CN115679328A - 一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液制备方法。该铝蚀刻液由三乙醇胺、缓蚀剂、pH调节剂、阴离子型表面活性剂和去离子水组成。其中，三乙醇胺用于提升蚀刻液的粘度，缓蚀剂与蚀刻液粘度协同调节蚀刻液的异向传质，减少铝的侧蚀量，pH调节剂提升蚀刻液的碱性来加快蚀刻速率。在制备过程中，通过控制各组分的添加量和顺序，搅拌均匀后再通过pH调节剂控制蚀刻液的碱性，使其提高铝蚀刻液的蚀刻速率。本发明中的铝蚀刻液能缩短铝蚀刻工艺时间，并满足高深宽比的要求。
Description
技术领域
本发明属于金属湿法蚀刻和半导体封测技术交叉领域，具体涉及一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液制备方法。
背景技术
在功率器件和存储器芯片制造及封装测试技术中，电学特性是影响器件性能的重要因素，需具备良好的导电性和稳定性以及较小的电迁移率。金属铝有较好的延展性，可制成柱状、片状、箔状和丝状，并且密度小、有良好的导电导热性能，加上储量大成本低，常应用于中低线宽尺寸芯片制造及先进封装工艺中。
在存储器芯片制造工艺中，芯片封装前会对芯片存储功能及电学性能进行测试，测试过程中，测试探针会接触铝平板使铝平板发生推拉变形，影响到后续芯片封装工艺。因此，在芯片封装前，需减薄或修复铝平板变形问题。传统稀酸蚀刻液在减薄铝厚度的同时带来较大铝侧蚀量，铝线宽变窄影响产品的电学特性，在减薄铝平板变形的同时对铝平板的侧蚀刻量小，因此有待开发一款高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液制备方法，来解决上述技术难点。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供了一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，所述蚀刻液的组成包括：占蚀刻液总重量12-18%的三乙醇胺、0.05-0.5%的缓蚀剂、1-10%的pH调节剂、0.01-0.1%的阴离子型表面活性剂，剩余为去离子水。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，pH调节剂为选自胺类、醇胺类、季铵碱、咪唑中的至少一种。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液中的pH调节剂，胺类pH调节剂优选二乙胺、三乙胺、异丙胺、丁胺、戊胺；醇胺类pH调节剂优选乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺、(1-氨基环己基)甲醇；季铵碱pH调节剂优选四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，阴离子型表面活性剂为选自月桂醇硫酸酯铵盐、十三烷基硫酸铵、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵中的至少一种。
所述的缓蚀剂为苯并三氮唑、1,3,5-三咪唑基苯、或1,4-双(1-咪唑基)苯中的一种。
本发明技术方案还提供一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、按上述比例分别称重三乙醇胺、缓蚀剂和阴离子型表面活性剂；
S2、先加入部分去离子水，然后将三乙醇胺、缓蚀剂和阴离子型表面活性剂逐一加入，每加入一组份需搅拌均匀并保持温度恒定，温度范围为35-45℃；
S3、保持与S2温度一致，向S2配好的混合液中缓慢添加pH调节剂，使混合液的pH值在12.5-14之间，记录pH调节剂的添加量，计算并补充剩余少量的去离子水。
所述的制备过程中，三乙醇胺、缓蚀剂和阴离子型表面活性剂可以以任意顺序加入，但必须是逐一加入，加入完毕后搅拌的时间为10-15分钟。
所述的制备方法中，加入pH调节剂时需要搅拌，搅拌速率为50-100r/min。
所述的制备方法中，三乙醇胺的添加量占蚀刻液总重量的12-18%，制备的铝蚀刻液的粘度4-5cp。
本发明的技术方案中，苯并三氮唑、1,3,5-三咪唑基苯、或1,4-双(1-咪唑基)苯作为缓蚀剂，三乙醇胺用于提升蚀刻液的粘度，缓蚀剂与蚀刻液粘度协同调节蚀刻液的异向传质，针对性的减少铝的侧蚀量，pH调节剂提升蚀刻液的碱性来加快蚀刻速率。表面活性剂降低溶液的表面张力，提高铝蚀刻后表面的均一性，可获得较好的表面形貌。
本发明的优点和有益效果在于：在本发明中，三乙醇胺替代高浓度无机酸，使溶液粘度增加的同时，不仅有效防止铝钝化，而且与缓蚀剂协同调节溶液的异向传质，可大大降低铝的侧蚀量，铝蚀刻后获得高的深宽比。
