CN101811085A - 高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置及应用其制备超细碳酸钙的方法 - Google Patents

高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置及应用其制备超细碳酸钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置及应用其制备超细碳酸钙的方法，该装置包括高压辊磨和微珠介质搅拌磨；高压辊磨进料口与给料斗连接，出料口与第一搅拌槽连接，第一搅拌槽与第一料浆泵连接，第一料浆泵通过管道与微珠介质搅拌磨连接。该方法采用高压辊磨对碳酸钙物料进行一次或多次预磨，然后采用微珠介质搅拌磨对预磨后的碳酸钙物料进行后续研磨，得到的碳酸钙产品。与单纯采用微珠介质搅拌磨工艺相比，本发明制备超细碳酸钙可明显降低生产能耗；在能耗相同的情况下，采用高压辊磨-微珠介质搅拌磨复合系统可获得粒度更细的产品。高压辊磨-微珠介质搅拌磨系统能够有效的提高能量利用率和产品生产率。

Description

高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置及应用其制备超细碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及超细碳酸钙的制备，特别是涉及高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置及应用其制备超细碳酸钙的方法。
背景技术
高压辊磨是二十世纪80年代开发出来的一种较新的粉碎设备，其粉碎原理是：通过施加高压(通常可达50到200MPa)对颗粒进行挤压，使颗粒产生高压应力区，从而使其发生离解和破碎。高压辊磨已经成功应用于粉碎水泥熟料、煤、无机非金属矿物等脆性原料的工业生产中。与传统的球磨(主要破碎作用为冲击力)相比，采用高压辊磨挤压粉碎脆性材料能够有效地降低能耗，但其粉碎得到的产品粒度难以达到亚微米级(0.1-1μm)，难以满足各行业对产品的细度要求。
微珠介质搅拌磨是一种广泛应用于造纸、建材、涂料、陶瓷、化工、粉末冶金等行业的有效超细研磨设备，其原理是：微珠介质在磨机腔体内因高速搅拌下而产生剧烈高速运动，颗粒物料因受到微珠介质激烈的碰撞与剪切作用而被粉碎。微珠介质搅拌磨能有效地将颗粒物料研磨至微米、亚微米及纳米粒度范围，已成功应用于某些超细物料(例如碳酸钙、高岭土、二氧化钛等)的工业生产。然而，微珠介质搅拌磨的能量输入大部分转化为动能、声能、热能，其单位能耗相对较高。
碳酸钙盐类矿物(方解石和石灰石)是一种脆性物料，主要用于重质超细碳酸钙、氧化钙等工业填涂料、颜料和化工产品。为了制备超细碳酸钙，现有制备设备与工艺主要采用各种类型的介质搅拌磨，实验和生产实践已经证明：单一采用介质搅拌磨制备超细碳酸钙产品时，存在着由于所需较长研磨时间可消耗较高电能、较低产品白度以及造成较宽产品粒度分布等诸问题。
现有加工技术目前是采用高压辊磨和滚筒式球磨机或棒磨机相结合的工艺，主要应用于建材水泥原料或熟料粉碎和冶金矿物颗粒有效解离破碎。由于缺乏对不同形状的脆性颗粒在高压下产生应力出现微裂隙的现象的检测认识以及对高压辊磨和微珠介质搅拌磨结合工艺技术制备超细颗粒产品的具体应用实践，现有技术中还没有采用高压辊磨和微珠介质搅拌磨结合的粉碎技术制备超细颗粒产品的工作。
发明内容
本发明的目的在于结合高压辊磨预磨与微珠介质搅拌磨后续研磨两者的特点，提供一种高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置，并提供应用该装置制备超细碳酸钙的方法，使得制备超细碳酸钙产品的能耗较单用微珠介质搅拌磨降低10-30％，并提到产品生产率。
本发明采用高压辊磨进行预处理结合后续研磨设备(如微珠介质搅拌磨)等的复合系统处理脆性颗粒物料能够降低单位能耗。结合高压辊磨与微珠介质搅拌磨的各自特点，采用高压辊磨-微珠介质搅拌磨复合系统粉碎物料对于物料的超细化以及节约能耗有重要意义。本发明是根据在采用先进的声发射技术已成功地观测不同形状的脆性碳酸钙颗粒在高压力下产生微裂隙的现象和数学模拟方法有效地预计到这些不同形状的颗粒经高压力挤压后再采用后续微珠介质搅拌磨可制备超细颗粒的效果基础上，经过验证实施后提出的。
