CN115703804A - 一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法 - Google Patents
一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法包括:二甲基二氯硅烷生产的重精间流段含Si‑Si和Si‑C键的高沸物在催化剂作用下,进行加氢裂解反应,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;所述催化剂为硅铝分子筛封装非贵金属纳米颗粒所形成的非贵金属@分子筛双功能封装催化剂;所述方法操作工艺简单,反应条件温和,催化剂可循环使用,转化率高,实现了重精间流段高沸物的高价值利用。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅单体生产的技术领域,具体涉及一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法。
背景技术
目前,有机硅材料因其优良的介电性、耐高温、耐候性、耐氧化、生理惰性等特性广泛应用于航空航天、军用技术、建筑、化学、电子电气和医药等领域,且已在国民经济中占有一定地位的新型化工体系,具有“工业味精”的美誉。甲基氯硅烷是合成有机硅材料的非常重要的平台原料,亦是衡量一个国家有机硅工业发展历程的最主要指标。其中,甲基氢氯硅烷单体包括一甲基氢二氯硅烷[CH3-SiH-Cl2,沸点40-45℃]和二甲基氢一氯硅烷[(CH3)2-SiH-Cl,沸点34-36℃];因端位带有Si-H活泼氢,在进一步利用方面具有独特的优势。例如:Si-H键易与有机物中的C=C加成,可制备各种碳官能硅烷或者长链烷基硅烷及活性硅油;而Si-C键可与Si-O链相连,形成聚硅氧烷与有机高分子结合的架桥剂。目前仅靠“直接法”生产二甲基二氯硅烷过程中所得的3~5%的甲基氢氯硅烷,已远远无法满足市场需求。因此,开发一种甲基氢氯硅烷单体的制备方法,迫在眉睫。
US4966986A公开了一种流化床反应制备甲基氢氯硅烷单体的方法,所述方法在流化床反应中,硅粉和铜粉混合,先在加热条件下通过HCl处理,再引入CH3Cl-H2反应,所得产物中一甲基氢二氯硅烷[CH3-SiH-Cl2]约39%,二甲基氢一氯硅烷[(CH3)2-SiH-Cl]约14~22%;但该工艺中主产物二甲基二氯硅烷[(CH3)2-Si-Cl2]的收率低。
US6077967A公开了一种以三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷为原料制备二甲基氢氯硅烷单体的方法,所述方法中催化剂为无水三氯化铝;CN16803971A同样公开了一种制备二甲基氢氯硅烷的方法,以甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷为原料,通过两段式固定床反应器,在AlCl3催化剂作用下,250~400℃反应。但所采用的AlCl3催化剂在反应过程中易升华,导致其活性中心流失,致使催化剂失活较快,循环稳定性不佳。
US5646326A公开了以Pt/C或Ru/Al2O3为催化剂、以二甲基二氯硅烷为原料,其转化率分别为3.9%和14.8%,针对两种催化剂,其产物中(CH3)2-SiH-Cl和CH3-SiH-Cl2分别占比40.8%和52.0%、27.2%和49.5%。
CN1091136A公开了一种以二甲基二氯硅烷与甲基氢二氯硅烷或甲基硅烷在催化剂作用下进行反应的方法,该方法的缺点是此类硅酸结构的催化剂制备难且价格昂贵。
CN106632447A公开了一种以二甲基二氯硅烷为原料,以氢气为裂解气,以Pt、Pd、Ni双金属为活性组元,以活性炭为载体,采用两段式固定床工艺制备二甲基氢氯硅烷;反应温度200~500℃;该过程复杂,催化剂采用中金属活性组元的负载量高约为5~15%,且二甲基二氯硅烷的单程转化率较低。
综合以上分析,可知:二甲基氢氯硅烷的制备,技术难度大,催化剂成本高,操作工艺复杂。而处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物又存在处理难度大,资源浪费的问题。
因此,亟需研发一种利用重精间流段高沸物转化为二甲基氢氯硅烷的方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,即提供了一种含Si-Si和Si-Cn(n=3~8的自然数)键的高沸物资源化利用途径,既解决了环保问题,又降低了甲基氢氯硅烷单体生产的原料成本,而且同时实现了简单高效的甲基氢氯硅烷单体的制备。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法包括:二甲基二氯硅烷生产的重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物在催化剂作用下,进行加氢裂解反应,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;
所述催化剂为硅铝分子筛封装非贵金属纳米颗粒所形成的非贵金属@分子筛双功能封装催化剂。
