CN115678201B - 一种受控小孔格热塑蜂窝芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种受控小孔格热塑蜂窝芯及其制备方法，涉及复合材料技术领域。该制备方法包括：将短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维进行改性处理，得到改性纤维溶液；将所述改性纤维溶液和热塑性树脂混合进行高速剪切，得到改性树脂；在所述改性树脂中注入超临界流体，并维持一定的压力，得到注射物；将所述注射物通过注塑设备注射到模具中，得到蜂窝芯；其中，所述模具具有蜂巢结构的型腔。该蜂窝芯以热塑性树脂为主要材料，通过树脂注塑成型，结构可控，制备方法简单。且通过在热塑性树脂中加入碱土金属硅酸盐纤维，获得得蜂窝芯具有良好得耐火和耐热效果，应用场景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，且特别涉及一种受控小孔格热塑蜂窝芯及其制备方法。
背景技术
蜂窝芯结构因其质量轻、强度高等优异性能，被广泛应用于建筑材料、车辆材料和飞机材料中。主要的蜂窝芯材材料有铝合金、用树脂浸渍的玻璃纤维织物、芳族纤维纸、牛皮纸、石墨纤维和凯夫拉纤维等。制备非金属蜂窝芯时，需要先用芯条胶对多层材料进行粘接，形成蜂窝叠块，然后拉伸形成孔格形状后，浸渍树脂胶液，固化得到蜂窝芯。该制备方法流程复杂，且蜂窝孔格的大小受到拉伸情况、树脂胶液等因素的影响，产品质量稳定性较差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种受控小孔格热塑蜂窝芯及其制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明的第一方面提供一种受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，包括以下步骤：
将碱土金属硅酸盐纤维进行改性处理中，得到改性纤维溶液；
将所述改性纤维溶液和热塑性树脂混合进行高速剪切，得到改性树脂；
在所述改性树脂中注入超临界流体，并维持一定的压力，得到注射物；
将所述注射物通过注塑设备注射到模具中，得到蜂窝芯；其中，所述模具具有蜂巢结构的型腔。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述改性处理过程包括：将碱土金属硅酸盐纤维分散在含有硅烷偶联剂、烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合溶液中，在80～100℃条件下加热回流1～3h，得到所述改性纤维溶液。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述碱土金属硅酸盐纤维的质量为所述热塑性树脂的10～30％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述热塑性树脂选自热塑性酚醛树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯中的一种或多种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述超临界流体的质量为所述改性树脂的质量分数为0.02～0.2％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，还对所述蜂窝芯进行阻燃处理，包括：将阻燃剂分散在溶剂中，得到阻燃液；将所述阻燃液喷洒在所述蜂窝芯上。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述阻燃剂根据以下步骤制得：
将乙二胺、氯仿和N,N-二甲基苯胺混合后，在冰水浴条件下，逐一滴加苯基二氯磷酸酯，然后在40～50℃下反应4～8h，得到中间体；
将所述中间体溶解在丙酮中，在冰水浴得条件下加入三聚氯氰溶液，反应4～6h后，加入二甲基咪唑和三乙胺，加热至75～95℃反应4～8h后，经过分离、洗涤、干燥，得到所述阻燃剂。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述模具的型腔的侧壁上设有一个或多个凸起，以在所述蜂窝芯的孔壁上形成对应的凹陷。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述注射的压力为20-80MPa；注射的温度为150～200℃。
