CN110217985A - 一种低膨胀系数透明微晶玻璃及其制品的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低膨胀系数透明微晶玻璃及其制品的生产方法，其各组分的重量百分比为：Li2O：3.0~4.2%；A2lO3：19.5~22.5%；SiO2：60.0~68.0%；CaO：0.4~3.5%；MgO：0.0~1.0%；ZnO：0.0‑6.1%；BaO：0.0~2.0%；B2O3：0.0~2.5%；R2O：0.3~0.7%；TiO2：1.6~2.5%；ZrO2：1.0~2.0%；P2O5：0.5~5.0%；As2O3：0.2~0.5%；Sb2O3：0.3~0.6%；NaCl：0.3~0.6%。由所述配方制成的低膨胀系数透明微晶玻璃具有高弹性模量，适合于特厚特大制品的热成型，具有精密研磨抛光冷加工不变形的特性，例如适用于4吨重，直径2.2米，厚0.35米天文反射望远镜镜坯一类厚制品，热成型的吹制，铯原子钟的谐振腔工体的热成型和精密研磨冷加工不变形，以及超薄板的切割研磨冷加工，或用溢流法制成超薄、高强度透明微晶玻璃的5G手机背板等。

Description

一种低膨胀系数透明微晶玻璃及其制品的生产方法
技术领域
本发明属于微晶玻璃制品技术领域，具体涉及一种低膨胀系数透明微晶玻璃及其制品的生产方法。
背景技术
微晶玻璃的种类很多，由不同成分配比和不同工艺可生产出不同用途的玻璃制品，专利文献所公开的微晶玻璃，大多数是建筑装饰性材料，生物性材料，工艺制品或小型的加热制品等。目前市场上尚未发现采用透明微晶玻璃生产的各种特大特厚玻璃制品，如4吨重，直径2.2米，厚0.35米的天文反射望远镜镜坯一类厚制品的生产方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于对现有微晶玻璃的配方进行改进，提供一种适用于天文反射望远镜镜坯一类厚制品的材料组成及其生产方法。
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
一种低膨胀系数透明微晶玻璃，包括基础玻璃、晶核剂和澄清剂，所述基础玻璃包括Li2O、Al2O3、SiO2和RO、R2O，其中RO为CaO、MgO、 ZnO和BaO；R2O为K2O和Na2O；所述晶核剂由TiO2、ZrO2和P2O5组成，所述澄清剂由As2O3、Sb2O3、NaCl组成，各组份的重量百分比为： Li2O：3.0～4.2％；A2lO3：19.5～22.5％；SiO2：60.0～68.0％；CaO：0.4～3.5％； MgO：0.0～1.0％；ZnO：0.0-6.1％；BaO：0.0～2.0％；K2O：0.0～2.5％； Na2O：0.3～0.7％；TiO2：1.6～2.5％；ZrO2：1.0～2.0％；P2O5：0.5～5.0％；As2O3：0.2～0.5％；Sb2O3：0.3～0.6％；NaCl：0.3～0.6％。
本发明低膨胀系数透明微晶玻璃生产各种规格反射镜镜坯及精密加工材料和制品的方法，其工艺流程包括：
(1)按提供的配方配料；(2)混合；(3)熔制：4.8M2换热式燃油或天然气池炉熔制，温度1560℃-1600℃；(4)冷却：1440℃～1520℃； (5)浇注成型，温度为1370℃～1440℃；(6)精密热处理及退火，浇注后玻璃冷却由1330℃→750℃在60分钟内完成，由以下热处理制度降温到 此时玻璃板的颜色为茶色透明；(7)研磨抛光精加工；(8)检验；(9)包装；(10) 入库。
本发明主要技术指标为：
(1)密度：2.52～2.58g/cm3；
(2)热膨胀系数：-0.2～0.2×10-7/℃(0～50℃)；-1.5～1.2×10-7/℃ (30～700℃)；
(3)可见光透过率：≥88.0％(厚度4mm)；
(4)维氏硬度：HV＝858±20kg/mm2(负载100g)；
(5)弹性模量：(9.2±0.1)×105kg/cm2
