CN115663078B - 一种基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法。本发明通过在外延衬底的第一周期性沟槽上转移二维晶体过渡层，二维晶体过渡层上在形成与第一周期性沟槽错开的第二周期性沟槽，然后沉积支撑保护层，再沉积实现所需的AlN基材料的功能层，采用热氧化法除去二维晶体过渡层，获得半悬空的AlN复合结构；本发明工艺难度低，适于大规模产业化生产；周期性沟槽和AlN功能层的设计窗口大，能够满足不同用途深紫外光源器件和射频电子器件的材料需求，应用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝薄膜的制备技术，具体涉及一种基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法。
背景技术
深紫外发光二极管(UV-LED)具有的单色性好、发光功率高、安全无毒且便于方便易于携带等优点使其应用场景从原有的杀菌方向逐步扩展至照明、医疗、印刷、生化检测、高密度的信息储存和保密通讯等领域。但与目前已成熟应用的氮化镓基蓝光发光二极管相比，其依然具有量子效率与可靠性偏低等一系列不足。而究其原因，对深紫外波段透明的高质量外延衬底已成为阻碍该方向进一步发展的重要瓶颈问题之一，特别是对于氮化物UV-LED，作为衬底的高质量氮化铝(AlN)/外延衬底复合结构至关重要。此外，AlN基复合结构也是制备高性能射频电子器件的重要衬底，在消费电子、感知探测等领域极具发展潜力。开发新型AlN复合结构制备方案，特别是半悬空AlN复合结构制备方案，对解决深紫外发光器件散热问题、开发新型射频电子器件具有重大意义。
发明内容
本发明提出了一种基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法，通过在外延衬底的表面形成周期性沟槽以及通过二维晶体过渡层形成的平层结构制备AlN功能层，获得沟槽区域上方悬空且非沟槽区域上方非悬空的半悬空AlN复合结构。
本发明的基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法，包括以下步骤：
1)提供外延衬底；
2)采用掩膜刻蚀技术在外延衬底的表面形成第一周期性沟槽，外延衬底的第一周期性沟槽以外的区域为第一非沟槽区域，第一周期性沟槽的深度小于外延衬底的厚度；
3)在外延衬底具有第一周期性沟槽的表面转移二维晶体过渡层，覆盖外延衬底上的第一周期性沟槽和第一非沟槽区域，形成平层结构；
4)采用掩膜刻蚀技术刻蚀部分第一非沟槽区域上方的二维晶体过渡层，形成第二周期性沟槽，二维晶体过渡层的第二周期性沟槽以外的区域为第二非沟槽区域，第二周期性沟槽的深度等于二维晶体过渡层的厚度，第二周期性沟槽的周期等于第一周期性沟槽的周期，第二周期性沟槽与第一周期性沟槽互相平行，且第二周期性沟槽的平面投影落在第一非沟槽区域内；
5)在二维晶体过渡层的第二非沟槽区域的表面沉积支撑保护层，从而增强二维晶体过渡层的机械强度，防止后续AlN功能层沉积过程中在第一周期性沟槽的位置发生塌陷，支撑保护层的平面形状与第二非沟槽区域的平面形状一致；
6)在支撑保护层的表面沉积AlN基材料，AlN基材料填充第二周期性沟槽和支撑保护层之间的空间并覆盖第二周期性沟槽和第二非沟槽区域对应的支撑保护层之上形成功能层；
7)采用热氧化法除去二维晶体过渡层，得到半悬空的功能层；
8)在半悬空的功能层上沉积表面导电层，得到半悬空的AlN复合结构。
其中，在步骤1)中，外延衬底为单晶衬底中蓝宝石Al2O3、硅Si、碳化硅SiC、金刚石和云母中的一种，或者非单晶衬底中石英、钼Mo、氧化硅/硅复合衬底中的一种；外延衬底的厚度大于100μm。
在步骤2)中，采用光刻、掩膜、反应离子刻蚀或等离子刻蚀工艺，在外延衬底的表面刻蚀出多个互相平行边的沟槽形成第一周期性沟槽，沟槽的两端贯穿至外延衬底边缘，沟槽的深度为a，a≥100nm，宽度为b，b≥500nm，相邻的两个沟槽的间隔不小于2.5b。
在步骤3)中，二维晶体过渡层的材料采用石墨烯或过渡金属硫化物TMDC，厚度超过 10nm，横向尺寸与外延衬底相同；二维晶体过渡层对齐转移至外延衬底的第一周期性沟槽的表面，完全覆盖外延衬底的表面。
在步骤4)中，采用光刻、掩膜、反应离子刻蚀或等离子刻蚀工艺，在二维晶体过渡层的表面刻蚀出多个互相平行边的沟槽形成第二周期性沟槽，沟槽的边缘贯穿至外延衬底边缘，沟槽的宽度小于0.8b，沟槽的间隔不小于2.5b；第二周期性沟槽的周期等于第一周期性沟槽的周期，即第二周期性沟槽中沟槽的宽度和沟槽之间的间隔之和等于第一周期性沟槽中沟槽的宽度和沟槽之间的间隔之和，并且第二周期性沟槽的数量等于第一周期性沟槽的数量。
在步骤5)中，采用光刻、掩膜和等离子体增强化学气相沉积工艺，在第二非沟槽区域上方沉积5nm～100nm厚的支撑保护层，沉积温度高于100℃，支撑保护层的材料为非晶氧化硅SiO2、氧化铝Al2O3或氧化钛TiO2。
