CN115672309A - 一种bwo-box-bso多异质结构光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BWO‑BOX‑BSO多异质结光催化剂的制备方法。引入卤素对BWO‑BSO间异质界面进行桥连。通过半导体之间异质结的构建，有效解决BWO‑BSO异质界面不稳定的问题，同时形成多异质结，更好地限制电子和空穴的复合，加速光生载流子传输；通过对不同卤素的用量、浓度等的调控，控制其连接结构，从而提高光催化性能。该方法工艺简单、设备操作方便、成本低廉，所得复合材料表现出高的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法。
背景技术
铋系列中的钨酸铋(BWO)与硅酸铋(BSO)由于具有优异的可见光催化性能和稳定的物化性质，常被用作光催化材料。单一半导体光催化剂因为自身的光生载流子很容易与光发生重聚和复合从而使得光催化的效率大打折扣，虽通过自身特性复合后形成异质结构来改善其催化性，专利复合光催化剂及其制备方法和含有抗生素废水的处理方法中，该复合光催化剂包括由多个纳米薄片形成的花状结构和附着在所述花状结构的表面的氮化碳量子点,所述纳米薄片由碳酸盐自掺杂碳酸氧铋以及钨酸铋形成且呈多孔状。但仍存在异质界面不能稳定衔接且性能不可控等问题，从而在某种程度上限制了它们的光催化活性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，以期解决BWO-BSO异质界面不稳定的问题，并限制电子和空穴的复合，加速光生载流子传输，提高光催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)，制备钨酸铋粉体；
步骤2)，将硝酸铋溶于去离子水中，并加入乙二醇，得到A液；将九水偏硅酸钠溶于去离子水中，得到B液；混合A液与B液，之后加入所述钨酸铋粉体，搅拌得到前驱体溶液，前驱体溶液中钨酸铋粉体的浓度为0.06～0.129mol/mL；
步骤3)，将所述前驱体溶液转移到具有聚氯四氟乙烯内衬的高压反应釜，于约180～200℃烘箱中反应，待反应釜自然冷却至室温后将所得产物取出，洗涤，离心，干燥，获得BWO-BSO粉体；
步骤4)，将所述BWO-BSO粉体与去离子水混合，并调节其pH值至2～3，然后向烧杯中加入NaX溶液搅拌，之后清洗、离心，置于80～90℃烘箱中10～12h，得到BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂，其中X为Cl、Br或I。
在一个实施例中，所述步骤1)，先制备钨酸铋前驱体溶液，然后将其于80～85℃恒温水浴锅中蒸发至凝胶状态，再在50～60℃烘箱中干燥至干凝胶，最后将干凝胶在350℃下煅烧1～1.5h，温度升至750～800℃保温4～5h，制得钨酸铋粉体。
在一个实施例中，所述钨酸铋前驱体溶液通过如下方法制备：
取第一份乙二胺四乙酸溶于第一份去离子水中，再加入硝酸铋，得到C液；
取第二份乙二胺四乙酸溶于第二份去离子水中，再加入偏钨酸胺，得到D液；
将C液与D液混合，用氨水调节pH在9～10之间，搅拌形成透明溶液，即钨酸铋前驱体溶液；
其中，第一份乙二胺四乙酸与第二份乙二胺四乙酸的物质的量之比为(2～2.5):1；第一份去离子水与第二份去离子水的体积比为1:(3～6)；硝酸铋与偏钨酸胺的物质的量之比为(22～25):1。
在一个实施例中，所述步骤2)，硝酸铋与九水偏硅酸钠的物质的量之比为(1～1.5):1。
在一个实施例中，所述步骤3)，洗涤是用乙醇、去离子水对产物进行交替3～4次洗涤。
在一个实施例中，所述步骤4)，NaX溶液是NaX的去离子水溶液，其浓度为0.0257～0.0308mol/mL，其用量与BWO-BSO粉体用量的质量比为(1～1.2):1。
在一个实施例中，所述步骤4)，BWO-BSO粉体与去离子水的质量比为(25～26)：3，将所述BWO-BSO粉体与去离子水混合后，搅拌2～2.5h，再用硝酸调节其pH值至2～3，再次搅拌20～30min后加入NaX溶液
