CN115676878A - 一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，该方法是将原料聚丙烯酰胺，溶剂和钛酸异丙酯，通过胺解反应，然后再采用过滤、漂洗、干燥、煅烧方式得到该负极材料。该方法制得的负极材料具有较大的比表面积，同时具有良好的导电性和稳定性的特点，能够获得较低电荷传输阻抗及较高功率输出。不仅解决了锂离子电池循环过程中比容量衰减较快、电化学性能较差的问题，并且制备方法工艺简单，安全风险小，不污染周围环境，符合绿色环保和安全生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，锂离子电池备受关注，锂离子电池是目前市场上最为理想的可充电电池，锂离子电池以其比能量大、工作电压高、自放电率小、体积小、重量轻等优势，具有广阔的应用前景。自其诞生以来，便给储能领域带来了革命性的巨变，被广泛应用于各种便携式移动电子设备和新能源电动汽车、航空航天及生物医药等领域。随着欧洲及世界各国对汽车尾气排放的要求越来越高，到2030年大部分燃油汽车将被新能源电动车所替代，尤其在汽车领域市场十分庞大。同时随着人们生活水平的提高，更高的用户体验对锂离子电池提出了更高的要求，必须具备功率密度高、能量密度大、安全性能好、循环寿命长、无记忆效应及污染小等特点，因此研究与开发动力用锂离子电池及相关材料具有重大的意义。对于动力用锂离子电池而言，其关键是提高功率密度和能量密度，而功率密度和能量密度提高的根本是电极材料，特别是负极材料的改善，作为锂离子电池至关重要的一部分，负极材料的能量密度和循环寿命对电池的整体性能影响深远，目前传统的负极材料依然使用的是石墨材料，但是在充放电过程中会在碳表面析出锂枝晶造成短路，引发安全问题。另外碳材料在首次充放电过程中会在表面形成一层钝化膜，从而导致较大的不可逆容量损失，普通锂电池已经不能满足日益增长的市场需求，因此必须创新研发新的性能更加优异的负极材料势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功率密度高、能量密度大、生产成本低、安全风险小、产品质量优的一种二氧化钛锂离子电池负极材料。
本发明的技术方案为一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，具体开发途径为：
(1)按重量份计，将200份～250份聚丙烯酰胺，500份～1000份溶剂加入密闭的搪瓷反应釜中，加热升温至40℃～60℃，搅拌2～3小时，得到混合溶液。
(2)然后将150份～200份钛酸异丙酯加入到搪瓷反应釜中，与上述混合溶液进行胺解反应，加热升温至80℃～95℃，反应4～6小时。
(3)胺解反应结束后，冷却降温至40℃～45℃，通过离心机过滤，同时采用溶剂进行漂洗3～4遍，然后将过滤得到的固体物料放入真空干燥箱内，温度控制在70℃～85℃，干燥3～5小时。
(4)干燥结束后，将物料移入马弗炉中，在氩气保护情况下，温度控制在600℃～750℃，煅烧2～3小时。最后自然冷却至室温，即制得一种二氧化钛锂离子电池负极材料。
所述溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇。所述的溶剂优选为乙醇。
所述的聚丙烯酰胺分子量为3000000-80000000。
本发明的有益效果
本发明与现有工艺技术相比，本发明的优点在于：本发明提供一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法。该负极材料具有较大的比表面积，同时具有良好的导电性和稳定性的特点，能够获得较低电荷传输阻抗及较高功率输出。不仅解决了锂离子电池循环过程中比容量衰减较快、电化学性能较差的问题，并且生产工艺简单，安全风险小，不污染周围环境，符合绿色环保和安全生产要求。
具体实施方式
通过下面实施例1～3进一步详细描述本发明的实施步骤。
实施例1
将原料230kg聚丙烯酰胺，700kg乙醇投入到带搅拌、密闭的2000L搪瓷反应釜中，打开蒸汽加热升温至55℃，搅拌混合3小时。
然后将175kg钛酸异丙酯投入到搪瓷反应釜中，加热升温至85℃，胺解反应5小时。
胺解反应结束后，冷却降温至40℃，通过离心机过滤，同时采用乙醇进行漂洗3遍，然后将过滤得到的固体物料放入真空干燥箱内，温度控制在75℃，干燥4小时。
干燥结束后，将物料移入马弗炉中，在氩气保护情况下，温度控制在650℃，煅烧2.5小时。最后自然冷却至室温，即制得一种二氧化钛锂离子电池负极材料。
实施例2
将原料250kg聚丙烯酰胺，800kg乙醇投入到带搅拌、密闭的2000L搪瓷反应釜中，打开蒸汽加热升温至60℃，搅拌混合2.5小时。
然后将200kg钛酸异丙酯投入到搪瓷反应釜中，加热升温至90℃，胺解反应6小时。
胺解反应结束后，冷却降温至42℃，通过离心机过滤，同时采用乙醇进行漂洗4遍，然后将过滤得到的固体物料放入真空干燥箱内，温度控制在80℃，干燥5小时。
干燥结束后，将物料移入马弗炉中，在氩气保护情况下，温度控制在700℃，煅烧3小时。最后自然冷却至室温，即制得一种二氧化钛锂离子电池负极材料。
实施例3
将原料200kg聚丙烯酰胺，600kg乙醇投入到带搅拌、密闭的2000L搪瓷反应釜中，打开蒸汽加热升温至45℃，搅拌混合2小时。
然后将180kg钛酸异丙酯投入到搪瓷反应釜中，加热升温至80℃，胺解反应4小时。
胺解反应结束后，冷却降温至45℃，通过离心机过滤，同时采用乙醇进行漂洗3遍，然后将过滤得到的固体物料放入真空干燥箱内，温度控制在70℃，干燥3小时。
