CN115678464A - 粘合剂膜、包括其的光学构件以及包括其的光学显示设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种粘合剂膜、包含其的光学构件以及包含其的光学显示设备。粘合剂膜由包括含有至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物的聚合产物的粘合剂组合物形成，且具有1.55或大于1.55的折射率、10％到20％的初始分解速率以及50％到70％的凝胶分率。

Description

粘合剂膜、包括其的光学构件以及包括其的光学显示设备
相关申请的交叉引用
本申请要求2021年7月26日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2021-0097784号的权益，所述申请的全部公开内容以引入的方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸粘合剂膜、一种包含其的光学构件以及一种包含其的光学显示设备。
背景技术
有机发光装置具有薄膜层压结构。在这一结构中，从发光层产生的光的80％或大于80％通过在有机发光装置内部或其界面处被反射或吸收而非从有机发光装置的前表面发射而损失，从而使得发光功效劣化。归因于较低发光功效，有机发光装置需要增加电力消耗以便实现目标亮度，且遭受寿命减少。为了解决这类问题，改进发光功效成为一个重要问题。
关于此，已进行各种研究以通过将图案化光学元件堆叠在有机发光装置上来改进发光功效。举例来说，参考图3，已提议无机层200、低折射率有机层300以及高折射率有机层400依序堆叠在有机发光装置的上部表面上的结构。无机层200由无机粒子，如氮化硅、氮氧化硅、二氧化硅、氧化钛、氧化铝以及类似物形成，且具有高折射率。因为高折射率有机层400邻接无机层200，所以需要高折射率有机层400有效地附着到无机层200且具有例如1.55或大于1.55的高折射率，以便改进可见性和发光功效。
一般来说，无机粒子可用于改进折射率。然而，无机粒子可使得难以控制与有机(甲基)丙烯酸酯粘合剂的兼容性，可通过增加储能模量(G')而降低粘合强度，且可增加材料成本。
发明内容
本发明的目标是提供一种可改进入射光的发光功效的粘合剂膜。
本发明的另一目标是提供一种相对于图案化光学元件展现出良好粘合性的粘合剂膜。
本发明的其它目标是提供一种在剥离强度、耐热性可靠性以及耐热防潮性(heat-and-moisture resistance)可靠性方面展现出良好特性的粘合剂膜。
本发明的又另一目标是提供一种不受控制与无机粒子的兼容性的问题和增加制造成本的问题影响的粘合剂膜。
本发明的一个方面涉及一种粘合剂膜。
1.粘合剂膜由粘合剂组合物形成，所述粘合剂组合物包含含有至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物的聚合产物，且粘合剂膜具有1.55或大于1.55的折射率、10％到20％的初始分解速率以及50％到70％的凝胶分率。
2.在1中，所述粘合剂膜相对于玻璃板可具有800克力/英寸或大于800克力/英寸的剥离强度。
3.在1和2中，所述粘合剂膜可具有-5℃到20℃的玻璃转变温度。
4.在1到3中，所述粘合剂膜可不含高折射率无机粒子。
5.在1到4中，所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中可具有0℃到40℃的玻璃转变温度。
6.在1到5中，所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包括式2的化合物：
[式2]
Figure BDA0003764813760000021
其中X为单键、C1到C5亚烷基或氧；
Y为氢或甲基；
R1为C1到C10烷基、卤素或C6到C20芳基；
n为0到5的整数；以及
R2为C1到C10亚烷基或C1到C30聚亚烷基氧基。
7.在1到6中，所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包括由以下当中选出的至少一种：丙烯酸苯基苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧基苄酯、单乙氧基化苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯以及聚(乙氧基化)苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯。
8.在1到7中，所述单体混合物可还包括含羟基(甲基)丙烯酸单体。
9.在1到8中，所述含羟基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中可具有比所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体更低的玻璃转变温度。
10.在1到9中，所述单体混合物可包括75重量％到95重量％的所述至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体和5重量％到25重量％的所述含羟基(甲基)丙烯酸单体。
11.在1到10中，所述粘合剂组合物可还包括由异氰酸酯固化剂和硅烷偶联剂当中选出的至少一种。
本发明的另一方面涉及一种光学构件。
光学构件包含根据本发明的粘合剂膜。
本发明的其它方面涉及一种光学显示设备。
光学显示设备包含根据本发明的光学显示设备。
附图说明
图1为描绘原始分解速率的计算的曲线图。
图2为根据本发明的一个实施例的光学显示设备的截面图。
图3为用于改进有机发光装置的发光功效的结构的示例性截面图。
附图标号说明
100：有机发光装置；
200：无机层；
