CN115697898A - 氮化硼粒子、树脂组合物及树脂组合物的制造方法 - Google Patents
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Abstract
具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状的氮化硼粒子。具备具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状的多个部分,多个部分彼此在另一端侧结合的氮化硼粒子。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硼粒子、树脂组合物及树脂组合物的制造方法。
背景技术
氮化硼具有润滑性、高导热性及绝缘性,用于固体润滑材料、脱模材料、化妆品的原料、散热材料,以及具有耐热性及绝缘性的烧结体等各种用途。
例如,专利文献1中作为可对填充于树脂而得到的树脂组合物赋予高导热性和高绝缘耐性的六方晶氮化硼粉末,公开了下述六方晶氮化硼粉末,其特征在于,包含由六方晶氮化硼的一次粒子形成的聚集粒子,BET比表面积为0.7~1.3m2/g,并且基于JIS K 5101-13-1测定的吸油量为80g/100g以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2016-160134号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的主要目的在于提供新型的氮化硼粒子。
用于解决课题的手段
本发明的一个侧面为氮化硼粒子,其具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状。
从上述一端向上述另一端的方向的长度可以为80μm以上。
本发明的另一个侧面为氮化硼粒子,其具备具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状的多个部分,上述多个部分彼此在上述另一端侧结合。
上述多个部分中的从上述一端向上述另一端的方向的长度可以为80μm以上。
本发明的另一个侧面为树脂组合物,其含有上述氮化硼粒子、和树脂。
本发明的另一个侧面为树脂组合物的制造方法,其具备下述工序:准备上述氮化硼粒子的工序;将上述氮化硼粒子与树脂进行混合的工序。该树脂组合物的制造方法可以还具备将上述氮化硼粒子粉碎的工序。
发明的效果
根据本发明的一个侧面,能够提供新型的氮化硼粒子。
附图说明
[图1]是实施例1的氮化硼粒子的X射线衍射测定结果的图。
[图2]是实施例1的氮化硼粒子的SEM图像。
[图3]是实施例2的氮化硼粒子的SEM图像。
[图4]是实施例3的氮化硼粒子的SEM图像。
具体实施方式
以下,针对本发明的实施方式进行详细说明。本发明的一个实施方式为氮化硼粒子(将该氮化硼粒子称作氮化硼粒子A),其具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状。
在本说明书中,将氮化硼粒子A的从一端向另一端的方向设为轴向、将垂直于该轴向之方向设为径向。另外,在本说明书中,氮化硼粒子A的直径是指氮化硼粒子的径向的大小。
以往的氮化硼粒子为鳞片状、球状或不规则的形状,与此相对,一个实施方式涉及的氮化硼粒子A,其直径从氮化硼粒子的一端向另一端逐渐变大。因此,认为由于在氮化硼粒子A的轴向上重心成为位于另一端侧,因此氮化硼粒子A在用于散热材料(散热片)时,一端侧(直径相对小的一侧)在上、另一端侧(直径相对大的一侧)在下,从而容易立于散热材料的厚度方向。因此,该氮化硼粒子A能够优选用于散热材料。需要说明的是,虽然例示出散热材料作为氮化硼粒子A的用途,但该氮化硼粒子A不限于散热材料,能够用于各种的用途。
