CN116020281A - 一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法。本发明是在活化处理的聚四氟乙烯微孔膜基础上，依次进行胺类单体、酰氯类单体的浸渍后再热处理，然后接枝含胺基环状物，最后引入季氨化改性，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。本发明制备的纳滤膜在进行24000ppm·h活性氯暴露量后，对硫酸镁的截留率达98.0％，和暴露前相比几乎不变，对牛血清蛋白的水通量恢复率达95.0％，这表明该纳滤膜具有优异的耐氯性能，同时具有较好的抗污染性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜的制备方法，具体涉及一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术在水处理中占有重要地位。纳滤膜介于渗透和反渗透之间，有着低操作压力，高通量的显著优势，对分子量200-1000Da之间的物质具有较好的截留率，已经广泛应用于饮用水软化、废水中重金属离子的去除、生物制药行业的浓缩、提纯以及浓盐水的处理等领域。在水处理的实际工程应用中，常在原料液中加入大量活性氯。哪怕经过活性炭等预处理，残余的活性氯在长期运行过程中会攻击纳滤膜表层，致使膜性能急剧下降甚至衰竭。膜的耐氯性问题成为了限制膜分离技术广泛应用的技术瓶颈之一。此外，膜的抗污染性能一直是限制其膜分离技术广泛应用的另一个技术瓶颈。
CN103331110A将聚酰胺反渗透复合膜浸泡在抗污染耐氯亲水性高分子三元共聚物溶液中的方式制备了抗污染耐氯复合膜。专利CN102284252A采用在铸膜液中添加环氧基团的粘结剂的方式提高反渗透复合膜的耐氯性能。CN104023830A采用含有环氧基封端的氟化合物的水溶液制备得到含氟化合物的聚酰胺层，得到了具有耐氯性的水处理膜。至于纳滤膜耐氯方面，专利CN105771700A和CN107754617A都采用混合二胺通过界面聚合制备了耐氯纳滤膜。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
(1)活化：对聚四氟乙烯微孔膜采用十二烷基苯磺酸钠水溶液进行处理得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于胺类单体的水溶液中停留，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于酰氯类单体的有机溶剂溶液中停留，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜然后置入干燥箱停留，取出得到第三中间膜；
(5)将第三中间膜依次进行接枝改性、季氨化改性后获得所述纳滤膜。
所述的聚四氟乙烯微孔膜为聚四氟乙烯平板膜或聚四氟乙烯中空纤维膜。
所述步骤(1)具体为：将聚四氟乙烯微孔膜浸没于0.1％～4.0％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留5min～12h再取出置于空气中晾干得到活性基膜。
所述步骤(2)具体是将活性基膜浸没于0.1％～5.0％质量浓度的胺类单体的水溶液中停留5s～30min。
所述步骤(2)中的胺类单体为哌嗪、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二铵、乙二胺、己二胺、三乙胺、邻苯二甲胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、甲基二乙醇胺中的任意一种或以任意比例的两者混合物。
所述步骤(3)具体是将第一中间膜浸没于0.1％～5.0％质量浓度的酰氯类单体的有机溶剂溶液中停留5s～30min。
所述步骤(3)中的酰氯类单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯和邻苯二甲酰氯中的任意一种或以任意比例的两者混合物。
所述步骤(3)中的有机溶剂为正己烷、甲苯、正辛烷、乙酸乙酯、异辛烷和正庚烷中的任意一种。
所述步骤(4)具体是置入30～100℃的干燥箱停留1～30min。
所述步骤(5)具体为：
(5.1)接枝改性：将第三中间膜浸没于20～70℃，0.01％～5.0％质量浓度的含胺基环状物水溶液中，停留10min～3h，取出晾干，得到第四中间膜；
(5.2)季氨化改性：将第四中间膜浸没于20～70℃，0.01％～5.0％质量浓度的3-溴丙酸或者1,3-丙磺酸内酯水溶液中，停留0.5h～12h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
所述步骤(5.1)中的含胺基环状物为三氨基嘧啶、三聚氰胺等的任意一种或任意比例的两者混合物。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明对聚四氟乙烯基膜进行简单活化处理后，依次进行胺类单体、酰氯类单体的浸渍后再热处理，然后接枝含胺基环状物，最后引入季氨化改性，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
本发明制备的纳滤膜在进行24000ppm·h活性氯暴露量(在2000ppm NaClO溶液中浸泡12h)后，对硫酸镁的截留率达98.0％，和暴露前相比，几乎不变。
此外，本发明制备的纳滤膜对牛血清蛋白的水通量恢复率达95.0％，这表明该纳滤膜具有优异的耐氯性能，同时具有较好的抗污染性能。本发明较好地解决了现有纳滤膜不耐活性氯腐蚀和容易污染的技术瓶颈，极大地促进了纳滤膜的广泛应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但是本发明并不仅仅限于以下实施例。
本发明实施例如下：
实施例1：
