CN115738768A - 一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜及其制备方法，方法包括以下步骤：在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，再涂覆油相溶液，烘干，得到初生态聚酰胺反渗透膜；将所述初生态聚酰胺反渗透膜经漂洗，再浸泡在后处理溶液中，风干，得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜；所述后处理溶液为四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液。本发明通过采用四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液作为后处理溶液，其能够增加聚酰胺分离层的交联度，从而提升膜的脱盐率；另外，本发明能够调整四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液的浓度和浸泡时间或多次浸泡，对膜的通量和脱盐率实现有效调控。
Description
技术领域
本发明属于反渗透膜技术领域，尤其涉及一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜及其制备方法。
背景技术
反渗透技术是当今先进和节能有效的分离技术。其原理是在高于溶液渗透压的压力作用下，借助于只允许水透过而不允许其他物质透过的半透膜的选择截留作用将溶液中的溶质与溶剂分离。利用反渗透膜的分离特性，可以有效地去除水中的溶解盐、胶体、有机物、细菌、微生物等杂质。反渗透技术具有能耗低、无污染、工艺先进、操作维护简便等优点。反渗透膜是反渗透技术的核心，反渗透膜的研究和应用一直是反渗透技术领域最热门的研究方向。
中国专利CN 106512729 A介绍了一种高脱盐率复合反渗透膜的制备方法：利用芳香聚酰胺分子在酸性溶液中易于水解的特点，首先将反渗透复合膜在酸性条件下适当水解，获得较为疏松的聚酰胺分离层，接着以该分离层作为支撑结构，利用溶剂蒸发、化学交联的手段，在其表面沉积更薄更致密的功能层作为分离层，从而在不牺牲渗透通量的前提下，提升反渗透复合膜的脱盐率。但该方法将反渗透复合膜在酸性条件下适当水解时水解程度难以控制，除此之外该方法利用溶剂蒸发、化学交联在反渗透复合膜表面沉积更薄更致密的功能层这一步骤较为繁琐，不利于工业化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜及其制备方法，该方法简单，且制备的聚酰胺反渗透膜具有较高通量的同时且具有较高脱盐率。
本发明提供了一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，再涂覆油相溶液，烘干，得到初生态聚酰胺反渗透膜；
将所述初生态聚酰胺反渗透膜经漂洗，再浸泡在后处理溶液中，风干，得到高通量高脱盐率的抗污染聚酰胺反渗透膜；
所述后处理溶液为四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液。
本发明通过采用四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液作为后处理溶液，其能够增加聚酰胺分离层的交联度，从而提升膜的脱盐率；另外，本发明能够调整四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液的浓度和浸泡时间或多次浸泡，对膜的通量和脱盐率实现有效调控。
本发明在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，再涂覆油相溶液，烘干，得到初生态聚酰胺反渗透膜。
在本发明中，所述水相溶液包括0.5～5wt％多官能胺、0.05～2％的表面活性剂、3～10wt％的极性溶剂、氢氧化钠和余量水，所述氢氧化钠调节水相溶液的pH值为7～9。在本发明中，水相溶液包括0.5～5wt％多官能胺，优选为2.0～3.0wt％；所述多官能胺选自间苯二胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、N-(2-羟乙基)乙二胺、1,2-二氨基环己烷、1,3-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、二乙烯三胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、均苯三胺、哌嗪和4-氨基甲基哌嗪中的任意一种或多种。所述水相溶液包括0.05～2％的表面活性剂，优选为0.05～0.15wt％；所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠和/或月桂基硫酸钠。所述水相溶液包括3～10wt％的极性溶剂，优选为5～8wt％；所述极性溶剂选自二甲基亚砜和/或N-甲基吡咯烷酮。
本发明首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，优选将所述涂覆水相溶液后在20～30℃、相对湿度40～80％下挥发至水份含量为28～35％，再涂覆油相溶液。在本发明中，所述油相溶液包括0.05～0.3％的多官能性酰基卤化物，余量为油相溶剂；所述油相溶剂选自C4～C12的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种。本发明优选涂覆油相溶液后，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，即得到初生态聚酰胺反渗透膜。
得到初生态聚酰胺反渗透膜后，本发明将所述初生态聚酰胺反渗透膜经漂洗，再浸泡在后处理溶液中，风干，得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜。
在本发明中，所述漂洗具体包括：
将所述初生态聚酰胺反渗透膜依次经无机强碱水溶液、异丙醇水溶液和水漂洗；所述无机强碱水溶液的浓度为0.004～0.04wt％，优选为0.01～0.04wt％；所述无机强碱水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。所述异丙醇水溶液的浓度为5～25wt％，优选为10～20％。
本发明通过采用浓度较高的极性溶剂、碱性溶液漂洗，大幅度提高反渗透膜的通量，再使用较高浓度的IPA水溶液漂洗，使得初生态聚酰胺反渗透膜的通量进一步提升。
在本发明中，所述后处理溶液为四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液；所述四臂聚乙二醇缩水甘油醚的分子量为2000～5000g/mol；所述四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液的浓度为0.01～1wt％。所述浸泡在后处理溶液中的温度为10～40℃，时间为10～60min。
