CN100575957C - 油煤渣的溶解及其组分分析方法 - Google Patents

油煤渣的溶解及其组分分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明油煤渣的溶解及其组分分析方法，最适用于煤液化油渣的溶解和分析。采用柱层析法脱除残渣或不溶无机物，将酸性或碱性油煤渣处理至中性和吸附法除去样品中的水分等预处理方案，针对重质化程度高的油煤渣，特别指出了对样品要进行六种不同极性溶剂分级“粗分离”和利用微型层析柱或TLC薄层色谱“细分离”的两步分离方案；对于重质化程度低的油煤渣，则先用四氢呋喃预处理，再对其可溶物进行“细分离”。本发明可全面、系统和非破坏性地从分子水平上获得油煤渣物种和可能的结构信息，实现油煤渣的溶解和组分的分析，有效解决了油煤渣样品全组分最大程度的可溶解的问题，其方法简单，效能高，节省时间，经济实用，具有广泛的应用性。

Description

油煤渣的溶解及其组分分析方法
一、技术领域
本发明涉及油煤渣的溶解及其组分分析方法，尤其适用于煤液化油渣组分的溶解和分析，也适用于重质石油或减压渣油、生物质液化油等重质油系组分的溶解和分析。
二、背景技术
油煤渣组分一般可划分为：中性有机物、酸性组分、水相组分、碱性组分、灰渣和不溶矿物质。由于产地和加工方式的不同，不同原料的样品性质有显著的差异。具体表现在样品的含水量多少、酸碱性高低、组成物种的极性大小、轻质和重质化成分的比例不同等方面。对于重质化程度较高的油煤渣而言，其有机组分最大程度地溶解效果和待测物种相的均一化是分析测试时极为棘手的问题。
目前有关油煤渣溶解问题的研究已引起国内外专家的高度重视。传统溶解油煤渣的方法是按照正己烷可溶而苯不溶、苯可溶而四氢呋喃不溶以及吡啶可溶的方式把对应抽提出的馏分依次分为油、沥青烯、前沥青烯。由于难于获取富集的族组分，常规的分析手段采用破坏原始物质组成和结构的方法，只能测试体系总体的统计性数据：元素含量、挥发分含量、灰分含量以及固定碳含量等。曾有学者试图用先进的GC/MS或MALDI/MS分析油煤渣的组成，但由于样品的预处理不完善，造成不同极性、不同溶解性组成物种信息的丢失；由于选择测试的方式不周全，造成只能获取体系中物种的分子量分布效果图，无法尽可能全面地借助于谱图库或离子碎片的解析从分子级别识别、确定油煤渣中不同极性、不同溶解性的组成物种的成分和结构信息。
上述溶解和分析的方法无法解决油煤渣样品全组分最大程度地可溶解的问题；难于系统地处理不同极性族组分的再分离问题；无法从分子级别识别油煤渣样品中的物种组成和结构信息；无法为油煤渣的后续加工、利用提供更为可靠、准确、合理的科学依据。
三、发明内容
鉴于已有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种油煤渣的溶解及其组分分析方法，利用不同类型的仪器，全面、系统和非破坏性地从分子水平上获取油煤渣物种组成和结构信息，完善油煤渣样品分级溶解及分离的预处理方案，从而有效解决油煤渣样品全组分最大程度的可溶解化和不同极性族组分的再分离问题。
本发明油煤渣的溶解及其组分分析方法，采用萃取器或工业化磁力搅拌溶剂循环固液萃取系统对油煤渣进行溶解和组分分离，对重质化程度不同的油煤渣采用不同的分析测试步骤；对于重质化程度高的油煤渣，先对油煤渣进行分类，将酸性或碱性油煤渣进行处理，把得到的中性油煤渣的油相用六种不同极性溶剂进行粗分离，然后对粗分离得到的可溶物再利用微型层析柱或TLC板进行细分离，得到的不溶物直接用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD 进行分析，得到的中性油煤渣的水相部份直接进行LC/MS分析，部分进行反萃取，再进行GC/MS分析；对于重质化程度低的油煤渣采用四氢呋喃进行溶解预处理，所得到的可溶物部份直接用GC/MS和LC/MS进行分析，剩余部份可溶物用微型层析柱或TLC板进行细分离，所得到的萃取物再进行GC/MS、LC/MS分级测试，最后将直接测试和分级测试的信息进行对照。
所述中性油煤渣油相的六种不同极性溶剂的粗分离步聚为：
(1)将油相用二硫化碳进行彻底萃取，得到二硫化碳不溶物和二硫化碳可溶物，将得到的二硫化碳不溶物进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析，二硫化碳可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(2)将二硫化碳不溶物用正己烷进行彻底萃取，得到正己烷不溶物和正己烷可溶物，将得到的正己烷不溶物进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析，正己烷可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(3)