CN115716656A - 一种晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用，属于无机非金属纳米材料制备、太阳能利用与环境保护技术领域。该金红石相TiO2由钛酸镁在熔盐法下低温刻蚀形成。该方法利用熔盐刻蚀法，通过将镁元素刻蚀出而形成晶格扭曲的金红石相TiO2。该二氧化钛的光吸收区域由紫外向可见区域扩宽。刻蚀形成的晶格扭曲的金红石相TiO2，在降解污染物方面性能相较于商业的金红石相TiO2得到了明显的提升，将二氧化钛材料往压电催化领域内进一步研究与发展。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属纳米材料制备、太阳能利用与环境保护技术领域，具体涉及一种晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用，该方法可以提高金红石的压电光催化性能。
背景技术
二氧化钛(TiO2)作为一类优良的光催化剂，已广泛应用于环境修复。大量研究表明，二氧化钛光催化可以有效地去除广谱有机污染物、灭活微生物细胞。到目前为止，锐钛矿二氧化钛几乎只用于基于光催化的杀菌应用，而金红石二氧化钛的杀菌应用几乎没有报道过。这主要是由于金红石二氧化钛的导带边缘电位比锐钛矿二氧化钛的高0.2V，导致还原半反应效率较低，往往限制了整体光催化效率。然而，金红石二氧化钛的这一缺点可以通过使用光电化学技术来克服。
同时为了满足新能源对未来关键技术的需求，迫切需要新型电池。混合动力汽车(HEV)和电动汽车(EV)的发展，在很大程度上取决于高能量、高功率、安全、长寿命的电池的成本和可用性。现有的电池无法满足这些要求。需要开发具有设计灵活、功率大、安全、循环寿命长等特点的新型电池。这些新型电池将具有更好的容量能量、耐滥用性能和充放电功率。通过使用成熟的锂离子技术和低成本的原材料，将实现合理的成本。由于使用石墨基阳极在特定的工作条件下表现出不良的性能，即低温和高充放电率。因此，人们对开发具有增强动力学和高速率能力的替代阳极材料越来越感兴趣。基于氧化钛的阳极材料由于其在廉价、安全性和毒性方面的优势(甚至与其他潜在的阳极材料相比)，有希望成为炭质阳极的替代材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用，通过熔盐法刻蚀钛酸镁获得高纯度晶格扭曲的金红石相TiO2，该晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料将而金红石相TiO2向压电催化材料方面扩展，进而扩展压电催化领域的能力。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的制备方法，该方法是利用低温熔盐法将钛酸镁(MgTiO3)中的镁元素刻蚀出来形成所述晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料。
该方法是以钙钛矿材料钛酸镁和无机非金属盐氯化铵为原料，将无机非金属盐NH4Cl快速升到其熔点之上，在熔融状态下，将钙钛矿材料钛酸镁中镁元素刻蚀掉，即得到所述晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料。
该方法具体包括如下步骤：
(1)配置反应前驱体：将钛酸镁(MgTiO3)和氯化铵(NH4Cl)按重量比例1：(20-40)称量后，混合倒入球磨罐中球磨6-12h后，得到反应前驱体；
(2)低温熔盐法刻蚀：将步骤(1)所得反应前驱体倒入坩埚中，放入马弗炉内，升温到350-400℃并保温6-12h，随炉自然冷却后完成刻蚀过程；
(3)洗涤与烘干：将步骤(2)中刻蚀后所得物料取出后，用去离子水反复离心洗涤后，再用酒精清洗；将洗涤后所得粉末在50-80℃条件下干燥过夜，得到钛酸镁与金红石相TiO2两相混合材料；
(4)将得到的两相混合材料与氯化铵(NH4Cl)按重量比例1：(20-40)混合后，倒入球磨罐中球磨6-12h；再按照步骤(2)-(3)的过程操作；
(5)在步骤(2)刻蚀条件下，不能将原料钛酸镁(MgTiO3)中Mg元素一次全部刻蚀出；因此需要重复操作步骤(4)的过程多次(优选3-8次)，直至将钛酸镁(MgTiO3)中Mg元素全部刻蚀出来，即得到所述晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料。
所制备的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料为四方晶相，晶粒尺寸为20-80nm。
所述晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的晶格扭曲，其晶格参数a轴＝b轴，a轴与b轴相较于商用二氧化钛材料伸长，c轴相较于商用二氧化钛材料则缩短。
该二氧化钛纳米材料由于晶格畸变(扭曲)导致其中心电子结构不对称进而产生极化，使其产生一定的压电材料性能，能够在施加一定的外力的作用下(施加压力)具有降解污染物性能。
该二氧化钛纳米材料的光吸收区域由紫外向可见区域扩宽，其禁带宽度为3.0-3.2eV，能够吸收太阳光谱中紫外与可见波段的光能。
