CN115663183B - 一种光辅助锂-氮气电池制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池制作技术领域，为了解决现有的锂‑氮气电池在使用时存在由于氮气吸附性能差而导致电化学还原难的问题，公开了一种光辅助锂‑氮气电池制作方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯和FeCl3·6H2O的乙醇溶液混合后转入水热反应釜中，水热反应后清洗并真空干燥制得F‑rGO。本发明制备所得的锂‑氮气电池在常温条件下即可实现氮气电化学还原，无需高温高压，解决了氮气由于吸附性能差而导致的电化学还原难的瓶颈问题；能够解决锂‑氮气电池充放电动力学过程缓慢的问题；该电池具有合成原料廉价易得、耗能少、组装工艺简单、循环效率高、倍率性能好、循环寿命长、可规模化生产制备，因而具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电池制作技术领域，尤其涉及一种光辅助锂-氮气电池制作方法。
背景技术
锂-氮气电池具有氮气固定和能量存储的双重功能，然而，由于氮气分子含有三键，使得氮气分子的活化颇具难度，而且氮气在很多材料表面的吸附性能较差，导致其难以有效与催化剂的活性位点持续接触，因此这些特点增加了正极材料的设计难度，因此现有的锂-氮气电池在使用时普遍存在由于氮气吸附性能差而导致电化学还原难的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种光辅助锂-氮气电池制作方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种光辅助锂-氮气电池制作方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯和FeCl3·6H2O的乙醇溶液混合后转入水热反应釜中，在70℃-120℃水热反应温度下，水热反应12-72h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
步骤2：配制AgNO3，Na3C6H5O7·6H2O，PVP和H2O2的混合溶液，在F-rGO中加入配好的上述混合溶液，搅拌后加入NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
步骤3：将AF-rGO材料与粘结剂PVDF以及有机溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，置于80℃的真空环境中干燥得到锂-氮气电池正极；
步骤4：将负极材料、隔膜、碳布负载的AF-rGO正极以及正极集流体叠放，并封装在正负极壳之间；添加电解液，并在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
优选的，步骤1中，水热反应温度为80-110℃；水热反应时间为24-36h。
优选的，步骤1中，水热反应温度为80℃；水热反应时间为48h。
优选的，步骤2中NaBH4溶液的添加量为100 µL-300 µL。
优选的，步骤2中NaBH4溶液的添加量为250 µL。
优选的，步骤3中，AF-rGO材料与粘结剂PVDF的质量比为（4-17）：（1-3）。
优选的，步骤3中，AF-rGO材料与粘结剂PVDF的质量比为4：1。
优选的，步骤3中，浆料涂覆于碳布上的负载量为1-2 mg cm−2。
优选的，步骤3中，浆料涂覆于碳布上的负载量为1 mg cm−2。
优选的，所述负极包括金属锂和含有金属锂的合金材料中的一种；所述隔膜包括玻璃纤维隔膜、聚丙烯隔膜，聚乙烯隔膜、聚四氟乙烯隔膜中的一种；正极集流体包括泡沫镍、泡沫铜中的一种；电解液包括溶解有锂盐的有机溶剂；溶剂包括四二乙醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂和硝酸锂中的一种。
本发明的有益效果为：
本发明制备所得的锂-氮气电池在常温条件下即可实现氮气电化学还原，无需高温高压，且本发明中制备所得的AF-rGO材料可以有效吸附氮气，还可以协同提高氮气电化学还原的催化活性，解决了氮气由于吸附性能差而导致的电化学还原难的瓶颈问题；在光照下，光催化正极能够有效吸收特定波长的光产生光生电子-空穴对，光生电子与空穴能够有效分离传输后参与放电与充电过程中的氮气还原与析出反应，从而能够解决锂-氮气电池充放电动力学过程缓慢的问题；该电池具有合成原料廉价易得、耗能少、组装工艺简单、循环效率高、倍率性能好、循环寿命长、可规模化生产制备，因而具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例提出的一种光辅助锂-氮气电池制作方法中制得的AF-rGO的投射电子显微镜TEM图；
图2为本发明实施例提出的一种光辅助锂-氮气电池制作方法中制得的AF-rGO的扫描电子显微镜元素映射mapping图；
图3为本发明实施例提出的一种光辅助锂-氮气电池制作方法中制得的AF-rGO的氮气吸附图；
图4为本发明实施例提出的一种光辅助锂-氮气电池制作方法制备所得的锂-氮气电池在20 mA g−1-500 mA g−1的相对电流密度下的倍率性能（电流密度分别为20、50、100、200和500 mA g−1，每个电流密度测3个循环）；
图5为本发明实施例提出的一种光辅助锂-氮气电池制作方法制备所得的锂-氮气电池在50mA g−1的电流密度下的循环性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
将100 mg市售的单层氧化石墨烯粉末均匀分散于10ml FeCl3·6H2O的无水乙醇溶液中，配制成混合溶液后转入水热反应釜中，在80℃水热反应温度下，水热反应24h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
