CN115676850A - 一种Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,包括如下步骤:(1)将含Fe的化合物与含EDTA的化合物溶解于水中,得到Fe(Ⅱ)EDTA溶液;(2)在搅拌条件下,将Fe(Ⅱ)EDTA溶液加入到与含有光催化剂与有机污染物的悬浊液中,得到混合溶液,并转移至反应器中;(3)将NO气体连续通入反应器,尾气接入烟气分析仪,待NO吸收饱和后开启光源,进行光催化NO合成氨反应。本发明的NO合成氨路线高效易行,NO去除率达66%,合成氨选择性达98%,合成氨单位产率达7.54mmol g‑1h‑1。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成氨方法,具体涉及一种以NO为原料合成氨的方法,特别涉及一种Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法。
背景技术
氨被广泛应用于化肥、制药、纺织、塑料等领域,是人类生活和地球生态的支柱。近年来,研究者发现,氨是一种环保的无碳氢能载体,在运输燃料中有很大应用潜力,这大大提高了对氨的需求。到目前为止,工业级别的产氨主要依赖于哈伯法,该工艺属于能源和资本密集型工艺,存在以下缺点:二氧化碳等副产物排放量高,导致严重的环境问题;能量输入大,造成不必要的能源浪费。为了解决这些问题,寻找一种高效、环保的合成氨方法迫在眉睫。
一氧化氮(NO)作为自然界中氮素化合物之一,是化石燃料燃烧时释放的主要空气污染物,广泛存在于人类生产生活中。NO污染导致酸雨、光化学烟雾的形成,破坏臭氧层,对人类健康造成严重威胁。选择性催化还原(SCR)作为传统的NO治理方法之一,虽然能在一定程度上缓解NO排放,但其存在反应温度高、消耗能源物质氨等问题。最近,研究者提出的催化NO还原合成氨这一反应路径,不仅可以有效去除污染物NO,且能实现氨的生成,在环境治理和能源生产方面都有着巨大前景。然而,目前的催化NO合成氨反应普遍存在NO在水中溶解度低的问题,限制了该技术的进一步发展。
Fe(Ⅱ)EDTA作为一种金属配合物,能够有效螯合NO,形成Fe(Ⅱ)EDTA-NO,使NO从气相转移至液相,大大提高了反应物与催化剂的接触传质,使得光催化反应得以高效发生。这一工艺能够同步实现NO降解以及高效合成氨,在解决环境污染以及能源危机问题方面有着巨大的潜力。
发明内容
本发明的目的在于针对现有NO治理能耗高、合成氨效率低的问题,提供一种以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,该方法操作简单,能够同步实现NO降解及高效合成氨。
为了达到上述目的,本发明的技术方案如下:
一种以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,包括以下步骤:
(1)将含Fe的化合物与含EDTA的化合物溶解于水中,得到Fe(Ⅱ)EDTA溶液;
(2)在搅拌条件下,将Fe(Ⅱ)EDTA溶液加入到与含有光催化剂与有机污染物的悬浊液中,得到混合溶液,并转移至反应器中;
(3)将NO气体连续通入反应器,尾气接入烟气分析仪,待NO吸收饱和后开启光源,进行光催化NO合成氨反应。
进一步地,步骤(1)中所述含Fe化合物选自FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的一种或多种,所述含EDTA化合物选自K2EDTA或Na2EDTA中的任意一种。
进一步地,Fe2+和EDTA的摩尔比为1:1或1:2。
进一步地,步骤(1)中所述Fe(Ⅱ)EDTA溶液Fe2+浓度为7.8mmol/L。
进一步地,步骤(2)中搅拌转速为500-1000r/min。
进一步地,步骤(2)中所述Fe(Ⅱ)EDTA溶液体积为0.4-0.8mL。
进一步地,步骤(2)中所述光催化剂为50-200mg。
进一步地,步骤(2)中所述有机污染物选自甲醇、甲醛、乙二醇、乙二醛中的一种或多种,有机污染物体积为5-10mL,所述悬浊液体积为100-200mL。
进一步地,步骤(3)中所述NO浓度为500ppm,流速为60mL/min。
进一步地,步骤(3)中所述光源为氙灯,光强为250mw/cm3。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明利用Fe(Ⅱ)EDTA吸收NO,增强了反应物在反应体系中的传质效率;
(2)本发明提出的方法路线,对NO的降解达66%;
(3)本发明提出的方法路线,合成氨的选择性达98%,产氨效率为7.54mmol g-1h-1;
(4)本发明同步实现了NO降解以及高效合成氨,对于环境治理及能源生产领域都有着重大意义。
附图说明
图1为本发明的NO降解率图;
图2为本发明的合成氨产率图;
图3为NO还原合成氨中含N化合物的变化趋势图;
图4为NO还原合成氨的长周期稳定性图。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
一种Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,包括以下步骤:
(1)Fe(Ⅱ)EDTA溶液的配制:
将1.0g FeCl2和2.8g K2EDTA溶解在1000mL去离子水中,Fe(Ⅱ)EDTA浓度为7.8mmol/L;
(2)反应溶液的配制:
在搅拌转速为1000r/min下,将50mg Au/P25催化剂与10mL甲醛溶解在100mL水中,加入0.4mL Fe(Ⅱ)EDTA溶液,制得反应体系溶液;