对于氮化硼粒子A具有上述形状这一情况而言,其能够通过下述方法来确认:在用SEM观察氮化硼粒子A时的观察图像中,在将氮化硼粒子A的轴向上等间隔的10处中的氮化硼粒子A的直径从氮化硼粒子A的一端向另一端依次设为A1、A2、…、A10(氮化硼粒子A的一端的直径为A1、另一端的直径为A10)时,A1、A2、···、A10逐渐变大。氮化硼粒子A的直径An(n为2~10的整数)优选在A2~A10的全部9处比直径An-1大,但An只要在9处中的8处比An-1大即可。氮化硼粒子A的直径的测定也可以将SEM图像导入图像分析软件(例如,MOUNTECH Co.,Ltd.制的“Mac-view”)来进行。
氮化硼粒子A的直径A10相对于氮化硼粒子A的直径A1越大,氮化硼粒子A在轴向上的重心越位于另一端侧。因此,认为例如在将氮化硼粒子A与树脂进行混合来作为散热材料时,由于氮化硼粒子A更容易立于散热材料的厚度方向,因此散热材料具有优异的导热率。氮化硼粒子A的直径A10相对于氮化硼粒子A的直径A1可以为1.2倍以上、1.4倍以上、1.6倍以上、1.8倍以上、或2倍以上,可以为10倍以下、8倍以下、或6倍以下。
氮化硼粒子A的轴向的最大长度可以为80μm以上、100μm以上、125μm以上、150μm以上、175μm以上、200μm以上、225μm以上、250μm以上、300μm以上、或350μm以上,可以为500μm以下。氮化硼粒子A的最大长度的测定也可以将SEM图像导入图像分析软件(例如,MOUNTECHCo.,Ltd.制的“Mac-view”)来进行。
通过使氮化硼粒子A的轴向的长度较大,例如在氮化硼粒子A如上所述地立于散热材料的厚度方向时,在散热材料的厚度方向排列的氮化硼粒子的数量变少,在氮化硼粒子间的导热损失变小。因此,认为散热材料具有优异的导热率。
氮化硼粒子A的直径的最大值可以为50μm以上、80μm以上、100μm以上、125μm以上、150μm以上、175μm以上、200μm以上、225μm以上、250μm以上、300μm以上、或350μm以上,可以为500μm以下。
氮化硼粒子A的直径的最小值可以为1μm以上、2μm以上、5μm以上、10μm以上、15μm以上、或20μm以上,可以为100μm以下、80μm以下、70μm以下、60μm以下、50μm以下、或40μm以下。
氮化硼粒子A的直径的平均值(上述直径A1~A10的平均值)可以为10μm以上、15μm以上、20μm以上、25μm以上、30μm以上、40μm以上、或50μm以上,可以为200μm以下、150μm以下、100μm以下、80μm以下、70μm以下、或60μm以下。
氮化硼粒子A的纵横比可以为1.1以上、1.2以上、1.3以上、1.4以上、1.5以上、2.0以上、3.0以上、5.0以上、或7.0以上,可以为12.0以下、10.0以下、9.5以下、9.0以下、8.0以下。氮化硼粒子A的纵横比定义为氮化硼粒子A的轴向的最大长度(L1)、与氮化硼粒子A的上述直径A1~A10的平均值(L2)之比(L1/L2)。
氮化硼粒子A的纵横比越大,氮化硼粒子A具有更为细长的形状。因此,认为例如在将氮化硼粒子A与树脂进行混合来作为散热材料时,氮化硼粒子A变得容易与其它氮化硼粒子重叠。并且,氮化硼粒子A与其它氮化硼粒子重叠时,具有细长形状的氮化硼粒子A以倾斜的方式重叠。因此,认为在散热材料的厚度方向排列的氮化硼粒子的数量变少,在氮化硼粒子间的导热损失变小,因此散热材料具有优异的导热性。
氮化硼粒子A可以为实心或中空。在氮化硼粒子A为中空的情况下,氮化硼粒子A可以具有由氮化硼形成的外壳部、和被外壳部包围的中空部。中空部可以沿氮化硼粒子A的轴向延伸,也可以是与氮化硼粒子A的外观形状呈大致相似形的形状。在此情况下,氮化硼粒子A也能够是直径从一端向另一端逐渐变大的管状的氮化硼粒子。