在步骤6)中，沉积AlN基材料的方法为物理气相沉积PVD、金属有机物化学气相沉积 MOCVD、分子束外延MBE、氢化物气相外延HVPE、化学气相沉积CVD或脉冲激光沉积PLD，沉积温度为300℃～1300℃，AlN基材料采用纯氮化铝AlN、纯铝镓氮AlGaN(Ga组分0％～100％)、纯钪铝氮ScAlN(Sc组分0％～100％)以及AlN、AlGaN和ScAlN中的两种或两种以上组成的异质结构中的一种，功能层的厚度大于500nm，即功能层的上表面至支撑保护层的上表面之间的高度大于500nm。
在步骤7)中，热氧化法的气氛为氧气，温度为100℃～500℃，时长超过30min，通过氧气参与的化学反应破坏二维晶体过渡层的结构，除去二维晶体过渡层。
在步骤8)中，表面导电层的材料采用石墨烯或碳层；石墨烯的厚度大于30个原子层，电阻率小于300Ω·m，制备方法为湿法转移、干法转移或CVD外延；碳层的厚度大于10nm，电阻率小于300Ω·m，制备方法为磁控溅射、PVD、MBE或CVD；AlN复合结构半悬空，其中第一周期性沟槽上方的功能层悬空，不与外延衬底接触，第一非沟槽区域上方的功能层非悬空。
本发明的优点：
本发明通过在外延衬底的第一周期性沟槽上转移二维晶体过渡层，二维晶体过渡层上在形成与第一周期性沟槽错开的第二周期性沟槽，然后沉积支撑保护层，再沉积实现所需的AlN 基材料的功能层，采用热氧化法除去二维晶体过渡层，获得半悬空的AlN复合结构；本发明工艺难度低，适于大规模产业化生产；周期性沟槽和AlN功能层的设计窗口大，能够满足不同用途深紫外光源器件和射频电子器件的材料需求，应用范围广。
附图说明
图1为本发明的基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法的一个实施例得到第一周期性沟槽的示意图；
图2为本发明的基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法的一个实施例得到第二周期性沟槽的示意图；
图3为本发明的基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法的一个实施例得到支撑保护层的示意图；
图4为本发明的基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法的一个实施例得到氮化铝复合结构的示意图；
图5为本发明的基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法的一个实施例。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
本实施例的基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法，如图5所示，包括以下步骤：
1)提供厚度为450μm的4英寸(0001)晶面Al2O3作为外延衬底1；
2)采用光刻、掩膜和反应离子刻蚀工艺，在外延衬底的表面刻蚀出多个互相平行边的沟槽形成第一周期性沟槽，沟槽的两端贯穿至外延衬底边缘，沟槽的深度a＝200nm，宽度b＝800nm，相邻的两个沟槽的间隔为2000nm，外延衬底的第一周期性沟槽以外的区域为第一非沟槽区域2，如图1所示；
3)在外延衬底的第一周期性沟槽的表面转移二维晶体过渡层3，二维晶体过渡层的材料采用石墨烯，厚度为20nm且横向尺寸与外延衬底相同，二维晶体过渡层对齐转移至外延衬底具有第一周期性沟槽的表面，完全覆盖外延衬底上第一周期性沟槽和第一非沟槽区域，形成平层结构；
4)采用光刻、掩膜、反应离子刻蚀等工艺，在二维晶体过渡层的表面刻蚀出多个互相平行边的沟槽形成第二周期性沟槽，沟槽的边缘贯穿至外延衬底边缘，沟槽的深度等于二维晶体过渡层的厚度，沟槽的深度为20nm，沟槽的宽度为400nm，沟槽的间隔为2400nm；第二周期性沟槽的周期的等于第一周期性沟槽的周期，即第二周期性沟槽中沟槽的宽度和沟槽之间的间隔之和等于第一周期性沟槽中沟槽的宽度和沟槽之间的间隔之和为2800nm，并且第二周期性沟槽的数量等于第一周期性沟槽的数量；第二周期性沟槽与第一周期性沟槽互相平行，且第二周期性沟槽的平面投影落在第一非沟槽区域内；二维晶体过渡层的第二周期性沟槽以外的区域为第二非沟槽区域，如图2所示；
5)采用光刻、掩膜和等离子体增强化学气相沉积工艺，在第二非沟槽区域上方沉积20 nm厚的SiO2支撑保护层4，沉积温度300℃，从而增强二维晶体过渡层的机械强度，防止后续AlN功能层沉积过程中在第一周期性沟槽的位置发生塌陷；
6)在第二周期性沟槽的表面沉积氮化铝，方法为物理气相沉积PVD，沉积温度为600℃，厚度为1000nm，氮化铝填充第二周期性沟槽和支撑保护层之间的空间并覆盖第二周期性沟槽和第二非沟槽区域对应的支撑保护层的表面形成功能层5，如图3所示；采用热氧化法除去二维晶体过渡层，热氧化法的气氛为氧气，温度为300℃，时长45 min，通过氧气参与的化学反应破坏二维晶体过渡层的结构，得到半悬空的功能层；在半悬空的功能层上沉积表面导电层6，表面导电层的材料为石墨烯，厚度为50个原子层，电阻率小于300Ω·m，制备方法为湿法转移，得到半悬空的AlN复合结构，如图4 所示。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (9)
