CN115746554B - 一种低吸水率尼龙材料及其制备方法及电池密封圈 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及尼龙材料的技术领域，具体公开了一种低吸水率尼龙材料及其制备方法及电池密封圈。一种低吸水率尼龙材料，包括以下质量份数的原料：PA612、抗氧化剂、改性剂、共聚甲醛、填料和助剂；其制备方法包括以下步骤：S1：将PA612和共聚甲醛添加到搅拌机中混合，得到混合物A；S2：将其他原料在搅拌机内混合，得到混合物B，再将混合物A加入到混合物B中，得到混合物C；S3：将混合物C倒入进料斗中，升温预热；S4：将预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，再经过冷却、切粒制得。本申请的低吸水率尼龙材料可用于制备电池密封圈，其具有降低电池密封圈的吸水率的同时还保持电池密封圈机械性能的提升的优点。
Description
技术领域
本申请涉及尼龙材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种低吸水率尼龙材料及其制备方法及电池密封圈。
背景技术
碱性电池由钢壳、导电石墨、正极环、隔离纸、负极锌膏、电池封口体等构成。其中，电池封口体由封密封圈和集电子组成，电池密封圈是碱性电池的关键零部件之一，电池密封圈主要起到绝缘、密封以及防爆的作用，因此对于碱性电池的使用性能有极为重要的影响。
尼龙由于有酰胺基的存在使其具有良好的耐磨性、自润性、耐油性、力学性能、气体阻隔性以及耐疲劳性，是做碱性蓄电池密封圈的优良基材。然而，正是由于尼龙材料中的酰胺基团，使得尼龙材料的吸水率较高。酰胺基团为亲水基团，使得尼龙材料具有很强的亲水性，并且酰胺基团密度越大，其吸水率越高。尼龙材料在吸水后，其制品的物理和力学性能都会受到影响，从而降低制品的使用安全性和使用寿命，并且对精密度要求很高的电池密封圈来说是致命的，由此也造成电池漏液，从而引发由电池造成的安全隐患。尼龙的吸水性还会在一定程度上影响尺寸稳定性和机械强度，尺寸稳定性和机械强度对于电池的漏液问题或安全性的问题有着直接的关联性。
因此，需要研发一种具有更低的吸水率，并且机械强度等性能也能够维持良好的尼龙材料，以应用于电池密封圈领域中，提高电池的使用性能。
发明内容
为了降低尼龙材料的吸水率，并且保持尼龙材料其他机械性能的提升，本申请提供一种低吸水率尼龙材料及其制备方法及电池密封圈。
第一方面，本申请提供一种低吸水率尼龙材料，采用如下的技术方案：
一种低吸水率尼龙材料，包括以下质量份数的原料：
通过采用上述技术方案，在本申请中，共聚甲醛的主链结构对称，而且无侧基，使聚甲醛分子敛集更密集，其刚度和硬度较高，并且碳-氧键的存在使大分子自由旋转容易，提高尼龙材料的流动性以及机械性能，另外其大分子链敛集紧密程度和规整性较好，将共聚甲醛引入到PA612中，能够使其具有优异的柔韧性及低吸水性，利用这种结构可以明显改善PA612中高分子链的链取向性，紧密堆叠高分子链，降低水分子的渗透速度、降低水分子的通透性，以此，使得其水吸附位点减少，极大的降低了尼龙材料的吸水率。
优选地，所述填料为改性玄武岩纤维、乙烯基玻璃鳞片、聚四氟乙烯、硅藻类、微晶石蜡、PMMA、超高分子量聚乙烯、二硫化钼、石墨、玻璃纤维及芳香族聚酰胺纤维中一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，上述填料能够有效的提高尼龙材料的机械性能，并且对玄武岩纤维进行改性处理，还能够进一步降低尼龙材料的吸水率，使其具有更低的吸水率。
优选地，所述改性玄武岩纤维、乙烯基玻璃鳞片的质量之比为1：3。
优选地，所述聚四氟乙烯和微晶石蜡的质量之比为3:1。
优选地，微晶石蜡的分子量小于400。
通过采用上述技术方案，聚四氟乙烯具有很低的摩擦系数，且具有很好润滑性及耐磨性能，聚四氟乙烯与微晶石蜡进行复配使用，两者起到协效耐磨效果，使得尼龙材料具有很好的耐磨性能；同时，微晶石蜡的分子量小于400时，在注塑时会迁移析出在尼龙材料的表面，起到润滑作用的同时还能降低材料的摩擦系数，进而提高尼龙材料的耐磨性能。