干燥结束后，将物料移入马弗炉中，在氩气保护情况下，温度控制在750℃，煅烧2小时。最后自然冷却至室温，即制得一种二氧化钛锂离子电池负极材料。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将200份～250份聚丙烯酰胺，500份～1000份溶剂加入密闭的搪瓷反应釜中，加热升温至40℃～60℃，搅拌2～3小时，得到混合溶液；
(2)然后将150份～200份钛酸异丙酯加入到搪瓷反应釜中，与上述混合溶液进行胺解反应，加热升温至80℃～95℃，反应4～6小时；
(3)胺解反应结束后，冷却降温至40℃～45℃，通过离心机过滤，同时采用溶剂进行漂洗3～4遍，然后将过滤得到的固体物料放入真空干燥箱内，温度控制在70℃～85℃，干燥3～5小时；
(4)干燥结束后，将物料移入马弗炉中，在氩气保护情况下，温度控制在600℃～750℃，煅烧2～3小时；最后自然冷却至室温，即制得一种二氧化钛锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇；所述的溶剂优选为乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酰胺分子量为3000000-80000000。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103466695A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-12-25 | 中山大学 | 一种制备高比表面积二氧化钛亚微米管的方法 |
| CN103497467A (zh) * | 2013-08-14 | 2014-01-08 | 武汉华工图像技术开发有限公司 | 一种聚丙烯酸酯类聚合物/纳米二氧化钛复合材料的制备方法 |
| CN104022260A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-09-03 | 中国第一汽车股份有限公司 | 二氧化钛复合碳纳米纤维锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN104466155A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-03-25 | 北京理工大学 | 一种高库伦效率锂离子电池负极材料菊花形状纳米二氧化钛的制备方法 |
| CN104741137A (zh) * | 2013-12-31 | 2015-07-01 | 西北大学 | 一种二氧化钛及其掺杂体的制备方法 |
| CN108091836A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-05-29 | 中山大学 | 一种碳原位复合二氧化钛纤维锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN109231264A (zh) * | 2018-09-04 | 2019-01-18 | 江南大学 | 锂离子电池用纳米锐钛矿二氧化钛负极材料及其制备方法 |
| CN112774717A (zh) * | 2021-02-01 | 2021-05-11 | 浙江笨鸟创新环保科技有限公司 | 一种光催化剂c3n4复合掺杂型二氧化钛的制备方法及其应用 |
-
2022
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103497467A (zh) * | 2013-08-14 | 2014-01-08 | 武汉华工图像技术开发有限公司 | 一种聚丙烯酸酯类聚合物/纳米二氧化钛复合材料的制备方法 |
| CN103466695A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-12-25 | 中山大学 | 一种制备高比表面积二氧化钛亚微米管的方法 |
| CN104741137A (zh) * | 2013-12-31 | 2015-07-01 | 西北大学 | 一种二氧化钛及其掺杂体的制备方法 |
| CN104022260A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-09-03 | 中国第一汽车股份有限公司 | 二氧化钛复合碳纳米纤维锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN104466155A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-03-25 | 北京理工大学 | 一种高库伦效率锂离子电池负极材料菊花形状纳米二氧化钛的制备方法 |
| CN108091836A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-05-29 | 中山大学 | 一种碳原位复合二氧化钛纤维锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN109231264A (zh) * | 2018-09-04 | 2019-01-18 | 江南大学 | 锂离子电池用纳米锐钛矿二氧化钛负极材料及其制备方法 |
| CN112774717A (zh) * | 2021-02-01 | 2021-05-11 | 浙江笨鸟创新环保科技有限公司 | 一种光催化剂c3n4复合掺杂型二氧化钛的制备方法及其应用 |
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