在24.14 mL水中加入50 µL 0.05 M的AgNO3水溶液，0.5 mL75 mM Na3C6H5O7·6H2O水溶液，60 µL 30 wt %H2O2水溶液以及0.1 mL 17.5 mM的分子量为3万的PVP，将10 mg F-rGO加入配好的上述混合溶液，搅拌后迅速加入250 µL100 mM的NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
将AF-rGO材料与粘结剂PVDF按质量比4：1的比例分散在DMF溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，使负载量达到约1 mg cm−2，于80℃真空干燥得到锂-氮气电池正极；
将直径分别为14 mm、16 mm、12 mm、16 mm的金属锂、玻璃纤维隔膜、碳布负载的AF-rGO正极、以及带孔泡沫镍叠放，并封装在正负极壳之间，电解液为1 M 双三氟甲基磺酰亚胺锂的四乙二醇二甲醚，在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
实施例2
将100 mg市售的单层氧化石墨烯粉末均匀分散于10 ml FeCl3·6H2O的无水乙醇溶液中，配制成混合溶液后转入水热反应釜中，在100 ℃水热反应温度下，水热反应24h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
在24.14 mL水中加入50 µL 0.05 M的AgNO3水溶液，0.5 mL75 mM Na3C6H5O7·6H2O水溶液，60 µL 30 wt %H2O2水溶液以及0.1 mL 17.5 mM的分子量为3万的PVP，将10 mg F-rGO加入配好的上述混合溶液，搅拌后迅速加入250 µL100 mM的NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
将AF-rGO材料与粘结剂PVDF按质量比4：1的比例分散在DMF溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，使负载量达到约1 mg cm−2，于80℃真空干燥得到锂-氮气电池正极；
将直径分别为14 mm、16 mm、12 mm、16 mm的金属锂、玻璃纤维隔膜、碳布负载的AF-rGO正极、以及带孔泡沫镍叠放，并封装在正负极壳之间，电解液为1 M 双三氟甲基磺酰亚胺锂的四乙二醇二甲醚，在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
实施例3
将100 mg市售的单层氧化石墨烯粉末均匀分散于10 ml FeCl3·6H2O的无水乙醇溶液中，配制成混合溶液后转入水热反应釜中，在80 ℃水热反应温度下，水热反应24h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
在24.14 mL水中加入50 µL 0.05 M的AgNO3水溶液，0.5 mL75 mM Na3C6H5O7·6H2O水溶液以及60 µL 30 wt %H2O2水溶液，将10 mg F-rGO加入配好的上述混合溶液，搅拌后迅速加入250 µL100 mM的NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
将AF-rGO材料与粘结剂PVDF按质量比4：1的比例分散在DMF溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，使负载量达到约1 mg cm−2，于80℃真空干燥得到锂-氮气电池正极；
将直径分别为14 mm、16 mm、12 mm、16 mm的金属锂、玻璃纤维隔膜、碳布负载的AF-rGO正极、以及带孔泡沫镍叠放，并封装在正负极壳之间，电解液为1 M 双三氟甲基磺酰亚胺锂的四乙二醇二甲醚，在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
实施例4
将100 mg市售的单层氧化石墨烯粉末均匀分散于10ml FeCl3·6H2O的无水乙醇溶液中，配制成混合溶液后转入水热反应釜中，在80℃水热反应温度下，水热反应24h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
在24.14 mL水中加入50 µL 0.05 M的AgNO3水溶液，0.5 mL75 mM Na3C6H5O7·6H2O水溶液，60 µL 30 wt %H2O2水溶液以及0.1 mL 17.5 mM的分子量为3万的PVP，将10 mg F-rGO加入配好的上述混合溶液，搅拌后迅速加入100 µL100 mM的NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
将AF-rGO材料与粘结剂PVDF按质量比4：1的比例分散在DMF溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，使负载量达到约1 mg cm−2，于80℃真空干燥得到锂-氮气电池正极；
将直径分别为14 mm、16 mm、12 mm、16 mm的金属锂、玻璃纤维隔膜、碳布负载的AF-rGO正极、以及带孔泡沫镍叠放，并封装在正负极壳之间，电解液为1 M 双三氟甲基磺酰亚胺锂的四乙二醇二甲醚，在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
实施例5
将100 mg市售的单层氧化石墨烯粉末均匀分散于10ml FeCl3·6H2O的无水乙醇溶液中，配制成混合溶液后转入水热反应釜中，在80℃水热反应温度下，水热反应24h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
在24.14 mL水中加入50 µL 0.05 M的AgNO3水溶液，0.5 mL75 mM Na3C6H5O7·6H2O水溶液，60 µL 30 wt %H2O2水溶液以及0.1 mL 17.5 mM的分子量为3万的PVP，将10 mg F-rGO加入配好的上述混合溶液，搅拌后迅速加入250 µL100 mM的NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
