CN111003790A - 一种二硫化钼和三价铁离子协同催化过硫酸盐去除污染物的方法 - Google Patents

一种二硫化钼和三价铁离子协同催化过硫酸盐去除污染物的方法 Download PDF

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Abstract

一种二硫化钼和三价铁离子协同催化过硫酸盐去除微污染物的方法，向超纯水中加入二硫化钼，于室温下超声混匀，再加入有机染料废水，混匀，接着加入三价铁，调节pH值为3～9，然后加入过硫酸盐构成反应体系，常温下搅拌，对有机染料废水中污染物进行降解。本发明通过二硫化钼和三价铁离子高效催化分解过硫酸盐产生硫酸根自由基和羟基自由基，进一步氧化降解水中微污染物，其中PMS/Fe3+/MoS2体系的降解效果达到了95％以上，适用pH范围较广，二硫化钼用量低，可以重复利用、不造成二次污染。本发明工艺流程十分简单，无需复杂装置，反应条件温和，常温常压即可快速反应，可操作性强，具有广阔的实际应用前景。

Description

一种二硫化钼和三价铁离子协同催化过硫酸盐去除污染物的 方法
(一)技术领域
本发明属于水污染处理技术领域，具体涉及一种二硫化钼和三价铁离子协同催化活化过硫酸盐快速去除污染物的方法。
(二)背景技术
近年来，高级氧化工艺(advanced oxidation processes,AOPs)因其高效、环保等优点越来越受到人们的关注。化学氧化剂直接进入污染源后，将有机污染物转化为无害或危害较小的化学物质。所用的氧化剂包括过氧化氢(H2O2)、过硫酸盐(S2O8 2-)、高锰酸盐(MnO4-)、臭氧(O3)和芬顿法(·OH)。
高级氧化工艺(AOPs)中，过硫酸盐是一种强氧化剂，可被热、碱、交换金属和电激活，产生硫酸根自由基(SO4 -·)。由于硫酸根自由基(SO4 -·)与有机污染物有着高反应活性和对复杂环境基质的高选择性，可降解大部分有机污染物而引起了水处理领域中越来越多人的关注。其中高水溶性，高稳定性、环境保持时间长及相对低成本的过硫酸氢钾(PMS)是生成硫酸根自由基的广泛使用的药品。且SO4 -·可以与水反应，形成另一种强大的非选择性氧化剂羟基自由基(·OH)。
作为研究最广泛的金属，铁(Fe)是一种高效的激活剂，相对无毒、环保，比其他金属相比更具经济效益。三价铁离子(Fe3+)与PMS反应生成SO4 -·的含量较少，对污染物的降解效果较差，且反应过程中的Fe3+极易生产氢氧化铁沉淀，导致铁和PMS利用率较低。因此，需要开发多相催化剂来加速Fe3+/Fe2+循环，并作为辅助催化剂来提高PMS分解效率。
(三)发明内容
针对上述Fe(III)激发过硫酸盐方法的不足，本发明的目的是提供一种二硫化钼和Fe(III)离子协同催化活化过硫酸盐快速去除微污染物的方法。本发明方法解决了Fe(III)激发过硫酸盐体系中，Fe(III)易沉淀和Fe(III)/Fe(II)难循环的问题，且二硫化钼有可循环使用、环境友好、无二次污染等优点，该方法在确保去除效率的前提下，降低了过硫酸盐和三价铁的使用量，具有极强的实际应用价值。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种二硫化钼和三价铁离子协同催化活化过硫酸盐快速去除污染物的方法，所述方法包括以下步骤：
向超纯水中加入二硫化钼，室温(20～30℃)下超声混匀，再加入有机染料废水，混匀，接着加入三价铁，调节pH值为3～9，然后加入过硫酸盐构成反应体系，常温(20～30℃)下搅拌，对有机染料废水中污染物进行降解。
进一步，所述二硫化钼在反应体系中的终浓度为0.1～0.9g/L，优选0.3g/L，所述二硫化钼的粒径小于2μm；所述三价铁在反应体系中的终浓度为0.05～0.1mmol/L，优选0.1mmol/L，所述三价铁优选六水合三氯化铁；所述过硫酸盐在反应体系中的终浓度为0.01～1.5mmol/L，优选1.5mmol/L，所述过硫酸盐选自过硫酸钠(PS)或过硫酸氢钾(PMS)中的一种或两者以任意比例的混合物。
进一步，所述过硫酸盐和三价铁的物质的量之比为1～30：1，更优选为15:1。
进一步，所述过硫酸盐、三价铁均以水溶液的形式进行投料，更优选为1.5mmol/L过硫酸盐水溶液、1.0mmol/L三价铁水溶液。
所述pH值的调节可使用无机碱(如0.1M KOH水溶液)或无机酸(如0.1M H2SO4水溶液)。
所述二硫化钼在对有机染料废水降解处理后可进行回收，并再次作为催化剂重复使用；所述有机染料废水中的污染物主要为微污染物，更具体为磺胺嘧啶、苯甲酸、双酚A、环丙沙星、四环素、罗丹明B；所述微污染物在反应体系中的浓度为0.5～10mg/L。
所述超声混匀是在功率300W下超声1～3min。
本发明所述超纯水是指UP＝18.25MΩ·cm。
本发明的技术原理：三价铁离子活化过硫酸盐体系中存在Fe(III)易沉淀、Fe(III)/Fe(II)难循环且不能回收再利用以及去除效率差等问题，本发明利用二硫化钼促进Fe(III)与Fe(II)的循环，使得实验过程中Fe(II)增多，进而Fe(II)向过硫酸盐传递电子导致过硫酸盐受到激发，产生强氧化性SO4 -·、·OH，从而达到进一步降解有机污染物的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供一种新的用于微污染物处理的方法，通过二硫化钼和三价铁离子高效催化分解过硫酸盐产生硫酸根自由基和羟基自由基，进一步氧化降解水中微污染物。其中PMS/Fe3+/MoS2体系的降解效果达到了95％以上，PMS/Fe3+、PMS/MoS2的去除率仅为39％和76％。
2、此体系中不同pH条件下各微污染物的去除率都达到了90％以上，故此体系适用pH范围较广，在pH＝3～9的条件下活化效果好。
3、本发明中二硫化钼仅为0.3g/L，用量低，可以重复利用、不造成二次污染。