氮化硼粒子A的一端及另一端的一者或两者可以为开口端。该开口端可以与上述中空部连通。通过氮化硼粒子A为中空,且氮化硼粒子A的一端及另一端的至少一者为开口端,由此例如在将氮化硼粒子A与树脂进行混合来作为散热材料使用时,通过将比氮化硼粒子A轻的树脂填充于中空部,能够同时期待具有导热率和散热材料的轻量化。
在另一个实施方式为中,氮化硼粒子可以是具备具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状的多个部分,多个部分彼此在另一端侧结合的氮化硼粒子(将该氮化硼粒子称作氮化硼粒子B)。
在氮化硼粒子B中,将从各部分的一端向另一端的方向设为轴向、将垂直于该轴向之方向设为径向。对于氮化硼粒子B的各部分具有上述形状而言,确认方法可以为与上述氮化硼粒子A的形状的确认方法相同的方法。氮化硼粒子B的各部分的轴向的最大长度等可以与作为上述氮化硼粒子A的轴向的最大长度等说明的范围相同。
以往的氮化硼粒子为鳞片状、球状或不规则的形状,与此相对,一个实施方式涉及的氮化硼粒子B具备具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状的多个部分,多个部分彼此在另一端侧结合。因此,认为由于氮化硼粒子B的重心成为位于另一端侧(多个部分彼此结合的一侧),因此氮化硼粒子B在用于散热材料(散热片)时,另一端侧在下,从而容易立于散热材料的厚度方向。因此,该氮化硼粒子B也能够优选用于散热材料。需要说明的是,该氮化硼粒子B也不限于散热材料,能够用于各种的用途。
氮化硼粒子B可以为实心或中空。在氮化硼粒子B为中空的情况下,氮化硼粒子B可以具有由氮化硼形成的外壳部、和被外壳部包围的中空部。中空部可以在氮化硼粒子B的多个部分之中的1个部分中沿轴向延伸,也可以在多个部分之中的2个以上的部分中轴向延伸。中空部也可以是与氮化硼粒子B的各部分的外观形状呈大致相似形的形状。在中空部在氮化硼粒子B的多个部分中沿轴向延伸的情况下,氮化硼粒子B也能够是具备具有直径从一端向另一端逐渐变大的管形状的多个部分,多个部分彼此在另一端侧结合的氮化硼粒子。
氮化硼粒子B的多个部分的各自的一端及另一端的一者或两者可以为开口端。该开口端可以与上述中空部连通。通过氮化硼粒子B为中空,且氮化硼粒子B的一端及另一端的至少一者为开口端,由此例如在将氮化硼粒子B与树脂进行混合来作为散热材料使用时,通过将比氮化硼粒子B轻的树脂填充于中空部,能够同时期待具有导热率和散热材料的轻量化。
上述氮化硼粒子(氮化硼粒子A及氮化硼粒子B)可以实质上仅由氮化硼形成。对于氮化硼粒子实质上仅由氮化硼形成这一情况而言,其能够通过在X射线衍射测定中仅检测到来自氮化硼的峰来确认。
然后,以下针对上述氮化硼粒子(氮化硼粒子A及氮化硼粒子B)的制造方法进行说明。上述氮化硼粒子能够通过例如具备下述工序的氮化硼粒子的制造方法制造:在由碳材料形成的容器内配置含有碳化硼、氮化硼及硼酸的混合物、和由碳材料形成的基材的工序(配置工序);通过在将容器内设为氮气氛的状态下进行加热及加压,从而在基材上生成氮化硼粒子的工序(生成工序)。本发明的另一个实施方式为这样的氮化硼粒子的制造方法。
由碳材料形成的容器为能够收容上述混合物及基材的容器。该容器例如可以为碳坩埚。容器优选通过在开口部盖上盖子而可提高气密性的容器。在配置工序中,例如可以将混合物配置于容器内的底部,将基材以固定于容器内的侧壁面、盖的内侧的方式配置。由碳材料形成的基材例如可以为片状、板状或棒状。由碳材料形成的基材例如可以为碳片(石墨片)、碳板或碳棒。
通过调节上述混合物与基材表面的距离,能够调节上述氮化硼粒子的一端的直径。在上述混合物与基材表面的距离远(例如,2.0cm以上)的情况下,氮化硼粒子的一端的直径有成为另一端的直径的一半以下的倾向。