本发明所述的高压辊磨-微珠介质搅拌磨复合系统的生产流程(见图1)如下：碳酸钙原料通过传送带从料箱中取出经由给料斗喂入高压辊中，高压辊在一定转速下对辊间物料施加高压从而使其解离、破碎；经高压辊磨预磨的物料不需要进行机械分散，经由搅拌槽直接通过料浆泵进入微珠介质搅拌磨进行超细湿式研磨，物料在微珠介质搅拌磨中经循环研磨数次后即通过出料口成为最终产品。
与现有的超细研磨设备系统相比，本发明的优点在于：高压辊磨预磨作用使得碳酸钙物料颗粒内部产生微裂隙，力学强度下降，从而微珠介质搅拌磨的后续研磨难度大大降低，可使总单位能耗显著降低(约10～30％)。与单一采用搅拌磨进行研磨相比，在相同的总比能耗下，高压辊磨预磨次数每增加一次，都使得复合系统所得到产品中小于2μm的颗粒百分比提高大约10％。高压辊磨预磨能够显著提高后续研磨的能量利用率与生产率。
附图说明
图1为高压辊磨与微珠介质搅拌磨构成的复合粉碎系统的示意图。
图2为实施例1中经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的产品中小于2微米的百分比含量与所需比能耗的关系图。
图3为实施例1中经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的产品的中位径与所需比能耗的关系图。
图4为实施例1中经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的产品的比表面值与所需比能耗的关系图。
图5-1为实施例1中采用美国Mircomeritics公司型号为SediGragh5000D X光沉降粒度仪测试的未经高压辊预磨预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的各产品颗粒粒度分布图。
图5-2为实施例1中采用美国Mircomeritics公司型号为SediGragh5000D X光沉降粒度仪测试的经高压辊预磨预磨一次后碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的各产品颗粒粒度分布图。
图5-3为实施例1中采用美国Mircomeritics公司型号为SediGragh5000D X光沉降粒度仪测试的经高压辊预磨预磨二次后碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的各产品颗粒粒度分布图。
图5-4为实施例1中采用美国Mircomeritics公司型号为SediGragh5000D X光沉降粒度仪测试的经高压辊预磨预磨三次后碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的各产品颗粒粒度分布图。
图6为实施例2中未经高压辊磨和经三次高压辊磨后微珠介质搅拌磨研磨的产品颗粒粒度分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
如图1所示，一种高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置包括高压辊磨1和搅拌磨2；高压辊磨1的进料口与给料斗6连接，原料8由进料口进入，出料口与第一搅拌槽3连接，第一搅拌槽3与第一料浆泵4连接，第一料浆泵4通过管道与微珠介质搅拌磨2连接，产品9经微珠介质搅拌磨2处理后产出。进一步地，高压辊磨与搅拌磨复合装置还包括第二搅拌槽7，微珠介质搅拌磨2与第二搅拌槽7连接，第二搅拌槽7还通过第二料浆泵5与搅拌磨2连接。采用第二搅拌槽7对经微珠介质搅拌磨未达到最终产品细度的研磨浆料储料和调浆并经第二料浆泵5泵入微珠介质搅拌磨进行循环再研磨。