(6)耐酸：0-3N醋酸50℃，10小时无变化；
与现有技术相比，本发明低膨胀系数透明微晶玻璃具有高弹性模量，适合于特厚特大制品的热成型，具有精密研磨抛光冷加工不变形的特性，例如适用于4吨重，直径2.2米，厚0.35米天文反射望远镜镜坯一类厚制品，热成型的吹制，铯原子钟的谐振腔工体的热成型和精密研磨冷加工不变形，以及超薄板的切割研磨冷加工，或用溢流法制成超薄、高强度透明微晶玻璃的5G手机背板等。
本发明的主要创新点为：
1、合理的组份：在Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃对确保β-锂霞石晶体量及β-石英固溶体的晶体量处于可控状态，β-锂霞石属于六方晶系，其晶体结构与高温石英相同，利用锂霞石的晶体特性即螺旋状弹簧结构，当温度升高时，晶胞的a、b轴方向表现出膨胀行为，在垂直方面c轴却表现为收缩，即加热为负膨胀，从理论值纯锂霞石晶体c轴方向量大值可达-90×10-7/℃，总体膨胀系数为-60×10-7/℃，利用其锂霞石的密度为2.32g/cm3,可通过调整密度大小，快速校正微晶玻璃膨胀系数。本发明低膨胀透明微晶玻璃0～38℃膨胀系数为零；±1.0×10-7/℃为优级；±1.5×10-7/℃为普通商品级；主坯均匀性应为±0.2×10-7/℃，测试精度应为±0.1×10-7/℃。通过β-锂霞石与β-石英的负膨胀与锂辉石晶体的正膨胀，通过热处理控制密度变化而获得负膨胀、零膨胀以及正膨胀系数材料。
2、大块玻璃在浇注过程中不析晶，做到玻璃与晶体的合理成份调正。
3、采用TiO2-ZrO2-P2O5合理的晶化剂，在产品微晶化过程中做到收缩率严格控制1.0％以内，使产品不因收缩而破裂。
4、浇注大块微晶玻璃选用的组份熔化温度低，1560℃(一般熔化温度1650℃)；浇注大块玻璃Φ2.2米厚0.35米玻璃重达4吨，在模具堆集浇注中不分层，不重叠析晶，整体玻璃在1小时内降到晶化温度范围。从浇注1520℃→1320℃，冷却1320℃→700℃→600℃，1小时内不析晶。
5、热处理炉与浇注模为一整体加热炉，炉盖吊装加热，在炉内不同位置放置玻璃，玻璃块随时间取样检查密度值，决定温度升温防止膨胀不均匀炸裂。
6、从浇注成型→冷却→热处理→冷却按要求进行，保持各部位膨胀系数在要求范围内，确保透明度、低膨胀系数，在-20～50℃处接近零值。
7、弹性模量确保在9.3×105kg/cm2，保证精密加工不变形。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例低膨胀系数透明微晶玻璃，由以下各组份的重量百分比构成：Li2O：3.7％；A2lO3：22％；SiO2：60.3％；CaO：1.8％；MgO：0.7％； ZnO：2.2％；BaO：1.0％；K2O：0.5％；Na2O：0.5％；TiO2：1.8％；ZrO2： 2.0％；P2O5：2.0％；As2O3：0.5％；Sb2O3：0.5％；NaCl：0.5％。
本实施例低膨胀系数透明微晶玻璃生产特大特厚玻璃制品的方法，其工艺流程包括：
(1)按提供的配方配料；(2)混合；(3)熔制：4.8M2换热式燃油或天然气池炉熔制，温度1560℃；(4)冷却：1440℃～1520℃； (5)浇注成型，温度为1370℃～1440℃，20分钟浇注完成大玻璃(Φ2.2米，厚0.35米，重量4吨)此玻璃1330℃以上不析晶，降温过程1330℃→600℃60分钟不析晶，630℃开始保温进行热处理；(6) 精密热处理及退火，浇注后玻璃冷却由1330℃→750℃在60分钟内完成，由以下热处理制度降温到 此时玻璃板的颜色为茶色透明；(7)研磨抛光精加工； (8)检验；(9)包装；(10)入库。
本实施例所述的低膨胀系数微晶玻璃还适合压延、吹制、压制，灯工封，可制成耐热器皿，咖啡壶，各种玻璃块切割加工成薄片后用于手机背板材料或溢流法生产超薄玻璃，还可进行化学钢化处理，提高超薄玻璃强度。