4、本发明中与单独使用三价铁活化过硫酸盐相比，三价铁的使用量更低，减少铁污泥产生，同时大大缩短反应的时间，节约了大量人力、物力、财力。
5、本发明工艺流程十分简单，无需复杂装置，反应条件温和，常温常压即可快速反应，可操作性强，具有广阔的实际应用前景。
(四)附图说明
图1是二硫化钼和Fe(III)离子协同催化活化过硫酸盐降解水中各微污染物的降解效果对比图。
图2是不同pH条件下二硫化钼和Fe(III)离子协同催化活化过硫酸盐降解水中各微污染物的降解效果对比图。
图3是基于过硫酸盐、二硫化钼、三价铁不同对照试验催化活化产生自由基降解水中污染物的降解效果对比图。
图4是二硫化钼八次循环降解效果对比图。
(五)具体实施方式
下面结合实施例对二硫化钼和Fe(III)离子协同催化活化过硫酸盐降解水中各微污染物的方法进行详细说明，阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而决不局限于以下实例。
为了证明本发明实施例对大多数污染物的降解作用，以磺胺嘧啶、苯甲酸、双酚A、环丙沙星、四环素、罗丹明B作为试验对象。
本发明实施例中，磺胺嘧啶、苯甲酸、双酚A、六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)购自国药控股化学试剂有限公司；四环素、环丙沙星、二硫化钼(99.5％，<2μm)、硫酸氢钾(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4，KHSO5≥47％)和罗丹明B(RhB)购自阿拉丁化学有限公司。
本发明所述室温是指20-30℃。
实施例1
本实施例首先对二硫化钼和Fe(III)离子协同催化活化过硫酸盐降解水中各微污染物的降解效果进行考察，具体为：
向装有88ml超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入10mL、100mg/L罗丹明B水溶液，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL，构成反应体系100ml，在室温搅拌反应，分别取1ml未加入PMS前的水样为“零点”(吸光值记为A0)和反应60min后的水样(吸光值记为A1)，用紫外分光光度法在558nm处测试吸光值，根据A1/A0计算去除率。
同样条件下，将罗丹明B水溶液替换为5mg/L磺胺嘧啶水溶液、10mg/L苯甲酸水溶液、70mg/L双酚A水溶液、5mg/L环丙沙星水溶液、100mg/L四环素水溶液，采用高效液相色谱法检测出峰面积，分别取1ml未加入PMS前的水样为“零点”(峰面积记为S0)和反应60min后的水样(峰面积记为S1)，根据S1/S0计算去除率，结果如图1所示。
高效液相色谱仪，日本岛津公司LC-20A，配备一个反相InertSustain C18柱(4.6毫米×250毫米、5μm)和紫外检测器(UV/VIS，SPD-20A)。
表1各污染物的高效液相色谱条件
Figure BDA0002344983630000041
实施例2
本实施例对不同pH条件下二硫化钼和Fe(III)离子协同催化活化过硫酸盐降解水中各微污染物的降解效果进行考察，具体为：
向装有88ml超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入10mL、100mg/L罗丹明B水溶液，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液或0.1M氢氧化钾水溶液调节pH＝3.0～9.0(3.0、5.0、7.0、9.0)，搅拌均匀，再加入150mM PMS水溶液1mL，构成反应体系100ml，在室温搅拌反应，分别取1ml未加入PMS前的水样为“零点”和60min后的水样，同实施例1方法计算其去除率。
同样条件下，将罗丹明B水溶液替换为5mg/L磺胺嘧啶水溶液、10mg/L苯甲酸水溶液、70mg/L双酚A水溶液、5mg/L环丙沙星水溶液、100mg/L四环素水溶液，结果如图2所示。
实施例3
本实施例对基于过硫酸盐、二硫化钼、三价铁不同对照试验催化活化产生自由基降解水中污染物的降解效果进行考察。
称取罗丹明B溶于水中配制成浓度为100mg/L的罗丹明B水溶液，备用；量取PMS溶于水中配制成150mM的PMS水溶液，备用；称取六水合三氯化铁固体溶于水配制成浓度为10mM的三氯化铁水溶液，备用。
具体操作步骤如下：
(1)向装有90mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，在室温下进行搅拌降解反应，取1ml未降解前的样品为零点，分别在反应0.5、1、1.5、2、3.5、5、7.5、10、15、20、30、45、60min时取1ml水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如图3所示，去除率只有2.81％。
(2)向装有89mL超纯水的锥形瓶中加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未降解前的样品为零点，分别在反应0.5、1、1.5、2、3.5、5、7.5、10、15、20、30、45、60min时取1ml水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如图3所示，去除率只有0.95％。
(3)向装有89mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸调节pH＝3.0，搅拌均匀，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未降解前的样品为零点，分别在反应0.5、1、1.5、2、3.5、5、7.5、10、15、20、30、45、60min时取1ml水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如图3所示，去除率只有3.80％。