本发明提供的方法中选用硅铝分子筛封装非贵金属纳米颗粒所形成的非贵金属@分子筛双功能封装催化剂,其中非贵金属作为活性组分,能够实现重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物的加氢和裂解,分子筛载体能够提供酸性裂解位点,提高了反应的转化率以及甲基氢氯硅烷单体的收率。
本发明中重精间流段高沸物是指二甲基二氯硅烷生产过程中,经重精分离塔分离所得的高沸物,其沸点为70~120℃。
优选地,所述重精间流段高沸物含有Si-Si键结构的二硅烷和Si-Cn键结构的混合物,其中n选自3~8的自然数,例如可以是3,4,5,6,7或8。
本发明所述Si-Si是指化合物中含有Si-Si键的化合物,对于两个硅原子上其他键所连的基团没有特殊限制,例如可以是烷基、氢原子、氯原子或烯基中的任意一种或至少两种的组合。Si-Cn键结构的混合物是指硅原子上连有烷基和/或烯基的结构。
优选地,所述重精间流段高沸物包括二硅烷、乙烯基硅烷或丙烯基硅烷中的任意一种或至少两种的组合,其中典型但非限制性的组合为二硅烷和乙烯基硅烷的组合,二硅烷和丙烯基硅烷的组合等。
优选地,所述重精间流段高沸物中含Si-Si化合物的含量为20~50wt%,例如可以是20wt%、24wt%、27wt%、30wt%、34wt%、37wt%、40wt%、44wt%、47wt%或50wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述重精间流段高沸物中含Si-Cn键(n=3~8的自然数)化合物的含量为10~35wt%,例如可以是10wt%、13wt%、15wt%、20wt%、28wt%、31wt%或35wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述重精间流段高沸物包括(CH3)3-Si-Si-(CH3)3、(CH3)3-Si-SiCl-(CH3)2、(CH3)2-SiCl-SiCl-(CH3)2、CH3-SiCl2-SiCl2-CH3、CH3-CH2-SiCl-(CH3)2、CH3-SiCl2-CH2-Cl、CH3-SiCl2-CH2-CH=CH2、CH3-SiCl2-CH2-CH2-CH2-Cl、(CH3)2-SiCl-CH2-CH=CH2、(CH3)2-CH-CH3SiCl-CH-(CH3)2或(CH3)3-C-SiCl-(CH3)2中的任意一种或至少两种的组合,其中典型但非限制性的组合为(CH3)3-Si-Si-(CH3)3和(CH3)3-Si-SiCl-(CH3)2的组合,CH3-CH2-SiCl-(CH3)2和CH3-SiCl2-CH2-Cl的组合,CH3-SiCl2-CH2-CH=CH2和CH3-SiCl2-CH2-CH2-CH2-Cl的组合,(CH3)3-C-SiCl-(CH3)2和(CH3)3-Si-CH2-Si-(CH3)3的组合,(CH3)3-Si-Si-(CH3)3和(CH3)2-CH-CH3SiCl-CH-(CH3)2的组合等。
优选地,所述催化剂的单程用量为重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物的1~10wt%,例如可以是1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加氢裂解反应的温度为200~350℃,例如可以是200℃、217℃、234℃、250℃、267℃、284℃、300℃、317℃、334℃或350℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加氢裂解反应的氢压为3.0~6.0MPa,例如可以是3.0MPa、3.34MPa、3.67MPa、4MPa、4.34MPa、4.67MPa、5MPa、5.34MPa、5.67MPa或6.0MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加氢裂解反应的时间为1~4h,例如可以是1h、2h、3h或4h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加氢裂解反应在搅拌条件下进行。
本发明所述加氢裂解反应对所述搅拌的转速不做特殊限定,根据生产产量的不同,转速有所不同,可采用本领域技术人员熟知的任何可用于反应物料混合均匀的搅拌速度,小试阶段例如可以是300~600r/min等。
优选地,所述催化剂的制备方法包括分子筛转晶法或固相熔融法。
优选地,所述催化剂中分子筛选自具有MFI、FAU、BEA*、MWW、TON或MOR拓扑结构中的任意一种。
优选地,所述分子筛为氢型分子筛。
优选地,所述分子筛选自ZSM-5分子筛、Y分子筛、Beta分子筛、MCM-49分子筛或ZSM-22分子筛中的任意一种。
优选地,所述分子筛中硅铝比Si2O3/Al2O3=20:1~200:1,例如可以是20:1、50:1、100:1、120:1、150:1、180:1或200:1等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述催化剂中非贵金属选自Ni、Co、Mo、Cu、Zn、Fe或W中的任意一种或至少两种的组合,其中典型但非限制性的组合为Ni和W的组合,Fe和Mo的组合,Ni和Fe的组合,Co和Mo的组合,Zn和Cu的组合等。
