CN115739347A - 一种食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品添加剂领域，尤其涉及IPC C01F11，更具体的，涉及一种食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法及应用。所述食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法为将原料经过过滤，粉碎，分筛，再次粉碎，再次分筛，最终得到食品添加剂用的纳米碳酸钙。本次碳酸钙的工艺步骤不涉及化学物质的添加，不会在生产过程中产生SO2、NO、NO2、HCI等气体污染环境，且不涉及过多的化学杂质，食品添加剂用的纳米碳酸钙的纯度提升。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂领域，尤其涉及IPC C01F11，更具体的，涉及一种食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法及应用。
背景技术
钙是人体重要的组成成分，广泛分布于人体各种器官中，是人体含量最多的无机元素。有99％的钙分布于骨骼和牙齿中，还有一小部分以钙离子的形式存在于软组织和细胞外液中，在维持人体正常的生理机能起到重要作用。
人们平时的饮食习惯会导致钙元素吸收不足，造成许多因缺钙引起的不良问题，如婴幼儿经常夜间哭闹、学步迟、出牙晚、枕秃、挑食，老年人身高缩水，骨质疏松等问题。纳米碳酸钙作为一种小粒径的颗粒，易于人体吸收，因此，在食品中加入纳米碳酸钙是十分必要的。
目前，纳米碳酸钙的制备是如专利CN200910064798.5所示，公开了食品用悬浮纳米碳酸钙的制备方法，将碳酸钙经高温煅烧为氧化钙，再进行除杂，碳化，将碳化后的碳酸钙进行压滤，洗涤，干燥，碾压，得到悬浮性能极佳的食用纳米级碳酸钙。
在专利CN201110050846.2所示，公开了食品的表面改性纳米碳酸钙的制备方法，在除杂处理的氢氧化钙悬浊液中加入晶核控制剂，通过二氧化碳碳化成纳米碳酸钙浆料，再加入钠盐和硬脂酸经过搅拌对纳米碳酸钙进行表面活化，加入羧甲基纤维素钠提高悬浮稳定性，继续干燥，分离得到纳米碳酸钙。这些过程均经过大量高温煅烧，成本增加，且步骤繁琐，加入各种盐类，加热烘干后可以将酸酐SO2、NO、NO2、HCI等挥发排出，这种生产方法不仅给环境带来很大的污染，生产的纳米碳酸钙中也不可避免的会引入较多的杂质，导致纳米碳酸钙不纯。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，包含以下工艺步骤：
S1.过滤处理：将原料进行过滤；
S2.粉碎：将S1步骤中过滤的原料进行粉碎，得到物质1；
S3.分筛：将物质1进行筛分，得到物质2；
S4.再次粉碎：对物质2进行粉碎，得到物质3；
S5.再次分筛：将S4步骤中得到的物质3进行筛分，得到食品添加剂用纳米级碳酸钙。
优选地，所述S1步骤中原料为碳酸钙；进一步优选地，为重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙；更进一步的，为重质碳酸钙和轻质碳酸钙。
优选地，所述重质碳酸钙和轻质碳酸钙的重量比为(10-15):1。
优选地，所述S1步骤中过滤所用的纱布目数为20-2000目；进一步优选地，为100-1000目。
本发明中，采用100-1000目的纱布对碳酸钙进行过滤，能够在提高产品中碳酸钙纯度的同时，还能够提高其最终收率。本申请人推测为小于100目的纱布过滤，过滤后杂质剩余过多。大于1000目的纱布过滤，过滤后的产量太少。
优选地，所述S2步骤和S4步骤中粉碎方式为挤压粉碎，剪切粉碎，涡轮粉碎中的任一种；进一步优选地，为涡轮粉碎。
优选地，所述S2步骤和S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为20-80m/s。
进一步优选地，所述S2步骤中涡轮粉碎的限定风速为30-40m/s。
本发明中，采用涡轮粉碎对100-1000目的碳酸钙进行粉碎，能减小得到的产物的粒径且过程耗能较小。涡轮粉碎方式为在一个密闭的真空磨腔中，涡轮叶片转动产生一定的风速，与真空磨腔间产生一种压力差，这种压力差能形成一种物理真空能，可以将物料迅速的加工成纳米粒径的颗粒，完成物料的加工粉碎。本申请人推测为在同样能量下，选用涡轮粉碎作为粉碎方式能够使得步骤S1得到的产物粉碎的更加彻底。这可能是涡轮粉碎的过程是涡轮叶片转动产生30-40m/s的风速，在真空磨腔中产生一种压力差，从而形成一种物理真空能，物理真空能具有负压强的能量，可以将物料迅速的加工成纳米粒径的颗粒，完成物料的加工粉碎。但在加工过程中风速过高，不仅会需要更高的能耗，且粉碎时大颗粒直接撞向容器，对容器产生较大的损坏，成本增加；而过大的风速对步骤S1得到的过筛后的产物进行粉碎，虽然会降低得到产物的平均粒径，但是均匀度很难保证，产物中仍然具有较多粒径较大的颗粒。而风速过小，无法充分对步骤S1中得到的产物进行粉碎。
