CN115656419A - 电子浆料中有机物的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及成分分析技术领域，具体涉及电子浆料中有机物的分析方法，至少包括以下步骤：S1、有机组分与无机组分的分离：(1)取电子浆料置于离心管中，加入非质子性溶剂，进行超声处理、离心，提取离心管上层清液至烧杯中；(2)重复步骤(1)操作至离心管中残留物的质量无变化；(3)将富集到的上层清液与离心管中的残留物烘干，分别得到有机组分和无机组分；S2、有机组分的再次分离：将步骤S1中烘干的有机组分通过梯度洗涤的方式再次进行分离；S3、有机组分的参数信息分析：对步骤S2中得到的梯度洗涤的可溶物烘干后分别进行参数的测定。通过本发明的技术方案可以把烧结型导电浆中的树脂组分基本实现分离，从而得到各自的分子量等参数。
Description
技术领域
本发明涉及成分分析技术领域，具体涉及IPC分类号H01B1/22，更具体涉及电子浆料中有机物的分析方法。
背景技术
近年来，国内电子、光伏等行业发展迅速，其应用的电子浆料产品也快速迭代更新，产品性能要求也随之不断提升，成分分析作为助力电子浆料新品研发、性能改进的有效手段被越来越多的企业所使用。
烧结型导电银浆中由于树脂成分较多，且含量低，不同树脂的参数对于产品的粘度以及性能影响较大。烧结型导电银浆成分包含有机载体、导电粉、玻璃粉、溶剂、助剂。其中有机载体含量较低(一般树脂总量低于2％)，一般含有2-4种不同类型的树脂组分。专利CN201710359227.9公开了一种用于电镜检测导电银浆的样品前处理方法、及用途：(1)将导电银浆与第一有机溶剂混合，一次超声后，静置分层；(2)去除步骤(1)分层后的产品的上层液体，加入第二有机溶剂，进行二次超声，得到用于电镜检测的样品；其中第二有机溶剂的体积是导电银浆体积的1～4倍。该专利通过将导电银浆超声分散在溶剂中，除去有机层后，将固体物质再次分散在溶剂中，选取合适的浓度，获得适于电子显微镜观察的样品；，该方法通过除去有机层，获得了银颗粒和添加剂的种类及用量，并没有针对体系中的有机成分进行分析。
除此之外，在目前的分析过程中难以通过整体进样的方法得到样品中不同树脂组分的含量与分子量参数等信息，然而梯度分离的过程常由于分离不彻底而不能准确地获得各自的参数信息。
发明内容
针对上述提到的技术问题，本发明提供了电子浆料中有机物的分析方法，至少包括以下步骤：
S1、有机组分与无机组分的分离
(1)取电子浆料置于离心管中，加入非质子性溶剂，进行超声处理、离心，提取离心管上层清液至烧杯中；
(2)重复步骤(1)操作至离心管中残留物的质量无变化；
(3)将富集到的上层清液与离心管中的残留物烘干，分别得到有机组分和无机组分；
S2、有机组分的再次分离
将步骤S1中烘干的有机组分通过梯度洗涤的方式再次进行分离；
S3、有机组分的参数信息分析
对步骤S2中得到的梯度洗涤的可溶物烘干后分别进行参数的测定。
在一些实施方式中，按照质量百分比计，所述电子浆料的成分包括乙基纤维素0-1％、丙烯酸酯共聚物0-1％、聚α-甲基苯乙烯树脂0-1％、二甲基硅油0-1％、二乙二醇丁醚醋酸酯1-4％、醇酯十二0-1％、松油醇0-1％、银粉85-90％、玻璃粉1-3％、聚酰胺蜡0-0.5％、聚羟基硬脂酸分散剂0-0.3％。
在一些实施方式中，所述步骤(1)中非质子性溶剂包括四氢呋喃。
在一些实施方式中，所述步骤(1)中超声处理的时间为3-7min。
优选地，所述步骤(1)中超声处理的时间为5min。
在一些实施方式中，所述离心的速度为1～1.5Wr/min。
优选地，所述离心的速度为1.2Wr/min。
在一些实施方式中，所述离心的时间为5-15min。
优选地，所述离心的时间为10min。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中重复的次数至少为5次。
在一些实施方式中，所述步骤(3)中的烘干条件为：温度150-170℃，时间为1-3h。
优选地，所述步骤(3)中的烘干条件为：温度160℃，时间为2h。
申请人在研究中发现S1步骤中有机组分与无机组分的分离对后续有机成分的分析准确性有着很大的影响，如果这一步操作的分离效果不好，则可能会掺杂无机物杂质而对有机组分的定性、定量分析造成干扰，申请人通过大量的研究后发现对S1步骤采取特定的处理，尤其是加入非质子性溶剂四氢呋喃，进行5min的超声处理，接着以1.2Wr/min的转速高速离心，提取上层溶液，并且重复5次至离心管中的残留物质量不再变化，能够实现有机组分与无机组分的彻底分离，申请人认为可能的原因在于通过加入四氢呋喃溶液能够很好地溶解银浆中的有机物质，但是在银浆中有一些银粉或玻璃粉被树脂包裹，并且具有一定的黏附作用，申请人通过超声处理和高速离心处理的结合，能够使得树脂与银粉或玻璃粉之间产生很好的剥离，避免有微量的树脂附着在无机粉体表面而被带走的问题，从而保证了无机组分与有机组分的分离更加彻底，进一步保证了后续对有机组分分析的准确性。