(1)活化：将聚四氟乙烯平板膜浸没于0.1％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留12h；取出置于空气中晾干，得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于5.0％质量浓度的哌嗪的水溶液中，停留30min，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于5.0％质量浓度的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，停留5s，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜，然后置入100℃的干燥箱停留1min，取出得到第三中间膜；
(5)接枝改性：将步骤(4)所述的第三中间膜浸没于20℃，5.0％质量浓度的三氨基嘧啶水溶液中，停留10min，取出晾干，得到第四中间膜；
(6)季氨化改性：将步骤(5)所述的第四中间膜浸没于70℃，5.0％质量浓度的3-溴丙酸水溶液中，停留12h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
将制得的耐氯复合纳滤膜在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.2％。然后，将其浸入2000ppm NaClO溶液中浸泡12h后取出，在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.0％。本发明制备的纳滤膜对牛血清蛋白的水通量恢复率为95.0％。
实施例2：
(1)活化：将聚四氟乙烯中空纤维膜浸没于4.0％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留5min；取出置于空气中晾干，得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于0.1％质量浓度的对苯二胺的水溶液中，停留5s，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于0.1％质量浓度的间苯二甲酰氯的甲苯溶液中，停留30min，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜，然后置入30℃的干燥箱停留30min，取出得到第三中间膜；
(5)接枝改性：将步骤(4)所述的第三中间膜浸没于70℃，0.01％质量浓度的三氨基嘧啶和三聚氰胺的混合物(两者质量比为1:2)水溶液中，停留3h，取出晾干，得到第四中间膜；
(6)季氨化改性：将步骤(5)所述的第四中间膜浸没于20℃，0.01％质量浓度的1,3-丙磺酸内酯水溶液中，停留0.5h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
将制得的耐氯复合纳滤膜在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.3％。然后，将其浸入2000ppm NaClO溶液中浸泡12h后取出，在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.0％。本发明制备的纳滤膜对牛血清蛋白的水通量恢复率为94.9％。
实施例3：
(1)活化：将聚四氟乙烯平板膜浸没于2.0％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留8h；取出置于空气中晾干，得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于3.0％质量浓度的间苯二胺的水溶液中，停留20min，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于3.0％质量浓度的对苯二甲酰氯的正辛烷溶液中，停留15min，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜，然后置入60℃的干燥箱停留10min，取出得到第三中间膜；
(5)接枝改性：将步骤(4)所述的第三中间膜浸没于50℃，3.0％质量浓度的三聚氰胺溶液中，停留2h，取出晾干，得到第四中间膜；
(6)季氨化改性：将步骤(5)所述的第四中间膜浸没于60℃，4.0％质量浓度的3-溴丙酸水溶液中，停留8h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
将制得的耐氯复合纳滤膜在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.1％。然后，将其浸入2000ppm NaClO溶液中浸泡12h后取出，在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.0％。本发明制备的纳滤膜对牛血清蛋白的水通量恢复率为94.8％。
实施例4：
(1)活化：将聚四氟乙烯平板膜浸没于1.0％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留2h；取出置于空气中晾干，得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于1.0％质量浓度的邻苯二甲安的水溶液中，停留10min，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于1.0％质量浓度的均苯三甲酰氯和间苯二甲酰氯混合物(两者质量比为1:3)的乙酸乙酯溶液中，停留10min，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜，然后置入50℃的干燥箱停留5min，取出得到第三中间膜；