300：低折射率有机层；
400、500：高折射率有机层；
A：拐点；
B：起始温度；
C：结束温度。
具体实施方式
在下文中，将参考附图详细地描述本发明的实施例以使得所属领域的技术人员容易地实践本发明。应理解，本发明可以不同方式体现，且不限于以下实施例。在附图中，为清楚起见，将省略与描述不相关的部分。在整个说明书中，相同组件将由相同参考数字表示。
如本文中所使用，如“上部”和“下部”的空间上相对术语参考附图定义。因此，应理解，“上部”与“下部”可以互换使用。应理解，当提到层在另一层“上”时，所述层可直接形成在另一层上，或也可存在介入层。因此，应理解，当提到层“直接在”另一层“上”时，其间不插入介入层。
如本文所使用，术语“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基。
本文中，“折射率”是在可见光谱中，尤其是在633纳米的波长下测量的值。
本文中，“粘合强度”是根据JIS 2107相对于作为粘合物的玻璃板(无碱玻璃板)测量的值。
如本文中为了表示具体数值范围所使用，表述“X到Y”意味着“大于或等于X且小于或等于Y”(X≤且≤Y)。
本发明涉及一种堆叠在图案化光学元件的上部表面上的粘合剂膜。无机层堆叠在光学元件的上部表面上，且具有预定形状的图案形成在无机层的至少一部分上。下文将详细地描述图案化光学元件。
根据本发明的粘合剂膜用以改进从图案化光学元件发射的光的提取效率，且可通过在相对较低的电力消耗下实现高亮度而增加发光装置的使用寿命。
如下文所描述，以上效应可通过折射率为1.55或大于1.55的粘合剂膜实现。根据本发明的粘合剂膜并不包含具有高折射率(例如，1.55或大于1.55，确切地说1.55到2.0的折射率)的无机粒子，例如氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)以及类似物。因此，根据本发明的粘合剂膜不受无机粒子与有机聚合产物之间的兼容性的问题、归因于通过引入无机粒子而增加粘合剂膜的储能模量(G')而减小粘合强度的问题以及归因于使用无机粒子而增加粘合剂膜的制造成本的问题影响。
根据本发明的粘合剂膜相对于图案化光学元件具有极佳粘合性。本文中，“极佳粘合性”意思是光学元件的图案化表面与粘合剂膜之间的空白空间最小化，且图案化表面完全嵌入而不会产生气泡，使得粘合剂膜完全接触图案化表面。因此，根据本发明的粘合剂膜可通过防止图案化光学元件与堆叠在光学元件的上部表面上的另一光学元件(例如，偏光板)之间的剥离和/或分离来改进显示设备的可靠性。此外，通过最小化图案化光学元件与粘合剂膜之间的未粘合区域，根据本发明的粘合剂膜不会遭受发光功效劣化。
根据本发明的粘合剂膜展现出良好耐热性可靠性和耐热防潮性可靠性。因此，粘合剂膜可通过防止图案化光学元件与堆叠在光学元件的上部表面上的另一光学元件(例如，偏光板)之间的剥离和/或分离来改进显示设备的可靠性。
如下文所描述，本发明的所有效应无法简单地通过增加粘合剂膜的剥离强度来实现，但可通过分别将粘合剂膜的凝胶分率和初始分解速率调整在50％到70％的范围内和10％到20％的范围内来实现。凝胶分率和初始分解速率将在下文中详细描述。
在下文中，将描述根据本发明的一个实施例的粘合剂膜。
粘合剂膜具有1.55或大于1.55的折射率。在这一范围内，当堆叠在图案化光学元件的光出射表面上时，粘合剂可改进从发光装置发射的光的提取效率。举例来说，粘合剂膜可具有1.55到1.65，确切地说1.55、1.56、1.57、1.58、1.59、1.60、1.61、1.62、1.63、1.64或1.65的折射率。
粘合剂膜具有10％到20％的初始分解速率和50％到70％的凝胶分率。在这一范围内，粘合剂膜可相对于图案化光学元件具有极佳粘合性以确保良好的可靠性，可防止发光功效因对图案化光学元件的较差粘合性而劣化，且可确保良好的耐热性可靠性和耐热防潮性可靠性。举例来说，粘合剂膜可具有13％到18％，确切地说10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％的初始分解速率，和50％到65％，确切地说50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％或70％的凝胶分率。
通过热重分析(thermal gravimetric analysis，TGA)来计算初始分解速率。确切地说，将参考图1描述计算初始分解速率的方法。
图1示出通过对具有某一重量的粘合剂膜样本测量DSC而获得的曲线图。在曲线图中，X轴表示温度(单位：℃)，且Y轴表示初始样本在某些温度(图1中的实线曲线)下的重量百分比(单位：％)。在以下条件下测量DSC：
1)温度范围：温度从25℃增加到700℃。
2)温度升高速率：10℃/分钟
3)氮气气氛
通过经由TGA测量装置中的程序对TGA曲线进行微分来获得d(W)/d(T)(X轴，单位：℃；Y轴，单位：％)的差分曲线(图1中的点虚线曲线图)。在所获得差分曲线中，在确定第一拐点(图1中的A)、包含第一拐点的起始温度(图1中的B)以及结束温度(图1中的C)之后，基于参考线与从起始温度到结束温度的区域之间的面积同差分曲线与参考线之间的整个面积的比率来计算初始分解速率。此处，“参考线”为d(W)/d(T)为0的线。可使用分析程序(TRIOS，Discovery TA)来获得初始分解速率，但不限于此。
本发明的发明人已证实初始分解速率是改进相对于图案化光学元件的粘合性的另一因素。尽管未发现详尽原因，但初始分解速率由粘合剂膜的各种组分当中的低分子量组分确定，例如由其各种共聚物当中的低分子量共聚物或低聚物确定。在粘合剂膜中，由于低分子量共聚物或低聚物或其固化产物比高分子量共聚物或低聚物更具柔性，所以预期粘合剂膜将更有效地附着到光学元件的图案化表面，但不限于此。
