CN114276577A - 一种淀粉基多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种淀粉基多孔材料的制备方法，采用一定比例的玉米粉和谷朊粉为原材料，首先将玉米粉和谷朊粉混合均匀后进行挤压处理，使玉米粉中的淀粉与蛋白质通过挤压作用形成复合结构，然后用蛋白酶处理挤压后的面粉，使其中的蛋白质分解为小分子的肽、氨基酸，从淀粉‑蛋白质复合结构中溶出，形成淀粉基的多孔材料。本发明提供了一种利用蛋白酶制备淀粉基多孔材料的新方法，本方法工艺流程简单、操作简便、成本低，可实现连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉基多孔材料的制备方法，属于淀粉材料领域。
背景技术
淀粉基多孔材料是一种马蜂窝结构的新型生物吸附剂，它具有吸附量大、易降解、原料来源丰富等特性，被广泛应用于医药、农药、印刷、污水处理、日用化工、化妆品和食品行业。
淀粉基多孔材料以多孔淀粉为主，主要制备方法有物理成孔法、化学成孔法、生物成孔法等。物理成孔法主要包括挤压法、喷雾干燥法、微波法等，化学成孔法主要有酸解法、交联变性、醇变性等，生物成孔法即酶解成孔法。李显等在文献“多孔淀粉的成孔技术及应用研究进展”中详细综述了多孔淀粉的加工技术及应用情况，并指出了单一的加工方法都会造成淀粉成孔性不好。近些年，许多研究人员致力于研究两种或两种以上加工方法组合制备多孔淀粉。专利CN105087719A公开了一种制备多孔淀粉的方法，首先对淀粉进行挤压处理，使得其结构变得疏松，再经超声和酶法处理制备多孔淀粉，该组合制备多孔淀粉的方法所得到的产品吸油能力较单一法制得的产品高。
多孔淀粉的成孔方法虽较多，但大部分仍处实验阶段，工业上常采用淀粉酶解成孔法，但此种成孔工艺在成孔质量、效率、孔隙稳定性、材料性能及成本等方面仍存在较大的缺陷。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明第一个目的是提供了一种淀粉基多孔材料的制备方法，为淀粉基多孔材料的制备提供一种新的思路，具体方法如下：
(1)将面粉、谷朊粉、水，搅拌均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料投入双螺杆挤压机中，挤压制成淀粉基材料；
(3)将淀粉基材料粉碎，加入到中性蛋白酶液中水解，并调节pH；
(4)将水解后的淀粉基材料，干燥、粉碎，即得淀粉基多孔材料。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中面粉和谷朊粉的质量比为1:(0.4～0.8)，优选的面粉和谷朊粉的质量比为1:(0.4～0.6)，最佳的面粉和谷朊粉的质量比为1:0.3。
在本发明的一种实施方式中，所述面粉为小麦面粉、大麦面粉和玉米面粉中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中混合物料的含水量为25％～45％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中挤压温度60℃～120℃，喂料速度20～40g/min；螺杆转速100r/min～180r/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中挤压机参数：挤压温度1区50℃、2区80℃、3区100℃、4区90℃和5区60℃，螺杆转速120r/min，喂料速度25g/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中水解需要调节pH至6～8，优选的调节pH至7.0。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中中性蛋白酶加酶量为1500-3500U/g，优选的中性蛋白酶加酶量为2000U/g。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中水解的温度为55℃，水解的时间为2h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中干燥可采用“真空低温连续干燥机”干燥或热风干燥，至水分含量≤6％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中粉碎是将成品粉碎为细度至120目。