该晶格扭曲的金红石相TiO2材料可作为压电材料在光照条件下催化降解污染物，应用过程为：该晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料应用过程为：将该材料置于含污染物(如染料)的溶液中，先黑暗状态下吸附一定时间使达到吸附饱和，然后再在超声和可见光照射条件下使污染物进行催化降解。
本发明的技术原理如下：
本发明将钙钛矿介电材料MgTiO3通过在无机非金属盐NH4Cl在熔融状态下将Mg2+剥离出去而形成晶格扭曲的金红石相TiO2，由于其在原本MgTiO3的结构基本上得到的相，导致其本生的晶格发生畸变，会使其中心电荷不对称产生极化，从而获得压电催化的性能。在制备过程中，在无机非金属盐NH4Cl的刻蚀下，不会一次就将所有的镁元素全部剥离出，所以需要多次循环刻蚀，最后可以得到纯度很高的晶格扭曲的金红石相TiO2。
本发明的优点在于：
1.本发明工艺流程简单、操作简便，能耗低，产量大，适合大批量生产。
2.本发明利用氯化铵在熔融状态下对MgTiO3本身的限制纳米颗粒生长，得到尺寸相对均匀，在20-80nm的晶格扭曲的金红石相TiO2材料。
3.本发明制备晶格扭曲的金红石相TiO2相对于市面上常规方案合成出的金红石TiO2颜色更深，为棕黄色，其相应的在可见光的区域吸收扩宽。
4.本发明制备晶格扭曲的金红石相TiO2相对于市面上常规方案合成出的金红石TiO2在压电催化领域得到了应用。
5.本发明制备晶格扭曲的金红石相TiO2在2h内降解RhB率可达到85％以上。
6、本发明通过熔盐法刻蚀钛酸镁获得的高纯度晶格扭曲的金红石相TiO2，可使材料表面具有活化二氧化碳和富集光生电子的能力。
附图说明
图1为实施例1中刻蚀形成晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料和对比例1商业金红石相TiO2纳米材料的X射线衍射结果对比图。
图2为实施例1中刻蚀形成晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料和对比例1商业金红石相TiO2纳米材料的拉曼对比图。
图3为实施例1中刻蚀形成晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料的XRD精修图。
图4为实施例1刻蚀形成晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料紫外-可见光吸收曲线。
图5为实施例1刻蚀形成晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料和对比例1商业金红石相TiO2纳米材料在超声和可见光激发下，不同处理时间RhB的残留量与时间的关系附图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明提供一种晶格扭曲的金红石相TiO2纳米压电光催化材料，由于其晶格畸变导致其中心电子结构不对称，使其产生一定的压电材料性能，能够在施加一定的外力的作用下具有降解污染物性能。
所述的晶格扭曲所导致的结构上的不对称性是指，晶格参数a＝b，且a轴与b轴较商用金红石相二氧化钛伸长，c轴较商用金红石相二氧化钛则缩短，由此引起中心电荷不对称而导致产生极化。
该材料为单相四方相的金红石晶体，晶粒尺寸在20-80nm之间。
该材料禁带宽度为3.0-3.2eV，能够吸收太阳光谱中紫外与可见波段的光能。
所述晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料的制备，是利用低温熔盐的刻蚀方法，将介电材料钛酸镁的镁元素剥离而留下的钛氧层状结构材料。
以下实施例中，所用水均为去离子水，在整个过程中的配比都是非化学计量比，直接按照质量比进行配比。
实施例1
本实施例晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料的制备过程如下：
(1)按照MgTiO3：NH4Cl＝1:30质量比，分别称取1g的MgTiO3和30g的NH4Cl，将其倒入球磨罐中配平后混合球磨，之后球磨10h。
(2)将步骤(1)中球磨完成的样品取出倒入坩埚并盖上锅盖，放入马弗炉内，以10℃/min的升温速率快速升至略高于NH4Cl熔点的360℃，在此温度下保温10h。
(3)将步骤(2)得到样品经反复离心，水洗、乙醇洗涤后在60℃的烘箱中干燥12h，即得到MgTiO3和金红石相TiO2混合的产物(一次刻蚀的样品)。
(4)将一次刻蚀的样品和NH4Cl再按照非化学计量比1:30称量后，将其混料倒入球磨罐中配平混合球磨，之后球磨6-12h。球磨完之后按步骤(2)-(3)进行刻蚀、洗涤和干燥处理。
(5)将烘干后的样品在重复步骤(4)过程对其再进行5次刻蚀、洗涤和干燥处理，即可获得晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料。经测试该材料纯度为99.99％以上。
图1为本实施例制备的晶格扭曲的金红石相TiO2材料的XRD图，可以看出实际获得的材料与理论上相符合。
图2为本实施例制备晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料拉曼图，由图2可以看出所制备晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料对于商业金红石相TiO2拉曼图，可以看出在拉曼位移处所代表的O-Ti-O扭曲振动峰发生了偏移，说明所制备的样品晶格结构发生扭曲。