本发明的第二方面提供一种受控小孔格热塑蜂窝芯，根据上述任意一项所述的制备方法制得。
本发明实施例的受控小孔格热塑蜂窝芯及其制备方法的有益效果是：
本发明的蜂窝芯以热塑性树脂为主要材料，通过树脂注塑成型，得到蜂窝结构产品。通过调整相应模具的型腔，即可实现对蜂窝芯的孔格大小的控制，结构可控，制备方法简单。此外，通过在热塑性树脂中加入短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维，极大提高了蜂窝芯产品的强度和耐火、耐热性能，扩展了产品的应用场景。并且，在注塑成型之前，在加入一定量的超临界流体，能够使得碱土金属硅酸盐纤维在树脂基体中充分分散，并促使在蜂窝芯内部产生微小孔隙，能够进一步减少蜂窝芯的质量，并提高蜂窝芯的抗冲击性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1的受控小孔格热塑蜂窝芯的结构示意图；
图2为本发明实施例2的受控小孔格热塑蜂窝芯的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的受控小孔格热塑蜂窝芯及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，包括以下步骤：
S1，将短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维进行改性处理，得到改性纤维溶液；
S2，将所述改性纤维溶液和热塑性树脂混合进行高速剪切，得到改性树脂；
S3，在所述改性树脂中注入超临界流体，并维持一定的压力，得到注射物；
S4，将所述注射物通过注塑设备注射到模具中，得到蜂窝芯；其中，所述模具具有蜂巢结构的型腔。
具体地，在步骤S1中，所述改性处理过程包括：将短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维分散在含有硅烷偶联剂、烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合溶液中，在80～100℃条件下加热回流1～3h，得到所述改性纤维溶液。
进一步地，该步骤中，按照重量份数计，所述混合溶液包括水100份、硅烷偶联剂3～8份、烷基糖苷0.5～5份和脂肪醇聚氧乙烯醚10～20份。
进一步地，该步骤中，短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维的质量比为1:1～2，通过调控两种纤维的混合比例，调控产品的强度等性能。
通过上述改性处理过程，短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维能够均匀分散在热塑性树脂中，避免发生团聚。且通过硅烷偶联剂的作用，能够增强纤维材料和树脂基体的结合力，提升产品性能。
进一步地，该步骤中，所述短切玻璃纤维的质量为所述热塑性树脂的5～15％；所述碱土金属硅酸盐纤维的质量为所述热塑性树脂的5～15％。
进一步地，在步骤S2中，所述热塑性树脂选自热塑性酚醛树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯中的一种或多种。
进一步地，在步骤S2中，用高速剪切设备在3500～5000r/min下剪切20～60min。
进一步地，在步骤S3中，所述超临界流体的质量为所述改性树脂的质量分数为0.02～0.2％。超临界流体可以是CO2或N2流体。
进一步地，所述模具的型腔的侧壁上设有一个或多个凸起，以在所述蜂窝芯的孔壁上形成对应的凹陷。进一步地，蜂窝芯的每个孔格上设有有一个凸起，且该凸起沿蜂窝芯的轴向方向延伸至蜂窝芯的两侧边缘。通过设置凸起，使得蜂窝芯的表面形成凹陷区域，一方面扩大蜂窝芯的表面积，在后续的阻燃处理步骤中具有更多的接触面积。另一方面，凹陷区的设置有利于提高蜂窝芯的抗弯折强度。
进一步地，在步骤S4中，所述注射的压力为20-80MPa；注射的温度为150～200℃。
进一步地，本实施例的制备方法还包括：S5，对所述蜂窝芯进行阻燃处理。具体地，阻燃处理过程包括：将阻燃剂分散在溶剂中，得到阻燃液；将所述阻燃液喷洒在所述蜂窝芯上。溶剂例如为乙醇。