(5)接枝改性：将步骤(4)所述的第三中间膜浸没于60℃，1.0％质量浓度的三氨基嘧啶和三聚氰胺的混合物(两者质量比为3:1)水溶液中，停留1h，取出晾干，得到第四中间膜；
(6)季氨化改性：将步骤(5)所述的第四中间膜浸没于40℃，1.0％质量浓度的1,3-丙磺酸内酯水溶液中，停留1h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
将制得的耐氯复合纳滤膜在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.0％。然后，将其浸入2000ppm NaClO溶液中浸泡12h后取出，在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.0％。本发明制备的纳滤膜对牛血清蛋白的水通量恢复率为95.0％。
实施例5：
(1)活化：将聚四氟乙烯中空纤维膜浸没于3.0％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留6h；取出置于空气中晾干，得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于2.0％质量浓度的哌嗪和间苯二胺(哌嗪/间苯二胺的质量比为1:1)的混合水溶液中，停留15min，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于2.0％质量浓度的间苯二甲酰氯和邻苯二甲酰氯的混合物(两者质量比为2:3)的正庚烷溶液中，停留20min，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜，然后置入70℃的干燥箱停留15min，取出得到第三中间膜；
(5)接枝改性：将步骤(4)所述的第三中间膜浸没于40℃，4.0％质量浓度的三氨基嘧啶和三聚氰胺的混合物(两者质量比为5:3)溶液中，停留1.5h，取出晾干，得到第四中间膜；
(6)季氨化改性：将步骤(5)所述的第四中间膜浸没于50℃，3.0％质量浓度的1,3-丙磺酸内酯水溶液中，停留3h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
将制得的耐氯复合纳滤膜在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.3％。然后，将其浸入2000ppm NaClO溶液中浸泡12h后取出，在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.0％。本发明制备的纳滤膜对牛血清蛋白的水通量恢复率为94.8％。
实施例6：
(1)活化：将聚四氟乙烯平板膜浸没于1.5％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留3h；取出置于空气中晾干，得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于4.0％质量浓度的邻苯二胺和间苯二甲胺(邻苯二胺/间苯二甲胺质量比为2:1)的混合水溶液中，停留5min，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于4.0％质量浓度的邻苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯混合物(两者质量比为1:4)的正己烷溶液中，停留5min，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜，然后置入70℃的干燥箱停留20min，取出得到第三中间膜；
(5)接枝改性：将步骤(4)所述的第三中间膜浸没于55℃，2.5％质量浓度的三氨基嘧啶水溶液中，停留30min，取出晾干，得到第四中间膜；
(6)季氨化改性：将步骤(5)所述的第四中间膜浸没于55℃，2.5％质量浓度的3-溴丙酸水溶液中，停留6h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
将制得的耐氯复合纳滤膜在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.1％。然后，将其浸入2000ppm NaClO溶液中浸泡12h后取出，在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为98.0％。本发明制备的纳滤膜对牛血清蛋白的水通量恢复率为95.0％。
对比例1
中国专利202110489309.1的方案：
(1)活化：将聚四氟乙烯微孔膜浸入50％乙醇水溶液中4min。沥干后，得到活性基膜。
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于0.5％质量浓度的胺类单体的水溶液中，停留4min，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于1.0％质量浓度的酰氯类单体的有机溶剂的溶液中，停留4min，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜，然后置入70℃的干燥箱中，停留40min，取出得到第三中间膜。
(5)交联剂浸渍：将步骤(4)所述的第三中间膜浸没于0.05％质量浓度的戊二醛水溶液中，停留1.0h，取出晾干，得到第四中间膜。
(6)接枝单体浸渍：将步骤(5)所述的第四中间膜浸没于2.0％质量浓度的间氨基乙酰苯胺水溶液中，停留2.0h，取出晾干，得到第五中间膜。
(7)后处理：用去离子水冲洗步骤(6)所述的第五中间膜，然后置入60℃的干燥箱中，停留20min，取出得到耐氯复合纳滤膜。