通过以下等式(1)来计算凝胶分率。一般来说，凝胶分率用于评估在由粘合剂组合物产生粘合剂膜时粘合剂膜的成熟度。然而，本发明的发明人已证实凝胶分率是改进相对于图案化光学元件的粘合性的因素。
[等式1]
凝胶分率＝[(WC-WA)/(WB-WA)]×100
其中WA为金属丝网的重量(单位：克)，
当通过使用金属丝网缠绕0.5克粘合剂膜来制备样本时，WB为金属丝网与0.5克粘合剂膜的总重量(单位：克)，且
WC为干燥样本的总重量(单位：克)，其中将样本完全浸入含有50立方厘米甲苯的100立方厘米样品瓶中，在25℃下静置约1天，且在120℃下干燥约12小时。
在一个实施例中，金属丝网为100目网。
粘合剂膜可相对于玻璃板具有约800克力/英寸或大于800克力/英寸的粘合强度。在这一范围内，可以高可靠性将粘合剂膜附着到图案化光学元件。举例来说，粘合剂膜可相对于玻璃板具有约800克力/英寸到约2,000克力/英寸，确切地说800克力/英寸、850克力/英寸、900克力/英寸、950克力/英寸、1,000克力/英寸、1,050克力/英寸、1,100克力/英寸、1,150克力/英寸、1,200克力/英寸、1,250克力/英寸、1,300克力/英寸、1,350克力/英寸、1,400克力/英寸、1,450克力/英寸、1,500克力/英寸、1,550克力/英寸、1,600克力/英寸、1,650克力/英寸、1,700克力/英寸、1,750克力/英寸、1,800克力/英寸、1,850克力/英寸、1,900克力/英寸、1,950克力/英寸或2,000克力/英寸的粘合强度。
粘合剂膜为光学澄清的以用于光学显示设备中。在一个实施例中，粘合剂膜可具有约90％或大于90％，例如约90％到约100％的光透射率。
粘合剂膜可具有约1％或小于1％，例如约0.001％到约0.5％的雾度。在这一范围内，粘合剂膜可应用于光学显示设备。粘合剂膜可容易地实现这一范围内的雾度，这是因为粘合剂膜并不包含无机粒子，以防止在调整有机共聚物与无机粒子之间的兼容性方面出现任何问题。
粘合剂膜可具有约50微米或小于50微米，例如约5微米到约30微米的厚度。在这一范围内，粘合剂膜可应用于光学显示设备。
粘合剂膜为由下文所描述的粘合剂组合物形成的压敏粘合剂(pressuresensitive adhesive，PSA)。举例来说，可通过使粘合剂组合物在释放膜的一个表面上沉积到预定厚度，随后干燥和老化来产生粘合剂膜。可在约100℃到约150℃下进行干燥，持续约30秒到约5分钟，但不限于此。可在约25℃到约40℃下进行老化，持续约1天到约5天。在老化之后，粘合剂膜可在低于老化温度的温度下，例如在约20℃到约30℃下静置约5小时到约15小时。
在下文中，将描述粘合剂组合物。
粘合剂组合物可包含含有至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体和固化剂的单体混合物的聚合产物。本文中，“芳族基”可意指C6到C20芳基。芳基可包含单环基团、多环(稠合)基团或单环连接连接类型(例如，联苯)基团。此处，“聚合产物”可包含共聚物、低聚物以及预聚合物中的至少一种。
含有至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物的聚合产物可有助于实现本发明的以上范围内的折射率和初始分解速率。
单体混合物可包含至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体和含羟基(甲基)丙烯酸单体。
含芳族基(甲基)丙烯酸单体可改良粘合剂膜的折射率。在一个实施例中，含芳族基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相可具有约1.5或大于1.5，确切地说1.5、1.55、1.6、1.65或1.7(例如约1.55到约1.7)的折射率。在这一范围内，粘合剂膜可容易地实现在本发明的以上范围内的折射率。
含芳族基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中可具有约0℃到约40℃的玻璃转变温度。在这一范围内，可防止粘合剂膜严重硬化，且因此可更有效地附着到图案化光学元件。举例来说，含芳族基(甲基)丙烯酸单体可具有约0℃到约35℃，确切地说0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃的玻璃转变温度。本文中，可通过所属领域的技术人员已知的典型方法或通过参考对应产品的目录来测量均聚物相中的玻璃转变温度。
根据本发明的粘合剂膜可含有大量含芳族基(甲基)丙烯酸单体，所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中具有在以上范围内的玻璃转变温度以获得初始分解速率同时改进折射率。因此，粘合剂膜可具有约-5℃到约20℃，确切地说-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃或20℃的玻璃转变温度。
含芳族基(甲基)丙烯酸单体可含有一个芳族基，优选至少两个芳族基。当以相同量使用时，与含有一个芳族基的单体相比，含有至少两个芳族基的单体可更有效地帮助增加粘合剂膜的折射率。在一个实施例中，含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包含两个到五个芳族基。
在一个实施例中，含芳族基(甲基)丙烯酸单体可具有由式1表示的结构：
[式1]
Figure BDA0003764813760000061
其中*为元素的连接位点；以及
X为单键、C1到C5亚烷基或氧(O)。