所用的高压辊磨1可选用德国HD Humboldt Wedag AG公司或中国中信重工机械股份公司生产的RP型高压辊磨；微珠介质搅拌磨2可以选用德国NETSZSCH公司生产的LME型、瑞士BUHLER公司生产的Perl Mill Certex型或中国瑞驰托维公司生产的HDM型微珠介质搅拌磨；第一料浆泵4和第二料浆泵5可以选用德国NETSZSCH公司生产NEMO型和上海中石泵业有限公司生产的JGB型蠕动泵；第一搅拌槽3和第二搅拌槽7均为一种安装高速搅拌机的圆筒形罐或方形池。
实施例1
原料8为一种碳酸钙湿料，其颗粒粒径全部(100％)小于150μm(其中95％小于100μm和60％小于47.3μm)，比表面积为0.71m2·g-1，含水量为10.5wt.％。
应用图1所述高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置制备超细碳酸钙，其方法包括如下步骤：
(1)高压辊磨一次或多次预磨：将碳酸钙物料通过给料斗6喂入高压辊磨1进行一次或多次预磨。高压辊磨选用德国KHD Humboldt Wedag AG公司生产的RP8012型高压辊磨；该高压辊磨的压辊为两辊驱动。压辊线速度可调范围为0.3-0.7m·s-1(本例采用0.38ms-1)。碳酸钙原料经高压辊磨预磨的工艺条件和各产品细度见附表1。
表1  碳酸钙物料经高压辊磨预磨的工艺条件和各产品细度
 预磨1次  预磨2次  预磨3次
  辊间隙，mm   3.6   3.9   3.5
  比压力，Nmm-2   5.0   3.9   5.4
  给料量，th-1   3.2   3.2   3.2
  产品中位径，μm   13.8   9.7   5.1
  比能耗，kWht-1   4.1   8.6   14.4
(2)微珠介质搅拌磨研磨：经高压辊磨预磨后的碳酸钙物料中加入碳酸钙物料质量0.5％的有机化学分散剂(Dispex N40，英国Allied Colloids公司生产)和碳酸钙物料质量29.0％(原料含水量为10.5wt.％)的水，预磨后的碳酸钙进入第一搅拌槽，在搅拌槽中用水调成质量百分比浓度为70％的均匀分散的碳酸钙料浆。经预磨后的碳酸钙经第一料浆泵4输入搅拌磨2，搅拌磨选用德国Draiswerke GmbH公司生产的PMH 5 TEX型微珠介质搅拌磨。PMH 5 TEX型微珠介质搅拌磨的不锈钢研磨筒内腔长为420mm，直径为150mm；腔内安装有七个直径为120mm的搅拌圆盘。搅拌圆盘线速度为11.4ms-1。微珠介质搅拌磨可采用珠径为0.6～2.5mm(密度为2650kg·m-3)的二氧化硅球珠或氧化锆陶瓷珠(密度为3700kg·m-3)作为磨介，其体积充填率为80％。为了避免工作时研磨筒温度过高，采用冷水对其进行冷却。料浆由料浆泵喂入微珠介质搅拌磨，进料速率通过料浆泵进行调节。搅拌磨4对预磨产品进行后续研磨，得到超细碳酸钙产品9。
原料通过传送带经由给料斗进入高压辊磨预磨1至3次，所用料浆在搅拌磨中循环研磨5至7次后，由出料口产出超细碳酸钙产品。为了验证该复合粉碎系统对降低产品颗粒粒度和节省能耗的效果，分别采用微珠介质搅拌磨(所用参数如上给出)对经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了超细研磨试验。图2为经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的产品中小于2微米的百分比含量与所需比能耗的关系。图3为经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的产品的中位径与所需比能耗的关系。图4为经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的产品的比表面值与所需比能耗的关系。从图2-4可知，在相同所需比能耗时，与未经预磨碳酸钙物料的微珠介质搅拌磨超细研磨所获的产品相比，经过不同次数高压辊预磨碳酸钙物料的微珠介质搅拌磨超细研磨所获产品小于2微米的百分比含量要高(每次预磨后均相对地可提高10％左右)、产品中位径要小和产品比表面值要大。同样，图5-1至图5-4还给出采用美国Mircomeritics公司型号为SediGragh 5000D X光沉降粒度仪测试的经过不同次数高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了微珠介质搅拌磨超细研磨所获的各产品颗粒粒度分布图。从图5-1至图5-4可知，在所需比能耗相当的情形下，经不同次数高压辊磨预磨后采用微珠介质搅拌磨研磨所获的碳酸钙产品细度明显比未经高压辊磨直接采用微珠介质搅拌磨研磨的碳酸钙产品细度要高。