将AF-rGO材料与粘结剂PVDF按质量比17：3的比例分散在DMF溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，使负载量达到约1 mg cm−2，于80℃真空干燥得到锂-氮气电池正极；
将直径分别为14 mm、16 mm、12 mm、16 mm的金属锂、玻璃纤维隔膜、碳布负载的AF-rGO正极、以及带孔泡沫镍叠放，并封装在正负极壳之间，电解液为1 M 双三氟甲基磺酰亚胺锂的四乙二醇二甲醚，在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
实施例6
将100 mg市售的单层氧化石墨烯粉末均匀分散于10ml FeCl3·6H2O的无水乙醇溶液中，配制成混合溶液后转入水热反应釜中，在80℃水热反应温度下，水热反应24h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
在24.14 mL水中加入50 µL 0.05 M的AgNO3水溶液，0.5 mL75 mM Na3C6H5O7·6H2O水溶液，60 µL 30 wt %H2O2水溶液以及0.1 mL 17.5 mM的分子量为3万的PVP，将10 mg F-rGO加入配好的上述混合溶液，搅拌后迅速加入250 µL100 mM的NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
将AF-rGO材料与粘结剂PVDF按质量比4：1的比例分散在DMF溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，使负载量达到约2 mg cm−2，于80℃真空干燥得到锂-氮气电池正极；
将直径分别为14 mm、16 mm、12 mm、16 mm的金属锂、玻璃纤维隔膜、碳布负载的AF-rGO正极、以及带孔泡沫镍叠放，并封装在正负极壳之间，电解液为1 M 双三氟甲基磺酰亚胺锂的四乙二醇二甲醚，在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
本发明各实施例制备所得锂-氮气电池在20 mA g−1-500mA g−1的相对电流密度下可以稳定的充放电。
本发明制备所得的锂-氮气电池在常温条件下即可实现氮气电化学还原，无需高温高压，且本发明中制备所得的AF-rGO材料可以有效吸附氮气，还可以协同提高氮气电化学还原的催化活性，解决了氮气由于吸附性能差而导致的电化学还原难的瓶颈问题；在光照下，光催化正极能够有效吸收特定波长的光产生光生电子-空穴对，光生电子与空穴能够有效分离传输后参与放电与充电过程中的氮气还原与析出反应，从而能够解决锂-氮气电池充放电动力学过程缓慢的问题；该电池具有合成原料廉价易得、耗能少、组装工艺简单、循环效率高、倍率性能好、循环寿命长、可规模化生产制备，因而具有广泛的应用前景。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯和FeCl3·6H2O的乙醇溶液混合后转入水热反应釜中，在70℃-120℃水热反应温度下，水热反应12-72h，清洗并真空干燥制得F-rGO；
步骤2：配制AgNO3，Na3C6H5O7·6H2O，PVP和H2O2的混合溶液，在F-rGO中加入配好的上述混合溶液，搅拌后加入NaBH4溶液，离心得到AF-rGO电极材料；
步骤3：将AF-rGO材料与粘结剂PVDF以及有机溶剂混匀得到浆料，将浆料涂覆于碳布上，置于80℃的真空环境中干燥得到锂-氮气电池正极；
步骤4：将负极材料、隔膜、碳布负载的AF-rGO正极以及正极集流体叠放，并封装在正负极壳之间；添加电解液，并在充满氩气的手套箱中完成CR2025纽扣锂-氮气电池的组装。
2.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤1中，水热反应温度为80-110℃；水热反应时间为24-36h。
3.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤1中，水热反应温度为80℃；水热反应时间为48h。
4.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤2中NaBH4溶液的添加量为100 µL-300 µL。
5.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤2中NaBH4溶液的添加量为250 µL。
6.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤3中，AF-rGO材料与粘结剂PVDF的质量比为（4-17）：（1-3）。
7.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤3中，AF-rGO材料与粘结剂PVDF的质量比为4：1。
8.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤3中，浆料涂覆于碳布上的负载量为1-2 mg cm−2。
9.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，步骤3中，浆料涂覆于碳布上的负载量为1 mg cm−2。
10.根据权利要求1所述的一种光辅助锂-氮气电池制作方法，其特征在于，所述负极包括金属锂和含有金属锂的合金材料中的一种；所述隔膜包括玻璃纤维隔膜、聚丙烯隔膜，聚乙烯隔膜、聚四氟乙烯隔膜中的一种；正极集流体包括泡沫镍、泡沫铜中的一种；电解液包括溶解有锂盐的有机溶剂；溶剂包括四二乙醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂和硝酸锂中的一种。
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