含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以是含有一个(甲基)丙烯酸酯基的单体，即单官能(甲基)丙烯酸酯。因此，有可能防止通过在制备聚合产物时单体的过量聚合使粘合剂膜变得过硬，从而使附着到图案化光学元件失败降到最低。因此，粘合剂膜可易于实现本发明的初始分解速率和粘合强度。
在一个实施例中，含芳族基(甲基)丙烯酸单体可具有由式2表示的结构：
[式2]
Figure BDA0003764813760000062
其中X为单键、C1到C5亚烷基或氧(O)；
Y为氢或甲基；
R1为C1到C10烷基、卤素或C6到C20芳基；
n为0到5的整数；以及
R2为C1到C10亚烷基或C1到C30单或聚亚烷基氧基。
在一个实施例中，在式2中，总碳数为1到30的C1到C30单或聚亚烷基氧基可为-*(-O-R3-)n-*(*为元素的连接位点，且R3为C1到C3亚烷基，且n为1到10的整数)。
举例来说，含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包含由以下当中选出的至少一种：(甲基)丙烯酸苯基苄酯，包含丙烯酸邻苯基苄酯、丙烯酸间苯基苄酯、丙烯酸对苯基苄酯以及类似物；(甲基)丙烯酸苯氧基苄酯；单乙氧基化苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯；聚(乙氧基化)苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯，包含乙氧基化(2)苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯；以及类似物。
在一个实施例中，单体混合物可包含至少一种类型的含芳族基(甲基)丙烯酸单体。
在另一实施例中，由于含芳族基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中在折射率、玻璃转变温度以及类似物方面具有不同特性，因此至少两种类型的含芳族基(甲基)丙烯酸单体的混合物允许更容易实施本发明的效应。
在一个实例中，含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以是在式2中X为单键或C1到C5亚烷基的第一含芳族基(甲基)丙烯酸单体与在式2中X为氧(O)的第二含芳族基(甲基)丙烯酸单体的混合物。使用这一混合物，粘合剂组合物可改进粘合强度和柔性。
第一含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包含丙烯酸苯基苄酯，但不限于此。第二含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包含(甲基)丙烯酸苯氧基苄酯，但不限于此。
在单体混合物中，第一含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以约70重量％到约90重量％，确切地说70重量％、71重量％、72重量％、73重量％、74重量％、75重量％、76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、81重量％、82重量％、83重量％、84重量％、85重量％、86重量％、87重量％、88重量％、89重量％或90重量％，例如约70重量％到约80重量％的量存在。在单体混合物中，第二含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以约1重量％到约15重量％，确切地说1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％或15重量％，例如约5重量％到约15重量％的量存在。
在另一实例中，含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以是在式2中R2为C1到C10亚烷基的第一含芳族基(甲基)丙烯酸单体与在式2中R2为C1到C30(聚)亚烷基氧基的第二含芳族基(甲基)丙烯酸单体的混合物。在这一混合物中，第二含芳族基(甲基)丙烯酸单体赋予柔性以改良粘合剂膜对图案化光学元件的粘合性。
第一含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包含丙烯酸苯基苄酯和/或(甲基)丙烯酸苯氧基苄酯，但不限于此。第二含芳族基(甲基)丙烯酸单体可包含单乙氧基化苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯和/或聚(乙氧基化)苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯，但不限于此。
在单体混合物中，第一含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以约70重量％到约90重量％，确切地说70重量％、71重量％、72重量％、73重量％、74重量％、75重量％、76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、81重量％、82重量％、83重量％、84重量％、85重量％、86重量％、87重量％、88重量％、89重量％或90重量％，例如约70重量％到约80重量％的量存在。在单体混合物中，第二含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以约1重量％到约15重量％，确切地说1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％或15重量％，例如约5重量％到约15重量％的量存在。