将正己烷不溶物用苯进行彻底萃取，得到苯不溶物和苯可溶物，将得到的苯不溶物进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析，苯可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(4)将苯不溶物用丙酮进行彻底萃取，得到丙酮不溶物和丙酮可溶物，将得到的丙酮不溶物进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析，丙酮可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(5)将丙酮不溶物用甲醇进行彻底萃取，得到甲醇不溶物和甲醇可溶物，将得到的甲醇不溶物进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析，甲醇可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(6)将甲醇不溶物用四氢呋喃进行彻底萃取，得到四氢呋喃不溶物和四氢呋喃可溶物，将得到的四氢呋喃不溶物进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析，四氢呋喃可溶物进行GC/MS、LC/MS分析。
所述剩余部份可溶物用微型层析柱或TLC板进行的细分离步聚为：
(1)将四氢呋喃可溶物放在微型层析柱或TLC板上，用二硫化碳进行彻底洗脱，得到二硫化碳不溶物和二硫化碳可溶物，将二硫化碳可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(2)将二硫化碳不溶物用正己烷进行彻底洗脱，得到正己烷不溶物和正己烷可溶物，将得到的正己烷可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(3)将正己烷不溶物用苯进行彻底洗脱，得到苯不溶物和苯可溶物，将得到的苯可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(4)将苯不溶物用丙酮进行彻底洗脱，得到丙酮不溶物和丙酮可溶物，将得到的丙酮可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(5)将丙酮不溶物用甲醇进行彻底洗脱，得到甲醇不溶物和甲醇可溶物，将得到地甲醇可溶物进行GC/MS、LC/MS分析；
(6)将甲醇不溶物用四氢呋喃进行彻底洗脱，得到四氢呋喃不溶物和四氢呋喃可溶物，将得到的四氢呋喃可溶物进行GC/MS、LC/MS分析。
本发明油煤渣的溶解及其组分分析方法，最适用于煤液化油渣组分的溶解和分析。采用对二硫化碳、正己烷、石油醚、苯、丙酮、甲醇和四氢呋喃的溶剂极性逐渐增加的顺序分级彻底萃取分离的方法，针对重质化程度不同的油煤渣样品，按两个相互独立且互为补充的路径，实现油煤渣的溶解和组分的分析，有效解决了油煤渣样品全组分最大程度的可溶解的问题，系统处理了不同极性族组分的再分离问题；利用大型仪器作为分析手段，以期尽可能全面、系统地从分子水平上非破坏性地获得认定油煤渣物种、判断油煤渣可能的结构信息。其方法简单，效能高，节省时间，经济实用，具有广泛的应用性。
四、附图说明
附图是本发明油煤渣的溶解及其组分分析方法流程框图。
五、具体实施方式
下面将结合附图对本发明的实施例作进一步的描述：
本发明油煤渣的溶解及其组分分析方法，首先对大港减压渣油进行预处理M-1，分别得到四氢呋喃不溶物E2-1和四氢呋喃可溶物E2-2。对于四氢呋喃不溶物E2-1，用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分别进行分析M-4；对于四氢呋喃可溶物E2-1，利用微型层析柱或TLC板，依次选用二硫化碳、正己烷、苯、丙酮、甲醇和四氢呋喃对其进行充分洗脱，分别得到二硫化碳不溶物E2-1.1与可溶物E2-1.2、正己烷不溶物E2-2.1与可溶物E2-2.2、苯不溶物E2-3.1与可溶物E2-3.2、丙酮不溶物E2-4.1与可溶物E2-4.2、甲醇不溶物E2-5.1与可溶物E2-5.2和四氢呋喃不溶物E2-6.1与可溶物E2-6.2。由于二硫化碳不溶物E2-1.1、正己烷不溶物E2-2.1、苯不溶物E2-3.1、丙酮不溶物E2-4.1、甲醇不溶物E2-5.1和四氢呋喃不溶物E2-6.1附着在微型层析柱或TLC薄层板上，不能利用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析M-4。仅对二硫化碳可溶物E2-1.2、正己烷可溶物E2-2.2、苯可溶物E2-3.2、丙酮可溶物E2-4.2、甲醇可溶物E2-5.2和四氢呋喃可溶物E2-6.2用GC/MS和LC/MS进行分析M-6。