混合物中的碳化硼例如可以为粉末状(碳化硼粉末)。混合物中的氮化硼可以为例如粉末状(氮化硼粉末)。混合物中的硼酸例如可以为粉末状(硼酸粉末)。混合物例如能够通过用已知的方法将碳化硼粉末、氮化硼粉末和硼酸粉末进行混合而得到。
碳化硼粉末能够通过已知的制造方法制造。作为碳化硼粉末的制造方法,例如可举出下述方法:将硼酸和乙炔黑进行混合后,在非活性气体(例如,氮气体)气氛中,于1800~2400℃加热1~10小时,从而得到块状的碳化硼粒子。对通过该方法得到的块状的碳化硼粒子适当进行粉碎、筛分、清洗、杂质除去、干燥等,能够得到碳化硼粉末。
通过调节块状的碳硼粒子的粉碎时间,能够调节碳化硼粉末的平均粒径。碳化硼粉末的平均粒径可以为5μm以上、7μm以上、或10μm以上,可以为100μm以下、90μm以下、80μm以下、或70μm以下。碳化硼粉末的平均粒径能够利用激光衍射散射法测定。
氮化硼粉末能够通过已知的制造方法制造。作为氮化硼粉末的制造方法,例如能够通过下述方法得到氮化硼粉末:将硼酸或氧化硼、三聚氰胺、和水进行混合,通过过滤、离心分离、干燥等方法将水从该混合物中除去,并在非氧化性气体气氛下进行烧成。
氮化硼粉末的平均粒径可以为5μm以上、7μm以上、或10μm以上,可以为100μm以下、90μm以下、80μm以下、或70μm以下。氮化硼粉末的平均粒径能够利用激光衍射散射法测定。
碳化硼、氮化硼和硼酸的混合比率能够适当选择。从抑制由碳化硼的膨胀引起的混合物与基材表面的距离变化的观点考虑,相对于碳化硼100质量份,混合物中的氮化硼的含量优选为50质量份以上,更优选为70质量份以上,进一步优选为80质量份以上,可以为150质量份以下、120质量份以下、或100质量份以下。从氮化硼粒子容易变大的观点考虑,相对于碳化硼100质量份,混合物中的硼酸的含量优选为2质量份以上,更优选为5质量份以上,进一步优选为8质量份以上,可以为100质量份以下、90质量份以下、或80质量份以下。以混合物的总质量为基准,在混合物中的硼酸的含量为10质量%以上时,容易生成氮化硼粒子B。
含有碳化硼、氮化硼及硼酸的混合物也可以还含有其它成分。作为其它成分,可举出碳化硅、碳、氧化铁等。通过含有碳化硼、氮化硼及硼酸的混合物还包含碳化硅,从而容易得到不具有开口端的氮化硼粒子。
容器内例如成为包含95体积%以上的氮气体的氮气氛。氮气氛中的氮气体的含量优选为95体积%以上,更优选为99.9体积%以上,可以为实质上100体积%。在氮气氛中,除氮气体以外,也可以包含氨气体等。
从氮化硼粒子容易变大的观点考虑,加热温度优选为1450℃以上,更优选为1600℃以上,进一步优选为1800℃以上。加热温度可以为2400℃以下、2300℃以下、或2200℃以下。
从氮化硼粒子容易变大的观点考虑,加压时的压力优选为0.3MPa以上,更优选为0.6MPa以上。加压时的压力可以为1.0MPa以下、或0.9MPa以下。
从氮化硼粒子容易变大的观点考虑,进行加热及加压的时间优选为3小时以上,更优选为5小时以上。进行加热及加压的时间可以为40小时以下、或30小时以下。
根据该制造方法,能够在由碳材料形成的基材上生成上述氮化硼粒子。因此,通过回收基材上的氮化硼粒子,能够得到氮化硼粒子。对于在基材上生成的粒子为氮化硼粒子这一情况而言,其能够通过将该粒子的一部分从基材回收、针对所回收的粒子进行X射线衍射测定,通过检测来自氮化硼的峰来确认。
也可以对通过以上方法得到的氮化硼粒子实施下述工序:以仅得到具有特定的范围的最大长度的氮化硼粒子的方式进行分级的工序(分级工序)。
通过以上方法得到的氮化硼粒子能够与树脂混合来作为树脂组合物使用。即,本发明的另一个实施方式为树脂组合物,其含有上述氮化硼粒子、和树脂。