在单体混合物中，至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体可以约75重量％到约95重量％，确切地说75重量％、76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、81重量％、82重量％、83重量％、84重量％、85重量％、86重量％、87重量％、88重量％、89重量％、90重量％、91重量％、92重量％、93重量％、94重量％或95重量％，例如约75重量％到约90重量％或约75重量％到约85重量％的量存在。在这一范围内，粘合剂组合物可在不使粘合剂膜的粘合强度劣化的情况下确保粘合剂膜的折射率。
含羟基(甲基)丙烯酸单体可包含含有在酯位点处具有至少一个羟基的C1到C20烷基的(甲基)丙烯酸单体和/或含有在酯位点处具有至少一个羟基的C3到C20环烷基的(甲基)丙烯酸单体。
含羟基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中可具有比含芳族基(甲基)丙烯酸单体更低的玻璃转变温度。因此，含羟基(甲基)丙烯酸单体可改良粘合剂膜的粘合强度以允许粘合剂膜有效地附着到图案化光学元件。举例来说，含羟基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中可具有约10℃或小于-10℃，确切地说-50℃、-45℃、-40℃、-35℃、-30℃、-25℃、-20℃、-15℃或-10℃，例如约-50℃到约10℃的玻璃转变温度。
在一个实施例中，含羟基(甲基)丙烯酸单体可以是含有在酯位点处具有至少一个羟基的C1到C20烷基的(甲基)丙烯酸单体。确切地说，含羟基(甲基)丙烯酸单体可包含由以下当中选出的至少一种：(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯以及(甲基)丙烯酸1-氯-2-羟基丙酯。这些单体可以单独或以其混合物形式存在。
在单体混合物中，含羟基(甲基)丙烯酸单体可以约5重量％到约25重量％，确切地说5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、16重量％、17重量％、18重量％、19重量％、20重量％、21重量％、22重量％、23重量％、24重量％或25重量％，例如约10重量％到约25重量％或约15重量％到约25重量％的量存在。在这一范围内，粘合剂组合物可以容易地实现本发明的效应。在本发明中，相对较高含量的含羟基(甲基)丙烯酸单体用于提供可有效地附着到图案化光学元件的粘合剂膜。
在单体混合物中，含芳族基(甲基)丙烯酸单体和含羟基(甲基)丙烯酸单体可以95重量％或大于95重量％，例如98重量％到100重量％，优选100重量％的总量存在。
单体混合物可不含在酯位点处含有C1到C10烷基的直链或支链(甲基)丙烯酸酯。含有C1到C10烷基的直链或支链(甲基)丙烯酸酯可包含由以下当中选出的至少一种：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯以及(甲基)丙烯酸十二烷基酯。
聚合产物具有高多分散指数(polydispersity index，PDI)以提供其中所含有的低聚物、共聚物以及类似物的宽分子量分布。本发明的本发明人已证实这类高多分散指数可有助于实现根据本发明的初始分解速率和凝胶分率。在一个实施例中，聚合产物可具有约5或大于5，确切地说5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5或10，例如约5到约10的多分散指数(PDI)。
聚合产物可具有约100,000克/摩尔到约5,000,000克/摩尔，确切地说100,000克/摩尔、500,000克/摩尔、1,000,000克/摩尔、1,500,000克/摩尔、2,000,000克/摩尔、2,500,000克/摩尔、3,000,000克/摩尔、3,500,000克/摩尔、4,000,000克/摩尔、4,500,000克/摩尔或5,000,000克/摩尔，例如约100,000克/摩尔到约3,000,000克/摩尔或约100,000克/摩尔到约2,000,000克/摩尔的重均分子量。在这一范围内，粘合剂组合物可确保粘合剂膜的粘合强度和耐久性可靠性。
多分散指数可通过使用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography，GPC)测量重均分子量(Mw)和数均分子量(Mw)而基于等式(Mw/Mn)来计算。
聚合物可通过将引发剂添加到单体混合物中，接着聚合来制备。引发剂可包含光引发剂和/或热引发剂。光引发剂和热引发剂中的每一种可为所属领域的技术人员众所周知的典型引发剂。举例来说，引发剂可以是包含基于偶氮的聚合引发剂和/或过氧化物(如过氧化苯甲酰和过氧化乙酰)的典型引发剂。
引发剂可相对于100重量份单体混合物以约0.01重量份到约0.5重量份，优选约0.01重量份到约0.1重量份，更优选约0.03重量份到约0.08重量份的量存在。在这一范围内，引发剂可易于形成聚合产物。
聚合可通过所属领域的技术人员众所周知的典型聚合方法，如悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合以及类似物进行。聚合可在约60℃到约80℃下进行约4小时到约8小时。在这一范围内，可容易地获得聚合产物。
固化剂使聚合产物固化以形成粘合剂膜的基质且可以改进粘合剂膜的粘合强度。固化剂可包含由以下当中选出的至少一种：异氰酸酯固化剂、环氧固化剂、金属螯合物固化剂以及氮丙啶固化剂。优选地，固化剂为异氰酸酯固化剂。