进一步优选地，所述S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为50-60m/s。
本发明中，涡轮叶片转动，生成50-60m/s的风速，其在真空磨腔内的形成的物理真空能对碳酸钙进行二次粉碎，能够在进一步减少得到的产物的平均粒径的同时，提高得到产物的粒径均匀性。本申请人推测为以30-40m/s风速产生的物理真空能对过筛后的碳酸钙进行粉碎，得到的产物粒径为微米级碳酸钙颗粒，无法达到食用级别的碳酸钙的标准。因此进一步用50-60m/s的速度产生的物理真空能对碳酸钙进行二次粉碎，能够再进一步减小碳酸钙的粒径的同时增加其粒径均匀度；过小的速度产生的物理真空能，不能将微米级的碳酸钙粉碎为纳米级的碳酸钙；而过大的速度产生的物理真空能易造成容器损坏，成本增加，与此同时，耗能增加。
优选地，所述S3步骤和S5步骤的筛分方式为振动分离、重力分离、滚动分离中的任一种；进一步优选地，为重力分离。
本发明中，每次通过不同速度产生的物理真空能对碳酸钙进行粉碎后，并进行重力分离，不仅能提高最终产物收率，还能增加产物中碳酸钙的纯度及碳酸钙的颗粒均匀度。本申请人推测为当先采用先30-40m/s的风速产生的物理真空能，再采用50-60m/s的风速产生的物理真空能对筛过的100-1000目的碳酸钙进行两次粉碎并进行两次重力分离收集，重力分离为根据纳米级的碳酸钙在空气中的悬浮情况不同，收集所需粒径的碳酸钙。两次粉碎和两次分筛后才能在能耗较小的情况下得到纯度较高的所需粒径的产物，且具有较高的收率(收率达到98％)。
本发明的第二方面提供了一种所述的制备方法得到的纳米碳酸钙的应用，应用于母婴类食物中。
优选地，所述母婴类食物为奶粉、米粉、蛋白质粉、面食类、钙片食物。
有益效果
1.本发明在加工过程中不添加任何化学物质，生产的过程不会产生任何废气、废水等有害物质，能够较好的保证纳米碳酸钙的纯度。
2.本发明采用两次涡轮粉碎的方法进行加工处理，在对碳酸钙进行深度处理，得到纳米级的碳酸钙。
3.本发明采用重力分离的方式进行筛分，再进行粉碎，能得到粒径均匀度较好的纳米级碳酸钙。
4.本发明采用两次涡轮粉碎的方法，两次重力分离的方法进行筛分，所用的工艺步骤减少，耗能减小，更加减少成本。
5.本发明通过两次一定能量的粉碎，得到纳米级碳酸钙的收率高于通过化学方法制备得到的纳米级的碳酸钙。
附图说明
图1为本申请所述的实施例1中制备的纳米碳酸钙的SEM图，放大倍数为3.5万倍；
图2为本申请所述的实施例3中制备的纳米碳酸钙的SEM图，放大倍数为3.7万倍；
图3为本申请所述的对比例3中制备的纳米碳酸钙的SEM图，放大倍数为3.0万倍。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，包含以下工艺步骤：
S1.过滤处理：将原料进行过滤；
S2.粉碎：将S1步骤中过滤的原料进行粉碎，得到物质1；
S3.分筛：将物质1进行筛分，得到物质2；
S4.再次粉碎：对物质2进行粉碎，得到物质3；
S5.再次分筛：将S4步骤中得到的物质3进行筛分，得到食品添加剂用纳米级碳酸钙。
所述S1步骤中原料为碳酸钙。
所述碳酸钙为重质碳酸钙和轻质碳酸钙，其重量比为10:1。
所述S1步骤中过滤所用的纱布目数为300目。
所述S2步骤和S4步骤中粉碎方式为涡轮粉碎。
所述S2步骤中涡轮粉碎的限定风速为30m/s。
所述S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为50m/s。
所述S3步骤和S5步骤的筛分方式为重力分离。
本发明的第二方面提供了一种所述的制备方法得到的纳米碳酸钙的应用，应用于母婴类食物中。
所述母婴类食物为奶粉。
实施例2
实施例2的具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例2中，所述S2步骤中涡轮粉碎的限定风速为35m/s。所述S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为45m/s。
实施例3
实施例3的具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例3中，所述S2步骤中涡轮粉碎的限定风速为40m/s。所述S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为60m/s。
对比例1
对比例1的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例1中，所述S1步骤中过滤所用的纱布目数为100目。
对比例2
对比例2的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例2中，所述S1步骤中过滤所用的纱布目数为2000目。
