CN115717041B - 一种可uv固化的组合物及包含该组合物的胶膜、胶带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂技术领域,具体为一种可UV固化的组合物及包含该组合物的胶膜、胶带,本发明提供了一种可UV固化的低水汽透过率的组合物,该组合物能够用于制造胶带或者胶膜;由本发明提供的组合物制备的胶带或胶膜在固化前具有足够的初粘性,实现了固化前的定位功能,同时本发明还制备了改性无机氧化物,可生成表面十分均匀致密的无机物层,从而实现对水汽氧气的阻隔,且该无机氧化物可与其余有机物共同UV固化形成有机整体,使该胶膜兼具良好的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,具体为一种可UV固化的组合物及包含该组合物的胶膜、胶带。
背景技术
UV固化的胶带或胶膜在未固化时具有可模切、能够提供初始强度、不溢胶、外观优良等优点。UV固化胶带的胶膜由压敏胶、可固化成分和光引发剂三部分组成。UV固化胶带可分为UV自由基固化体系、UV阳离子固化体系和UV阴离子固化体系。对于UV 自由基固化的胶带来说,其固化速度太快,不能形成较好的粘结强度,且不能用于不透明表面的粘结。UV阴离子固化的胶带可通过聚合体系中那些光照后释放碱性物质的分子,催化或参与环氧树脂或不饱和基团之间的阴离子固化、聚合反应,形成交联网络,可用于不透明表面的粘结,固化速度容易调节,但其室温下固化速率较慢,需要额外热源才能建立起满足使用条件的力学强度。UV阳离子固化的胶带同样可以用于不透明表面的粘结,固化速度容易调节,且室温下固化速率较快,可建立满足使用条件的力学强度,应用于声学、光学等电子器件的结构粘接。
然而随着电子器件的使用场景越来越广范,应用条件日渐苛刻,对于材料的水汽透过率等性能提出了更高的要求。常见降低胶膜水汽透过率的方法有降低材料极性官能团比例或在胶膜中添加吸水剂。专利CN106752997A公开了一种乙烯和α-烯烃单体比如丁烯、戊烯、辛烯等共聚的聚合物作为胶膜的基体树脂,该树脂因结构疏水,阻水性能较好,但制备工艺复杂,且粘接性能较差。专利CN103756579A添加了离子聚合物、专利 CN104962216A添加了二环己基碳二亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺。这种添加吸水剂的方法可减缓水汽在胶膜中的扩散,但对胶膜阻水性能的提升效果比较有限,并不能完全保证组件长期使用的可靠性。还有通过在胶膜中添加无机氧化物的方式,吸收水汽并减缓水汽扩散,同时提高了胶膜的致密阻隔性,但无机填料与有机树脂的混合相容性欠佳,无机氧化物表面通常存在较大的应力,且易团聚,造成胶膜固化后体系不均匀,缺陷较多,无法得到理想的致密阻隔层。
为了解决上述问题,本发明提供了一种可UV固化的组合物及包含该组合物的胶膜、胶带。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可UV固化的组合物及包含该组合物的胶膜、胶带,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种可UV固化的组合物,所述可UV固化的组合物包括以下组分:按重量份数计,125份甲基丙烯酸类聚合物、10-200份多官能度环氧树脂、0.5-20份光产酸剂、0.1-30份改性无机氧化物与0.15-10份光敏剂。
较为优化地,按重量份数计,所述可UV固化的低水汽透过率的组合物包括以下组分: 100份甲基丙烯酸类聚合物、20-150份多官能度环氧树脂、2-10份光产酸剂、0.1-20份改性无机氧化物与0.3-5份光敏剂。
较为优化地,所述多官能度环氧树脂为平均每个分子中具有2-4个环氧基的环氧树脂,所述环氧树脂为环氧值为0.1-1.0的多官能度环氧树脂。
较为优化地,所述光产酸剂为二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、芳基重氮盐类中的任意一种或多种。
较为优化地,所述光敏剂为稠环醌类、偶氮化合物、有机硫化物、卤化物的任意一种或多种。
较为优化地,所述改性无机氧化物为KH-560改性的金属氧化物,所述金属氧化物为 SiO2、Al2O3、Na2O、MgO及Fe2O3中的一种或多种组合;
所述改性无机氧化物的制备方法为:将无水乙醇与去离子水的混合溶液加入到金属氧化物中,超声10-60min,得到混合溶液,再向其中加入占混合溶液总质量0.5-3%的KH-560,继续超声10-60min,然后将混合溶液在80℃下回流0.5-3小时,过滤、烘干后得到改性无机氧化物。
较为优化地,所述甲基丙烯酸类聚合物包括以下组分:按重量份数计,70-98份非功能性甲基丙烯酸类单体、0-15份含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体、0.5-5份功能性甲基丙烯酰类单体、1.5-10份含有环氧基团的甲基丙烯酰类单体、0.2份引发剂、150份乙酸乙酯;所述甲基丙烯酸类聚合物环氧值为0.01-0.1;所述甲基丙烯酸类聚合物的酸值为5.6mgKOH/g-56mgKOH/g。
较为优化地,所述非功能性甲基丙烯酸类单体为甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸芳基酯中的任意一种或多种;所述含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体为含有羟基、吗啉基、四氢呋喃基、酰胺基中任意一种或多种基团的甲基丙烯酰类单体;所述功能性甲基丙烯酰类单体为含有羧基、酸酐中任意一种或多种基团的甲基丙烯酰类单体。
较为优化地,所述甲基丙烯酸类聚合物的制备方法为,包括以下步骤:
将非功能性甲基丙烯酸类单体与含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体、引发剂混合,得到单体混合物,取其中四分之一质量的单体混合物,加入一半质量的功能性甲基丙烯酰类单体,混合均匀后,在氮气氛围保护,升温至60-80℃,反应2-4h,得到反应液;将上述三分之二质量的单体混合物与一半质量的功能性甲基丙烯酰类单体以及一半质量的含有环氧基团的甲基丙烯酰类单体混合,缓慢滴加入上述反应液,升温至80-120℃,保持温度滴加1-3h;然后将剩余非功能性甲基丙烯酸类单体与含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体的单体混合液在60-80℃下缓慢滴加入反应液,滴加1-3h,最后将剩余含有环氧基团的甲基丙烯酰类单体滴加入反应液,保温60-80℃,滴加反应0.5-1h,保温1-2h即可得甲基丙烯酸类聚合物。
一种可UV固化的组合物制备的胶膜,所述胶膜由可UV固化的组合物以及包覆在其两侧的离型膜组成。
一种可UV固化的组合物制备的胶带,所述胶带自上而下由离型膜、可UV固化的组合物以及PET基膜组成。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
(1)本发明提供了一种可UV固化的组合物,该组合物能够用于制造胶带或者胶膜。本发明组合物体系中含有设计结构的丙烯酸类聚合物,以使本发明制备的胶带或胶膜在固化前具有足够的初粘性,实现固化前的定位功能,进一步地,所合成的丙烯酸类聚合物需含有羧基、酸酐基团以及环氧基团,在UV阳离子激活时,共同参与反应,使树脂体系有较为均匀的高交联密度;同时本发明还制备了具有吸水功能的改性无机氧化物,通过含有环氧基团的硅氧烷偶联剂改性无机氧化物,使得含有环氧基的硅烷偶联剂处理的无机氧化物能共同参与胶膜的UV阳离子激活固化反应。
(2)含有环氧基团的甲基丙烯酰类单体加入共聚合后,有助于丙烯酸类聚合物与树脂体系聚合在一起,避免无机填料在基体树脂中的团聚,造成性能缺陷。UV激活后形成一个高交联的聚合整体,含有羧基与酸酐的丙烯酸单体加入,促进了丙烯酸类聚合物在体系中的聚合,进一步提高了聚合体系的交联密度,形成致密的胶层,有效阻隔湿气侵袭,有助于降低胶膜的透水率。在潮湿环境中,无机氧化物作为吸水剂吸收侵袭湿气,进一步提升阻水性能,扩大了其适用范围,增强了可靠性与耐用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
首先,本申请中所使用的原材料如下表所示:
甲基丙烯酸类聚合物的合成:
合成例1
将70份MA,28份BA,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一与0.25份AA混合,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应3h;然后将剩余上述单体混合液的三分之二与0.25份AA和0.75份GMA 混合,升温至80℃,滴加反应2h;接着将剩余的上述单体混合液在60℃下滴加反应2h,最后保持温度滴加0.75份GMA,0.5h加完,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为6300cp。
合成例2
将45份MA,40份BA,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一与2.5份AA混合,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应3h;然后将剩余上述单体混合液的三分之二与2.5份AA和5份GMA混合,升温至80℃,滴加反应2h;接着将剩余的上述单体混合液在60℃下滴加反应2h,最后保持温度滴加5份GMA,0.5h加完,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为7800cp。
合成例3
将52份MA,41份BA,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一与1份AA混合,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应3h;然后将剩余上述单体混合液的三分之二与1份AA和2.5份GMA混合,升温至80℃,滴加反应2h;接着将剩余的上述单体混合液在60℃下滴加反应2h,最后保持温度滴加2.5份GMA,0.5h加完,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为8200cp。
合成例4
将25份MA,60份BA,11份ACM,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一与0.5份AA混合,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应3h;然后将剩余上述单体混合液的三分之二与0.5份AA和1.5 份GMA混合,升温至80℃,滴加反应2h;接着将剩余的上述单体混合液在60℃下滴加反应2h,最后保持温度滴加1.5份GMA,0.5h加完,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为5600cp。
合成例5
将8份MA,76份BA,10份2-HEA,3份ACM,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一与0.5份AA混合,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应3h;然后将剩余上述单体混合液的三分之二与0.5 份AA和1份GMA混合,升温至80℃,滴加反应2h;接着将剩余的上述单体混合液在 60℃下滴加反应2h,最后保持温度滴加1份GMA,0.5h加完,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为9100cp。
合成例6