异氰酸酯固化剂可包含：六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate，HDI)；甲苯二异氰酸酯(toluene diisocyanate，TDI)，包含2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯以及类似物；亚二甲苯二异氰酸酯(xylylene diisocyanate，XDI)，包含4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯(methylene diphenyl diisocyanate，MDI)、1,3-亚甲基二异氰酸酯、1,4-亚甲基二异氰酸酯以及类似物；氢化甲苯二异氰酸酯；异佛尔酮二异氰酸酯；1,3-双异氰酸酯甲基环己烷；二甲苯二异氰酸四甲基酯；1,5-萘二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯加合物，包含三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯的三叉戟加合物、三羟甲基丙烷的二甲苯基二异氰酸酯加合物以及异氰酸酯固化剂的加合物，如三苯基甲烷三异氰酸酯、亚甲基双三异氰酸酯以及类似物。
固化剂(例如，异氰酸酯固化剂)可相对于100重量份聚合产物以约0.01重量份到约1重量份，确切地说0.01重量份、0.05重量份、0.1重量份、0.15重量份、0.2重量份、0.25重量份、0.3重量份、0.35重量份、0.4重量份、0.45重量份、0.5重量份、0.55重量份、0.6重量份、0.65重量份、0.7重量份、0.75重量份、0.8重量份、0.85重量份、0.9重量份、0.95重量份或1重量份，例如约0.01重量份到约0.5重量份的量存在。在这一范围内，粘合剂组合物可满足粘合剂膜的耐久性和粘合强度两者。
粘合剂组合物可还包含硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂可改进粘合剂膜的粘合强度和可靠性。
硅烷偶联剂可包含由以下当中选出的至少一种：具有乙酰基丙酮基的乙酰基丙酮硅烷偶联剂、具有乙酰乙酸基的乙酰乙酸硅烷偶联剂以及具有环氧基的环氧硅烷偶联剂。举例来说，环氧硅烷偶联剂可包含3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，但不限于此。乙酰基丙酮硅烷偶联剂或乙酰乙酸硅烷偶联剂可包含3-(三甲氧基硅烷基)乙酰乙酸丙酯、乙酰基丙酮三甲氧基硅烷以及乙酰基丙酮三乙氧基硅烷，但不限于此。
硅烷偶联剂可相对于100重量份聚合产物以约0.1重量份到约1重量份，确切地说0.1重量份、0.15重量份、0.2重量份、0.25重量份、0.3重量份、0.35重量份、0.4重量份、0.45重量份、0.5重量份、0.55重量份、0.6重量份、0.65重量份、0.7重量份、0.75重量份、0.8重量份、0.85重量份、0.9重量份、0.95重量份或1重量份，例如约0.1重量份到约0.5重量份的量存在。在这一范围内，粘合剂组合物可进一步改进粘合剂膜的粘合强度。
粘合剂组合物可还包含固化催化剂、添加剂以及类似物。
固化催化剂可包含例如基于锡的催化剂(如二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡以及类似物)作为金属催化剂，和基于铁的催化剂，如三(乙酰基丙酮酸)铁、三(己-2,4-二酸(dionate))铁、三(庚-2,4-二酸)铁以及类似物。固化催化剂可相对于100重量份聚合产物以约0.001重量份至约0.01重量份，确切地说约0.005重量份至约0.01重量份的量存在。在这一范围内，粘合剂组合物可以更容易地实现本发明的效应。
添加剂可为所属领域的技术人员众所周知的典型添加剂，且可包含例如抗静电剂、粒子、填充剂、抗氧化剂、热稳定剂、UV吸收剂、表面活性剂以及类似物。添加剂可相对于100重量份聚合产物以约0.001重量份至约5重量份，确切地说约0.01重量份至约1重量份的量存在。在这一范围内，添加剂可确保其固有效应而不影响粘合剂层的特性。
粘合剂组合物可为无溶剂型组合物。替代地，粘合剂组合物可还包含溶剂。含有溶剂的粘合剂组合物可产生薄粘合剂膜，同时确保良好可涂布性。溶剂可以是所属领域的技术人员众所周知的典型溶剂。举例来说，溶剂可包含由甲基乙基酮、乙酸乙酯以及甲苯当中选出的至少一种。
根据本发明的光学构件包含根据本发明的粘合剂膜。
接下来，将描述根据一个实施例的光学构件。
光学构件包含第一粘合剂膜和堆叠在第一粘合剂膜的上部表面上的偏光板，其中第一粘合剂膜可包含根据本发明的粘合剂膜。
偏光板可包含偏光器和堆叠在偏光器的至少一个表面上的保护层或保护膜。偏光器、保护层以及保护膜可由所属领域的技术人员已知的典型种类选出。
光学构件可还包含位于第一粘合剂膜与偏光板之间的第二粘合剂膜。第二粘合剂膜具有比第一粘合剂膜更低的折射率。第二粘合剂膜可通过改进第一粘合剂膜相对于偏光板的粘合性来改进光学构件的可靠性。
光学显示设备包含根据本发明的粘合剂膜或光学构件。光学显示设备可包含发光装置显示设备，所述发光装置显示设备包含有机发光装置、无机发光装置、有机-无机发光装置以及类似物。
接着，将参考图2描述根据本发明的一个实施例的光学显示设备。
参考图2，光学显示设备可包含有机发光装置100和堆叠在有机发光装置100的上部表面上的图案化光学元件和高折射率有机层500，其中图案化光学元件包含依序堆叠在有机发光装置100上的无机层200和低折射率有机层300，且高折射率有机层500包含根据本发明的粘合剂膜。低折射率有机层300安置在无机层200上且可形成为具有预定横截面形状的突起图案。图案化光学元件可确保工艺稳定性。如图2中所示出，低折射率有机层300可具有包含多个图案化元件的图案化表面，所述图案化元件具有预定横截面且彼此相隔10微米到1000微米的间隔距离且形成有1微米到100微米的图案高度，即阶梯高度。低折射率有机层300可由丙烯酸材料形成，但不限于此。
