CN115707658A - 一种高效制备四氯合钯酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贵金属冶金领域，具体涉及一种高效制备四氯合钯酸铵的方法。该法具体包括如下步骤：步骤1、海绵钯预处理：将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温；向溶液中加入盐酸，得到含钯溶液；步骤2、四氯合钯酸铵合成：将步骤1得到的含钯溶液，升至一定温度，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝，将溶液加热煮沸，在搅拌下加氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应一定时间，蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。该法操作简单、赶硝次数少、合成率高。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，具体涉及一种高效制备四氯合钯酸铵的方法。
背景技术
四氯合钯酸铵应用于试剂合成，催化反应中。但目前四氯合钯酸铵的制备存在基础研究相对较少，现有技术采用简单的王水溶钯，赶硝步骤过于繁杂需10次以上，且稍有操作不当，造成硝酸混入反应体系，影响四氯合钯酸铵合成效率及产品纯度等问题。
因此，现在急需一种操作简单、赶硝次数少、合成率高的四氯合钯酸铵制备方法。
发明内容
四氯合钯酸铵若直接进行合成制备，不但不能达到预想效果，还会造成硝酸除去不净，四氯合钯酸铵合成效率低。本发明的目的就在于解决现有技术存在的问题，给出一种四氯合钯酸铵的制备方法。给出相应技术参数的同时，改善原有四氯合钯酸铵合成存在问题，该法操作简单、赶硝次数少、合成率高。
为了实现本发明的技术目的，本发明采用以下技术方案。
一种高效制备四氯合钯酸铵的方法，具体包括如下步骤：
步骤1、海绵钯预处理：
将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温；向溶液中加入盐酸，得到含钯溶液。
步骤2、四氯合钯酸铵合成：
将步骤1得到的含Pd溶液，升至一定温度，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝，将溶液加热煮沸，在搅拌下加氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应一定时间，蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。
进一步地，所述步骤1中升温至60—80℃，于50~85rpm/min下浸泡20~30min。
进一步地，所述步骤1中每克钯粉中双氧水用量2~3ml。
进一步地，所述步骤1中每克钯粉中加入盐酸量为4~5ml。
进一步地，所述步骤2中升温至140—180℃。
进一步地，所述步骤2中盐酸赶硝2~3次。
进一步地，所述步骤2中搅拌速率为60~100rpm/min。
进一步地，所述步骤2中每克钯粉加入28-32克氯化铵固体。
进一步地，所述步骤2中继续搅拌反应40~60 min。
四氯合钯酸铵合成效率95%以上，钯含量37.8~37.9%。提高四氯合钯酸铵合成效率的同时增加了四氯合钯酸铵钯含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是。
1、本发明的制备方法是海绵钯预处理后向体系内加入HCl溶液煮沸，硝酸采用滴加的方式加入，大大减少原有制备过程赶硝次数，避免硝酸除去不净降低合成效率的影响。
2、本方法四氯合钯酸铵合成率≥95%，现有技术为90%；四氯合钯酸铵纯度≥99.5%，现有技术为99%左右；生产出四氯合钯酸铵钯含量≥37.8%，现有技术为37.6%。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做的任何变化和替换，均属于本发明的保护范围。
一种高效制备四氯合钯酸铵的方法，具体包括如下步骤：
步骤1、海绵钯预处理：
将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温至60—80℃，于50~85rpm/min下浸泡20~30min；对应每克钯粉加入双氧水2~3ml；向溶液中加入盐酸，对应每克钯粉加入盐酸量为4~5ml，得到含钯溶液。
步骤2、四氯合钯酸铵合成：
将步骤1得到的含钯溶液，升温至140—180℃，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝2~3次，即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌60~100rpm/min下对应每克钯粉加入28-32克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应40~60min；蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。
实施例1。
取10克海绵钯置于烧杯中，用20ml H2O2，升温至70℃，于50rpm/min下浸泡20min；向溶液中，加入40ml盐酸升温至140℃；向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝3次，即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌60rpm/min下加入280克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应40min；蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。化验，入库。
结果：
四氯合钯酸铵合成率：95%；
四氯钯酸钾纯度：99.5%；
四氯钯酸钾钯含量：37.8%。
实施例2。
取10克海绵钯置于烧杯中，用25ml H2O2，升温至60℃，于60rpm/min下浸泡25min。向溶液中，加入40ml盐酸升温至160℃；向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝3次，即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌80rpm/min下加入300克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应50 min；蒸发浓缩至有结晶开始析出；冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。化验，入库。
结果：
四氯合钯酸铵合成率：95%；
四氯钯酸钾纯度：99.6%；
四氯钯酸钾钯含量：37.8%。
实施例3。
取10克海绵钯置于烧杯中，用30mlH2O2，升温至80℃，于85rpm/min下浸泡30min。向溶液中，加入50ml盐酸升温至180℃。向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝3次，即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌100rpm/min下加入320克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应60min，蒸发浓缩至有结晶开始析出；冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。化验，入库。
结果：
四氯合钯酸铵合成率：96%；
四氯钯酸钾纯度：99.7%；
四氯钯酸钾钯含量：37.9%。
Claims (9)
1.一种高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、海绵钯预处理：
将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温；向溶液中加入盐酸，得到含钯溶液；
步骤2、四氯合钯酸铵合成：
将步骤1得到的含钯溶液，升至一定温度，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝，将溶液加热煮沸，在搅拌下加氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应一定时间，蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。
2.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤1中升温至60—80℃，于50~85rpm/min下浸泡20~30min。
3.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤1中每克钯粉中双氧水用量2~3ml。
4.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤1中每克钯粉中加入盐酸量为4~5ml。
5.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤2中升温至140—180℃。
6.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤2中盐酸赶硝2~3次。
7.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌速率为60~100rpm/min。
8.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤2中每克钯粉加入28-32克氯化铵固体。
9.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤2中继续搅拌反应40~60 min。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨丽虹 等: "制备四氯合钯酸铵的工艺研究", 《中国金属通报》, no. 2, pages 6 - 7 * |
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