(3)光催化反应:
将500ppm NO以60mL/min的流速持续通入反应体系溶液中,在NO浓度达到平衡后,开启氙灯,在光强为250mw/cm3下进行光催化反应。
(4)产物的检测:
将尾气接入烟气分析仪进行实时监测,用光催化反应开始时的浓度减去结束时的NO浓度差,再除以NO初始浓度,得到NO的去除率;将反应溶液离心后,取上清液送入离子色谱进行氨的测定。实验测得NO去除率为21%,合成氨的选择性为82%,产氨效率为3.08mmolg-1h-1。
实施例2
一种Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,包括以下步骤:
(1)Fe(Ⅱ)EDTA溶液的配制:
将1.0g FeCl2和2.8g K2EDTA溶解在1000mL去离子水中,Fe(Ⅱ)EDTA浓度为7.8mmol/L;
(2)反应溶液的配制:
在搅拌转速为1000r/min下,将50mg Au/P25催化剂与10mL甲醛溶解在100mL水中,加入0.6mL Fe(Ⅱ)EDTA溶液,制得反应体系溶液;
(3)光催化反应:
将500ppm NO以60mL/min的流速持续通入反应体系溶液中,在NO浓度达到平衡后,开启氙灯,在光强为250mw/cm3下进行光催化反应。
(4)产物的检测:
将尾气接入烟气分析仪进行实时监测,用光催化反应开始时的浓度减去结束时的NO浓度差,再除以NO初始浓度,得到NO的去除率;将反应溶液离心后,取上清液送入离子色谱进行氨的测定。实验测得NO去除率为66%,合成氨的选择性为98%,产氨效率为7.54mmolg-1h-1。
实施例3
一种Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,包括以下步骤:
(1)Fe(Ⅱ)EDTA溶液的配制:
将1.0g FeCl2和2.8g K2EDTA溶解在1000mL去离子水中,Fe(Ⅱ)EDTA浓度为7.8mmol/L;
(2)反应溶液的配制:
在搅拌转速为1000r/min下,将50mg Au/P25催化剂与10mL甲醛溶解在100mL水中,加入0.8mL Fe(Ⅱ)EDTA溶液,制得反应体系溶液;
(3)光催化反应:
将500ppm NO以60mL/min的流速持续通入反应体系溶液中,在NO浓度达到平衡后,开启氙灯,在光强为250mw/cm3下进行光催化反应。
(4)产物的检测:
将尾气接入烟气分析仪进行实时监测,用光催化反应开始时的浓度减去结束时的NO浓度差,再除以NO初始浓度,得到NO的去除率;将反应溶液离心后,取上清液送入离子色谱进行氨的测定。实验测得NO去除率为65%,合成氨的选择性为40%,产氨效率为3.80mmolg-1h-1。
Claims (10)
1.一种以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含Fe的化合物与含EDTA的化合物溶解于水中,得到Fe(Ⅱ)EDTA溶液;
(2)在搅拌条件下,将Fe(Ⅱ)EDTA溶液加入到与含有光催化剂与有机污染物的悬浊液中,得到混合溶液,并转移至反应器中;
(3)将NO气体连续通入反应器,尾气接入烟气分析仪,待NO吸收饱和后开启光源,进行光催化NO合成氨反应。
2.根据权利要求1所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含Fe化合物选自FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的一种或多种,所述含EDTA化合物选自K2EDTA或Na2EDTA中的任意一种。
3.根据权利要求2所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,Fe2+和EDTA的摩尔比为1:1或1:2。
4.根据权利要求1所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,步骤(1)中所述Fe(Ⅱ)EDTA溶液Fe2+浓度为7.8mmol/L。
5.根据权利要求1所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,步骤(2)中搅拌转速为500-1000r/min。
6.根据权利要求1所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,步骤(2)中所述Fe(Ⅱ)EDTA溶液体积为0.4-0.8mL。
7.根据权利要求1所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,步骤(2)中所述光催化剂为50-200mg。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机污染物选自甲醇、甲醛、乙二醇、乙二醛中的一种或多种,有机污染物体积为5-10mL,所述悬浊液体积为100-200mL。
9.根据权利要求1所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,步骤(3)中所述NO浓度为500ppm,流速为60mL/min。
10.根据权利要求1所述以Fe(Ⅱ)EDTA辅助光催化NO合成氨的方法,其特征在于,步骤(3)中所述光源为氙灯,光强为250mw/cm3。
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