CN115716673A - 一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机污染物处理技术领域，提供了一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法。本发明在紫外光辐射下，将过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体混合进行氧化反应，去除水体中的胺类、酚类有机污染物；所述混合后所得溶液中碳酸氢根和/或碳酸根的摩尔浓度独立地为0.5～10mmol/L。本发明利用紫外光辐射使过硫酸盐产生硫酸根自由基和羟基自由基，硫酸根自由基和羟基自由基与水体中的碳酸氢根和碳酸根反应生成碳酸根自由基，进而依靠产生的碳酸根自由基降解水体中的胺类、酚类有机污染物。本发明提供的方法操作简便、成本低廉、不产生二次污染，同时能保证良好的去除效果。
Description
技术领域
本发明涉及有机污染物处理技术领域，尤其涉及一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法。
背景技术
抗生素在养殖业通过饲料添加剂、动物药品的方式进入动物体内，但是抗生素大多数不能被动物体充分吸收，最终通过粪便和尿液以母体化合物或代谢产物的形式排出体外，并随废水进入水环境，对生态系统造成危害。地表水、地下水、饮用水、污水处理厂污水等水中频繁检出胺类、酚类抗生素，例如中国海河流域83％～94％的样品中检出磺胺类抗生素，最高浓度为210～385ng/L；在美国，在18个州的地下水中检测到磺胺二甲嘧啶类和磺胺甲噁唑类抗生素，浓度范围从360到1110ng/L。
现有技术中，常用的去除抗生素的方法为高级氧化技术。高级氧化技术，也称深层氧化技术，通过高温高压、电、声、光辐射和催化剂等条件产生具有氧化性的自由基，将难降解的大分子有机污染物氧化成低毒或无毒的小分子，从而达到去除抗生素的效果。高级氧化技术包括臭氧法、电化学法和芬顿法，但是臭氧法使用的臭氧发生器设备昂贵，工艺成本高；电化学法因为用电量大，工艺成本高；芬顿法对体系pH要求苛刻，操作不便，且处理效果不明显。
综上所述，现有技术成本高，操作不便，不适合工业化应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法，本发明利用水体中的碳酸氢根和/或碳酸根转化成碳酸根自由基氧化去除胺类、酚类有机污染物，不但节约资源，能够高效去除水体中的胺类、酚类有机污染物，而且操作简便、成本低，适合工业化应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法，包括以下步骤：
在紫外光辐射下，将过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体混合进行氧化反应，去除水体中的胺类、酚类有机污染物；所述水体中含有碳酸氢根和/或碳酸根；
所述混合后所得溶液中碳酸氢根和/或碳酸根的摩尔浓度独立地为0.5～10mmol/L。
优选的，所述紫外光的波长为180～270nm。
优选的，所述过硫酸盐为过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种；所述过硫酸盐水溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L。
优选的，所述胺类有机污染物为磺胺类有机污染物；所述酚类有机污染物包括双酚A、2,4,6-三甲基苯酚、苯酚和双酚S中的一种或几种。
优选的，所述磺胺类有机污染物包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧基哒嗪、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶中的一种或几种。
优选的，所述含胺类和/或酚类有机污染物的水体中胺类和/或酚类有机污染物的摩尔浓度为1～5mmol/L。
优选的，所述过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体的体积比为10:1～3。
优选的，所述氧化反应的温度为室温，时间不大于1h。
优选的，所述氧化反应的初始pH值为8～14。
本发明提供了一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法，包括以下步骤：在紫外光辐射下，将过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体混合进行氧化反应，去除水体中的胺类、酚类有机污染物；所述水体中含有碳酸氢根和/或碳酸根；所述混合后所得溶液中碳酸氢根和/或碳酸根的摩尔浓度独立地为0.5～10mmol/L。本发明利用紫外光辐射条件使过硫酸盐产生硫酸根自由基和羟基自由基，硫酸根自由基和羟基自由基与水体中的碱性物种碳酸氢根和碳酸根反应生成碳酸根自由基，进而依靠产生的碳酸根自由基降解水体中的胺类、酚类有机污染物。本发明提供的方法不需要额外设备，不需要大量耗电，更不需要催化剂。本发明提供的方法操作简便、成本低廉、不产生二次污染，同时能保证良好的去除效果。实施例结果表明，本发明提供的方法对于含胺类和/或酚类有机污染物的水体中胺类和/或酚类有机污染物的摩尔浓度为1～5mmol/L时，胺类和/或酚类有机污染物的去除率高至92％以上。
附图说明
图1是本发明提供的一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法的机理图；
图2是本发明中实施例1～3中碳酸氢钠摩尔浓度与有机污染物降解速率的关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法，包括以下步骤：