优选地，所述改性玄武岩纤维的制备方法如下：
将玄武岩纤维添加至酸性醇溶液中进行搅拌均匀，然后再添加硅烷偶联剂进行搅拌分散，混合均匀后，进行过滤、烘干处理，即可得到改性玄武岩纤维。
通过采用上述技术方案，在本申请中，经过酸性醇溶液处理过的玄武岩纤维，能够使得硅烷偶联剂对玄武岩纤维的充分改性，提高其与PA612的相容性，同时改性玄武岩纤维与PA612的界面结合更紧密，产生的间隙越少，因而具有更低的吸水率，另外，由于其与PA612界面相容性好，孔隙率低，因此尼龙材料的密度得到一定程度的提升。
优选地，所述改性剂为柠檬酸稀土改性剂、环烷酸钕稀土改性剂和异辛酸稀土改性剂中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，本申请采用的改性剂一方面可以大幅度的降低尼龙材料的吸水率，同时还能够有效的提高尼龙材料的机械性能。
优选地，所述助剂为苯磺酸、2-萘磺酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸中、对氯苯磺酸、烷基二甲基叔胺和乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，本申请采用的上述助剂具有大量的疏水集团，能够进一步降低尼龙材料的吸水率；并且乙撑双硬脂酸酰胺润滑效果极佳，与微晶石蜡进行复配具有良好的协同作用，而乙撑双硬脂酸酰胺分子中含有较长的非极性长链烷基，使得尼龙材料具有很好的疏水性能。
第二方面，本申请提供一种低吸水率尼龙材料的制备方法，采用如下的技术方案：一种低吸水率尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将PA612和共聚甲醛添加到搅拌机中混合，经过搅拌至混合均匀，得到混合物A；
S2：将改性剂、抗氧化剂、填料和助剂在搅拌机内混合，经搅拌至混合均匀得到混合物B，再将混合物A加入到混合物B中，继续搅拌至均匀，得到混合物C；
S3：将混合物C倒入进料斗中，升温至278-285℃进行预热；
S4：将步骤S3预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，再经过冷却、切粒，即制备得到低吸水率尼龙材料。
第三方面，一种电池密封圈是由低吸水率尼龙材料经过注塑成型后得到综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、将共聚甲醛引入到PA612中，能够使其具有优异的柔韧性及低吸水性，利用这种结构可以明显改善PA612中高分子链的链取向性，紧密堆叠高分子链，降低水分子的渗透速度、降低水分子的通透性，以此，使得其水吸附位点减少，极大的降低了尼龙材料的吸水率。
2、微晶石蜡的分子量小于400时，在注塑时会迁移析出在尼龙材料的表面，起到润滑作用的同时还能降低材料的摩擦系数，进而提高尼龙材料的耐磨性能。
3、经过酸性醇溶液处理过的玄武岩纤维，能够使得硅烷偶联剂对玄武岩纤维的充分改性，同时改性玄武岩纤维与PA612的界面结合更紧密，产生的间隙越少，因而具有更低的吸水率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。予以特殊说明的是：以下实施例中未注明具体条件者按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
制备例
制备例1
改性玄武岩纤维的制备方法如下：
称取100g的玄武岩纤维添加到反应容器中，然后向反应容器中添加500mL的甲醇和乙酸混合溶液，且甲醇和乙酸的体积之比为1:1，在常温下搅拌60min至分散均匀；
然后再向反应容器中添加0.2g的硅烷偶联剂进行搅拌，常温下搅拌80min至混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液导入分散设备中，在250r/min的条件下分散60min，使玄武岩纤维与硅烷偶联剂混合均匀，再进行过滤，在80℃下烘干6h，取出，即可得到改性玄武岩纤维。