本发明利用上述的方法还提供了淀粉基多孔材料。
本发明的第二个目的是将上述方法制备的淀粉基多孔材料应用到食品、纺织、医用、化妆品等领域的应用。
有益效果：
本发明为制备淀粉基多孔材料提供了一种新的思路，以玉米面粉和谷朊粉的混合物料为原料，经过挤压膨化、水解蛋白质后得到的淀粉基多孔材料具有如下优点：(1)形成的淀粉基多孔材料孔洞大小合适、孔洞分布均匀；(2)工艺简单、易于制备；(3)形成的淀粉基多孔材料具有良好的亲水亲油性，亲水率。
附图说明
图1为本发明实施例中一种制备淀粉基多孔材料的方法流程图
图2为本发明实施例1所制备多孔淀粉的扫描电镜图
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步发明。
比表面积和孔径：采用美国康塔Autosorb-IQ全自动比表面和孔径分布分析仪测定样品的比表面积和孔径。测量前，样品管抽真空，去除样品表面吸附的空气，然后样品管通入氮气，氮气被样品吸附并达到饱和，吸附氮气的数量与样品的表面积有定量关系，随着样品管的升温，吸附的氮气被解吸。得到吸附-脱附曲线和相关数据，由BET(Brunner-Emmet-Teller)和BJH(Barret-Joyner-Halenda)法计算淀粉样品的比表面积和孔径。
吸水率和吸油率：准确称取0.5g淀粉基多孔材料于预先称重过的50mL离心管中，按1:10(w/v)的比例加入5mL水或大豆油，50℃水浴振荡30min，使样品与水或大豆油进行充分吸附。吸附结束后，将混合物在4000rpm转速下离心10min，倾倒上清液至无多余油滴滴落，测量沉淀物重量。吸水、吸油性能计算公式如下：
吸水、吸油率(％)＝(m2-m1-m0)/m0×100％
式中：m0—称取的淀粉基多孔材料质量，g；m1—离心管质量，g；m2—离心后沉淀与离心管总质量，g
水解率：根据pH-Stat法，水解度计算公式为：DH/％＝h/htot×100，式中：htot为每克蛋白质具有肽键的毫摩尔数，mmol/g蛋白质；h为每克蛋白质中水解的肽键量，mmol/g蛋白质。
得率：得率＝M2/M1×100％
其中，M1为玉米面粉和谷朊粉总质量，M2为制得的淀粉基多孔材料质量。
本发明实施例所使用玉米面粉为当地市场售卖的散装玉米面，玉米面粉是由玉米为原料磨制而成的一种面粉。
本发明实施例所使用的谷朊粉为河南飞天农业公司生产的谷朊粉。
实施例1：
(1)调质、搅拌均匀：将玉米面粉5kg、谷朊粉3kg、水3kg投入搅拌罐中，开启搅拌桨，搅拌10min后停止搅拌；
(2)挤压：将搅拌均匀后的混合物料投入双螺杆挤压机中，挤压机参数：挤压温度1区50℃、2区80℃、3区100℃、4区90℃和5区60℃，螺杆转速120r/min，喂料速度25g/min。
(3)酶解：挤压后的淀粉基材料经过粉碎后，加入用中性蛋白酶液水解，水解酶液pH7.0，加酶量为2000U/g，温度为55℃，水解时间2h。
(4)干燥：可采用“真空低温连续干燥机”干燥或热风干燥，至水分含量≤6％。
(5)粉碎：将成品粉碎为细度至120目。
经检测，本实施例所得产品的比表面积为2.77±0.07m2/g、孔径为6.31±0.18nm、吸水率为130.25±1.02％、吸油率70.22±1.21％、水解率33.88±0.11％、得率60.25±0.81％。
实施例2：
(1)调质、搅拌均匀：将玉米面粉5kg、谷朊粉2.5kg、水3kg投入搅拌罐中，开启搅拌桨，搅拌10min后停止搅拌；