(4)向装有89mL超纯水的锥形瓶中加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未降解前的样品为零点，分别在反应0.5、1、1.5、2、3.5、5、7.5、10、15、20、30、45、60min时取1ml水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如图3所示，去除率只有34.44％。
(5)向装有88mL超纯水的锥形瓶中加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL后，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未加入PMS前的样品为零点，分别在反应0.5、1、1.5、2、3.5、5、7.5、10、15、20、30、45、60min时取1ml水样按实施例1方法计算其去除率，结果如图3所示，去除率只有38.76％。
(6)向装有89mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL后，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未加入PMS前的样品为零点，分别在反应0.5、1、1.5、2、3.5、5、7.5、10、15、20、30、45、60min时取1ml的水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如图3所示，去除率只有75.95％。
(7)向装有88mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL，构成反应体系100ml，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未加入PMS前的样品为零点，分别在反应0.5、1、1.5、2、3.5、5、7.5、10、15、20、30、45、60min时取1ml的水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如图3所示，去除率达到95.03％。
实施例4
本实施例提供了一种处理污水的方法，所述方法具体为：向装有88mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温水超声(300W)混匀1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL，构成反应体系100mL，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未加入PMS前的样品为零点，取1ml反应60min时的水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如表1所示。
同样条件下，将PMS水溶液浓度分别改为1mM、5mM和10mM，监测罗丹明B的浓度并计算其去除率，结果如表2所示。
表2
PMS(mM) 0.01 0.05 0.1 1.5
去除率(％) 27.75％ 48.71％ 73.12％ 95.03％
实施例5
本实施例提供了一种处理污水的方法，所述方法具体为：向装有88mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL，构成反应体系100mL，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未加入PMS前的样品为零点，取1ml反应60min时的水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如表3所示。
相同条件下，将Fe3+的浓度分别改为0.5mM、1mM和5mM，监测罗丹明B的浓度并计算其去除率，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002344983630000071
实施例6
本实施例提供了一种处理污水的方法，所述方法具体为：向装有88mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸水溶液调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL，构成反应体系100mL，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未加入PMS前的样品为零点，取1ml反应60min的水样，同实施例1方法计算其去除率，结果如表4所示。
相同条件下，将MoS2的质量浓度分别调整为0.1g/L、0.6g/L和0.9g/L，监测罗丹明B的浓度并计算其去除率，结果如表4所示。
表4
MoS<sub>2</sub>(g/L) 0.1 0.3 0.6 0.9
去除率(％) 96.86％ 95.03％ 82.21％ 72.34％
实施例7二硫化钼重复利用实验
本实施例提供了一种处理污水的方法，所述方法具体为：向装有88mL超纯水的锥形瓶中加入0.03g二硫化钼，室温超声(功率300W)混匀1min，加入100mg/L罗丹明B水溶液10mL，10mM三氯化铁水溶液1mL，用0.1M硫酸调节pH＝3.0，搅拌均匀，再加入150mM的PMS水溶液1mL，构成反应体系100mL，室温下进行搅拌降解反应，取1ml未降解前的样品为零点，反应60分钟后，取水样，按实施例1方法计算其去除率。
一次降解结束后，通过抽滤机过滤收集得到二硫化钼，然后用超纯水清洗两次，乙醇清洗三次，最后烘干得到一次循环后的二硫化钼。
用一次循环后的二硫化钼再进行上述条件下的降解实验，如此重复利用8次，得到重复利用的二硫化钼对污水的降解率，如图4所示。