实施例
实施例1
本实施例公开低吸水率尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取80份PA612和15份共聚甲醛添加到搅拌机中混合，并在180r/min的转速下搅拌30min，直至上述原料混合均匀后取出，得到混合物A；
S2：按重量份数计，称取0.3份改性剂、1.0份抗氧剂168、6份填料和3份助剂在搅拌机内混合，并在160r/min的转速下搅拌2h，直至上述原料混合均匀得到混合物B，接着，再将步骤S1中的混合物A加入到混合物B中，继续在200r/min的转速下搅拌2h，直至混合物 A和混合物B混合均匀，得到混合物C；
S3：将步骤S2中的混合物C导入到进料斗中，升温至278℃进行预热；
S4：将步骤S3预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，设定螺杆转速为160r/min，再经过水槽冷却、切粒，即制备得到低吸水率尼龙材料。
其中，抗氧化剂为抗氧剂168，改性剂为环烷酸钕稀土改性剂，助剂为烷基二甲基叔胺，填料为改性玄武岩纤维，改性玄武岩纤维采用的制备例1制备而成的改性玄武岩纤维。
本实施例还公开一种电池密封圈，制备方法如下：将制备得到的低吸水率尼龙材料经过模具注塑，得到电池密封圈。
实施例2
本实施例公开一种低吸水率尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取90份PA612和13份共聚甲醛添加到搅拌机中混合，并在200r/min的转速下搅拌60min，直至上述原料混合均匀后取出，得到混合物A；
S2：按重量份数计，称取0.2份改性剂、0.9份抗氧剂、5份填料和2份助剂在搅拌机内混合，并在180r/min的转速下搅拌2.5h，直至上述原料混合均匀得到混合物B，接着，再将步骤 S1中的混合物A加入到混合物B中，继续在200r/min的转速下搅拌2.5h，直至混合物A和混合物B混合均匀，得到混合物C；
S3：将步骤S2中的混合物C导入到进料斗中，升温至280℃进行预热；
S4：将步骤S3预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，设定螺杆转速为180r/min，再经过水槽冷却、切粒，即制备得到低吸水率尼龙材料材料。
其中，抗氧化剂为抗氧剂1010，改性剂为异辛酸稀土改性剂，助剂为苯磺酸，填料为改性玄武岩纤维，改性玄武岩纤维采用的制备例1制备而成的改性玄武岩纤维。
本实施例还公开一种电池密封圈，制备方法如下：将制备得到的低吸水率尼龙材料经过模具注塑，得到电池密封圈。
实施例3
本实施例公开一种低吸水率尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份PA612和10份共聚甲醛添加到搅拌机中混合，并在220r/min的转速下搅拌80min，直至上述原料混合均匀后取出，得到混合物A；
S2：按重量份数计，称取0.1份改性剂、0.8份抗氧剂、4份填料和1份助剂在搅拌机内混合，并在200r/min的转速下搅拌3.0h，直至上述原料混合均匀得到混合物B，接着，再将步骤 S1中的混合物A加入到混合物B中，继续在200r/min的转速下搅拌3.0h，直至混合物A和混合物B混合均匀，得到混合物C；
S3：将步骤S2中的混合物C导入到进料斗中，升温至285℃进行预热；
S4：将步骤S3预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，设定螺杆转速为200r/min，再经过水槽冷却、切粒，即制备得到低吸水率尼龙材料材料。
其中，抗氧化剂为抗氧剂1010，改性剂为柠檬酸稀土改性剂，助剂为乙撑双硬脂酸酰胺，填料为改性玄武岩纤维，改性玄武岩纤维采用的制备例1制备而成的改性玄武岩纤维。
本实施例还公开一种电池密封圈，制备方法如下：将制备得到的低吸水率尼龙材料经过模具注塑，得到电池密封圈。
实施例4