对比例3
对比例3的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例3中，所述S3步骤和S5步骤中分离方式为滚动分离。
对比例4
对比例4的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例4中，所述S2步骤中涡轮粉碎的限定风速为25m/s。
对比例5
对比例5的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例5中，所述S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为45m/s。
性能测试：
1、色泽状态
对于实施例1-3和对比例1-5制备得到的产物，观察其色泽状态。
2、粒径范围
参照JY/T 010-1996的测试方法，采用分析型扫描电子显微镜进行观察实施例1-3和对比例1-5中食品添加剂用纳米级碳酸钙尺寸的大小，实施例1、实施例3和对比例3的结果分别如图1-3所示。
3、纯度
参照GB 1886.214-2016的测试方法，采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液进行滴定，测定食品添加剂用的纳米碳酸钙的纯度。
4、收率
为了测定本申请文件中纳米级碳酸钙的收率，在进行一种食品添加剂用纳米碳酸钙的制备时，每个实施例和对比例均以1公斤的原料开始制备，称量最后得到的纳米级碳酸钙的质量，计算得到收率。
实施例和对比例的色泽状态，粒径范围，纯度，收率均记录在表1中。
表1：
| 色泽状态 | 粒径范围 | 纯度 | 收率 | |
| 实施例1 | 白色粉末 | 50-120nm | 99.2％ | 98％ |
| 实施例2 | 白色粉末 | 50-100nm | 99.4％ | 97％ |
| 实施例3 | 白色粉末 | 50-90nm | 98.9％ | 98％ |
| 对比例1 | 白褐色粉末 | 50-120nm | 84.9％ | 97％ |
| 对比例2 | 白色粉末 | 50-120nm | 99.8％ | 86％ |
| 对比例3 | 白色粉末 | 60-800nm | 99.3％ | 87％ |
| 对比例4 | 白色粉末 | 60-300nm | 98.7％ | 90％ |
| 对比例5 | 白色粉末 | 60-200nm | 98.9％ | 89％ |
Claims (10)
1.一种食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包含以下工艺步骤：
S1.过滤处理：将原料进行过滤；
S2.粉碎：将S1步骤中过滤的原料进行粉碎，得到物质1；
S3.分筛：将物质1进行筛分，得到物质2；
S4.再次粉碎：对物质2进行粉碎，得到物质3；
S5.再次分筛：将S4步骤中得到的物质3进行筛分，得到食品添加剂用纳米级碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中原料为碳酸钙。
3.根据权利要求2所述的食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中过滤所用的纱布目数为20-2000目。
4.根据权利要求1所述的食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述S2步骤和S4步骤中粉碎方式为挤压粉碎，剪切粉碎，涡轮粉碎中的任一种。
5.根据权利要求4所述的食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述S2步骤和S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为20-80m/s。
6.根据权利要求5所述的食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中涡轮粉碎的限定风速为30-40m/s。
7.根据权利要求5所述的食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中涡轮粉碎的限定风速为50-60m/s。
8.根据权利要求1所述的食品添加剂用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述S3步骤和S5步骤的筛分方式为振动分离，重力分离、滚动分离中的任一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的纳米碳酸钙的应用，其特征在于：应用于母婴类食物中。
10.根据权利要求9所述的制备方法得到的纳米碳酸钙的应用，其特征在于：所述母婴类食物为奶粉、米粉、蛋白质粉、面食类、钙片食物。
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