进一步地，步骤S5中，所述阻燃剂根据以下步骤制得：将乙二胺、氯仿和N,N-二甲基苯胺混合后，在冰水浴条件下，逐一滴加苯基二氯磷酸酯，然后在40～50℃下反应4～8h，得到中间体；将所述中间体溶解在丙酮中，在冰水浴得条件下加入三聚氯氰溶液，反应4～6h后，加入二甲基咪唑和三乙胺，加热至75～95℃反应4～8h后，经过分离、洗涤、干燥，得到所述阻燃剂。
具体地，在一个具体实施例中，将33.2g乙二胺、200mL氯仿和12.5gN,N-二甲基苯胺混合后，在冰水浴条件下，逐一滴加40.6g苯基二氯磷酸酯，然后在45℃下反应6h，得到中间体。将中间体溶解在200mL丙酮中，在冰水浴得条件下加入23.5g三聚氯氰溶液，反应5h后，加入22.1g二甲基咪唑和36.5g三乙胺，加热至80反应6h后，经过分离、洗涤、干燥，得到阻燃剂。
通过上述方式获得的阻燃剂，能够形成高分子量的含磷阻燃成分，包括含咪唑结构的阻燃成分和和含三嗪环结构的阻燃成分，该阻燃剂分子量较大，应用于聚合物材料中，能够提高成炭量，减少熔滴现象，赋予产品良好的阻燃效果。
本发明实施例还提供一种受控小孔格热塑蜂窝芯，根据上述的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种受控小孔格热塑蜂窝芯，按以下步骤获得：
(1)按照质量份数计，在100份水中加入硅烷偶联剂4份、烷基糖苷2份和脂肪醇聚氧乙烯醚15份，得到混合液；
(2)按照质量份数计，将所述混合液中加入12份短切玻璃纤维和20份碱土金属硅酸盐纤维，在100℃条件下加热回流1.5h，得到改性纤维溶液；
(3)按照质量份数计，在改性纤维溶液中加入200份热塑性酚醛树脂，用高速剪切设备在4500r/min下剪切30min，得到改性树脂；
(4)将改性树脂转移至注塑机中，通入质量分数为1％的氮气流体，并维持压力为60MPa，得到注射物；
(5)在60MPa、160℃条件下，将注射物注入到模具中，得到蜂窝芯；其中，模具的型腔侧壁光滑设置。
(6)将阻燃剂分散在乙醇中，得到质量分数为70％的阻燃液，对蜂窝芯喷洒阻燃液，然后干燥，得到产品。其中，阻燃剂的制备方法为：将33.2g乙二胺、200mL氯仿和12.5gN,N-二甲基苯胺混合后，在冰水浴条件下，逐一滴加40.6g苯基二氯磷酸酯，然后在45℃下反应6h，得到中间体。将中间体溶解在200mL丙酮中，在冰水浴得条件下加入23.5g三聚氯氰溶液，反应5h后，加入22.1g二甲基咪唑和36.5g三乙胺，加热至80反应6h后，经过分离、洗涤、干燥，得到阻燃剂。
本实施例获得的蜂窝芯11如图1所示。蜂窝芯11的孔格内壁光滑。
实施例2
本实施例提供的一种受控小孔格热塑蜂窝芯，按以下步骤获得：
(1)按照质量份数计，在100份水中加入硅烷偶联剂4份、烷基糖苷2份和脂肪醇聚氧乙烯醚15份，得到混合液；
(2)按照质量份数计，将所述混合液中加入12份短切玻璃纤维和20份碱土金属硅酸盐纤维，在100℃条件下加热回流1.5h，得到改性纤维溶液；
(3)按照质量份数计，在改性纤维溶液中加入200份热塑性酚醛树脂，用高速剪切设备在4500r/min下剪切30min，得到改性树脂；
(4)将改性树脂转移至注塑机中，通入质量分数为1％的氮气流体，并维持压力为60MPa，得到注射物；
(5)在60MPa、160℃条件下，将注射物注入到模具中，得到蜂窝芯；其中，模具的型腔侧壁设置有凸起。
(6)将阻燃剂分散在乙醇中，得到质量分数为70％的阻燃液，对蜂窝芯喷洒阻燃液，然后干燥，得到产品。其中，阻燃剂与实施例1相同。
本实施例获得蜂窝芯21如图2所示，蜂窝芯21的孔格内壁上形成有凹槽22。
实施例3
本实施例提供一种受控小孔格热塑蜂窝芯，按照以下步骤获得：
(1)按照质量份数计，在100份水中加入硅烷偶联剂4份、烷基糖苷2份和脂肪醇聚氧乙烯醚15份，得到混合液；
(2)按照质量份数计，将所述混合液中加入20份短切玻璃纤维和20份碱土金属硅酸盐纤维，在100℃条件下加热回流1.5h，得到改性纤维溶液；
(3)按照质量份数计，在改性纤维溶液中加入200份热塑性酚醛树脂，用高速剪切设备在4500r/min下剪切30min，得到改性树脂；
(4)将改性树脂转移至注塑机中，通入质量分数为1％的氮气流体，并维持压力为50MPa，得到注射物；
(5)在50MPa、160℃条件下，将注射物注入到模具中，得到蜂窝芯；其中，模具的型腔侧壁光滑设置。