将制得的耐氯复合纳滤膜在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为94.4％。然后，将其浸入500mg/L的活性氯溶液中，2h后取出，在25℃，0.2MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为91.0％。该耐氯复合纳滤膜在氯化前后截留率的下降率为3.6％。
对比例2
中国专利202210502139.0的方案：
(1)两性复合物的制备：
将5g聚乙烯亚胺和1g七氟丁酸溶解在100ml去离子水中，在60℃反应0.5h，生成胺化合物。将3ml丙烯酸羟乙酯和3ml的2-溴-2-甲基丙酰溴溶解于20ml四氢呋喃水溶液(四氢呋喃与水的体积比为1:1)中，在60℃反应12h，过滤，用去离子水清洗、干燥得到中间物1。将10g胺化合物和2g中间物1溶解在50ml的甲醇水溶液(甲醇与水的体积比为2:1)，在60℃反应12h，过滤，用去离子水清洗、干燥得到中间物2。将10g中间物2和1.5g十八烷基二甲基磺丙基甜菜碱和0.5g甲基丙烯酸酯磺基甜菜碱，以及0.06g碘化亚铜溶解在60ml甲醇水溶液(甲醇与水的体积比为3:1)甲醇水溶液中，在60℃反应48h，经甲醇沉淀、过滤、清洗、干燥得到两性复合物。
(2)活化和水相浸渍：
将疏水性的聚四氟乙烯中空纤维膜先浸没于质量浓度为5.0％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留10min，后取出晾干；
然后将晾干后的聚四氟乙烯中空纤维膜浸没于质量浓度为0.1％的两性复合物的水溶液中，停留30min，后取出晾干得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将第一中间膜浸没于质量浓度为5.0％的间苯三甲酰氯的环己烷溶液中，停留30s，后取出晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗所述的第二中间膜，放入100℃的干燥箱一段时间，停留1min，取出得到一种提高抗污染性能的复合纳滤膜。
将制得的复合纳滤膜在25℃，0.4MPa下进行错流过滤测试，对MgSO4的截留率为86.5％。制得的复合纳滤膜在25℃下，0.4MPa下，对0.2g/L的牛血清蛋白溶液的水洗通量恢复率FRR为97.3％。
Claims (10)
1.一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)活化：对聚四氟乙烯微孔膜采用十二烷基苯磺酸钠水溶液进行处理得到活性基膜；
(2)水相浸渍：将步骤(1)所述的活性基膜浸没于胺类单体的水溶液中停留，取出置于空气中晾干，得到第一中间膜；
(3)油相浸渍：将步骤(2)所述的第一中间膜浸没于酰氯类单体的有机溶剂溶液中停留，然后置于空气中晾干，得到第二中间膜；
(4)后处理：用去离子水冲洗第二中间膜然后置入干燥箱停留，取出得到第三中间膜；
(5)将第三中间膜依次进行接枝改性、季氨化改性后获得所述纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：将聚四氟乙烯微孔膜浸没于0.1％～4.0％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，停留5min～12h再取出置于空气中晾干得到活性基膜。
3.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)具体是将活性基膜浸没于0.1％～5.0％质量浓度的胺类单体的水溶液中停留5s～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的胺类单体为哌嗪、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二铵、乙二胺、己二胺、三乙胺、邻苯二甲胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、甲基二乙醇胺中的任意一种或以任意比例的两者混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)具体是将第一中间膜浸没于0.1％～5.0％质量浓度的酰氯类单体的有机溶剂溶液中停留5s～30min。
6.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的酰氯类单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯和邻苯二甲酰氯中的任意一种或以任意比例的两者混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的有机溶剂为正己烷、甲苯、正辛烷、乙酸乙酯、异辛烷和正庚烷中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)具体是置入30～100℃的干燥箱停留1～30min。
9.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)具体为：
(5.1)接枝改性：将第三中间膜浸没于20～70℃，0.01％～5.0％质量浓度的含胺基环状物水溶液中，停留10min～3h，取出晾干，得到第四中间膜；
(5.2)季氨化改性：将第四中间膜浸没于20～70℃，0.01％～5.0％质量浓度的3-溴丙酸或者1,3-丙磺酸内酯水溶液中，停留0.5h～12h，取出晾干，得到一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜。
10.根据权利要求1所述的一种高耐氯性能和兼具抗污染性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5.1)中的含胺基环状物为三氨基嘧啶、三聚氰胺等的任意一种或任意比例的两者混合物。
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