CN115739069A - 一种碳基压电复合催化材料的制备方法 - Google Patents

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葛传鹏
邓洪祥
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Abstract

本发明公开了一种碳基压电复合催化材料的制备方法,其步骤如下:对活性炭基底进行改性处理;制备压电材料;制备压电‑光催化复合材料;制备碳基压电复合催化材料,本发明主要使用水热法、退火法和化学沉淀法制备压电复合催化材料,在超声作用下,此催化剂对甲基橙的降解率在25分钟时达到了85.94%,操作简单,成本低,催化剂效果稳定,可以实现大规模应用。

Description

一种碳基压电复合催化材料的制备方法
技术领域:
本发明涉及催化材料制备领域,特别涉及一种碳基压电复合催化材料的制备方法。
背景技术:
有机化合物是水资源污染的主要因素之一。有机化合物按碳架分类包括脂肪族化合物、脂环族化合物、芳香族化合物、脂杂环化合物和芳杂环化合物,按官能团分类包括烯烃、酚、醇、醛、胺等。这些有机化合物在使用过程中和使用之后都对环境和人类健康有着严重的负面影响。
近年来,依赖于载流子的电荷能或分离效率的压电催化引起了广泛关注。压电效应诱导的内电场可以显著提高光生电子-空穴对的分离效率,能够有效地应用于环境治理中(如污染物降解、水解、消毒等)。在非中心对称晶体结构中,电场的极性变化会引起正负电荷中心的位移,使正负电荷中心出现在材料的相反表面,这是压电材料的关键特征。过渡金属氧化物纳米颗粒由于高表面积和半导体特性,其作为催化剂在废水处理中也被广泛采纳。活性炭有孔隙结构发达、表面积高等优点,既可作为优良的吸附剂,也可作为复合材料催化剂的基底材料,为催化剂提供反应活性位点,在一定程度上增强催化剂的催化活性。本发明设计出了一种碳基的压电复合催化材料的制备方法,能将活性炭、压电材料和半导体氧化剂的优点相结合,解决了单一催化剂效果不佳、成本较大、不能大规模应用的缺点。为污水处理领域提供一种高效的催化剂。
发明内容:
本发明提供了一种碳基压电复合催化材料的制备方法,首先对活性炭基底进行改性处理。将活性炭置于盐酸中浸泡,目的是增加活性炭表面的微孔,提高活性炭对复合材料的负载能力,然后制备压电材料。将Nb2O5加入KOH溶液中,先后进行超声和搅拌处理,将处理后的混合溶液倒入反应釜中,反应釜密封之后放进干燥箱设定好反应的温度和时间,反应完毕待干燥箱冷却后取出。过滤出其中的沉淀物,并用去离子水反复冲洗,将洗净后的样品放在干燥箱中干燥。再将干燥好的样品进行煅烧。煅烧结束后获得压电材料,留作备用,然后开始制备压电-光催化复合材料,将Bi(NO3)3与HNO3配置成溶液,加入制备好的压电材料进行搅拌,之后加入KOH溶液继续搅拌,待反应结束后过滤出沉淀物,清洗干净后进行干燥。取出后获得压电-光催化复合材料,将一定量改性活性炭放进装有异丙醇烧杯中超声,再放入一定量上述制备的复合材料继续超声之后进行静置,最后将样品清洗并干燥。
本发明的有益效果在于:提供了一种碳基的压电复合催化材料的制备方法,在超声作用下,此催化剂对甲基橙的降解率在25分钟时达到了85.94%。主要使用水热法、退火法和化学沉淀法制备复合材料,操作简单,成本低,催化剂效果稳定,可以实现大规模应用。
附图说明:
图1(a)为未改性的活性炭的SEM图,(b)为盐酸改性后的SEM图;
图2为不同超声催化时间下催化剂对甲基橙的降解率;
图3为原始甲基橙溶液和反应25分钟后的甲基橙溶液的UV光谱图。
具体实施方式:
结合附图1、2对本发明一种碳基压电复合催化材料的制备方法,做进一步说明。
将5g活性炭放入25ml的3mol/L的盐酸溶液中浸泡6小时,浸泡完毕后进行过滤,并用去离子水反复冲洗,清洗后放入干燥箱中进行干燥,留作备用,取0.664g的Nb2O5加入到50ml的3mol/L的KOH溶液中,超声1小时然后搅拌30分钟,搅拌结束将混合液体放入反应釜中,再将反应釜放入干燥箱中,180℃保持4小时,将沉淀物过滤,并用去离子水清洗。清洗完之后进行干燥得到KNb2O5晶体,再将KNb2O5放入管式炉进行退火处理,800℃保持2小时,冷却后取出备用,将Bi(NO3)3与HNO3配置成溶液,加入制备好的KNb2O5搅拌30分钟,之后加入一定量的KOH溶液继续搅拌,并且保持温度在70℃,待反应结束后过滤出沉淀物并用去离子水反复冲洗,将一定量改性活性炭放进装有异丙醇烧杯中超声,再放入一定量上述制备的复合材料继续超声之后进行静置,最后将样品清洗并干燥,取出后留作测试。
取0.3g的碳基压电复合材料加入到100ml的20mg/L甲基橙溶液中并进行超声处理,在超声处理5、10、15、20、25分钟的时候分别对甲基橙溶液进行取样并用紫外分光光度计测量吸收光谱,用光谱的变化表征降解率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种碳基压电复合催化材料的制备方法,其特征在于,包括有以下步骤:
步骤一、对活性炭基底进行改性处理,将活性炭置于盐酸溶液中浸泡,增加活性炭表面的微孔,提高活性炭对复合材料的负载能力;
步骤二、制备压电材料,将Nb2O5加入KOH溶液中,先后进行超声和搅拌处理,将处理后的混合溶液倒入反应釜中,反应釜密封之后放进干燥箱设定好反应的温度和时间,反应完毕待干燥箱冷却后取出,过滤出沉淀物,将沉淀物用去离子水反复冲洗,将洗净后的样品放在干燥箱中干燥,再将干燥好的样品进行煅烧,煅烧结束后获得压电材料,留作备用;
步骤三、制备压电-光催化复合材料,将Bi(NO3)3与HNO3配置成溶液,加入制备好的压电材料进行搅拌,之后加入KOH溶液继续搅拌,待反应结束后过滤出沉淀物,清洗干净后进行干燥,获得压电-光催化复合材料;
步骤四、制备碳基压电复合催化材料,将一定量改性活性炭放进装有异丙醇烧杯中超声,再放入一定量步骤三制备的复合材料,继续超声之后进行静置,最后将样品清洗并干燥,获得碳基压电复合催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳基压电复合催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中盐酸溶液的浓度为3mol/L,活性炭浸泡时间为6小时。
3.根据权利要求1所述的一种碳基压电复合催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中KOH溶液的浓度为3mol/L,加入Nb2O5超声1小时然后搅拌30分钟,干燥箱设定180℃保持4小时。
4.根据权利要求1所述的一种碳基压电复合催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二清洗完之后的样品进行干燥得到KNb2O5晶体,将KNb2O5放入管式炉进行退火处理,800℃保持2小时。
5.根据权利要求1所述的一种碳基压电复合催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中Bi(NO3)3与HNO3配置成的溶液配比为7.31g/100ml,在上述溶液中加入步骤二制备好的KNb2O5搅拌30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种碳基压电复合催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中KOH溶液浓度为3mol/L,搅拌保持温度在70℃,待反应结束后过滤出沉淀物并用去离子水反复冲洗。
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