(6)将阻燃剂分散在乙醇中，得到质量分数为70％的阻燃液，对蜂窝芯喷洒阻燃液，然后干燥，得到产品。其中，阻燃剂与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供的一种热塑蜂窝芯，按以下步骤获得：
(1)按照质量份数计，在100份水中加入硅烷偶联剂4份，得到混合液；
(2)按照质量份数计，将所述混合液中加入12份短切玻璃纤维和20份碱土金属硅酸盐纤维，搅拌得到改性纤维溶液；
(3)按照质量份数计，在改性纤维溶液中加入200份热塑性酚醛树脂，用高速剪切设备在4500r/min下剪切30min，得到改性树脂；
(4)将改性树脂转移至注塑机中，通入质量分数为1％的氮气流体，并维持压力为60MPa，得到注射物；
(5)在60MPa、160℃条件下，将注射物注入到模具中，得到蜂窝芯；其中，模具的型腔侧壁光滑设置。
(6)将阻燃剂分散在乙醇中，得到质量分数为70％的阻燃液，对蜂窝芯喷洒阻燃液，然后干燥，得到产品。其中，阻燃剂与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供的一种热塑蜂窝芯，其与实施例1的区别之处在于：
阻燃剂为市售的红磷阻燃剂。
试验例
对实施例1～3和对比例1～2获得的蜂窝芯进行性能测定，结果如下表1所示。
表1
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维进行改性处理，得到改性纤维溶液；所述改性处理过程包括：将短切玻璃纤维和碱土金属硅酸盐纤维分散在含有硅烷偶联剂、烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合溶液中，在80～100℃条件下加热回流1～3h，得到所述改性纤维溶液；所述混合溶液包括水100份、硅烷偶联剂3～8份、烷基糖苷0 .5～5份和脂肪醇聚氧乙烯醚10～20份；
将所述改性纤维溶液和热塑性树脂用高速剪切设备在3500～5000r/min下剪切20～60min，得到改性树脂；
在所述改性树脂中注入超临界CO2或N2流体，并维持一定的压力，得到注射物；
将所述注射物通过注塑设备注射到模具中，得到蜂窝芯；其中，所述模具具有蜂巢结构的型腔；
其中，所述模具的型腔的侧壁上设有一个或多个凸起，以在所述蜂窝芯的孔壁上形成对应的凹陷，且该所述凸起沿蜂窝芯的轴向方向延伸至蜂窝芯的两侧边缘。
2.根据权利要求1所述的受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，其特征在于，所述热塑性树脂选自热塑性酚醛树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，其特征在于，所述超临界CO2或N2流体的质量为所述改性树脂质量分数的0.02～0.2％。
4.根据权利要求1所述的受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，其特征在于，还对所述蜂窝芯进行阻燃处理，包括：将阻燃剂分散在溶剂中，得到阻燃液；将所述阻燃液喷洒在所述蜂窝芯上。
5.根据权利要求4所述的受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂根据以下步骤制得：
将乙二胺、氯仿和N ,N-二甲基苯胺混合后，在冰水浴条件下，逐一滴加苯基二氯磷酸酯，然后在40～50℃下反应4～8h，得到中间体；
将所述中间体溶解在丙酮中，在冰水浴得条件下加入三聚氯氰溶液，反应4～6h后，加入二甲基咪唑和三乙胺，加热至75～95℃反应4～8h后，经过分离、洗涤、干燥，得到所述阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的受控小孔格热塑蜂窝芯的制备方法，其特征在于，所述注射的压力为20~80MPa；注射的温度为150~200℃。
7.一种受控小孔格热塑蜂窝芯，其特征在于，根据权利要求1~6任意一项所述的制备方法制得。
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| GR01 | Patent grant | ||
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