(2)挤压：将搅拌均匀后的混合物料投入双螺杆挤压机中，挤压机参数：挤压温度1区40℃、2区75℃、3区90℃、4区80℃和5区55℃，螺杆转速120r/min，喂料速度25g/min。
(3)酶解：挤压后的淀粉基材料经过粉碎后，加入用中性蛋白酶液水解，水解酶液pH 7.0，加酶量为2000U/g，温度为55℃，水解时间2h。
(4)干燥：可采用“真空低温连续干燥机”干燥或热风干燥，至水分含量≤6％。
(5)粉碎：将成品粉碎为细度至120目。
经检测，本实施例所得产品的比表面积为2.66±0.08m2/g、孔径为6.12±0.12nm、吸水率为123.22±1.54％、吸油率67.78±0.89％、水解率27.33±0.15％、得率61.35±0.58％。
实施例3：
参照实施例1，谷朊粉的用量为0kg、1kg、2kg、3kg、4kg、5kg，其余条件不变，所制得的淀粉基多孔材料性能见表1。
表1不同谷朊粉用量制得淀粉基多孔材料性能对照表
由实施例3可知，随着谷朊粉用量的增加，多孔淀粉的比表面积和孔径呈现增大的趋势，吸油率、吸水率呈现同样的趋势，得率由于孔径的形成逐渐减小。但随着谷朊粉用量的增加，酶的作用逐渐达到饱和，增大的比例逐渐减小甚至有所下降。同时，谷朊粉用量3kg以下时，随着用量的增加，酶与底物接触更多，水解率上升，随着用量的继续增加，底物增多，水解率下降。
实施例4
参照实施例1，加酶量为1000、1500、2500、3000、3500U/g，其余条件不变，所制得的淀粉基多孔材料性能见表2。
表2不同酶用量制得淀粉基多孔材料性能对照表
由实施例4可知，随着加酶量的增加，比表面积、孔径、吸水吸油率以及水解率均逐渐增大，证实了中性蛋白酶对淀粉基材料的水解作用以及对形成多孔淀粉的有利作用。
对比例1
参照实施例1，在挤压出料后，先酶解，再粉碎，其余条件不变。
经检测，本实施例所得产品的比表面积为2.31±0.08cm3/g、孔径为4.65±0.06nm、吸水率为113.33±1.37％、吸油率62.89±0.99％、水解率26.28±0.08％、得率67.33±1.02％。
对比例2
将5kg玉米淀粉和1.5kg的水挤压，挤压温度为25℃，挤压时间为4min，干燥后粉碎，其余条件参照实施例1。
经检测，本实施例所得产品的比表面积为0.78±0.02cm3/g、孔径为1.10±0.01nm，吸水率为98.15±1.32％、吸油率32.88±1.02％、水解率11.88±0.21％、得率83.05±1.87％。
Claims (10)
1.一种淀粉基多孔材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将面粉、谷朊粉、水，搅拌均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料投入双螺杆挤压机中，挤压制成淀粉基材料；
(3)将淀粉基材料粉碎，加入到中性蛋白酶液中水解，并调节pH；
(4)将水解后的淀粉基材料，干燥、粉碎，即得淀粉基多孔材料。
2.根据权利要求1所述方法，步骤(1)中面粉和谷朊粉的质量比为1:(0.4～0.8)。
3.根据权利要求1所述方法，步骤(1)中混合物料的含水量为25％～45％。
4.根据权利要求1所述方法，步骤(2)中挤压机参数：挤压温度60℃～120℃，喂料速度20～40g/min；螺杆转速100r/min～180r/min。
5.根据权利要求1所述方法，步骤(3)中调节pH至6～8。
6.根据权利要求1所述方法，步骤(3)中性蛋白酶的加酶量为1500-3500U/g。
7.根据权利要求1所述方法，步骤(4)中干燥是干燥至水分含量≤6％。
8.根据权利要求1-7所述方法，步骤(4)中粉碎是将成品粉碎为细度至120目。
9.权利要求1～8任一项所述的方法制得的一种淀粉基多孔材料。
10.权利要求9所述的淀粉基多孔材料在食品、纺织、医用、化妆品等领域的应用。
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