本实施例公开一种低吸水率尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份PA612和10份共聚甲醛添加到搅拌机中混合，并在220r/min的转速下搅拌80min，直至上述原料混合均匀后取出，得到混合物A；
S2：按重量份数计，称取0.1份改性剂、0.8份抗氧剂、4份填料和1份助剂在搅拌机内混合，并在200r/min的转速下搅拌3.0h，直至上述原料混合均匀得到混合物B，接着，再将步骤 S1中的混合物A加入到混合物B中，继续在200r/min的转速下搅拌3.0h，直至混合物A和混合物B混合均匀，得到混合物C；
S3：将步骤S2中的混合物C导入到进料斗中，升温至285℃进行预热；
S4：将步骤S3预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，设定螺杆转速为200r/min，再经过水槽冷却、切粒，即制备得到低吸水率尼龙材料材料。
其中，抗氧化剂为抗氧剂1010，改性剂为柠檬酸稀土改性剂，助剂为乙撑双硬脂酸酰胺，填料为改性玄武岩纤维和乙烯基玻璃鳞片，且两者的质量之比为1:3，改性玄武岩纤维采用的制备例1制备而成的改性玄武岩纤维。
本实施例还公开一种电池密封圈，制备方法如下：将制备得到的低吸水率尼龙材料经过模具注塑，得到电池密封圈。
实施例5
本实施例公开一种低吸水率尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数计，称取100份PA612和10份共聚甲醛添加到搅拌机中混合，并在220r/min的转速下搅拌80min，直至上述原料混合均匀后取出，得到混合物A；
S2：按重量份数计，称取0.1份改性剂、0.8份抗氧剂、4份填料和1份助剂在搅拌机内混合，并在200r/min的转速下搅拌3.0h，直至上述原料混合均匀得到混合物B，接着，再将步骤 S1中的混合物A加入到混合物B中，继续在200r/min的转速下搅拌3.0h，直至混合物A和混合物B混合均匀，得到混合物C；
S3：将步骤S2中的混合物C导入到进料斗中，升温至285℃进行预热；
S4：将步骤S3预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，设定螺杆转速为200r/min，再经过水槽冷却、切粒，即制备得到低吸水率尼龙材料材料。
其中，抗氧化剂为抗氧剂1010，改性剂为柠檬酸稀土改性剂，助剂为乙撑双硬脂酸酰胺，填料为聚四氟乙烯和微晶石蜡，且两者的质量之比为3:1，改性玄武岩纤维采用的制备例1制备而成的改性玄武岩纤维；微晶石蜡的分子量小于400。
本实施例还公开一种电池密封圈，制备方法如下：将制备得到的低吸水率尼龙材料经过模具注塑，得到电池密封圈。
实施例6
与实施例3的不同之处在于，用等量的玄武岩纤维替换改性玄武岩纤维。
表1：实施例1-8中低吸水率尼龙材料的组分配比表
对比例
对比例1
与实施例3的不同之处在于，对比例1中没有采用共聚甲醛。
对比例2
与实施例3的不同之处在于，对比例2中没有采用改性剂。
对比例3
与实施例3的不同之处在于，对比例3中没有采用助剂。
性能检测试验
对实施例1-6及对比例1-3中制备的电池密封圈进行以下性能测试，具体测试数据见表2：吸水率：对实施例1-6及对比例1-3中制备的电池密封圈采用ASTMD570-2005《塑料吸水性试验方法》，在23℃的条件下浸泡24h，分别检测上述制备得到的电池密封圈的吸水率(％)，吸水率越低，说明电池密封圈的防水性能越好；
耐磨性：对实施例1-6及对比例1-3中制备的电池密封圈采用GB/T3960《滑动摩擦磨损试验方法》，分别检测上述制备得到的电池密封圈的摩擦系数，摩擦系数越小，说明电池密封圈的耐磨性能越好；
弯曲强度：对实施例1-6及对比例1-3中制备的电池密封圈采用GB/T 9314-2008标准，在测试速率为10mm/min下测试各实施例以及对比例制得的电池密封圈的弯曲强度。
表2：实施例1-6及对比例1-3中制备的电池密封圈的测试数据
结合实施例1-5和对比例1-3并结合表2可以看出，本申请制得的电池密封圈在保证弯曲强度和耐磨性能较好的情况下，还具有极低的吸水率；对比实施例1-3和实施例4可以得出，本申请采用的改性玄武岩纤维和乙烯基玻璃鳞片的质量之比为1:3能够有效的降低电池密封圈的吸水率，并且对其他性能影响不大。