作为树脂,可举出环氧树脂、有机硅树脂、有机硅橡胶、丙烯酸类树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、脲树脂、不饱和聚酯、氟树脂、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯醚、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、聚碳酸酯、马来酰亚胺改性树脂、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)树脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸橡胶·苯乙烯)树脂、AES(丙烯腈·乙烯·丙烯·二烯橡胶-苯乙烯)树脂等。
在将树脂组合物作为散热材料使用的情况下,从提高散热材料的导热率,易于得到优异的散热性能的观点考虑,以树脂组合物的总体积为基准,氮化硼粒子的含量可以为15体积%以上、20体积%以上、30体积%以上、40体积%以上、50体积%以上、或60体积%以上。从能够抑制将树脂组合物成型为片状的散热材料时产生空隙,抑制片状的散热材料的绝缘性及机械强度的降低的观点考虑,以树脂组合物的总体积为基准,氮化硼粒子的含量可以为85体积%以下、80体积%以下、70体积%以下、60体积%以下、50体积%以下、或40体积%以下。
树脂的含量可以根据树脂组合物的用途、要求特性等适当调节。以树脂组合物的总体积为基准,树脂的含量例如可以为15体积%以上、20体积%以上、30体积%以上、40体积%以上、50体积%以上、或60体积%以上,可以为85体积%以下、70体积%以下、60体积%以下、50体积%以下、或40体积%以下。
树脂组合物可以还含有使树脂固化的固化剂。固化剂可根据树脂的种类来适当选择。例如,作为与环氧树脂一同使用的固化剂,可举出酚醛Novolac化合物、酸酐、氨基化合物、咪唑化合物等。相对于树脂100质量份,固化剂的含量例如可以为0.5质量份以上、或1.0质量份以上,可以为15质量份以下、或10质量份以下。
树脂组合物也可以还含有其它成分。其它成分可以为固化促进剂(固化催化剂)、偶联剂、湿润分散剂、表面调节剂等。
作为固化促进剂(固化催化剂),可举出四苯基膦四苯基硼酸酯、三苯基磷酸酯等磷系固化促进剂,2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑等咪唑系固化促进剂,三氟化硼单乙胺等胺系固化促进剂等。
作为偶联剂,可举出硅烷系偶联剂、钛酸酯系偶联剂及铝酸酯系偶联剂等。作为这些偶联剂中含有的化学键合基团,可举出乙烯基、环氧基、氨基、甲基丙烯酰基、巯基等。
作为湿润分散剂,可举出磷酸酯盐、羧酸酯、聚酯、丙烯酸共聚物、嵌段共聚物等。
作为表面调节剂,可举出丙烯酸系表面调节剂、有机硅系表面调节剂、乙烯系表面调节剂、氟系表面调节剂等。
树脂组合物例如能够通过具备下述工序的树脂组合物的制造方法制造:准备一个实施方式涉及的氮化硼粒子的工序(准备工序);将氮化硼粒子与树脂进行混合的工序(混合工序)。本发明的另一个实施方式为这样的树脂组合物的制造方法。在混合工序中,除氮化硼粒子及树脂以外,也可以还混合上述固化剂、其它成分。
一个实施方式涉及的树脂组合物的制造方法可以还具备将氮化硼粒子粉碎的工序(粉碎工序)。粉碎工序可以在准备工序与混合工序之间进行,也可以与混合工序同时进行(也可以在将氮化硼粒子与树脂进行混合的同时粉碎氮化硼粒子)。
上述树脂组合物例如能够作为散热材料使用。散热材料例如能够通过使树脂组合物固化来制造。使树脂组合物固化的方法可根据树脂组合物含有的树脂(以及根据需要而使用的固化剂)的种类适当选择。例如,在树脂为环氧树脂,且组合使用上述固化剂的情况下,能够通过加热使树脂固化。
实施例
以下,通过实施例更具体地说明本发明。但是,本发明不限定于下述实施例。
(实施例1)