在一些实施方式中，所述S2步骤具体包括：
(a)取步骤S1中烘干的有机组分放入离心管中，加入正己烷，超声处理、离心，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(b)在步骤(a)得到的离心管中的残留物中加入甲苯，超声处理、离心，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(c)在步骤(b)得到的离心管中的残留物中加入甲醇，超声处理，离心，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次。
优选地，所述S2步骤具体包括：
(a)取步骤S1中烘干的有机组分0.5-1g放入离心管中，加入正己烷2-4ml，超声处理10-20min、1-1.5Wr/min离心5-15min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(b)在步骤(a)得到的离心管中的残留物中加入甲苯2-4ml，超声处理10-20min、1-1.5Wr/min离心5-15min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(c)在步骤(b)得到的离心管中的残留物中加入甲醇2-4ml，超声处理10-20min，1-1.5Wr/min离心5-15min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次。
更加优选地，所述S2步骤具体包括：
(a)取步骤S1中烘干的有机组分0.5-1g放入离心管中，加入正己烷3ml，超声处理15min、1.2Wr/min离心10min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(b)在步骤(a)得到的离心管中的残留物中加入甲苯3ml，超声处理15min、1.2Wr/min离心10min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(c)在步骤(b)得到的离心管中的残留物中加入甲醇3ml，超声处理15min，1.2Wr/min离心10min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次。
申请人在对步骤S1中烘干的有机组分进行梯度洗涤的过程中发现，溶剂的选择关系到能够将烧结型导电浆中的树脂成分实现分离，申请人经过大量的实验与总结之后发现尤其对于步骤(a)中溶剂选择正己烷，接着采用特定的超声处理和高速离心处理，能够得到的可溶物为单一的树脂，同时申请人在实验过程中发现步骤(a)中采用丙酮作为溶剂，无法实现树脂成分之间的分离，可能的原因在于正己烷赋予了体系更加适宜的极性大小，使得二甲基硅油在其中的溶解性优异，同时其它的树脂不溶，而实现了单一组分的分离，但是丙酮由于自身的极性能够溶解多种树脂，而使得得到的可溶物含有多种树脂，进而不能实现树脂成分之间的分离，故无法得到各自的分子量等参数信息。此外步骤(b)和步骤(c)分别选用一定的甲苯和甲醇，分别得到丙烯酸树脂和乙基纤维素单一的可溶物，从而实现了烧结型导电浆中的树脂成分的基本分离，有助于分析电子浆料对产品的粘度和性能分析，对电子浆料的研发或性能优化有着重要的应用价值。
在一些实施方式中，所述S3步骤中参数的测定包括GPC、NMR、红外谱图测定中的至少一种。
有益效果：
(1)通过对S1步骤采取特定的处理，尤其是加入非质子性溶剂四氢呋喃，进行5min的超声处理，接着以1.2Wr/min的转速高速离心，提取上层溶液，并且重复5次至离心管中的残留物质量不再变化，能够实现有机组分与无机组分的彻底分离；
(2)本发明的步骤(a)中溶剂选择正己烷，接着采用特定的超声处理和高速离心处理，能够得到的可溶物为单一的树脂；
(3)本发明的步骤(b)和步骤(c)分别选用一定的甲苯和甲醇，分别得到丙烯酸树脂和乙基纤维素单一的可溶物；
(4)通过本发明的技术方案能够将烧结型导电浆中的树脂组分基本实现分离，从而得到各自的分子量等参数；
(5)本发明的方法有助于分析电子浆料对产品的粘度和性能分析，对电子浆料的研发或性能优化有着重要的应用价值。
附图说明
图1是实施例1中梯度洗涤得到的可溶物A烘干后的GPC参数谱图；
图2是实施例1中梯度洗涤得到的可溶物B烘干后的GPC参数谱图；
图3是实施例1中梯度洗涤得到的可溶物C烘干后的GPC参数谱图。
具体实施方式
实施例1
电子浆料中有机物的分析方法，包括以下步骤：
S1、有机组分与无机组分的分离
(1)取电子浆料置于离心管中，加入四氢呋喃，进行超声处理5min、以1.2Wr/min的速度离心10min，提取离心管上层清液至干净的烧杯中；