附图说明
为了更清楚地说明本申请中的技术方案，下面将列举发明蚀刻的结构，通过附图作简单地介绍和描述，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一种实施方式，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为列举铝结构的正视图，该结构为铝蚀刻液对硅片进行蚀刻前的微观形貌，1为多晶硅基底，2为铝平板，3为氮化硅绝缘层，4为铝平板被测试探针推拉后变形形貌，5为铝平板变形后高度高于氮化硅层，影响后续封装工序，蚀刻后铝变形高度需低于氮化硅层。
图2为列举铝结构的正视图，该结构为铝蚀刻液对硅片进行蚀刻后的微观形貌，1为铝蚀刻深度，2为铝蚀刻宽度。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合图表和实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
本实施例提供了高蚀刻速率与深宽比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由三乙醇胺、苯并三氮唑、四甲基氢氧化铵、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成，其中，所述蚀刻液中三乙醇胺的质量分数为12%，苯并三氮唑的质量分数为0.1%，月桂醇硫酸酯铵盐的质量分数为0.03%，四甲基氢氧化铵（重量含量为24.9%）按需添加，剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称12g三乙醇胺、0.1g苯并三氮唑、0.03g月桂醇硫酸酯铵盐；
步骤二：先向烧杯中加入75g的去离子水，温度升至40℃，按顺序逐一加入称量好的三乙醇胺、苯并三氮唑和月桂醇硫酸酯铵盐，每加入一组份需搅拌均匀，加入完毕后搅拌10分钟，并保持温度恒定；
步骤三：保持温度40℃，将四甲基氢氧化铵缓慢添加到烧杯中，并以50r/min的速度搅拌，蚀刻液的pH值为12.74，停止加入，四甲基氢氧化铵添加量为5.22g，补充7.65g的去离子水搅拌5分钟后停止。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对铝结构进行蚀刻实验，蚀刻时间为90秒，铝蚀刻深度和宽度使用扫描电子显微镜进行结构层图片拍摄测量，一定时间铝被蚀刻掉的厚度，计算出铝蚀刻速率，铝蚀刻深度和宽度计算出蚀刻深宽比。
实施例2
本实施例提供了高蚀刻速率与深宽比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由三乙醇胺、苯并三氮唑、二乙胺、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成，其中，所述蚀刻液中三乙醇胺的质量分数为14%，苯并三氮唑的质量分数为0.1%，月桂醇硫酸酯铵盐的质量分数为0.03%，二乙胺按需添加，剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称14g三乙醇胺、0.1g苯并三氮唑、0.03g月桂醇硫酸酯铵盐；
步骤二：先向烧杯中加入75g的去离子水，温度升至40℃，按顺序逐一加入称量好的三乙醇胺、苯并三氮唑和月桂醇硫酸酯铵盐，每加入一组份需搅拌均匀，加入完毕后搅拌10分钟，并保持温度恒定；
步骤三：保持温度40℃，将二乙胺缓慢添加到烧杯中，并以50r/min的速度搅拌，蚀刻液的pH值为12.63，停止加入，二乙胺添加量为4.28g，补充6.59g的去离子水搅拌5分钟后停止。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对铝结构进行蚀刻实验，蚀刻时间为90秒，铝蚀刻深度和宽度使用扫描电子显微镜进行结构层图片拍摄测量，一定时间铝被蚀刻掉的厚度，计算出铝蚀刻速率，铝蚀刻深度和宽度计算出蚀刻深宽比。
实施例3
本实施例提供了高蚀刻速率与深宽比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由三乙醇胺、苯并三氮唑、二甘醇胺、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成，其中，所述蚀刻液中三乙醇胺的质量分数为16%，苯并三氮唑的质量分数为0.1%，月桂醇硫酸酯铵盐的质量分数为0.03%，二甘醇胺按需添加，剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称16g三乙醇胺、0.1g苯并三氮唑、0.03g月桂醇硫酸酯铵盐；