实施例2
本实施例低膨胀系数透明微晶玻璃，由以下各组份的重量百分比构成：Li2O：4.0％；A2lO3：20.5％；SiO2：66％；CaO：2.5％；MgO：0.3％； ZnO：0.4％；BaO：0.5％；K2O：0.5％；Na2O：0.5％；TiO2：1.8％；ZrO2： 1.0％；P2O5：0.5％；As2O3：0.5％；Sb2O3：0.4％；NaCl：0.6％。
本实施例低膨胀系数透明微晶玻璃吹制、压延制品的生产方法，其工艺流程包括：
(1)按提供的配方配料；(2)混合；(3)熔制，4.8M2换热式燃油或天然气池炉熔制，温度1560℃-1600℃；(4)冷却，1470℃ -1520℃；(5)成型(吹制、压制、拉制、压延)1400℃-1440℃模具及设备或溢流法成型或压制成型；(6)退火，630/1h自冷；(7)热处理： 此时玻璃颜色淡茶色透明；(8) 检验；(9)印花或贴花；(10)烘花；(11)成品检验；(12)包装；(13)入库。
本实施例所述的低膨胀系数微晶玻璃的吹制、压制生产方法，也适用于生产各种灯工封接杂件，压延薄板3.0mm板溢流法拉板可制成 0.1mm以下手机面板，可化学钢化高强度制品，还可压制各种耐热透吸器皿等。
以上实施例仅用来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不局限于实施例。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化和修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种低膨胀系数透明微晶玻璃，包括基础玻璃、晶核剂和澄清剂，其特征在于：所述基础玻璃包括Li2O、Al2O3、SiO2和RO、R2O，其中RO为CaO、MgO、ZnO和BaO；R2O为K2O和Na2O；所述晶核剂由TiO2、ZrO2和P2O5组成，所述澄清剂由As2O3 、Sb2O3、NaCl组成，各组份的重量百分比为：
Li2O：3.0~4.2%；A2lO3：19.5~22.5%；SiO2：60.0~68.0%；CaO：0.4~3.5%；MgO：0.0~1.0%；ZnO：0.0-6.1%； BaO：0.0~2.0%；K2O：0.0~2.5%； Na2O：0.3~ 0.7% ；TiO2：1.6~2.5%；ZrO2：1.0~2.0%；P2O5：0.5~5.0%；As2O3：0.2~0.5%；Sb2O3：0.3~0.6%；NaCl：0.3~0.6%。
2.由权利要求1所述的低膨胀系数透明微晶玻璃生产特大特厚玻璃制品的方法，其工艺流程包括：
（1）按提供的配方配料；（2）混合；（3）熔制：4.8Ｍ2换热式燃油或天然气池炉熔制，温度1560℃-1600℃；（4）冷却：1440℃~1520℃；（5）浇注成型，温度为1370℃~1440℃；（6）精密热处理及退火，浇注后玻璃冷却由1330℃→750℃在60分钟内完成，由以下热处理制度降温到630℃750℃770℃770℃800℃800℃600℃600℃室温，此时玻璃板的颜色为茶色透明；（7）研磨抛光精加工；（8）检验；（9）包装；（10）入库。
3.由权利要求1所述的低膨胀系数透明微晶玻璃吹制、压延制品的生产方法，其工艺流程包括：
（1）按提供的配方配料；（2）混合；（3）熔制，4.8Ｍ2换热式燃油或天然气池炉熔制，温度1560℃-1600℃；（4）冷却，1470℃-1520℃；（5）成型1400℃-1440℃模具及设备或溢流法成型或压制成型；（6）退火，630/1h自冷；（7）热处理：室温600℃630℃630℃670℃760℃760℃室温；此时玻璃颜色淡茶色透明；（8）检验；（9）印花或贴花；（10）烘花；（11）成品检验；（12）包装；（13）入库。
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