CN115716744A - 一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法及永磁铁氧体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料领域，公开了一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法及永磁铁氧体。本发明的制备方法包括：（1）将氧化铁红与碳酸锶作为主料按5.8‑6.4:1的摩尔比混合，其中氧化铁红的纯度为98%~99wt%，氧化铁红中SiO2含量为0.2‑0.5wt%，混合均匀后进行预烧形成永磁铁氧体预烧料；（2）将预烧料粗粉碎，加入添加剂、钢球和水进行球磨，获得料浆；（3）将步骤（2）中的料浆过滤压制成型，制成毛坯进行二次烧结，获得永磁铁氧体。本发明使用了纯度较低且含有较高硅含量的铁红制备永磁体，拓宽了铁氧体永磁体的原料范围；具有制备简单，节省原料提纯工艺的特点。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法及永磁铁氧体。
背景技术
永磁铁氧体又称硬磁铁氧体，它具有经过磁化后持续保持恒定磁场或磁矩的特性，是一类重要的磁性材料，可广泛的应用于汽车直流电机，启动电机、电感器、音频变换器、分离器等诸多应用领域。随着科技的发展，更多设备要求更加小型化、轻量化、节能化和高效率，永磁铁氧体作为很多设备中的重要永磁材料，对其性能提出了更加苛刻的要求。现有的永磁铁氧体制造方法中，一般所使用的铁红纯度在99.2wt％以上，杂质中SiO2的含量在0.15wt％以内。但目前钢铁企业生产的氧化铁红，许多铁红的纯度在98wt％～99wt％，SiO2的含量在0.2wt％以上，原材料的变化，提高了永磁铁氧体制备的难度。
公开号CN112321292A，提供一种烧结铁氧体预烧料的制造方法，包括主原材料和添加剂，主原材料为铁红和碳酸锶。通过添加碳酸钙，能够促进液相烧结，解决摩尔比大于6时反应活性差、不能获得高的饱和磁化强度的问题。
授权号CN108285348B，公开了一种干压异性永磁铁氧体用磁粉的制造方法，包括：采用小粒径的铁红和碳酸锶，混合后低温预烧，得到平均晶粒尺寸为1.2μm以下的铁氧体预烧料，向该铁氧体预烧料中加入碳酸钙和二氧化硅后，通过干式磨机干磨后制成平均粒度为1.0～1.7μm的细粉，向所述细粉中加入樟脑粉和硬脂酸钙后，经过高粉机分散制得的用于干压异性永磁体用磁粉。
以上两种均是实用了钢铁脱硅以后的铁红，但现有的铁红Si含量常常在0.2wt％以上，无法靠现有技术来解决。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法。本方法使用了纯度较低且含有较高硅含量的铁红制备永磁体，拓宽了铁氧体永磁体的原料范围，具有制备简单，节省原料提纯工艺的特点。
本发明的具体技术方案为：一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铁红与碳酸锶作为主料按5.8-6.4:1的摩尔比混合，其中氧化铁红的纯度为98％～99wt％，氧化铁红中SiO2含量为0.2-0.5wt％，混合均匀后进行预烧形成永磁铁氧体预烧料；
(2)将预烧料粗粉碎，加入添加剂、钢球和水进行球磨，获得料浆；
(3)将步骤(2)中的料浆过滤压制成型，制成毛坯进行二次烧结，获得永磁铁氧体。
本发明选用低纯高硅铁红，选用的氧化铁红的纯度为98％～99wt％，其中SiO2含量为0.2-0.5wt％，因为当SiO2的含量超过0.6wt％时，制得的铁氧体永磁性能差。氧化铁红与碳酸锶的比例和SiO2的含量相关，步骤(1)中混合均匀的方式也可以采用球磨的方法，混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料。
作为优选，步骤(1)中，所述氧化铁红中SiO2含量为0.2-0.3wt％，对应氧化铁红与碳酸锶按照摩尔比为5.8～6.0：1；
作为优选，步骤(1)中，所述氧化铁红中SiO2含量为0.3-0.4wt％，对应氧化铁红与碳酸锶按照摩尔比为6.0～6.2：1。
作为优选，步骤(1)中，所述氧化铁红中SiO2含量为0.4-0.5wt％，对应氧化铁红与碳酸锶按照摩尔比为6.2～6.4：1。
作为优选，步骤(1)中，所述的预烧升温速率为1～3℃/min，预烧温度为1280～1290℃，预烧保温时间为55～65min。
作为优选，步骤(2)中，所述的预烧料和水的质量比为1:1.1-1.3，所述球磨方法为3000-5000r/min，球磨50-70min；所述钢球的直径为10-60。
作为优选，所述球磨方法获得的浆料粒径＜1μm。
为了获得性能上更好的均匀性，球磨获得的浆料粒径＜1μm。
作为优选，步骤(2)中，所述添加剂包括相对于预烧料质量0.8～1wt％的碳酸钙、0.6～0.8wt％碳酸锶、0.1～0.2wt％二氧化硅和0.09-0.11wt％的硼酸。
添加SiO2可以细化晶粒，提高永磁铁氧体的矫顽力，但同时SiO2的添加也会导致剩磁有所下降，并且过量的添加会阻碍晶粒的生成，反而会降低磁性能，因此要严格控制SiO2的添加量。CaCO3的加入，有助于M相晶体的生长，晶粒片状结构显著，使得磁粉在压制时有明显的取向，从而有效提高产品的磁性能。
作为优选，步骤(3)中，所述的二次烧结升温速率为1～3℃/min，烧结温度1250～1260℃，烧结保温时间55～65min。
本发明还提出了一种利用上述方法制备的永磁铁氧体。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1.使用了纯度较低且含有较高硅含量的铁红制备永磁体，拓宽了铁氧体永磁体的原料范围；2.具有制备简单，节省原料提纯工艺的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、试剂和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、试剂和方法。
实施例1
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.2％)与684g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为5.9；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与钢球、二次添加剂和水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2，二次添加剂为碳酸钙4g、碳酸锶3g、二氧化硅1g和硼酸0.5g，钢球为直径10-60mm的混珠；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
实施例2
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.3％)与684g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为5.9；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与钢球、二次添加剂和水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2，二次添加剂为碳酸钙4g、碳酸锶3g、二氧化硅1g和硼酸0.5g，钢球为直径10-60mm的混珠；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
实施例3
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.4％)与661g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为6.1；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与钢球、二次添加剂和水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2，二次添加剂为碳酸钙4g、碳酸锶3g、二氧化硅1g和硼酸0.5g，钢球为直径10-60mm的混珠；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
实施例4
一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法如下：
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.5％)与640g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为6.3；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与钢球、二次添加剂和水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2，二次添加剂为碳酸钙4g、碳酸锶3g、二氧化硅1g和硼酸0.5g，钢球为直径10-60mm的混珠；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