步骤二：先向烧杯中加入75g的去离子水，温度升至40℃，按顺序逐一加入称量好的三乙醇胺、苯并三氮唑和月桂醇硫酸酯铵盐，每加入一组份需搅拌均匀，加入完毕后搅拌10分钟，并保持温度恒定；
步骤三：保持温度40℃，将二甘醇胺缓慢添加到烧杯中，并以50r/min的速度搅拌，蚀刻液的pH值为12.88，停止加入，二甘醇胺添加量为3.54g，补充5.33g的去离子水搅拌5分钟后停止。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对铝结构进行蚀刻实验，蚀刻时间为90秒，铝蚀刻深度和宽度使用扫描电子显微镜进行结构层图片拍摄测量，一定时间铝被蚀刻掉的厚度，计算出铝蚀刻速率，铝蚀刻深度和宽度计算出蚀刻深宽比。
实施例4
本实施例提供了高蚀刻速率与深宽比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由三乙醇胺、苯并三氮唑、咪唑、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成，其中，所述蚀刻液中三乙醇胺的质量分数为18%，苯并三氮唑的质量分数为0.1%，月桂醇硫酸酯铵盐的质量分数为0.03%，咪唑按需添加，剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称18g三乙醇胺、0.1g苯并三氮唑、0.03g月桂醇硫酸酯铵盐；
步骤二：先向烧杯中加入75g的去离子水，温度升至40℃，按顺序逐一加入称量好的三乙醇胺、苯并三氮唑和月桂醇硫酸酯铵盐，每加入一组份需搅拌均匀，加入完毕后搅拌10分钟，并保持温度恒定；
步骤三：保持温度40℃，将咪唑胺缓慢添加到烧杯中，并以50r/min的速度搅拌，蚀刻液的pH值为12.60，停止加入，咪唑添加量为2.92g，补充3.95g的去离子水搅拌5分钟后停止。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对铝结构进行蚀刻实验，蚀刻时间为90秒，铝蚀刻深度和宽度使用扫描电子显微镜进行结构层图片拍摄测量，一定时间铝被蚀刻掉的厚度，计算出铝蚀刻速率，铝蚀刻深度和宽度计算出蚀刻深宽比。
实施例5
本实施例提供了高蚀刻速率与深宽比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由三乙醇胺、苯并三氮唑、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成，其中，所述蚀刻液中三乙醇胺的质量分数为16%，苯并三氮唑的质量分数为0.1%，月桂醇硫酸酯铵盐的质量分数为0.03%，剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称16g三乙醇胺、0.1g苯并三氮唑、0.03g月桂醇硫酸酯铵盐；
步骤二：先向烧杯中加入83.87g的去离子水，温度升至40℃，按顺序逐一加入称量好的三乙醇胺、苯并三氮唑和月桂醇硫酸酯铵盐，每加入一组份需搅拌均匀，加入完毕后搅拌10分钟，并保持温度恒定；
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对铝结构进行蚀刻实验，蚀刻时间为90秒，铝蚀刻深度和宽度使用扫描电子显微镜进行结构层图片拍摄测量，一定时间铝被蚀刻掉的厚度，计算出铝蚀刻速率，铝蚀刻深度和宽度计算出蚀刻深宽比。
实施例6
本实施例提供了高蚀刻速率与深宽比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由三乙醇胺、苯并三氮唑、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成，其中，所述蚀刻液中三乙醇胺的质量分数为24%，苯并三氮唑的质量分数为0.1%，月桂醇硫酸酯铵盐的质量分数为0.03%，剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称24g三乙醇胺、0.1g苯并三氮唑、0.03g月桂醇硫酸酯铵盐；
步骤二：先向烧杯中加入75.87g的去离子水，温度升至40℃，按顺序逐一加入称量好的三乙醇胺、苯并三氮唑和月桂醇硫酸酯铵盐，每加入一组份需搅拌均匀，加入完毕后搅拌10分钟，并保持温度恒定；
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对铝结构进行蚀刻实验，蚀刻时间为90秒，铝蚀刻深度和宽度使用扫描电子显微镜进行结构层图片拍摄测量，一定时间铝被蚀刻掉的厚度，计算出铝蚀刻速率，铝蚀刻深度和宽度计算出蚀刻深宽比。
实施例7