本发明浸泡在后处理溶液中，可以延长浸泡时间，也可以分多次浸泡。
本发明采用以下测试方法对反渗透膜进行性能测试：
在1.03MPa、25℃与膜面流速1.1GPM/min下过滤1500ppm的氯化钠水溶液冲洗30min，测试得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的初始通量和脱盐率。
本发明提供了一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，再涂覆油相溶液，烘干，得到初生态聚酰胺反渗透膜；将所述初生态聚酰胺反渗透膜经漂洗，再浸泡在后处理溶液中，风干，得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜；所述后处理溶液为四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液。本发明通过采用四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液作为后处理溶液，其能够增加聚酰胺分离层的交联度，从而提升膜的脱盐率；另外，本发明能够调整四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液的浓度和浸泡时间或多次浸泡，对膜的通量和脱盐率实现有效调控。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1：
一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制：加25g间苯二胺、1g十二烷基硫酸钠、80gN-甲基吡咯烷酮溶于894g水中，采用氢氧化钠调节pH值为8.5～9，搅拌均匀后获得水相溶液。
2、油相溶液的配制：将2.5g均苯三甲酰氯溶解于997.5g的Isopar G中，搅拌均匀后得到油相溶液。
3、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28～35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，即得初生态的聚酰胺反渗透膜。
4、在1.03MPa、25℃与膜面流速1.1GPM/min下过滤1500ppm的氯化钠水溶液冲洗30min，测试得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的初始通量和脱盐率，所有测试结果见表1。
对比例2：
一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、漂洗液1的配制：将4g氢氧化钠溶于2L水中得到漂洗液1。
4、漂洗液2的配制：将400gIPA溶于2L水中得到漂洗液2。
5、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28～35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，依次使用漂洗液1、漂洗液2对其进行浸泡漂洗后，风干即得初生态的聚酰胺反渗透膜。
6、在1.03MPa、25℃与膜面流速1.1GPM/min下过滤1500ppm的氯化钠水溶液冲洗30min，测试得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的初始通量和脱盐率，所有测试结果见表1。
对比例3：
一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、后处理溶液的配制：称取2g分子量为2000的聚乙二醇二缩水甘油醚溶于998g水中，得到后处理溶液。
6、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28～35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，依次使用漂洗液1、漂洗液2对其进行浸泡漂洗后，再浸泡接枝后处理溶液40min，风干即得高脱盐率的聚酰胺反渗透膜。
7、在1.03MPa、25℃与膜面流速1.1GPM/min下过滤1500ppm的氯化钠水溶液冲洗30min，测试得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的初始通量和脱盐率，所有测试结果见表1。
对比例4：
一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、后处理溶液的配制：称取2g分子量为10000的八臂聚乙二醇缩水甘油醚溶于998g水中，得到后处理溶液。
6、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28～35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，依次使用漂洗液1、漂洗液2对其进行浸泡漂洗后，再浸泡接枝后处理溶液40min，风干即得高脱盐率的聚酰胺反渗透膜。
7、在1.03MPa、25℃与膜面流速1.1GPM/min下过滤1500ppm的氯化钠水溶液冲洗30min，测试得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的初始通量和脱盐率，所有测试结果见表1。
实施例1：
一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、后处理溶液的配制：称取2g分子量为2000的四臂聚乙二醇缩水甘油醚溶于998g水中，得到后处理溶液。
6、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28～35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，依次使用漂洗液1、漂洗液2对其进行浸泡漂洗后，再浸泡接枝后处理溶液40min，风干即得高脱盐率的聚酰胺反渗透膜。
7、在1.03MPa、25℃与膜面流速1.1GPM/min下过滤1500ppm的氯化钠水溶液冲洗30min，测试得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的初始通量和脱盐率，所有测试结果见表1。
实施例2：
一种高通量高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、接枝后处理溶液的配制：选择6g分子量为2000的四臂聚乙二醇缩水甘油醚994g水中，得到接枝后处理溶液；
6、同实施例1。
7、同实施例1。
实施例3：
一种高通量高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、接枝后处理溶液的配制：选择10g分子量为2000的四臂聚乙二醇缩水甘油醚994g水中，得到接枝后处理溶液；
6、同实施例1。
7、同实施例1。
实施例4：
一种高通量高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、同实施例2；