在一个实施例中，其特征在于，所述步骤4)，加入NaX溶液后搅拌2～2.5h，然后对溶液进行水、醇交替3～4次清洗、离心。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
BWO与BSO同为铋系光催化材料，有较接近的带隙位置，较易在界面间结合形成多异质结构，但仍存在因界面结合不够紧密、异质结调控难等产生的光生电子传输效率低等问题。本发明依据BWO与BSO禁带宽度接近、物质结构相似及带隙位置匹配的特性，通过将BWO粉末加入到BSO前驱体溶液中合成BSO-BWO复合光催化材料，在界面间形成多异质结构，同时引入卤素与BWO、BSO发生置换固溶，在BWO-BSO间形成有效的多异质界面，使BWO和BSO有效地连接起来，建立稳定有效的多异质连接，这种多异质结的构造很好的解决了BWO-BSO异质材料异质界面的问题，缓解了光生载流子在材料表面的重组，提高电子-空穴对的分离和传输效率，改善材料的光激发领域，扩大光响应范围，更好地提升了材料的光催化性能；通过多异质置换过程的控制，以控制物质的形貌及晶相生长，建立更稳固的多异质结构，使得光生载流子的传输更加快速稳定，有效改善了光催化剂光生电子容易与光生空穴复合的问题，且降解效率好。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得BWO-BOX-BSO光催化性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
如前所述，BWO与BSO复合形成异质结构，可以改善光催化性能，但是其异质界面往往不能稳定衔接，性能也不可控。
为此，本发明提供了一种BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，以钨酸铋和硅酸铋为基础，研究多异质结构建对其催化性能的影响。引入卤素离子对BWO-BSO间异质界面进行桥连，使BWO-BSO界面更好地衔接；通过半导体之间异质结的构建，有效解决BWO-BSO异质界面不稳定的问题。同时形成多异质结，更好地限制电子和空穴的复合，提高可见光电子与空穴的分离，扩大其对可见光的综合利用率，加速光生载流子的迁移速率，提高其光催化效果，从而制备出具有优良可见光响应的铋基光催化材料。通过对不同卤素的用量、浓度等的调控，控制其连接结构，从而提高光催化性能。
本发明制备方法具体包括如下步骤：
步骤1)，制备钨酸铋粉体。
示例地，在本步骤中，先制备钨酸铋前驱体溶液，然后将其于80～85℃恒温水浴锅中蒸发约2～2.5h至凝胶状态，将凝胶转移至约50～60℃的烘箱干燥至干凝胶。将得到的干凝胶在350℃下煅烧约1～1.5h，温度升至750～800℃保温约4～5h，即可制得钨酸铋粉体样品。
本发明同时提供了钨酸铋前驱体溶液的一种制备方法，如下：
取物质的量之比约为2:1的乙二胺四乙酸(EDTA)分别溶于两个盛有去离子水体积比约为1:5的烧杯中，搅拌约1～1.5h至溶解；取物质的量之比约为24:1的硝酸铋与偏钨酸胺分别溶于上述两溶液中，搅拌约0.5～1h，将铋添加液加入钨添加液得到混合溶液，搅拌约1～1.5h后用氨水调节混合溶液的pH于9～10之间，搅拌使其溶解形成透明溶液，即得到钨酸铋前驱体溶液。
步骤2)，制备前驱体溶液。
示例地，在本步骤中，将0.58～0.66mol的硝酸铋与九水偏硅酸钠以物质的量之比约为1:1分别溶于4～6mL去离子水中，搅拌约0.5～1h，在搅拌过程中向铋添加液中加入乙二醇6～8mL，再将硅添加液滴加入铋添加液中，继续搅拌约20～30min后将步骤1中制备的钨酸铋粉体加入到上述溶液中(其中粉体占溶液浓度约0.06～0.129mol/mL)，搅拌，得到前驱体溶液。
步骤3)，制备BWO-BSO粉体。
示例地，在本步骤中，将得到的前驱体溶液转移到具有聚氯四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于约180～200℃烘箱中反应。待反应釜自然冷却至室温后将所得产物取出，并用乙醇、去离子水对产物进行交替3～4次洗涤离心后，干燥获得BWO-BSO粉体。