对比例1
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.6％)与640g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为6.3；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与钢球、二次添加剂和水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2，二次添加剂为碳酸钙4g、碳酸锶3g、二氧化硅1g和硼酸0.5g，钢球为直径10-60mm的混珠；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
对比例2
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.8％)与684g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为5.9；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与钢球、二次添加剂和水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2，二次添加剂为碳酸钙4g、碳酸锶3g、二氧化硅1g和硼酸0.5g，钢球为直径10-60mm的混珠；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
对比例3
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.2％)与684g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为5.9；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与钢球、二次添加剂和水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2，二次添加剂为碳酸钙4g、碳酸锶3g、二氧化硅1.5g和硼酸0.5g，钢球为直径10-60mm的混珠；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
对比例4
一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法如下：
(1)将4320g氧化铁红(纯度98.2％、SiO2含量0.2％)与684g碳酸锶(纯度97％)作为主成分通过球磨的方法混合均匀后在窑炉中进行预烧形成永磁铁氧体预烧料，预烧以2℃/min的速率升温至1280℃，保温60min，得到预烧料，摩尔比为5.9；
(2)将预烧料粗粉碎破碎，称取500g，与水混合，在转速为5000r/min的条件下球磨时间11h，其中预烧料和水的质量比为1:1.2；获得的浆料粒径＜1μm；
(3)将步骤(2)所得料浆压制成毛坯放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1250℃，保温60min。
上述各种工艺的磁性能比较如下表1所示：
表1
由上表可知，实例1原材料铁红和对应的永磁氧体球磨混备工艺制备的永磁铁氧体材料的磁性能更好，这可能的原因是SiO2较少，形成的硬磁相较多，提升了总体性能。对比实施例1-4与对比例1-2的结果可知，当SiO2含量超过0.6wt％时，磁性性能不佳；对比实施例1-4与对比例3-4可知，二次添加剂中SiO2量过大，影响产品磁性能，类似对比例4，没有二次添加剂的加入同样不能较好的磁性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效试剂变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化铁红与碳酸锶作为主料按5.8-6.4:1的摩尔比混合，其中氧化铁红的纯度为98%~99wt%，氧化铁红中SiO2含量为0.2-0.5wt%，混合均匀后进行预烧形成永磁铁氧体预烧料；
（2）将预烧料粗粉碎，加入添加剂、钢球和水进行球磨，获得料浆；
（3）将步骤（2）中的料浆过滤压制成型，制成毛坯进行二次烧结，获得永磁铁氧体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化铁红中SiO2含量为0.2-0.3wt%，对应氧化铁红与碳酸锶按照摩尔比为5.8~5.9：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化铁红中SiO2含量为0.3-0.4wt%，对应氧化铁红与碳酸锶按照摩尔比为6.15~6.25：1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化铁红中SiO2含量为0.4-0.5wt%，对应氧化铁红与碳酸锶按照摩尔比为6.3~6.4：1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的预烧升温速率为1~3℃/min，预烧温度为1280~1290℃，预烧保温时间为55~65min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的预烧料和水的质量比为1:1.1-1.3，所述球磨方法为3000-5000r/min，球磨50-70min；所述钢球的直径为10-60mm。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨方法获得的浆料粒径＜1μm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述添加剂包括相对于预烧料质量0.8~1wt%的碳酸钙、0.6~0.8wt%碳酸锶、0.1~0.2wt%二氧化硅和0.09-0.11wt%的硼酸。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的二次烧结升温速率为1~3℃/min，烧结温度1250~1260℃，烧结保温时间55~65min。
10.如权利要求1-9所述任一方法制备得到的永磁铁氧体。
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| CN202110974945.3A Pending CN115716744A (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 一种低纯高硅铁红制备永磁铁氧体的方法及永磁铁氧体 |
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| CN (1) | CN115716744A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012082083A (ja) * | 2010-10-07 | 2012-04-26 | Murata Mfg Co Ltd | 六方晶フェライト材料の製造方法 |
| CN102936130A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-02-20 | 北矿磁材科技股份有限公司 | 一种永磁铁氧体材料 |
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| CN108101528A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-01 | 攀枝花钢城集团有限公司 | 一种提高锶铁氧体预烧料剩磁的方法 |
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| CN112876231A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-01 | 中南大学 | 一种永磁铁氧体的制备方法及永磁铁氧体 |
-
2021
- 2021-08-24 CN CN202110974945.3A patent/CN115716744A/zh active Pending
Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (3)
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