优选地,所述催化剂中非贵金属的含量为1.0~5.0wt%,例如可以是1.0wt%、1.45wt%、1.89wt%、2.34wt%、2.78wt%、3.23wt%、3.67wt%、4.12wt%、4.56wt%或5.0wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述催化剂中非贵金属的颗粒粒径为1~10nm,例如可以是1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述方法包括:二甲基二氯硅烷生产的重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物在催化剂作用下,200~350℃、氢压为3.0~6.0MPa以及300~600r/min条件下进行加氢裂解反应1~4h,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷。
所述催化剂的单程用量为重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物的2~10wt%,所述催化剂为硅铝分子筛封装非贵金属纳米颗粒所形成的非贵金属@分子筛双功能封装催化剂,非贵金属的含量为1.0~5.0wt%,非贵金属的颗粒粒径为1~10nm,非贵金属选自Ni、Co、Mo、Cu、Zn、Fe或W中的任意一种或至少两种的组合。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法采用封装有粒径均一的非贵金属纳米颗粒的分子筛催化剂进行催化裂解反应,催化剂可循环使用;
(2)本发明提供的处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法反应的转化率和目标产物收率均高,其中较优条件下重精间流段高沸物的单程转化率≥80%,甚至可达到97%以上,主要产物甲基氢氯硅烷单体的收率超过40%,甚至可达55%以上,次要产物二甲基二氯硅烷的收率≥20%,可达35%以上;
(3)本发明提供的处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法实现了重精间流段高沸物的更高价值利用,缓解了环境压力。
附图说明
图1为实施例3中Co@MCM-22双功能封装催化剂的TEM分析图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
下列具体实施例和对比例以某厂处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物为例进行试验。采用GC-MS分析高沸物的组成含量,其结果如表1所示。
表1
实施例1
本实施例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法包括:混合30.1g二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物和2.5g催化剂,通入氮气置换空气置换3次后,通入氢气至5.5MPa并升温至280℃,在500r/min条件下进行加氢裂解反应2h,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;;反应后的物料冷却至室温后取出,催化剂与液体产物分离,得到产品;具体结果分析如表2中A1列所示。
所述催化剂为Ni@ZSM-5催化剂,其中,Ni的含量为3.92wt%,Si2O3/Al2O3=100:1,非贵金属的颗粒粒径为2~4nm。
其中,Ni@ZSM-5催化剂的制备采用分子筛转晶法,除组分和配比对应调整外参考CN111250152B中实施例4的制备方法进行。。
实施例2
本实施例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法包括:混合30.1g二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物和3.0g催化剂,通入氮气置换空气置换4次后,通入氢气至6.0MPa并升温至280℃,在600r/min条件下进行加氢裂解反应4h,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;;反应后的物料冷却至室温后取出,催化剂与液体产物分离,得到产品;具体结果分析如表2中A2列所示。
所述催化剂为Co@Beta催化剂,其中,Co的含量为2.62wt%Si2O3/Al2O3=25:1,非贵金属的颗粒粒径为0.4~0.8nm。
其中,Co@Beta催化剂的制备:采用固相熔融晶法,除组分和配比对应调整外参考CN110860309B中实施例3的制备方法进行。
实施例3
本实施例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法包括:混合30.5g二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物和2.0g催化剂,通入氮气置换空气置换4次后,通入氢气至4.5MPa并升温至280℃,在600r/min条件下进行加氢裂解反应3h,反应后的物料冷却至室温后取出,催化剂与液体产物分离,得到产品经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;具体结果分析如表2中A3列所示;