在紫外光辐射下，将过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体混合进行氧化反应，去除水体中的胺类、酚类有机污染物；所述水体中含有碳酸氢根和/或碳酸根；
所述混合后所得溶液中碳酸氢根和/或碳酸根的摩尔浓度独立地为0.5～10mmol/L。
在本发明中，若无特殊说明，所述各物质均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述紫外光的波长优选为180～270nm，更优选为UV254；所述过硫酸盐优选为过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种；所述过硫酸盐水溶液的摩尔浓度优选为1～5mmol/L；更优选为5mmol/L；所述胺类有机污染物优选为磺胺类有机污染物；所述磺胺类有机污染物优选包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧基哒嗪、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶中的一种或几种，更优选为磺胺吡啶和磺胺甲氧基哒嗪中的一种或两种；所述酚类有机污染物包括双酚A、2,4,6-三甲基苯酚、苯酚和双酚S中的一种或几种，更优选为双酚A；所述含胺类和/或酚类有机污染物的水体中胺类和/或酚类有机污染物的摩尔浓度独立地优选为1～5mmol/L；所述过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体的体积比优选为10:1～3，更优选为10:1；本发明对所述混合的方式无特殊要求，混合均匀即可。
在本发明中，所述氧化反应的温度优选为室温，时间优选为不大于1h，更优选为0.5～1h；所述氧化反应的初始pH值优选为8～14，更优选为8～12；在本发明的具体实施例中，当所述过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体混合后得到的混合液的pH值不在上述范围内时，优选在氧化反应前，将所述混合液的pH值调节至8～14；当所述混合液的初始pH值为8～14时，可省略调节pH值步骤；所述调节pH值用溶液优选为硫酸溶液和氢氧化钠溶液；所述硫酸溶液的质量浓度优选为10％；所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度优选为2mol/L。
在本发明中，所述水体中含有碳酸氢根和/或碳酸根；所述混合后所得溶液中碳酸氢根和/或碳酸根的摩尔浓度独立地为0.5～10mmol/L；在本发明具体实施例中采用碳酸氢钠溶液模拟水体中的碳酸氢根，所述碳酸氢钠溶液的浓度优选为1mol/L。
在本发明中，紫外光辐射下过硫酸根离子(S2O8 2-)中的O-O键断开形成硫酸根自由基，其中光活化过硫酸盐产生的自由基有两种来源，一种是紫外光辐射过硫酸根离子直接产生硫酸根自由基，一种是产生的硫酸根自由基再与水或者氢氧根离子间接产生羟基自由基。在光/过硫酸盐体系中硫酸根自由基和羟基自由基会进一步与HCO3 -/CO3 2-反应生成碳酸根自由基，碳酸根自由基的稳态浓度为硫酸根自由和羟基自由基稳态浓度的100～1000倍，增加了与污染物的接触概率，同时碳酸根自由基具有良好的选择性，易与富含电子的有机化合物反应，最终实现胺类、酚类有机污染物的高效去除效果，具体机理见如下反应方程式：
SO4 -·+HCO3 -→CO3 -·+HSO4 -
SO4 -·+CO3 2-→CO3 -·+SO4 2-
SO4 -·+H2O→HO·+HSO4 -
SO4 -·+OH-→HO·+SO4 2-
HO·+HCO3 -→CO3 -·+H2O
HO·+CO3 2-→CO3 -·+OH-。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1是本发明提供的一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法的机理图，本发明利用紫外光辐射条件使过硫酸盐产生硫酸根自由基和羟基自由基，然后利用硫酸根自由基和羟基自由基与水体中的碱性物种碳酸氢根和碳酸根反应生成碳酸根自由基，进而依靠产生的碳酸根自由基降解水体中的胺类、酚类有机污染物。
实施例1
1)用超纯水配置浓度为5mmol/L的双酚A溶液、浓度为1mol/L的碳酸氢钠溶液和浓度为5mmol/L的过硫酸钾溶液；
2)在容量瓶中，加入3mL的过硫酸钾溶液和300μL的双酚A溶液得到1组过硫酸钾-双酚A溶液，共配制6组过硫酸钾-双酚A溶液，向6组溶液中分别加入碳酸氢钠溶液，通过调节碳酸氢钠溶液的加入量控制6组混合溶液中碳酸氢钠的浓度分别为0、0.5mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、5mmol/L和10mmol/L；
3)用质量浓度为10％的硫酸溶液和摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠调节上述混合溶液的pH值为8；
4)将pH值为8的混合溶液平均倒入两根石英管中，在UV254光源下光照30min，去除水体中的双酚A。
实施例2
1)用超纯水配置浓度为5mmol/L的磺胺吡啶溶液、浓度为1mol/L的碳酸氢钠溶液和浓度为5mmol/L的过硫酸钾溶液；
2)在容量瓶中，加入3mL的过硫酸钾溶液和300μL的磺胺吡啶溶液得到1组过硫酸钾-磺胺吡啶溶液，共配制6组过硫酸钾-磺胺吡啶溶液，向6组溶液中分别加入碳酸氢钠溶液，通过调节碳酸氢钠溶液的加入量控制6组混合溶液中碳酸氢钠的浓度分别为0、0.5mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、5mmol/L和10mmol/L；