将47份MA,44份BA,2份2-HEA,4份ACM,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一与0.5份AA混合,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应3h;然后将剩余上述单体混合液的三分之二与0.5 份AA和1份GMA混合,升温至80℃,滴加反应2h;接着将剩余的上述单体混合液在 60℃下滴加反应2h,最后保持温度滴加1份GMA,0.5h加完,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为7300cp。
合成例7
将57份MA,43份BA,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应2h;然后将剩余上述单体混合液在60℃下滴加反应5h,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为8500cp。
合成例8
将65份MA,33份BA,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一与1份AA混合,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应2h;然后将剩余上述单体混合液与1份AA混合,在60℃下滴加反应5h,保温 1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为6500cp。
合成例9
将75份MA,22份BA,0.2份AIBN,150份EA混合于玻璃瓶中,取其中的四分之一,通入氮气两分钟除去氧气并密封,将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应3h;然后将剩余上述单体混合液的三分之二与1.5份GMA混合,升温至80℃,滴加反应2h;接着将剩余的上述单体混合液在60℃下滴加反应2h,最后保持温度滴加1.5份GMA,0.5h 加完,保温1h,即制备得溶剂型甲基丙烯酸类聚合物,固含量为40%,粘度为7700cp。
改性无机氧化物的合成:
合成例10
将80份无水乙醇与20份去离子水的混合溶液加入到3份二氧化硅中,超声60min,得到混合溶液,再向其中加入占混合溶液总质量3%的KH-560,继续超声60min,然后将混合溶液在80℃下回流3小时,过滤、烘干后得到改性二氧化硅。
合成例11
将80份无水乙醇与20份去离子水的混合溶液加入到3份二氧化硅中,超声10min,得到混合溶液,再向其中加入占混合溶液总质量0.5%的KH-560,继续超声10min,然后将混合溶液在80℃下回流0.5小时,过滤、烘干后得到改性二氧化硅。
合成例12
将80份无水乙醇与20份去离子水的混合溶液加入到3份二氧化硅中,超声30min,得到混合溶液,再向其中加入占混合溶液总质量2%的KH-560,继续超声30min,然后将混合溶液在80℃下回流2小时,过滤、烘干后得到改性二氧化硅。
以上述合成例为原料制备可UV固化的组合物及包含该组合物的胶膜、胶带。
实施例1
将125份合成例1的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EPON828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,0.125份合成例10的改性二氧化硅混合均匀,得到可UV 固化的低水汽透过率的组合物;
将可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于厚度为10-75um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
将可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
实施例2
将125份合成例2的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EPON 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,25份合成例11的改性二氧化硅混合均匀,得到可UV固化的低水汽透过率的组合物;
可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜。
可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
实施例3
将125份合成例3的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EP0N 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,5份合成例12的改性二氧化硅混合均匀,得到可UV固化的低水汽透过率的组合物;
将可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
实施例4
将125份合成例4的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EP0N 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,0.5份合成例11的改性二氧化硅混合均匀,得到可UV固化的低水汽透过率的组合物;
将可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
实施例5
将125份合成例5的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EP0N 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,10份合成例10的改性二氧化硅混合均匀,得到可UV固化的低水汽透过率的组合物;
