CN115725108B - 一种超临界二氧化碳制备的海藻酸钠及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品添加剂制备技术领域，具体为一种超临界二氧化碳制备的海藻酸钠及制备方法和应用，制备方法为将海藻酸与碳酸钠进行固相中和，通过控制反应温度与压力，将反应生成的二氧化碳变成超临界二氧化碳，并传入到挤压膨化机，通过挤压膨化、减压脱气得到多级孔柱状海藻酸钠，经过粉碎得到3D多级孔速溶的海藻酸钠粉末，有益效果为：经过挤压膨化机，随着温度的升高，压力的减小，超临界二氧化碳由液态转变为气态挥发出去，在膨化后的海藻酸钠中留下大量的3D多级孔结构，加强了海藻酸钠的速溶性。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂制备技术领域，具体为一种超临界二氧化碳制备的海藻酸钠及制备方法和应用。
背景技术
海藻酸及海藻酸盐主要是从褐藻植物中提取出来的多糖类物质，如巨藻、海带、昆布等，与其他海藻胶相比具有较多优势，因此在食品工业中有独特的应用。
海藻酸钠由古罗糖醛酸和甘露糖醛酸组成，具有优良的物理化学性质，具有增稠性、稳定性、凝胶性，可以与二价金属离子进行螯合作用，形成凝胶。
无论是液相中和还是固相中和，传统的海藻酸钠粉末的制备均不易溶解，粉末太细容易抱团，粉末太粗，溶解速度慢，极大影响海藻酸钠的应用及时间成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳制备的海藻酸钠及制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，所述制备方法为将海藻酸与碳酸钠进行固相中和，通过控制反应温度与压力，将反应生成的二氧化碳变成超临界二氧化碳，并传入到挤压膨化机，通过挤压膨化、减压脱气得到多级孔柱状海藻酸钠，经过粉碎得到3D多级孔速溶的海藻酸钠粉末。
优选的，所述海藻酸原料来源于海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻、墨角藻中的一种或几种。
优选的，所述将海藻酸纤维与碳酸钠粉末进行固相中和反应，海藻酸纤维与碳酸钠粉末的反应比例为9-12:1，搅拌反应时间为40-100min，反应压力为3.5-7Mpa，反应温度为10-30℃。
优选的，所述固相中和反应罐的容量为0.2-2吨。
优选的，所述挤压膨化机设置为三阶梯温度，其中各阶梯的参数为：第一级10-20℃，停留时间5-10s；第二级20-30℃，停留时间5-10s；第三级100-110℃，停留时间3-6s；螺杆转速100-120r/min，压力为3-7MPa，压力模孔选择6孔直径1mm的环形排列模孔，填料速度50-60kg/h。
优选的，所述粉碎目数为60-200目。
优选的，所述速溶海藻酸钠1％粘度范围为1-2000mpa·s，强度为1-2000g/cm2。
优选的，所述速溶海藻酸钠比表面积为100-1000m2/g，孔径为20-1000nm
一种超临界二氧化碳制备的海藻酸钠，所述超临界二氧化碳制备海藻酸钠由上述方法制备得到。
超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法在食品添加剂制备技术领域的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过控制海藻酸与碳酸钠反应温度与压力，将反应产生的二氧化碳的气体变成超临界二氧化碳充分混于反应体系中，充分利用了原料反应副产物，经过挤压膨化机，随着温度的升高，压力的减小，超临界二氧化碳由液态转变为气态挥发出去，在膨化后的海藻酸钠中留下大量的3D多级孔结构，加强了海藻酸钠的速溶性，挥发出去的二氧化碳可做收集，可额外注入反应体系中，增加超临界二氧化碳的浓度，增加多级孔的密度，实现了物质循环使用，基于此，得到的海藻酸钠具有优良的速溶溶解性，不报团。
附图说明
图1为本发明的实施例6制备方法流程图；
图2为本发明的实施例1-5制备方法流程图；
图3为本发明对照组制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,图2，本发明提供一种技术方案：