所述催化剂为Co@MCM-22催化剂,其中,Co的含量为3.63wt%,Si2O3/Al2O3=30:1,非贵金属的颗粒粒径为0.9~1.2nm。
其中,Co@MCM-22催化剂的制备:采用固相熔融晶法,除组分和配比对应调整外参考CN110860309B中实施例3的制备方法进行。
实施例4
本实施例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法包括:混合20.1g二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物和0.4g催化剂,通入氮气置换空气置换4次后,通入氢气至3.0MPa并升温至220℃,在300r/min条件下进行加氢裂解反应1h,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;;反应后的物料冷却至室温后取出,催化剂与液体产物分离,得到产品;具体结果分析如表2中A4列所示。
所述催化剂为ZnCo@ZSM-22催化剂,其中,Zn的含量为2.12wt%,Co的含量为2.11wt%,Si2O3/Al2O3=80:1,非贵金属的颗粒粒径为0.5~1.5nm。
其中,ZnCo@ZSM-22催化剂的制备:采用固相熔融晶法,除组分和配比对应调整外参考CN110860309B中实施例3的制备方法进行。。
实施例5
本实施例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法除将反应温度替换为150℃,其余均与实施例3相同。
实施例6
本实施例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法除仅加入0.25gCo@MCM-22催化剂外,其余均与实施例3相同。
对比例1
本对比例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法除了将Co@MCM-22催化剂替换为浸渍法制备的Co/MCM-22为催化剂(Co的含量为3.63wt%,Si2O3/Al2O3=29:1),其余均与实施例3相同。
对比例2
本对比例提供一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,所述方法除了将Co@Beta催化剂替换为浸渍法制备的Co/Beta分子筛催化剂(Co的含量为2.62wt%,Si2O3/Al2O3=25:1),其余均与实施例2相同。
测试方法:采用GC-MS分析上述实施例和对比例中反应后的产品组成,计算重精间流段高沸物的转化率以及其中甲基氯硅烷的收率,结果如表2所示。其中A1~A6分别代表实施例1~6,D1~D2代表对比例1~2。
表2
液体产物收率(%) | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | D1 | D2 |
(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-SiH-Cl | 19.8 | 15.8 | 18.1 | 20.3 | 3.6 | 2.1 | 11.7 | 9.4 |
CH<sub>3</sub>-SiH-Cl<sub>2</sub> | 35.6 | 28.5 | 37.3 | 25.9 | 6.1 | 6.3 | 19.4 | 16.7 |
(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>-Si-Cl | 14.1 | 3.5 | 5.8 | 10.4 | 4.8 | 0.8 | 5.7 | 3.9 |
(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-Si-Cl<sub>2</sub> | 25.4 | 32.4 | 36.0 | 25.0 | 5.1 | 2.1 | 11.9 | 6.1 |
甲基氢氯硅烷单体收率(%) | 55.4 | 44.3 | 55.4 | 46.2 | 9.7 | 8.4 | 31.1 | 26.1 |
重精间流段高沸物转化率(%) | 94.9 | 80.2 | 97.2 | 81.6 | 19.6 | 11.3 | 48.7 | 36.1 |
从表2可以看出以下几点:
(1)综合实施例1~4可以看出,本发明提供的处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,通过选用特殊的催化剂,较优条件下实现了重精间流段高沸物的单程转化率≥80%,单程转化率甚至可达到97%以上,主要产物甲基氢氯硅烷单体的收率超过40%,次要产物二甲基二氯硅烷的收率≥20%的技术效果;
(2)综合实施例1和实施例6可以看出,反应温度和催化剂用量对催化反应效果的影响较大,本发明通过进一步优选特定范围的反应温度和催化剂的用量,能够更好地提高反应的转化率、主要产物甲基氢氯硅烷单体收率和次要产物二甲基二氯硅烷收率;
(3)综合实施例2和对比例2,实施例3和对比例1可以看出,本发明选用非贵金属@分子筛双功能封装催化剂比浸渍法制得的非贵金属/分子筛双功能催化剂具有更高的转化率和目标产物收率。