对于重质化程度较高的油煤渣S，根据其酸碱性的差异可以分为：中性样品S-1、酸性样品S-2和碱性样品S-3。对于酸性样品S-2和碱性样品S-3需用酸或碱处理至中性，而中性样品S-1则不需处理。将中性的样品静置，通过分液漏斗分离得到水相W和油相O。利用LC/MS分析水相W中的可溶有机物；通过反萃取M-5得到有机相，用GC/MS分析水相W中的有机物。由于油相O的组成结构很复杂，可采用下列“粗分离”E1和“细分离”E2相结合的方案进行族组分分离，以便获得其物种组成和结构的详细信息。
“粗分离”E1及分析测试：首先选择极性逐渐增加的二硫化碳、正己烷、苯、丙酮、甲醇和四氢呋喃六种有机溶剂，然后依次对油相O进行分级彻底萃取，其中萃取过程与预处理M-1的方法类似。对于二硫化碳不溶物E1-1.1、正己烷不溶物E1-2.1、苯不溶物E1-3.1、丙酮不溶物E1-4.1、甲醇不溶物E1-5.1和四氢呋喃不溶物E1-6.1，利用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析M-4；对于二硫化碳可溶物E1-1.2、正己烷可溶物E1-2.2、苯可溶物E1-3.2、丙酮可溶物E1-4.2、甲醇可溶物E1-5.2和四氢呋喃可溶物E1-6.2，利用GC/MS和LC/MS分析M-6。
“细分离”E2及分析测试：对于重质化程度高的油煤渣S，由于其组成和结构的复杂性，GC/MS和LC/MS有时不能有效地对粗分离得到的可溶物进行分析，有必要对六种溶剂的萃取物再次进行细分离。依次将“粗分离”得到的可溶物利用微型层析柱或TLC薄层板再分离M-3，然后仍依次选用二硫化碳、正己烷、苯、丙酮、甲醇和四氢呋喃对可溶物进行充分洗脱，分别得到二硫化碳不溶物E2-1.1与可溶物E2-1.2、正己烷不溶物E2-2.1与可溶物E2-2.2、苯不溶物E2-3.1与可溶物E2-3.2、丙酮不溶物E2-4.1与可溶物E2-4.2、甲醇不溶物E2-5.1与可溶物E2-5.2和四氢呋喃不溶物E2-6.1与可溶物E2-6.2。由于二硫化碳不溶物E2-1.1、正己烷不溶物E2-2.1、苯不溶物E2-3.1、丙酮不溶物E2-4.1、甲醇不溶物E2-5.1和四氢呋喃不溶物E2-6.1附着在微型层析柱或TLC薄层板上，不能利用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析M-4。仅对二硫化碳可溶物E2-1.2、正己烷可溶物E2-2.2、苯可溶物E2-3.2、丙酮可溶物E2-4.2、甲醇可溶物E2-5.2和四氢呋喃可溶物E2-6.2用GC/MS和LC/MS进行分析M-6。
对于重质化程度低的油煤渣S，其分离和分析测试方法相对简单。首先对样品进行预处理M-1，分别得到四氢呋喃不溶物E2-1和四氢呋喃可溶物E2-2，将四氢呋喃可溶物E2-2用GC/MS和LC/MS分析M-6。此外，为全面地获取油煤渣物种组成和结构信息，将四氢呋喃不溶物E2-1用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD进行分析M-4。最后将四氢呋喃可溶物E2-2按照方案一中的“细分离”及分析测试方法进行类似的处理，从而达到获取低重质化油煤渣S物种组成和结构信息的目的。
预处理M-1：首先将分析纯四氢呋喃用旋转蒸发仪精致，达到去除溶剂中杂质的目的，然后将其对改良索式萃取器中的油煤渣进行彻底萃取。当萃取结束时，四氢呋喃不溶物E2-1附着在改良索式萃取器中的漏纸中，其组成一般为残渣或无机不溶物，从而有效地去除了油煤渣中的杂质。此外，为加速萃取过程和提高萃取率，可以先将四氢呋喃和油煤渣的混合液放在超声波或微波中震荡。
酸或碱处理M-2：对于酸性样品S-2，首先选择大孔径酸性分子筛作为催化剂，然后用甲醇对样品中的酸性组分进行酯化，最终将其反应至中性。为达到不丢失酸性样品S-2中物种和结构信息的目的，应选取少量反应至中性的样品，对其中甲醇酯化衍生物进行还原解析。对于碱性样品S-3，可直接用盐酸或硫酸等强酸中和至中性。
微型层析柱或TLC板再分离M-3：分别将二硫化碳可溶物E1-1.2、正己烷可溶物E1-2.2、苯可溶物E1-3.2、丙酮可溶物E1-4.2、甲醇可溶物E1-5.2、四氢呋喃可溶物E1-6.2和四氢呋喃可溶物E2-2放在内装活性二氧化硅填料的长玻璃滴管的微型层析柱或TLC板上部，依次选择二硫化碳、正己烷、苯、丙酮、甲醇和四氢呋喃六种溶剂对其洗脱，以便进行细腻再分离。
SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析M-4分别是扫描电镜、等离子体质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪和X射线衍射仪。采用这些仪器分别对二硫化碳不溶物E1-1.1、正己烷不溶物E1-2.1、苯不溶物E1-3.1、丙酮不溶物E1-4.1、甲醇不溶物E1-5.1、四氢呋喃不溶物E1-6.1和四氢呋喃不溶物E2-1 进行直接测试。通过SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD分析M-4，可以从油煤渣中获取有机物和无机物物种组成和元素含量等信息。