3)用质量浓度为10％的硫酸溶液和摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠调节上述混合溶液的pH值为8；
4)将pH值为8的混合溶液平均倒入两根石英管中，在UV254光源下光照30min，去除水体中的磺胺吡啶。
实施例3
1)用超纯水配置浓度为5mmol/L的磺胺甲氧基哒嗪溶液、浓度为1mol/L的碳酸氢钠和浓度为5mmol/L的过硫酸钾；
2)在容量瓶中，加入3mL的过硫酸钾溶液和300μL的磺胺甲氧基哒嗪溶液得到1组过硫酸钾-磺胺甲氧基哒嗪溶液，共配制6组过硫酸钾-磺胺甲氧基哒嗪溶液，向6组溶液中分别加入碳酸氢钠溶液，通过调节碳酸氢钠溶液的加入量控制6组混合溶液中碳酸氢钠的浓度分别为0、0.5mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、5mmol/L和10mmol/L；
3)用质量浓度为10％的硫酸溶液和摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠调节上述混合溶液的pH值为8；
4)将pH值为8的混合溶液平均倒入两根石英管中，在UV254光源下光照60min，去除水体中的磺胺甲氧基哒嗪。
对实施例1～3有机污染物的降解速率进行测定，取两根石英管数据的平均值，有机污染物的降解速率根据如下公式进行计算：
ct为t时刻有机污染物的浓度，c0为有机污染物初始浓度，k为降解速率。
测试结果如图2所示，图2是本发明中实施例1～3中碳酸氢钠摩尔浓度与有机污染物降解速率的关系图。
根据图2可以看出，实施例1中碳酸氢钠溶液的浓度分别为0、0.5mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、5mmol/L和10mmol/L时，双酚A的降解速率分别为0.01155min-1，0.0111min-1，0.01245min-1，0.01365min-1，0.01575min-1，0.01595min-1，因此，碳酸氢钠溶液的浓度为10mmol/L时，去除效果最佳。与碳酸氢钠溶液的浓度为0mmol/L相比，提高了38％，说明碳酸根自由基能够强化双酚A的去除。
根据图2可以看出，实施例2中碳酸氢钠溶液的浓度分别为0、0.5mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、5mmol/L和10mmol/L时，磺胺吡啶的降解速率分别为0.0205min-1，0.0268min-1，0.0303min-1，0.0332min-1，0.0367min-1，0.0394min-1，因此，碳酸氢钠溶液的浓度为10mmol/L时，磺胺吡啶的去除效果最佳，与碳酸氢钠溶液的浓度为0mmol/L相比，提高了92％，说明碳酸根自由基能够强化磺胺吡啶的去除。
根据图2可以看出，实施例3中碳酸氢钠溶液的浓度分别为0、0.5mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、5mmol/L和10mmol/L时，磺胺甲氧基哒嗪的降解速率分别为0.0313min-1，0.0391min-1，0.0374min-1，0.0388min-1，0.0557min-1，0.0692min-1，因此，碳酸氢钠溶液的浓度为10mmol/L时，磺胺甲氧基哒嗪的去除效果最佳，与碳酸氢钠溶液的浓度为0mmol/L相比，提高了121％，说明碳酸根自由基能够强化磺胺甲氧基哒嗪的去除。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用碳酸根自由基氧化去除水体中胺类、酚类有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在紫外光辐射下，将过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体混合进行氧化反应，去除水体中的胺类、酚类有机污染物；所述水体中含有碳酸氢根和/或碳酸根；
所述混合后所得溶液中碳酸氢根和/或碳酸根的摩尔浓度独立地为0.5～10mmol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外光的波长为180～270nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或两种；所述过硫酸盐水溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺类有机污染物为磺胺类有机污染物；所述酚类有机污染物包括双酚A、2,4,6-三甲基苯酚、苯酚和双酚S中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述磺胺类有机污染物包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧基哒嗪、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含胺类和/或酚类有机污染物的水体中胺类和/或酚类有机污染物的摩尔浓度为1～5mmol/L。
7.根据权利要求1或3～6任一项所述的方法，其特征在于，所述过硫酸盐水溶液和含胺类和/或酚类有机污染物的水体的体积比为10:1～3。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为室温，时间不大于1h。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述氧化反应的初始pH值为8～14。
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