经过高压辊磨预磨的碳酸钙颗粒内部产生大量的微裂隙以及位错，颗粒的力学强度下降，再经微珠介质搅拌磨后续研磨，颗粒细化更为容易，能够显著提高产品的能量利用率及生产率。实例的结果表明，与单一采用微珠介质搅拌磨进行研磨相比，在相同的总比能耗下，高压辊磨预磨次数每增加一次，都使得复合系统所得到产品中小于2μm的颗粒百分比提高大约10％，预磨三次以后，产品中小于2μm的颗粒百分比提高大约30％。因此，采用高压辊磨-微珠介质搅拌磨复合系统粉碎物料能够更为有效地实现物料的超细化和节约能耗。
实施例2
原料为一种碳酸钙干粉，其颗粒粒径全部(100％)小于200μm(其中90％小于160μm)，含水量为0.1wt.％。
应用图1所述高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置制备超细碳酸钙方法，包括如下步骤：
(1)高压辊磨三次预磨：在高压辊磨预磨前，将碳酸钙干粉料加入若干量的水，使待预磨物料水份为3.0wt.％，以使物料中颗粒团聚利于挤压研磨。将碳酸钙物料通过给料斗6喂入高压辊磨1进行三次预磨。高压辊磨选用德国KHD Humboldt Wedag AG公司生产的RP8012型高压辊磨；该高压辊磨的压辊为两辊，即，驱动辊和从动辊。由驱动辊带动从动辊运转。碳酸钙原料经高压辊磨预磨的工艺条件为：压辊线速度为0.40m·s-1，比压力为5.7Nmm-2，辊间隙为10.4mm，给料量为5.5t/h。在上述工艺条件下，给料(90％小于160μm)经进行三次预磨后，产品细度为90％小于54μm)，比能耗为8.7kWh/t。
(2)搅拌磨研磨：经高压辊磨预磨后的物料中加入相当于碳酸钙物料质量百分1％的有机化学分散剂(法国产的型号为WF-211的聚羧酸钠盐)和碳酸钙物料质量28.9％(原料含水量为0.1wt.％)的水，预磨后碳酸钙的进入第一搅拌槽，在搅拌槽中用水调成质量百分比浓度为65％的均匀分散的碳酸钙料浆。经预磨后的碳酸钙经第一料浆泵4输入微珠介质搅拌磨4，微珠介质搅拌磨选用德国耐驰GmbH公司生产的LME150K型微珠介质搅拌磨。LME150K型微珠介质搅拌磨的研磨筒内腔长为1800mm，直径为450mm；腔内安装有八个直径为400mm的搅拌圆盘。搅拌圆盘线速度为11.5ms-1。微珠介质搅拌磨可采用珠径为0.6～0.8mm的钇稳定氧化锆陶瓷珠(密度为3700kg·m-3)作为磨介，其体积充填率为80％。为了避免工作时研磨筒温度过高，采用冷水对其进行冷却。料浆由料浆泵喂入搅拌磨，进料速率通过料浆泵进行调节。搅拌磨4对预磨产品进行后续研磨，得到超细碳酸钙产品。
原料通过传送带经由给料斗进入高压辊磨预磨至3次，所用料浆在微珠介质搅拌磨中循环研磨6至7次后，由出料口产出超细碳酸钙产品。为了验证该复合粉碎系统对降低产品颗粒粒度和节省能耗的效果，分别采用微珠介质搅拌磨(所用参数如上给出)对经过三次高压辊预磨与未经预磨的碳酸钙物料进行了超细研磨试验。图6给出相应的实验结果(未经高压辊磨和经三次高压辊磨后微珠介质搅拌磨研磨的产品颗粒粒度分布图。从图6可知，在所需比能耗相当的情形下，经3次高压辊磨预磨后采用微珠介质搅拌磨研磨所获的碳酸钙产品细度(80-85％小于2微米)比未经高压辊磨直接采用微珠介质搅拌磨研磨的碳酸钙产品细度(50％小于2微米)要高30％左右。
实施例3
原料为一种碳酸钙干粉，其颗粒粒径全部(100％)小于180μm(其中90％小于150μm)，含水量为0.2wt.％。
应用图1所述高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置制备超细碳酸钙方法，包括如下步骤：