本实施例提供了高蚀刻速率与深宽比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由三乙醇胺、苯并三氮唑、四甲基氢氧化铵、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成，其中，所述蚀刻液中三乙醇胺的质量分数为8%，苯并三氮唑的质量分数为0.1%，月桂醇硫酸酯铵盐的质量分数为0.03%，四甲基氢氧化铵（重量含量为24.9%）按需添加，剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称8g三乙醇胺、0.1g苯并三氮唑、0.03g月桂醇硫酸酯铵盐；
步骤二：先向烧杯中加入75g的去离子水，温度升至40℃，按顺序逐一加入称量好的三乙醇胺、苯并三氮唑和月桂醇硫酸酯铵盐，每加入一组份需搅拌均匀，加入完毕后搅拌10分钟，并保持温度恒定；
步骤三：保持温度40℃，将四甲基氢氧化铵缓慢添加到烧杯中，并以50r/min的速度搅拌，蚀刻液的pH值为13.02，停止加入，四甲基氢氧化铵添加量为8.43g，补充8.44g的去离子水搅拌5分钟后停止。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对铝结构进行蚀刻实验，蚀刻时间为90秒，铝蚀刻深度和宽度使用扫描电子显微镜进行结构层图片拍摄测量，一定时间铝被蚀刻掉的厚度，计算出铝蚀刻速率，铝蚀刻深度和宽度计算出蚀刻深宽比。
实施例8
方法、步骤同实施例1，仅苯并三氮唑替换为1,3,5-三咪唑基苯。
实施例9
方法、步骤同实施例1，仅苯并三氮唑替换为1,4-双(1-咪唑基)苯。
表1为铝结构的铝蚀刻速率、铝蚀刻深度、铝蚀刻宽度和深宽比
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，其特征在于，所述的蚀刻液成分包括占蚀刻液总重量12-18%的三乙醇胺、0.05-0.5%的缓蚀剂、1-10%的pH调节剂、0.01-0.1%的阴离子型表面活性剂，剩余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液成分中的pH调节剂为选自胺类、醇胺类、季铵碱、或咪唑中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，其特征在于，所述胺类选自二乙胺、三乙胺、异丙胺、丁胺、或戊胺中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，其特征在于，所述醇胺类选自乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺、或(1-氨基环己基)甲醇中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，其特征在于，所述季铵碱为选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、或四丁基氢氧化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液成分中的阴离子型表面活性剂为选自月桂醇硫酸酯铵盐、十三烷基硫酸铵、或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液，其特征在于，所述的缓蚀剂为苯并三氮唑、1,3,5-三咪唑基苯、或1,4-双(1-咪唑基)苯中的一种。
8.一种高蚀刻速率与深宽比的铝蚀刻液制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1、分别称取权利要求1-7任一项所述的三乙醇胺、缓蚀剂和阴离子型表面活性剂；
S2、将三乙醇胺、缓蚀剂和阴离子型表面活性剂逐一加入去离子水，每加入一组份需搅拌均匀并保持温度恒定，温度范围为35-45℃；
S3、保持与S2温度一致，向S2配好的混合液中添加pH调节剂，使混合液的pH值在12.5-14之间，记录pH调节剂的添加量，计算并补充剩余少量的去离子水。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中三乙醇胺、缓蚀剂和阴离子型表面活性剂以任意顺序逐一加入，加入完毕后搅拌的时间为10-15分钟；
S3步骤中加入pH调节剂时搅拌速率为50-100r/min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，三乙醇胺的添加量占蚀刻液总重量的12-18%，同时控制所述制备得到的铝蚀刻液的粘度4-5cp。
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