接下来，将参考实例更详细地描述本发明。然而，应理解，这些实例仅仅是出于图示而提供，且不应以任何方式解释为限制本发明。
制备实例1：制备(甲基)丙烯酸聚合产物
将80重量份乙酸乙酯放置在1L反应器中，所述反应器装备有冷却装置以易于在氮气气氛下调节温度。将100重量份单体混合物添加到反应器中，所述100重量份单体混合物包括70重量份丙烯酸对苯基苄酯(PBA)、15重量份丙烯酸苯氧基苄酯(PoBA)以及15重量份丙烯酸4-羟丁酯(4-HBA，在均聚物相中的玻璃转变温度：-40℃)。将乙酸乙酯与甲基乙基酮的混合物进一步添加到反应器中。为了通过用氮气取代从单体混合物去除氧气，将氮气添加到反应器中持续1小时，随后将反应器的内部温度维持在70℃处。在均匀搅拌单体混合物之后，将0.05重量份偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile，AIBN)作为引发剂添加到混合物引发剂中，随后聚合4小时以制备含有(甲基)丙烯酸聚合产物的溶液。接下来，将乙酸乙酯添加到溶液中以制备固体含量为35重量％的(甲基)丙烯酸聚合产物溶液。
制备实例2到制备实例7：制备(甲基)丙烯酸聚合产物
除每一单体的含量、聚合时间和/或引发剂的含量如表1中列出(单位：重量份)改变以外，以与制备实例1中相同的方式制备(甲基)丙烯酸聚合产物溶液。在以下表1中，“-”意指不存在对应组分。
表1
PBA PoBA 4HBA n-BA AIBN 聚合时间 Mw(×10<sup>4</sup>) PDI
制备实例1 70 15 15 - 0.05 4 45 6.5
制备实例2 70 15 15 - 0.05 6 55 7.2
制备实例3 70 15 15 - 0.05 8 70 4.8
制备实例4 70 15 15 - 0.1 6 45 7.9
制备实例5 70 15 15 - 0.1 8 55 6.9
制备实例6 70 10 20 - 0.1 8 70 7.2
制备实例7 70 15 - 15 0.1 8 70 6.4
*在表1中，n-BA为丙烯酸正丁酯。
实例和比较例中所使用的组分的细节如下。
(1)固化剂：六亚甲基二异氰酸酯固化剂(CK-164，NCI)
(2)硅烷偶联剂：乙酰丙酮三甲氧基硅烷(A-50，综研(Soken))
实例1
就固体含量来说，将10重量份甲苯添加到100重量份制备实例1中所制备的(甲基)丙烯酸聚合产物、0.4重量份固化剂与0.25重量份硅烷偶联剂的混合物中，随后搅拌混合物30分钟，从而制备粘合剂组合物。
使所制备的粘合剂组合物在第一释放膜上沉积到预定厚度(以下粘合剂膜相对于第一释放膜的剥离强度：12克力/英寸，PET膜，RPK501，东丽(Toray))且在120℃下干燥2分钟，从而形成20微米厚涂层。第二释放膜(粘合剂膜相对于第二释放膜的剥离强度：3克力/英寸，PET膜，RPK201，东丽)堆叠在涂层上且在恒定温度/湿度条件(35℃和45％相对湿度(relative humidity，RH))下经历初次老化2天，且在恒定温度/湿度条件(23℃和55％RH)下经历二次老化12天，从而制备第一释放膜、粘合剂膜(厚度：20微米)以及第二释放膜依序堆叠在其中的粘合剂片。
实例2到实例5
除(甲基)丙烯酸聚合产物的种类和固化剂的含量如表2中改变以外，以与实例1中相同的方式制备各自包含依序堆叠的第一释放膜、粘合剂膜(厚度：20微米)以及第二释放膜的粘合剂片。
比较例1和比较例2
除(甲基)丙烯酸聚合产物的种类和固化剂的含量如表2中改变以外，以与实例1中相同的方式制备各自包含依序堆叠的第一释放膜、粘合剂膜(厚度：20微米)以及第二释放膜的粘合剂片。
关于表2的特性评估实例和比较例的粘合剂片且结果示出在表2中。
(1)初始分解速率(单位：％)：通过热重分析(TGA)设备(TA仪器，发现第一代(Discovery first generation))来计算初始分解速率。通过从粘合剂片去除释放膜来制备粘合剂膜以获得0.1克粘合剂膜，继而将所述粘合剂膜放置在TA仪器(发现第一代)中，随后在氮气气氛下以10℃/分钟的速率将温度从25℃升高到700℃，从而获得温度(T)(X轴，单位：℃)和重量(W)(单位：％)的曲线图，如图1中所示出。通过对所述结果进行微分来获得温度(T)(X轴，单位：℃)-d(W)/d(T)(Y轴，单位：％)的曲线。在确定差分曲线上的第一拐点之后，设置包含第一拐点的温度范围、起始温度以及结束温度以使用分析程序(TRIOS，发现TA)来计算初始分解速率。
(2)凝胶分率(单位：％)：通过从粘合剂片去除释放膜来制备粘合剂膜以获得0.5克粘合剂膜。预先测量金属丝网(100目)的重量(WA)。金属丝网完全围绕0.5克粘合剂膜，以便防止粘合剂膜从其中泄漏，随后测量粘合剂膜与金属丝网的总重量(WB)。接下来，将粘合剂膜和金属丝网放置在100立方厘米样品瓶中以用于测量凝胶分率。此后，将50立方厘米甲苯添加到样品瓶中，使得粘合剂膜和金属丝网完全浸入甲苯中。将粘合剂膜和金属丝网在这一状态下在25℃下静置1天。接下来，从样品瓶去除粘合剂膜和金属丝网，且在120℃下的烘箱中干燥12小时，随后测量干燥的粘合剂膜和金属丝网的重量(WC)。根据等式1来计算凝胶分率。
[等式1]
凝胶分率＝[(WC-WA)/(WB-WA)]×100
(3)折射率：通过从粘合剂片去除所有释放膜来获得粘合剂膜。使用棱镜耦合器(美家集团(Metricon)，2010/M型)在633纳米的波长下测量粘合剂膜的折射率。
(4)粘合强度(单位：克力/英寸)：粘合强度为在粘合剂膜与玻璃板(无碱金属玻璃板)之间的180°粘合强度，且根据JIS 2107测量。将粘合剂片切割成25毫米×100毫米(宽度×长度)的大小。接下来，在从粘合剂片去除第二释放膜的情况下，将粘合剂膜附着到玻璃板[35毫米×110毫米(宽度×长度)]且从粘合剂膜去除第一释放膜。在30千克力测力计中，玻璃板和粘合剂膜分别耦合到质构分析仪的上部和下部夹具，且在在300毫米/分钟的拉伸速率、180°的拉伸角度以及25℃的拉伸温度的条件下将粘合剂膜从玻璃板分离后测量负载(粘合强度)。