图3为刻蚀样品的XRD精修图，通过精修可以得到刻蚀样品的晶胞参数变化，结果表明，a轴＝b轴，a轴和b轴相比于商业金红石相TiO2变大，c轴则变小。
图4为本实施例制备晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料的光吸收谱图，由图4可以看出在可见光的吸收区域表现了较强的光吸收性能，带隙约3.14eV。
实施例2：
将实施例1制备的晶格扭曲的金红石相TiO2材料作为压电材料在光照条件下催化降解污染物，应用过程为：将该材料置于模拟污染物的罗丹明B的溶液中，先黑暗状态下吸附一定时间达到吸附饱和，然后再在超声和模拟可见光下的氙灯照射条件下，每隔30min取一个点，一共持续2h，催化进行污染物降解。其中：该压电光催化材料的使用量和RhB染料按照1mg:1mL的比例，RhB染料浓度为10ppm。
图5为本实施例制备晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料在压电和光共同激发下RhB的降解速率，可以看出晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料在压电光催化下，有更好的降解效果。
对比例1
本例的纳米光催化材料为商业金红石相TiO2纳米材料。
Claims (10)
1.一种晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于：该方法是利用低温熔盐法将钛酸镁(MgTiO3)中的镁元素刻蚀出来形成所述晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料。
2.根据权利要求1所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于：该方法是以钙钛矿材料钛酸镁和无机非金属盐氯化铵为原料，将无机非金属盐NH4Cl快速升到其熔点之后，在熔融状态下，将钙钛矿材料钛酸镁中镁元素刻蚀掉，即得到所述晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料。
3.根据权利要求1或2所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)配置反应前驱体：将钛酸镁(MgTiO3)和氯化铵(NH4Cl)按重量比例1：(20-40)称量后，混合倒入球磨罐中球磨6-12h后，得到反应前驱体；
(2)低温熔盐法刻蚀：将步骤(1)所得反应前驱体倒入坩埚中，放入马弗炉内，升温到350-400℃并保温6-12h，随炉自然冷却后完成刻蚀过程；
(3)洗涤与烘干：将步骤(2)中刻蚀后所得物料取出后，用去离子水离心洗涤多次，再用酒精清洗；再将洗涤后所得粉末在50-80℃条件下干燥过夜，得到钛酸镁与金红石相TiO2两相混合材料；
(4)将得到的两相混合材料与氯化铵(NH4Cl)按重量比例(20-40)混合后，倒入球磨罐中球磨6-12h；再按照步骤(2)-(3)的过程操作；
(5)重复操作步骤(4)的过程多次，将钛酸镁(MgTiO3)中Mg元素全部刻蚀出来，即得到所述晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料。
4.根据权利要求3所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)刻蚀条件下，不能将原料钛酸镁(MgTiO3)中Mg元素一次全部刻蚀出。
5.一种利用权利要求1所述方法制备的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料，其特征在于：该二氧化钛纳米材料为四方晶相，晶粒尺寸为20-80nm。
6.根据权利要求5所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料，其特征在于：该二氧化钛纳米材料的晶格扭曲，其晶格参数a轴＝b轴，a轴与b轴相较于商用金红石相二氧化钛材料伸长，c轴相较于商用金红石相二氧化钛材料则缩短。
7.根据权利要求6所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料，其特征在于：该二氧化钛纳米材料由于晶格畸变(扭曲)导致其中心电子结构不对称进而产生极化，使其产生一定的压电材料性能，能够在施加一定的外力的作用下(施加压力)具有降解污染物性能。
8.根据权利要求6所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料，其特征在于：该二氧化钛纳米材料的禁带宽度为3.0-3.2eV，能够吸收太阳光谱中紫外与可见波段的光能。
9.根据权利要求5所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的应用，其特征在于：该晶格扭曲的金红石相TiO2材料可作为压电材料在光照条件下催化降解污染物。
10.根据权利要求9所述的晶格扭曲的金红石相二氧化钛纳米材料的应用，其特征在于：该晶格扭曲的金红石相TiO2纳米材料应用过程为：将该材料置于含污染物的溶液中，先黑暗状态下吸附一定时间使达到吸附饱和，然后再在超声和可见光照射条件下使污染物进行催化降解。
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