综上所述,本发明提供的处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法能够分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷,而且反应条件温和,催化剂可以循环使用,实现了重精间流段高沸物的高价值利用。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种处理二甲基二氯硅烷生产的重精间流段高沸物的方法,其特征在于,所述方法包括:二甲基二氯硅烷生产的重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物在催化剂作用下,进行加氢裂解反应,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;
所述催化剂为硅铝分子筛封装非贵金属纳米颗粒所形成的非贵金属@分子筛双功能封装催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述重精间流段高沸物含有Si-Si键结构的二硅烷和Si-Cn键结构的混合物,其中n选自3~8的自然数。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述催化剂的单程用量为重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物的1~10wt%。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述加氢裂解反应的温度为200~350℃。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述加氢裂解反应的氢压为3.0~6.0MPa;
优选地,所述加氢裂解反应的时间为1~4h。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括分子筛转晶法或固相熔融法。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂中分子筛选自具有MFI、FAU、BEA*、MWW、TON或MOR拓扑结构中的任意一种;
优选地,所述分子筛为氢型分子筛;
优选地,所述分子筛选自ZSM-5分子筛、Y分子筛、Beta分子筛、MCM-49分子筛或ZSM-22分子筛中的任意一种。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂中非贵金属选自Ni、Co、Mo、Cu、Zn、Fe或W中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂中非贵金属的含量为1.0~5.0wt%;
优选地,所述催化剂中非贵金属的颗粒粒径为1~10nm。
10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:二甲基二氯硅烷生产的重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物在催化剂作用下,200~350℃、氢压为3.0~6.0MPa条件下进行加氢裂解反应1~4h,得到的反应物料经精制分离,分别得到甲基氢氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷;
所述催化剂的单程用量为重精间流段含Si-Si和Si-C键的高沸物的2~10wt%,所述催化剂为硅铝分子筛封装非贵金属纳米颗粒所形成的非贵金属@分子筛双功能封装催化剂,非贵金属的含量为1.0~5.0wt%,非贵金属的颗粒粒径为1~10nm,非贵金属选自Ni、Co、Mo、Cu、Zn、Fe或W中的任意一种或至少两种的组合。
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CN (1) | CN115703804A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114621283A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-06-14 | 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 | 一种有机硅低沸点合成高沸物重排反应方法 |
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2021
- 2021-07-30 CN CN202110872407.3A patent/CN115703804A/zh active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114621283A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-06-14 | 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 | 一种有机硅低沸点合成高沸物重排反应方法 |
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