(5)耐久性：将粘合剂片切割成150毫米×90毫米(长度×宽度)的大小。接下来，在从粘合剂片去除第二释放膜的情况下，将粘合剂膜连着到玻璃板(无碱金属玻璃板)[170毫米×110毫米(长度×宽度)]的一个表面且在4千克/平方厘米到5千克/平方厘米的负载下按压，随后从粘合剂膜去除第一释放膜，从而制备样本。使样本在85℃下静置500小时(耐热性可靠性)，并在室温放置1小时，随后在以下标准下评价外观。使样本在85℃和95％(RH)的恒定温度箱中静置500小时(耐热性可靠性)，且在室温下静置1小时，随后在以下标准下评估外观。
◎：不产生气泡或稍微上升。
○：产生少量气泡或稍微上升。
△：产生一些气泡或稍微上升。
ⅹ：因产生气泡而不可用且稍微上升。
(6)相对于图案化结构的粘合性：制造包含图案化表面的丙烯酸有机图案结构，所述图案化表面具有500微米的图案间隔和10微米的阶梯高度。将粘合剂膜的粘合表面层压在图案化表面上且进行高压灭菌(在50℃、5巴以及1,000秒的条件下)，随后根据以下标准使用显微镜来评估阶梯嵌入特性。
◎：完全嵌入而无气泡
○：90％阶梯嵌入而无气泡
△：50％或大于50％阶梯嵌入，有一些气泡
ⅹ：小于50％阶梯嵌入，有严重气泡
表2
Figure BDA0003764813760000131
*在表2中，E：实例，CE：比较例，PE：制备实例
如表2中所示出，根据本发明的粘合剂膜具有高折射率。因此，尽管表2中未示出，但根据本发明的粘合剂膜可在应用于光学显示设备时改进入射光的发光功效。如表2中所示出，根据本发明的粘合剂膜展现出相对于图案化表面的良好粘合性。因此，尽管表2中未示出，但使图案化表面与粘合剂膜之间的未附着面积最小化，由此防止发光功效劣化。如表2中所示出，根据本发明的粘合剂膜展现出良好的耐湿热性和耐热性。因此，尽管表2中未示出，但粘合剂膜防止图案化光学元件与堆叠在光学元件的上部表面上的另一光学元件(例如偏光板)之间的剥离和/或分离，从而改进显示设备的可靠性。
因此，本发明提供一种可改进入射光的发光功效的粘合剂膜。本发明提供一种相对于图案化光学元件展现出良好粘合性的粘合剂膜。本发明提供一种在剥离强度、耐热性可靠性和防潮性可靠性方面展现出良好特性的粘合剂膜。本发明提供一种不与无机粒子的兼容性的问题和增加制造成本的问题影响的粘合剂膜。
相反，比较例的粘合剂膜未能满足根据本发明的凝胶分率和/或初始分解速率且未能提供本发明的效应。
应理解，所属领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下可作出各种修改、变化、更改以及等效实施例。

Claims (13)

1.一种粘合剂膜，由粘合剂组合物形成，所述粘合剂组合物包括含有至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物的聚合产物，
所述粘合剂膜具有1.55或大于1.55的折射率、10％到20％的初始分解速率以及50％到70％的凝胶分率。
2.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述粘合剂膜相对于玻璃板具有800克力/英寸或大于800克力/英寸的剥离强度。
3.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述粘合剂膜具有-5℃到20℃的玻璃转变温度。
4.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述粘合剂膜不含高折射率无机粒子。
5.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中具有0℃到40℃的玻璃转变温度。
6.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体包括式2的化合物：
[式2]
Figure FDA0003764813750000011
其中X为单键、C1到C5亚烷基或氧；
Y为氢或甲基；
R1为C1到C10烷基、卤素或C6到C20芳基；
n为0到5的整数；以及
R2为C1到C10亚烷基或C1到C30聚亚烷基氧基。
7.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体包括由以下当中选出的至少一种：丙烯酸苯基苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧基苄酯、单乙氧基化苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯以及聚(乙氧基化)苯基苯氧基(甲基)丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述单体混合物还包括含羟基(甲基)丙烯酸单体。
9.根据权利要求8所述的粘合剂膜，其中所述含羟基(甲基)丙烯酸单体在均聚物相中具有比所述含芳族基(甲基)丙烯酸单体更低的玻璃转变温度。
10.根据权利要求8所述的粘合剂膜，其中所述单体混合物包括75重量％到95重量％的所述至少一种含芳族基(甲基)丙烯酸单体和5重量％到25重量％的所述含羟基(甲基)丙烯酸单体。
11.根据权利要求1所述的粘合剂膜，其中所述粘合剂组合物还包括由异氰酸酯固化剂和硅烷偶联剂当中选出的至少一种。
12.一种光学构件，包括如权利要求1到11中任一项所述的粘合剂膜。
13.一种光学显示设备，包括如权利要求1到11中任一项所述的粘合剂膜。
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