一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，制备方法为将海藻酸与碳酸钠进行固相中和，通过控制反应温度与压力，将反应生成的二氧化碳变成超临界二氧化碳，并传入到挤压膨化机，通过挤压膨化、减压脱气得到多级孔柱状海藻酸钠，经过粉碎得到3D多级孔速溶的海藻酸钠粉末，粉碎目数为60-200目。
其中：海藻酸原料来源于海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻、墨角藻中的一种或几种；将海藻酸纤维与碳酸钠粉末进行固相中和反应，海藻酸纤维与碳酸钠粉末的反应比例为9-12:1，搅拌反应时间为40-100min，反应压力为3.5-7Mpa，反应温度为10-30℃，固相中和反应罐的容量为0.2-2吨，挤压膨化机设置为三阶梯温度，其中各阶梯的参数为：第一级10-20℃，停留时间5-10s；第二级20-30℃，停留时间5-10s；第三级100-110℃，停留时间3-6s；螺杆转速100-120r/min，压力为3-7MPa，压力模孔选择6孔直径1mm的环形排列模孔，填料速度50-60kg/h，速溶海藻酸钠1％粘度范围为1-2000mpa·s，强度为1-2000g/cm2，速溶海藻酸钠比表面积为100-1000m2/g，孔径为20-1000nm。
一种超临界二氧化碳制备的海藻酸钠，超临界二氧化碳制备海藻酸钠由上述的方法制备得到。
超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法在食品添加剂制备技术领域的应用。
实施例1：
超临界二氧化碳制备3D多级孔速溶海藻酸钠的方法，步骤如下：
将海带来源的海藻酸纤维与碳酸钠按照10:1的比例，共1吨，进行中和反应，反应温度为20℃，反应压力为5.7Mpa，反应时间为50min。反应结束后进入挤压膨化机，参数为温度第一级15℃，停留时间7s；第二级25℃，停留时间7s；第三级100℃，停留时间5s；螺杆转速100r/min，压力为5MPa，压力模孔选择6孔直径1mm环形排列模孔，填料速度50kg/h，烘干粉碎目数为120目。
实施例2：
超临界二氧化碳制备3D多级孔速溶海藻酸钠的方法，步骤如下：
将巨藻来源的海藻酸纤维与碳酸钠粉末按照10:1的比例，共1吨，进行中和反应，反应温度为20℃，反应压力为5.7Mpa，反应时间为60min。反应结束后进入挤压膨化机，参数为温度第一级15℃，停留时间7s；第二级25℃，停留时间7s；第三级100℃，停留时间5s；螺杆转速100r/min，压力为5MPa，压力模孔选择6孔直径1mm环形排列模孔，填料速度55kg/h，烘干粉碎目数为120目。
实施例3：
超临界二氧化碳制备3D多级孔速溶海藻酸钠的方法，步骤如下：
将来源于巨藻的海藻酸纤维与碳酸钠粉末按照11:1的比例，共1吨，进行中和反应，反应温度为15℃，反应压力为5.0Mpa，反应时间为50min。反应结束后进入挤压膨化机，参数为温度第一级15℃，停留时间7s；第二级25℃，停留时间7s；第三级100℃，停留时间5s；螺杆转速100r/min，压力为5MPa，压力模孔选择6孔直径1mm环形排列模孔，填料速度55kg/h，烘干粉碎目数为120目。
实施例4：
超临界二氧化碳制备3D多级孔速溶海藻酸钠的方法，步骤如下：
将来源于泡叶藻海藻酸纤维与碳酸钠粉末按照10.5:1的比例，共1吨，进行中和反应，反应温度为18℃，反应压力为5.5Mpa，反应时间为80min。反应结束后进入挤压膨化机，参数为温度第一级15℃，停留时间7s；第二级25℃，停留时间7s；第三级110℃，停留时间5s；螺杆转速100r/min，压力为5MPa，压力模孔选择6孔直径1mm环形排列模孔，填料速度50kg/h，烘干粉碎目数为120目。
实施例5：
超临界二氧化碳制备3D多级孔速溶海藻酸钠的方法，步骤如下：