步骤4)，制备BWO-BOX-BSO粉体。
示例地，在本步骤中，以质量之比约为26(25～27)：3将0.0025g BWO-BSO粉体与去离子水混合，搅拌约2～2.5h后用硝酸将其pH值调节至2～3，搅拌20～30min后向烧杯中加入约5～7mLNaX溶液，继续搅拌约2～2.5h后对溶液进行水、醇交替3～4次清洗、离心，置于80～90℃烘箱中约10～12h，得到BWO-BOX-BSO粉体，其中X为Cl、Br或I。
本发明中，NaX溶液是NaX的去离子水溶液，称取NaX粉体于去离子水中(粉体占溶液浓度约0.0257～0.0308mol/mL)，超声分散20～30min得到不同浓度的NaX溶液。
该方法工艺简单、操作方便、成本低廉、制得的材料分散性好，表现出高的光催化性能，能够缓解当前环境污染问题。以下是若干具体实施例。
实施例1
(1)取物质的量之比为2:1的乙二胺四乙酸(EDTA)分别溶于两个盛有去离子水体积比为1:5的烧杯中，搅拌1h至溶解；取物质的量之比为24:1的硝酸铋与偏钨酸胺分别溶于上述两溶液中，搅拌约0.5h，将铋添加液加入钨添加液得到混合溶液，搅拌1h后用氨水调节混合溶液的pH为9，搅拌使其溶解形成透明溶液，得到钨酸铋前驱体溶液。将得到的前驱体溶液于80℃恒温水浴锅中蒸发2h至凝胶状态，将凝胶转移至50℃的烘箱干燥至干凝胶。将得到的干凝胶在350℃下煅烧1h，温度升至750℃保温4h，制得钨酸铋粉体样品；
(2)将硝酸铋与九水偏硅酸钠以物质的量之比为1:1分别溶于4mL去离子水中，搅拌0.5h，在搅拌过程中向铋添加液中加入乙二醇6mL，再将硅添加液滴加入铋添加液中，继续搅拌20min后将步骤1中制备的钨酸铋粉体加入到上述溶液中(粉体占溶液浓度0.08mol/mL)，搅拌，得到前驱体溶液；
(3)将得到的前驱体溶液转移到具有聚氯四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于180℃烘箱中反应。待反应釜自然冷却至室温后将所得产物取出，并用乙醇、去离子水对产物进行交替3次洗涤离心后，干燥获得BWO-BSO粉体；
(4)称取NaX(X＝Cl、Br、I)粉体于去离子水中(粉体占溶液浓度0.0259mol/mL)，超声分散20min得到不同浓度的NaX溶液。以质量之比为26：3将BWO-BSO粉体与去离子水混合，搅拌约2h后用硝酸将其pH值调节至2，搅拌20min后向烧杯中加入5mL上述制备的NaX溶液，继续搅拌2h后对溶液进行水、醇交替3次清洗、离心，置于80℃烘箱中约10h，得到BWO-BOX-BSO粉体样品。
实施例2
(1)取物质的量之比为2:1的乙二胺四乙酸(EDTA)分别溶于两个盛有去离子水体积比为1:5的烧杯中，搅拌1.5h至溶解；取物质的量之比为24:1的硝酸铋与偏钨酸胺分别溶于上述两溶液中，搅拌约1h，将铋添加液加入钨添加液得到混合溶液，搅拌1.5h后用氨水调节混合溶液的pH为10，搅拌使其溶解形成透明溶液，得到钨酸铋前驱体溶液。将得到的前驱体溶液于85℃恒温水浴锅中蒸发2.5h至凝胶状态，将凝胶转移至60℃的烘箱干燥至干凝胶。将得到的干凝胶在350℃下煅烧1.5h，温度升至800℃保温5h，制得钨酸铋粉体样品；
(2)将硝酸铋与九水偏硅酸钠以物质的量之比为1:1分别溶于5mL去离子水中，搅拌1h，在搅拌过程中向铋添加液中加入乙二醇8mL，再将硅添加液滴加入铋添加液中，继续搅拌30min后将步骤1中制备的钨酸铋粉体加入到上述溶液中(粉体占溶液浓度0.12mol/mL)，搅拌，得到前驱体溶液；
(3)将得到的前驱体溶液转移到具有聚氯四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于200℃烘箱中反应。待反应釜自然冷却至室温后将所得产物取出，并用乙醇、去离子水对产物进行交替3次洗涤离心后，干燥获得BWO-BSO粉体；