Claims (10)

1.一种二硫化钼和三价铁离子协同催化过硫酸盐去除污染物的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：向超纯水中加入二硫化钼，室温下超声混匀，再加入有机染料废水，混匀，接着加入三价铁，调节pH值为3～9，然后加入过硫酸盐构成反应体系，室温下搅拌，对有机染料废水中污染物进行降解。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二硫化钼在反应体系中的终浓度为0.1～0.9g/L，所述二硫化钼的粒径小于2μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述三价铁在反应体系中的终浓度为0.05～0.1mmol/L，所述三价铁为六水合三氯化铁。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述过硫酸盐在反应体系中的终浓度为0.01～1.5mmol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述过硫酸盐选自过硫酸钠或过硫酸氢钾中的一种或两者以任意比例的混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述过硫酸盐和三价铁的物质的量之比为1～30：1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述过硫酸盐、三价铁均以水溶液的形式进行投料。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述过硫酸盐水溶液浓度为1.5mmol/L，所述三价铁水溶液浓度为1.0mmol/L。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二硫化钼在对有机染料废水降解处理后可进行回收，并再次作为催化剂重复使用；所述有机染料废水中的污染物为磺胺嘧啶、苯甲酸、双酚A、环丙沙星、四环素、罗丹明B；所述污染物在反应体系中的浓度为0.5～10mg/L。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述超声混匀是在功率300W下超声1～3min。
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