将可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
实施例6
将125份合成例6的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EPON 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,15份合成例12的改性二氧化硅混合均匀,得到可UV 固化的低水汽透过率的组合物;
将可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
实施例7
将125份合成例3的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),20份EPON 828,10份NPES-901,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,20份合成例10的改性二氧化硅混合均匀,得到可UV固化的低水汽透过率的组合物;
一部分可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分可UV固化的低水汽透过率的组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
对比例1
将125份合成例1的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),21.4份PETMP,30份EPON828,2份U-CAT 5002,1份ITX,15份合成例12的改性二氧化硅混合均匀,得到固化组合物;
一部分固化组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分固化组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
对比例2
将125份合成例3的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EPON 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX混合均匀,得到固化组合物;
一部分固化组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分固化组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
对比例3
将125份合成例3的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EPON 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,15份未改性的二氧化硅混合均匀,得到固化组合物;
一部分固化组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分固化组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
对比例4
将125份合成例7的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EPON 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,15份合成例12的改性二氧化硅混合均匀,得到固化组合物;
一部分固化组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分固化组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
对比例5
将125份合成例8的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EPON 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,15份合成例12的改性二氧化硅混合均匀,得到固化组合物;
一部分固化组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分固化组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
对比例6
将125份合成例9的甲基丙烯酸类聚合物(40%固含量),30份EP0N 828,2份三芳基六氟锑酸硫鎓盐,1份ITX,15份合成例12的改性二氧化硅混合均匀,得到固化组合物;
一部分固化组合物涂布于厚度为30um的离型膜上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为30um的离型膜,得到胶膜。
另一部分固化组合物涂布于50微米PET上,在110℃干燥3min,干膜厚度为50um,干燥后在胶膜表面覆盖一层厚度为30um的离型膜,得到胶带,用于后续测量剥离力。
实验
取实施例1至实施例7,对比例1至对比例6制备得到的产品进行性能测试,得到的数据如下表所示:
按照ASTMD3330测试胶带的初始剥离力,具体如下:测试前用乙醇擦拭不锈钢板三次。将以50微米PET为背面基材的单面胶带切成1cm,揭去离型膜,贴于一个不锈钢板上,用2kg的力滚压两次。在剥离测试之前,将胶在受控环境室(23C/50%相对湿度)中放置30min,采用Instron公司的拉力测试机进行测试,速度为300mm/min。每个测试重复三次取平均值,单位为N/mm。
按照ASTMD3330测试胶带的UV后剥离力,具体如下:
测试前用乙醇擦拭不锈钢板三次。将以50微米PET为背面基材的单面胶带切成1cm,照射UV(Fusion D灯,UVA约为1500mJ/cm2)后,揭去离型膜,贴于一个不锈钢板上,用3kg的力压10秒。在剥离测试之前,将胶在受控环境室(23C/50%相对湿度)中放置 24小时,采用Instron公司的拉力测试机进行测试,速度为300mm/min。每个测试重复三次取平均值,单位为N/mm。
测试拉拔力,具体如下:
测试前用乙醇擦拭不锈钢T型制具(1英寸X1英寸)三次。将两面都是离型膜的胶膜样品切成1英寸XI英寸,揭去一侧离型膜,贴于一个不锈钢T型制具上。揭去另一侧离型膜,照射UV(Fusion D灯,UVA约为1500mJ/cm2),将另一个不锈钢T型制具贴于另一侧胶面。将测试样放在受控环境室(23℃/50%相对湿度)中进行后固化约1天,再进行测试。或者将制备好的样放在80℃烘箱中加速固化1小时,从烘箱中取出后,将测试样在受控环境室(23℃/50%相对湿度)中冷却至室温后再进行测量。
拉拔力采用Instron公司拉力测试器进行测试。速度为10.0mm/min。每个测试重复三次,取平均值,单位为MPa。
按照GB/T 21529-2008测试水汽透过率,温度:22-28℃,湿度45-70%,常压。
检测结果见下表:
结论:有表上数据可知,对比例1改变使用组份,使用PETMP、光碱产生剂U-CAT5002,固化效率低,剥离力下降,水气透过率升高,性能变差。对比例2未添加无机氧化物,水气透过率高,对比例3未添加改性无机氧化物,无机氧化物在体系中无法均匀分散,水气透过率高,影响了综合性能;对比例4、对比例5、对比例6中所合成的甲基丙烯酸类聚合物未配合使用含有羧基的(甲基)丙烯酰类单体以及含有环氧基团的(甲基)丙烯酰类单体,性能有所下降。按照本发明提供的方法制备的实施例1至实施例7水汽透过率低,具良好的机械性能。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种可UV固化的组合物,其特征在于:所述可UV固化的组合物包括以下组分:按重量份数计,125份甲基丙烯酸类聚合物、10-200份多官能度环氧树脂、0.5-20份光产酸剂、0.1-30份改性无机氧化物与0.15-10份光敏剂;
所述甲基丙烯酸类聚合物包括以下组分:按重量份数计,70-98份非功能性甲基丙烯酸类单体、10-15份含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体、0.5-5份功能性甲基丙烯酰类单体、1.5-10份含有环氧基团的甲基丙烯酰类单体、0.2份引发剂、150份乙酸乙酯;所述甲基丙烯酸类聚合物环氧值为0.01-0.1;所述甲基丙烯酸类聚合物的酸值为5.6mgKOH/g-56mgKOH/g;
所述甲基丙烯酸类聚合物的制备方法为,包括以下步骤:
将非功能性甲基丙烯酸类单体与含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体、引发剂混合,得到单体混合物,取其中四分之一质量的单体混合物,加入一半质量的功能性甲基丙烯酰类单体,混合均匀后,在氮气氛围保护,升温至60-80℃,反应2-4h,得到反应液;将上述剩余单体混合物质量的三分之二与一半质量的功能性甲基丙烯酰类单体以及一半质量的含有环氧基团的甲基丙烯酰类单体混合,缓慢滴加入上述反应液,升温至80-120℃,保持温度滴加1-3h;然后将剩余非功能性甲基丙烯酸类单体与含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体的单体混合液在60-80℃下缓慢滴加入反应液,滴加1-3h,最后将剩余含有环氧基团的甲基丙烯酰类单体滴加入反应液,保温60-80℃,滴加反应0.5-1h,保温1-2h即可得甲基丙烯酸类聚合物;
所述非功能性甲基丙烯酸类单体为甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸芳基酯中的任意一种或多种;所述含有极性官能团的甲基丙烯酰类单体为含有羟基、吗啉基、四氢呋喃基、酰胺基中任意一种或多种基团的甲基丙烯酰类单体;所述功能性甲基丙烯酰类单体为含有羧基、酸酐中任意一种或多种基团的甲基丙烯酰类单体;
所述改性无机氧化物为KH-560改性的金属氧化物,所述金属氧化物为SiO2、Al2O3、Na2O、MgO及Fe2O3中的一种或多种组合;
所述改性无机氧化物的制备方法为:将无水乙醇与去离子水的混合溶液加入到金属氧化物中,超声10-60min,得到混合溶液,再向其中加入占混合溶液总质量0.5-3%的KH-560,继续超声10-60min,然后将混合溶液在80℃下回流0.5-3小时,过滤、烘干后得到改性无机氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种可UV固化的组合物,其特征在于:所述多官能度环氧树脂为平均每个分子中具有2-4个环氧基的环氧树脂,所述环氧树脂为环氧值为0.1-1.0的多官能度环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种可UV固化的组合物,其特征在于:所述光产酸剂为二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、芳基重氮盐类中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种可UV固化的组合物,其特征在于:所述光敏剂为稠环醌类、偶氮化合物、有机硫化物、卤化物的任意一种或多种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种可UV固化的组合物制备的胶膜,其特征在于:所述胶膜由可UV固化的组合物以及包覆在其两侧的离型膜组成。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种可UV固化的组合物制备的胶带,其特征在于:所述胶带自上而下由离型膜、可UV固化的组合物以及PET基膜组成。
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