(2)重复步骤(1)操作5次，至离心管中残留物的质量无变化；
(3)将富集到的上层清液与离心管中的残留物在160℃/2h的条件下烘干，分别得到有机组分和无机组分；
S2、有机组分的再次分离
将步骤S1中烘干的有机组分通过梯度洗涤的方式再次进行分离，具体包括：
(a)取步骤S1中烘干的有机组分0.8g放入离心管中，加入正己烷3ml，超声处理15min、1.2Wr/min离心10min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次，将得到的上层清液合并，得到可溶物A；
(b)在步骤(a)得到的离心管中的残留物中加入甲苯3ml，超声处理15min、1.2Wr/min离心10min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次，将得到的上层清液合并，得到可溶物B；
(c)在步骤(b)得到的离心管中的残留物中加入甲醇3ml，超声处理15min，1.2Wr/min离心10min，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次，将得到的上层清液合并，得到可溶物C；
S3、有机组分的参数信息分析
对S2步骤中得到的梯度洗涤的可溶物A、可溶物B、可溶物C在160℃/2h条件下烘干后分别进行GPC参数的测定，结果如图1-图3所示。
结论：由图1-3可知本发明提供的技术方案能够将烧结型导电浆中的树脂组分基本实现分离，且由谱图能够得到可溶物A、可溶物B和可溶物C各自的GPC参数信息，分别为二甲基硅油、丙烯酸酯共聚物和乙基纤维素。
Claims (10)
1.电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
S1、有机组分与无机组分的分离
(1)取电子浆料置于离心管中，加入非质子性溶剂，进行超声处理、离心，提取离心管上层清液至烧杯中；
(2)重复步骤(1)操作至离心管中残留物的质量无变化；
(3)将富集到的上层清液与离心管中的残留物烘干，分别得到有机组分和无机组分；
S2、有机组分的再次分离
将步骤S1中烘干的有机组分通过梯度洗涤的方式再次进行分离；
S3、有机组分的参数信息分析
对步骤S2中得到的梯度洗涤的可溶物烘干后分别进行参数的测定。
2.根据权利要求1所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，按照质量百分比计，所述电子浆料的成分包括乙基纤维素0-1％、丙烯酸酯共聚物0-1％、聚α-甲基苯乙烯树脂0-1％、二甲基硅油0-1％、二乙二醇丁醚醋酸酯1-4％、醇酯十二0-1％、松油醇0-1％、银粉85-90％、玻璃粉1-3％、聚酰胺蜡0-0.5％、聚羟基硬脂酸分散剂0-0.3％。
3.根据权利要求1所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中非质子性溶剂包括四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声处理的时间为3-7min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述离心的速度为1～1.5Wr/min。
6.根据权利要求5所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述离心的时间为5-15min。
7.根据权利要求1所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中重复的次数至少为5次。
8.根据权利要求1所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烘干条件为：温度150-170℃，时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述S2步骤具体包括：
(a)取步骤S1中烘干的有机组分放入离心管中，加入正己烷，超声处理、离心，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(b)在步骤(a)得到的离心管中的残留物中加入甲苯，超声处理、离心，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次；
(c)在步骤(b)得到的离心管中的残留物中加入甲醇，超声处理，离心，提取离心管中上层清液至烧杯中，重复该步骤5次。
10.根据权利要求1所述的电子浆料中有机物的分析方法，其特征在于，所述S3步骤中参数的测定包括GPC、NMR、红外谱图测定中的至少一种。
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