1.一种基于二维晶体过渡层的氮化铝复合结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)提供外延衬底；
2)采用掩膜刻蚀技术在外延衬底的表面形成第一周期性沟槽，外延衬底的第一周期性沟槽以外的区域为第一非沟槽区域，第一周期性沟槽的深度小于外延衬底的厚度；
3)在外延衬底具有第一周期性沟槽的表面转移二维晶体过渡层，覆盖外延衬底上的第一周期性沟槽和第一非沟槽区域，形成平层结构；
4)采用掩膜刻蚀技术刻蚀部分第一非沟槽区域上方的二维晶体过渡层，形成第二周期性沟槽，二维晶体过渡层的第二周期性沟槽以外的区域为第二非沟槽区域，第二周期性沟槽的深度等于二维晶体过渡层的厚度，第二周期性沟槽的周期等于第一周期性沟槽的周期，第二周期性沟槽与第一周期性沟槽互相平行，且第二周期性沟槽的平面投影落在第一非沟槽区域内；
5)在二维晶体过渡层的第二非沟槽区域的表面沉积支撑保护层，从而增强二维晶体过渡层的机械强度，防止后续AlN功能层沉积过程中在第一周期性沟槽的位置发生塌陷，支撑保护层的平面形状与第二非沟槽区域的平面形状一致；
6)在支撑保护层的表面沉积AlN基材料，AlN基材料填充第二周期性沟槽和支撑保护层之间的空间并覆盖第二周期性沟槽和第二非沟槽区域对应的支撑保护层之上形成功能层；
7)采用热氧化法除去二维晶体过渡层，得到半悬空的功能层；
8)在半悬空的功能层上沉积表面导电层，得到半悬空的AlN复合结构。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，外延衬底为单晶衬底中蓝宝石Al2O3、硅Si、碳化硅SiC、金刚石和云母中的一种，或者非单晶衬底中石英、钼Mo、氧化硅/硅复合衬底中的一种；外延衬底的厚度大于100μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，采用光刻、掩膜、反应离子刻蚀或等离子刻蚀工艺，在外延衬底的表面刻蚀出多个互相平行边的沟槽形成第一周期性沟槽，沟槽的两端贯穿至外延衬底边缘，沟槽的深度为a，a≥100nm，宽度为b，b≥500nm，相邻的两个沟槽的间隔不小于2.5b。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，二维晶体过渡层的材料采用石墨烯或过渡金属硫化物，厚度超过10nm，横向尺寸与外延衬底相同；二维晶体过渡层对齐转移至外延衬底的第一周期性沟槽的表面，完全覆盖外延衬底的表面。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，采用光刻、掩膜、反应离子刻蚀或等离子刻蚀工艺，在二维晶体过渡层的表面刻蚀出多个互相平行边的沟槽形成第二周期性沟槽，沟槽的边缘贯穿至外延衬底边缘，沟槽的深度等于二维晶体过渡层的厚度，沟槽的宽度小于0.8b，沟槽的间隔不小于2.5b；第二周期性沟槽的周期的等于第一周期性沟槽的周期，第二周期性沟槽与第一周期性沟槽互相平行，且第二周期性沟槽的平面投影落在第一非沟槽区域内，其中，b为第一周期性沟槽中沟槽的宽度。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，采用光刻、掩膜和等离子体增强化学气相沉积工艺，在第二非沟槽区域上方沉积5nm～100nm厚的支撑保护层，沉积温度高于100℃，支撑保护层的材料为非晶氧化硅SiO2、氧化铝Al2O3或氧化钛TiO2。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤6)中，沉积功能层的材料的方法为物理气相沉积PVD、金属有机物化学气相沉积MOCVD、分子束外延MBE、氢化物气相外延HVPE、化学气相沉积CVD或脉冲激光沉积PLD，沉积温度为300℃～1300℃，功能层的材料采用纯氮化铝AlN、纯铝镓氮AlGaN、纯钪铝氮ScAlN以及AlN、AlGaN和ScAlN中的两种或两种以上组成的异质结构中的一种，功能层的厚度大于500nm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤7)中，热氧化法的气氛为氧气，温度为100℃～500℃，时长超过30min，通过氧气参与的化学反应破坏二维晶体过渡层的结构，除去二维晶体过渡层。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤8)中，表面导电层的材料采用石墨烯或碳层；石墨烯的厚度大于30个原子层，电阻率小于300Ω·m，制备方法为湿法转移、干法转移或CVD；碳层的厚度大于10nm，电阻率小于300Ω·m，制备方法为磁控溅射、PVD、MBE或CVD。
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