结合实施例3和实施例5并结合表2可以看出，本申请采用的填料为聚四氟乙烯和微晶石蜡，且两者的质量之比为3:1，此时两者相互配合，能够有效的提高电池密封圈的耐磨性能。聚四氟乙烯的摩擦系数较低，具有很好的润滑性以及耐磨性能；而聚四氟乙烯和微晶石蜡起到协效耐磨效果，并且当微晶石蜡的分子量小于400时，微晶石蜡很聚四氟乙烯混合添加至PA612内时，微晶石蜡会带着聚四氟乙烯迁移析出表面，两者起到润滑作用的同时还能降低材料的摩擦系数，提高电池密封圈的耐磨性能。
结合实施例3和实施例6并结合表2可以看出，经过酸醇溶液和硅烷偶联剂改性处理的玄武岩石纤维中硅羟基的含量更少，表面会被有机基团所包覆，以此改善玄武岩石纤维和PA612的相容性；同时，由于表面包覆了大量的有机基团，与PA612界面结合更紧密，产生的间隙越少，孔隙率更低，密度得到一定程度的提升，因而具有更低的吸水率。
结合实施例3和对比例1并结合表2可以看出，共聚甲醛和PA612进行复配，能够很好的降低电池密封圈的吸水率，共聚甲醛能够明显改善PA612分子链中的链取向性，紧密堆叠高分子链，降低水分子的渗透速度、降低水分子的通透性，从而降低了其吸水率。
结合实施例3和对比例2-3并结合表2可以看出，改性剂的添加能够有效的提高电池密封圈的弯曲强度，并且大幅度降低电池密封圈的吸水率；而本申请采用的助剂为含有大量的疏水性基团，且乙撑双硬脂酸酰胺含有非极性长链烷基结构，疏水性更强，因此，助剂能够进一步降低其吸水率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (3)
1.一种低吸水率尼龙材料，其特征在于：包括以下质量份数的原料：
PA612 80-100份；
抗氧化剂 0.8-1.0份；
改性剂 0.1-0.3份；
共聚甲醛 10-15份；
填料 4-6份；
助剂 1-3份；
所述填料为改性玄武岩纤维和乙烯基玻璃鳞片；
所述改性玄武岩纤维、乙烯基玻璃鳞片的质量之比为1：3；
所述改性玄武岩纤维的制备方法如下：
将玄武岩纤维添加至酸性醇溶液中进行搅拌均匀，然后再添加硅烷偶联剂进行搅拌分散，混合均匀后，进行过滤、烘干处理，即可得到改性玄武岩纤维；
所述改性剂为柠檬酸稀土改性剂、环烷酸钕稀土改性剂和异辛酸稀土改性剂中的一种或多种的组合；
所述助剂为苯磺酸、2-萘磺酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸中、对氯苯磺酸、烷基二甲基叔胺和乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或多种的组合；
所述抗氧化剂为抗氧剂168和抗氧剂1010中的一种或多种的组合。
2.一种如权利要求1所述的低吸水率尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将PA612和共聚甲醛添加到搅拌机中混合，经过搅拌至混合均匀，得到混合物A；
S2：将改性剂、抗氧化剂、填料和助剂在搅拌机内混合，经搅拌至混合均匀得到混合物B，再将混合物A加入到混合物B中，继续搅拌至均匀，得到混合物C；
S3：将混合物C倒入进料斗中，升温至278-285℃进行预热；
S4：将步骤S3预热后的混合物C经过双螺杆从机头挤出，再经过冷却、切粒，即制备得到低吸水率尼龙材料。
3.一种电池密封圈，其特征在于：由权利要求2所述的制备方法制得的低吸水率尼龙材料经过注塑成型后得到。
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Non-Patent Citations (1)
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| 汪多仁编.《绿色化工助剂》.科学技术文献出版社,2006,292-293. * |
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