利用粉碎机将块状的碳化硼粒子粉碎,得到平均粒径为10μm的碳化硼粉末。将所得到的碳化硼粉末50质量份、氮化硼粉末(电化株式会社制,GP级)45质量份、和硼酸9质量份进行混合,将所得到的混合物填充于碳坩埚,用碳片(NeoGraf公司制)覆盖碳坩埚的开口部,用碳坩埚的盖和碳坩埚夹着碳片来固定碳片。混合物与碳片的距离为2.0cm。通过将盖上盖子的碳坩埚在电阻加热炉内在氮气体气氛下以2000℃、0.85MPa的条件加热10小时,从而在碳片上生成粒子。
将在碳片上生成的粒子的一部分回收,使用X射线衍射装置(Rigaku Corporation制,“ULTIMA-IV”)进行X射线衍射测定。该X射线衍射测定结果,以及作为比较对象的电化株式会社制的氮化硼粉末(GP级)的X射线衍射测定结果分别示于图1。由图1可知,仅检测到来自氮化硼的峰,从而确认到生成了氮化硼粒子。所得到的氮化硼粒子的SEM图像示于图2。所得到的氮化硼粒子中的一个(图2中以箭头示出的氮化硼粒子)具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状。该氮化硼粒子的轴向的最大长度为184μm、直径的最大值为108μm。在将该氮化硼粒子的轴向上等间隔的10处中的该氮化硼粒子的直径从该氮化硼粒子的一端向另一端依次设为A1、A2、…、A10(该氮化硼粒子的一端的直径为A1、另一端的直径为A10)时,A1为33μm、A10为108μm、A1~A10的平均值为63μm。
(实施例2)
将氮化硼粉末变更为电化株式会社制的SGP级的氮化硼粉末并得到混合物,将所得到的混合物与碳片的距离变更为1.5cm,除此以外,与实施例1同样地在碳片上生成粒子。将在碳片上生成的粒子的一部分回收并进行X射线衍射测定,结果仅检测到来自氮化硼的峰,从而确认到生成了氮化硼粒子。所得到的氮化硼粒子的SEM图像示于图3。所得到的氮化硼粒子中的一个(图3中以箭头示出的氮化硼粒子)具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状。该氮化硼粒子的轴向的最大长度为153μm、直径的最大值为106μm。在将该氮化硼粒子的轴向上等间隔的10处中的该氮化硼粒子的直径从该氮化硼粒子的一端向另一端依次设为A1、A2、…、A10(该氮化硼粒子的一端的直径为A1、另一端的直径为A10)时,A1为51μm、A10为106μm、A1~A10的平均值为80μm。
(实施例3)
将硼酸的配合量变更为12质量份并得到混合物,除此以外,与实施例1同样地在碳片上生成粒子。将在碳片上生成的粒子的一部分回收并进行X射线衍射测定,结果仅检测到来自氮化硼的峰,从而确认到生成了氮化硼粒子。所得到的氮化硼粒子的SEM图像示于图4。所得到的氮化硼粒子中的一个(图4中以箭头示出的氮化硼粒子)具备具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状的多个部分,该多个部分彼此在另一端侧结合。
Claims (7)
1.氮化硼粒子,其具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状。
2.如权利要求1所述的氮化硼粒子,其从所述一端向所述另一端的方向的长度为80μm以上。
3.氮化硼粒子,其具备具有直径从一端向另一端逐渐变大的形状的多个部分,
所述多个部分彼此在所述另一端侧结合。
4.如权利要求3所述的氮化硼粒子,其中,所述多个部分中的从所述一端向所述另一端的方向的长度为80μm以上。
5.树脂组合物,其含有:树脂、和权利要求1~4中任一项所述的氮化硼粒子。
6.树脂组合物的制造方法,其具备下述工序:
准备权利要求1~4中任一项所述的氮化硼粒子的工序;和
将所述氮化硼粒子与树脂进行混合的工序。
7.如权利要求6所述的树脂组合物的制造方法,其还具备将所述氮化硼粒子粉碎的工序。
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