(1)高压辊磨三次预磨：在高压辊磨预磨前，将碳酸钙干粉料加入若干量的水，使待预磨物料水份为4.0wt.％，以使物料中颗粒团聚利于挤压研磨。将碳酸钙物料通过给料斗6喂入高压辊磨1进行二次预磨。高压辊磨选用中国中信重工机械股份公司生产的RP型设备；该高压辊磨的压辊为双驱动辊运转。碳酸钙原料经高压辊磨预磨的工艺条件为：压辊线速度为0.50m·s-1，比压力为4.9Nmm-2，辊间隙为8.0mm，给料量为6.1t/h。在上述工艺条件下，给料(90％小于150μm)经进行二次预磨后，产品细度为90％小于61μm)，比能耗为7.9kWh/t。
(2)微珠介质搅拌磨研磨：经高压辊磨预磨后的物料中加入相当于碳酸钙物料质量1％的有机化学分散剂(法国产的型号为WF-211的聚羧酸钠盐)和碳酸钙物料质量22.4％(原料含水量为0.25wt.％)的水，预磨后碳酸钙的进入第一搅拌槽，在搅拌槽中用水调成质量百分比浓度为75％的均匀分散的碳酸钙料浆。经预磨后的碳酸钙经第一料浆泵4输入微珠介质搅拌磨4，微珠介质搅拌磨选用瑞士BUHLER公司生产的Perl Mill Certex型微珠介质搅拌磨。该微珠介质搅拌磨的研磨筒内腔长为150mm，直径为120mm；腔内安装有八个直径为80mm的搅拌圆盘。搅拌圆盘线速度为11.7ms-1。微珠介质搅拌磨可采用珠径为0.4～0.6mm的钇稳定氧化锆陶瓷珠(密度为3700kg·m-3)作为磨介，其体积充填率为80％。为了避免工作时研磨筒温度过高，采用冷水对其进行冷却。料浆由料浆泵喂入微珠介质搅拌磨，进料速率通过料浆泵进行调节。微珠介质搅拌磨4对预磨产品进行后续研磨，得到超细碳酸钙产品。
原料通过传送带经由给料斗进入高压辊磨预磨至2次，所用料浆在微珠介质搅拌磨中循环研磨8次后，由出料口产出产品细度为93％小于2微米的超细碳酸钙产品。当与采用微珠介质搅拌磨研磨未经高压辊磨预磨的碳酸钙物料所获得的相当产品细度所需比能耗(215.4kWh/t)的情形相比，经过二次高压辊预磨后再采用微珠介质搅拌磨所需的比能耗(181kWh/t)可降低19％。

Claims (3)

1.一种高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置，其特征在于包括高压辊磨和微珠介质搅拌磨；所述高压辊磨进料口与给料斗连接，出料口与第一搅拌槽连接，第一搅拌槽与第一料浆泵连接，第一料浆泵通过管道与微珠介质搅拌磨连接。
2.根据权利要求1所述的高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置，其特征在于：所述高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置还包括第二搅拌槽，微珠介质搅拌磨与第二搅拌槽连接，第二搅拌槽还通过第二料浆泵与微珠介质搅拌磨连接。
3.应用权利要求1或2所述高压辊磨与微珠介质搅拌磨复合装置制备超细碳酸钙方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)压辊磨一至三次预磨：将碳酸钙物料通过给料斗喂入高压辊磨进行一至三次预磨，得到预磨产品，预磨后碳酸钙进入第一搅拌槽；碳酸钙原料经高压辊磨预磨时，当辊间隙为3-5毫米、比压力为3-7N mm-2和给料量为3-10吨/小时的工艺参数条件下，比能耗为3.5-4.5kWh t-1，经预磨1次后，碳酸钙物料中位径为10-14微米；比能耗为7.0-9.0kWh t-1，经预磨2次后，碳酸钙物料中位径为7-9微米；比能耗为13.0-15.0kWh t-1，经预磨3次后，碳酸钙物料中位径为4-6微米；
(2)微珠介质搅拌磨研磨：经预磨后的碳酸钙加水调浆至质量百分比浓度为65-75％，添加相当于碳酸钙物料质量0.5-1.0％的化学分散剂，再经第一料浆泵输入微珠介质搅拌磨，微珠介质搅拌磨对预磨产品进行后续超细循环研磨，采用微珠介质搅拌磨研磨的工艺条件为：研磨珠珠径为0.6～2.5mm二氧化硅球珠或钇稳定氧化锆陶瓷珠，其体积充填率为75-90％，搅拌盘线速度为10-13ms-1，研磨循环次数为5-8次；得到超细碳酸钙最终产品，其产品细度为90-98％小于2微米。
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