(4)称取NaX(X＝Cl、Br、I)粉体于去离子水中(粉体占溶液浓度为0.0305mol/mL)，超声分散30min得到不同浓度的NaX溶液。以质量之比为26：3将BWO-BSO粉体与去离子水混合，搅拌约2.5h后用硝酸将其pH值调节至3，搅拌30min后向烧杯中加入7mL上述制备的NaX溶液，继续搅拌2.5h后对溶液进行水、醇交替3清洗、离心，置于90℃烘箱中12h，得到BWO-BOX-BSO粉体样品。
图1是本发明实施例1中制得BWO-BOX-BSO光催化性能图，可以看出，在可见光照射为60min时，对10mol/L的Rh B溶液降解率达到99.7％。
Claims (8)
1.一种BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)，制备钨酸铋粉体；
步骤2)，将硝酸铋溶于去离子水中，并加入乙二醇，得到A液；将九水偏硅酸钠溶于去离子水中，得到B液；混合A液与B液，之后加入所述钨酸铋粉体，搅拌得到前驱体溶液，前驱体溶液中钨酸铋粉体的浓度为0.06～0.129mol/mL；
步骤3)，将所述前驱体溶液转移到具有聚氯四氟乙烯内衬的高压反应釜，于约180～200℃烘箱中反应，待反应釜自然冷却至室温后将所得产物取出，洗涤，离心，干燥，获得BWO-BSO粉体；
步骤4)，将所述BWO-BSO粉体与去离子水混合，并调节其pH值至2～3，然后向烧杯中加入NaX溶液搅拌，之后清洗、离心，置于80～90℃烘箱中10～12h，得到BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂，其中X为Cl、Br或I。
2.根据权利要求1所述BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)，先制备钨酸铋前驱体溶液，然后将其于80～85℃恒温水浴锅中蒸发至凝胶状态，再在50～60℃烘箱中干燥至干凝胶，最后将干凝胶在350℃下煅烧1～1.5h，温度升至750～800℃保温4～5h，制得钨酸铋粉体。
3.根据权利要求2所述BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述钨酸铋前驱体溶液通过如下方法制备：
取第一份乙二胺四乙酸溶于第一份去离子水中，再加入硝酸铋，得到C液；
取第二份乙二胺四乙酸溶于第二份去离子水中，再加入偏钨酸胺，得到D液；
将C液与D液混合，用氨水调节pH在9～10之间，搅拌形成透明溶液，即钨酸铋前驱体溶液；
其中，第一份乙二胺四乙酸与第二份乙二胺四乙酸的物质的量之比为(2～2.5):1；第一份去离子水与第二份去离子水的体积比为1:(3～6)；硝酸铋与偏钨酸胺的物质的量之比为(22～25):1。
4.根据权利要求1所述BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)，硝酸铋与九水偏硅酸钠的物质的量之比为(1～1.5):1。
5.根据权利要求1所述BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)，洗涤是用乙醇、去离子水对产物进行交替3～4次洗涤。
6.根据权利要求1所述BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)，NaX溶液是NaX的去离子水溶液，其浓度为0.0257～0.0308mol/mL，其用量与BWO-BSO粉体用量的质量比为(1～1.2):1。
7.根据权利要求1所述BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)，BWO-BSO粉体与去离子水的质量比为(25～26)：3，将所述BWO-BSO粉体与去离子水混合后，搅拌2～2.5h，再用硝酸调节其pH值至2～3，再次搅拌20～30min后加入NaX溶液
8.根据权利要求1或6或7所述BWO-BOX-BSO多异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)，加入NaX溶液后搅拌2～2.5h，然后对溶液进行水、醇交替3～4次清洗、离心。
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