将来源于巨藻的海藻酸纤维与碳酸钠粉末按照10.5:1的比例，共2吨，进行中和反应，反应温度为20℃，反应压力为5.7Mpa，反应时间为60min。反应结束后进入挤压膨化机，参数为温度第一级15℃，停留时间7s；第二级25℃，停留时间7s；第三级100℃，停留时间5s；螺杆转速100r/min，压力为5MPa，压力模孔选择6孔直径1mm环形排列模孔，填料速度55kg/h，烘干粉碎目数为120目。
实施例6：
超临界二氧化碳制备3D多级孔速溶海藻酸钠的方法，步骤如下：
将来源于巨藻的海藻酸纤维与碳酸钠粉末按照10.5:1的比例，共1吨，进行中和反应，反应温度为20℃，反应压力为5.7Mpa，反应时间为50min，额外注入30kg超临界二氧化碳。反应结束后进入挤压膨化机，参数为温度第一级15℃，停留时间7s；第二级25℃，停留时间7s；第三级100℃，停留时间5s；螺杆转速100r/min，压力为5MPa，压力模孔选择6孔直径1mm环形排列模孔，填料速度55kg/h，烘干粉碎目数为120目。
对照组：
将来源于巨藻的海藻酸纤维与碳酸钠粉末按照10.5:1的比例，进行固相中和，反应时间为50min，造粒、烘干，粉碎得到目数为120的海藻酸钠。
附表一：
不同实验组海藻酸钠溶解时间和比表面积的对比
综上，由上述实施例的结果表格可知，通过实施例组与对照组的对比，相较于现有技术制备的工艺，在制备工艺中加入挤压膨化机，通过将制备的反应物进行膨化，进而制备的3D多级孔速溶海藻酸钠，溶解速度快，表面积增大，明显改善海藻酸钠的溶解速度。
通过六组实施例的相互对比，可知，实施例6制备的海藻酸钠最佳，而其相较于其他几组实施例，变量为：额外注入30kg超临界二氧化碳，因此在采用挤压膨化机进行膨化时，增加超临界二氧化碳，可进一步显著提高海藻酸钠的质量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，其特征在于：所述制备方法为将海藻酸与碳酸钠进行固相中和，通过控制反应温度与压力，将反应生成的二氧化碳变成超临界二氧化碳，将所述固相中和反应所得产物与超临界二氧化碳的混合物传入到挤压膨化机，通过挤压膨化、减压脱气得到多级孔柱状海藻酸钠，经过粉碎得到3D多级孔速溶的海藻酸钠粉末；
将海藻酸与碳酸钠粉末在固相中和反应罐中进行固相中和反应，海藻酸与碳酸钠粉末的反应比例为9-12:1，搅拌反应时间为40-100min，反应压力为3.5-7MPa，反应温度为10-30℃；
挤压膨化机设置为三阶梯温度，其中各阶梯的参数为：第一级10-20℃，停留时间5-10s；第二级20-30℃，停留时间5-10s；第三级100-110℃，停留时间3-6s；螺杆转速100-120r/min，压力为3-7MPa，压力模孔选择6孔直径1mm的环形排列模孔，填料速度50-60kg/h。
2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，其特征在于：所述海藻酸原料来源于海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻、墨角藻中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，其特征在于：固相中和反应罐的容量为0.2-2吨。
4.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，其特征在于：所述粉碎目数为60-200目。
5.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，其特征在于：所述速溶海藻酸钠1％粘度范围为1-2000mpa·s，强度为1-2000g/cm2。
6.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳制备海藻酸钠的方法，其特征在于：所述速溶海藻酸钠比表面积为100-1000m2/g，孔径为20-1000nm。
7.一种超临界二氧化碳制备的海藻酸钠，其特征在于：所述超临界二氧化碳制备海藻酸钠由权利要求1-6中任意一项所述方法制备得到。
8.权利要求7所述超临界二氧化碳制备的海藻酸钠在食品添加剂制备技术领域的应用。
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