6、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28-35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，依次使用漂洗液1、漂洗液2对其进行浸泡漂洗后，再浸泡接枝后处理溶液10min，风干即得高脱盐率的聚酰胺反渗透膜。
7、同实施例1。
实施例5：
一种高通量高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同对比例1。
2、同对比例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、同实施例2；
6、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28～35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，依次使用漂洗液1、漂洗液2对其进行浸泡漂洗后，再浸泡接枝后处理溶液80min，风干即得高脱盐率的聚酰胺反渗透膜。
7、同实施例1。
实施例6：
一种高通量高脱盐率的聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、同实施例1。
2、同实施例1。
3、同对比例2。
4、同对比例2。
5、同实施例2；
6、首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，除去表面多余的溶液后，再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间，控制其内部温度20℃～30℃，相对湿度40％～80％，让膜面的水份进一步挥发至水份含量为28～35wt％。之后，在其上面涂覆油相溶液，除去表面一部分油相溶液后，接着进入60℃～80℃烘箱中烘干，形成聚酰胺超薄分离层，依次使用漂洗液1、漂洗液2对其进行浸泡漂洗后，再浸泡接枝后处理溶液40min，风干后再次浸泡接枝后处理溶液40min，再次风干即得高脱盐率的聚酰胺反渗透膜。
7、同实施例1。
表1实施例和对比例制备的聚酰胺反渗透膜的初始通量和脱盐率
表1中，脱盐率＝(1-产水电导率/进水电导率)*100％；
产水电导率越低，代表产水中盐浓度越低，也代表水质越好；实施例1与对比例3相比，在不损失通量的前提下，产水水质有较大幅度的提升。
由以上实施例可知，界面聚合法制备复合聚酰胺反渗透膜时，水相液中加入极性溶剂有利于增加聚酰胺层的比表面积从而达到提高通量，而使用碱性溶液漂洗会使得聚酰胺的酰胺键水解从而提升通量，同时使用IPA进行漂洗可以使得复合聚酰胺反渗透膜溶胀也可以进一步提高通量，但是这些方法在提高通量的同时会导致脱盐率下降。四臂聚乙二醇缩水甘油醚能够大幅度提升复合聚酰胺反渗透膜表面分离层的交联度，从而大幅度提升其脱盐率。实验结果表明：本发明提供的方法使得到的聚酰胺反渗透膜的通量为52.1～59.5GFD，脱盐率为99.21～99.56％；产水电导率为14.67～23.01μS/cm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
在聚砜支撑层上涂覆水相溶液，再涂覆油相溶液，烘干，得到初生态聚酰胺反渗透膜；
将所述初生态聚酰胺反渗透膜经漂洗，再浸泡在后处理溶液中，风干，得到高脱盐率的聚酰胺反渗透膜；
所述后处理溶液为四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四臂聚乙二醇缩水甘油醚的分子量为2000～5000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四臂聚乙二醇缩水甘油醚水溶液的浓度为0.01～1wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡在后处理溶液中的温度为10～40℃，时间为10～80min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水相溶液包括0.5～5wt％多官能胺、0.05～2％的表面活性剂、3～10wt％的极性溶剂、氢氧化钠和余量水，所述氢氧化钠调节水相溶液的pH值为7～9；
所述油相溶液包括0.05～0.3％的多官能性酰基卤化物，余量为油相溶剂；所述油相溶剂选自C4～C12的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多官能胺选自间苯二胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、N-(2-羟乙基)乙二胺、1,2-二氨基环己烷、1,3-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、二乙烯三胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、均苯三胺、哌嗪和4-氨基甲基哌嗪中的任意一种或多种；
所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠和/或月桂基硫酸钠；
所述极性溶剂选自二甲基亚砜和/或N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述漂洗具体包括：
将所述初生态聚酰胺反渗透膜依次经无机强碱水溶液、异丙醇水溶液和水漂洗；
所述无机强碱水溶液的浓度为0.004～0.04wt％；
所述异丙醇水溶液的浓度为5～25wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆水相溶液后在20～30℃、相对湿度40～80％下挥发至水份质量含量为28～35％，再涂覆油相溶液。
9.一种高脱盐率的聚酰胺反渗透膜，由权利要求1～8任一项所述制备方法制得。
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|---|---|---|---|---|
| CN117181002A (zh) * | 2023-11-02 | 2023-12-08 | 湖南沁森高科新材料有限公司 | 一种海水淡化膜及其制备方法 |
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2022
- 2022-12-19 CN CN202211630787.0A patent/CN115738768A/zh active Pending
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| CN117181002B (zh) * | 2023-11-02 | 2024-01-23 | 湖南沁森高科新材料有限公司 | 一种海水淡化膜及其制备方法 |
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