反萃取M-5所用的有机溶剂应具有不与水互溶且不含水相中有机物的特点。一般而言，水相W中的有机物主要由链烃、芳烃和酚类等物质组成。为尽可能从水相W提取有机成分，采用环己烷-苯两步反萃取分离法。先用环己烷对水相W进行反萃取，得到水相W和有机相，然后将获得的水相W再次用苯进行反萃取，最后将两部分的有机相混合并进行GC/MS分析。
GC/MS和LC/MS分析M-6分别为气相色谱/质谱和液相色谱/质谱。其中GC/MS主要用来分析易挥发且结构相对稳定的中、小分子量的有机物，LC/MS则主要用来分析性质不稳定、有极性且分子量较大的有机化合物。分析结果可以获得有机物的离子碎片和分子式等信息。LC/MS分析样品时，对于GCMS，一般以He作为气相色谱流动相，用EI源或CI源作为质谱检测器；对于LC/MS，一般以甲醇-乙腈作为液相色谱流动相，用ESI源、APPI源和APCI源中的一种作为质谱检测器。

Claims (3)

1.油煤渣的溶解及其组分分析方法，其特征在于：采用萃取器或工业化磁力搅拌溶剂循环固液萃取系统对油煤渣(S)进行溶解和组分分离，对重质化程度不同的油煤渣采用不同的分析测试步骤；对于重质化程度高的油煤渣，先对油煤渣进行分类，将酸性样品(S-2)或碱性样品(S-3)的油煤渣进行处理，对酸性样品(S-2)处理选择大孔径酸性分子筛作为催化剂，然后用甲醇对样品中的酸性组分进行酯化，最终将其反应至中性；对于碱性样品S-3，直接用盐酸或硫酸中和至中性；把得到的中性油煤渣(S-1)的油相(O)依次用二硫化碳、正己烷、苯、丙酮、甲醇和四氢呋喃六种不同极性溶剂进行粗分离，然后依次再用前面六种不同极性的溶剂对微型层析柱或TLC板(M-3)的粗分离得到的可溶物充分洗脱，进行细分离，得到的不溶物用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)进行分析；中性油煤渣(S-1)的水相(W)一部分进行LC/MS分析，另一部分先进行反萃取，再进行GC/MS分析；对于重质化程度低的油煤渣采用四氢呋喃进行溶解预处理，所得到的可溶物部分用GC/MS和LC/MS进行分析，剩余可溶物用微型层析柱或TLC板进行细分离，所得到的萃取物再用气相色谱/质谱GC/MS分析和液相色谱/质谱LC/MS分析进行分级测试；最后将SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)分析的测试和气相色谱/质谱GC/MS分析和液相色谱/质谱LC/MS分析的分级测试的信息进行对照。
2.根据权利要求1所述的油煤渣的溶解及其组分分析方法，其特征在于：所述中性油煤渣油相的六种不同极性溶剂的粗分离步聚：
(1)将油相(O)用二硫化碳进行彻底萃取，得到二硫化碳不溶物(E1-1.1)和二硫化碳可溶物(E1-1.2)，将得到的二硫化碳不溶物(E1-1.1)进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)分析，二硫化碳可溶物(E1-1.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(2)将二硫化碳不溶物(E1-1.1)用正己烷进行彻底萃取，得到正己烷不溶物(E1-2.1)和正己烷可溶物(E1-2.2)，将得到的正己烷不溶物(E1-2.1)进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)分析，正己烷可溶物(E1-2.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(3)将正己烷不溶物(E1-2.1)用苯进行彻底萃取，得到苯不溶物(E1-3.1)和苯可溶物(E1-3.2)，将得到的苯不溶物(E1-3.1)进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)分析，苯可溶物(E1-3.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(4)将苯不溶物(E1-3.1)用丙酮进行彻底萃取，得到丙酮不溶物(E1-4.1)和丙酮可溶物(E1-4.2)，将得到的丙酮不溶物(E1-4.1)进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)分析，丙酮可溶物(E1-4.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(5)将丙酮不溶物(E1-4.1)用甲醇进行彻底萃取，得到甲醇不溶物(E1-5.1)和甲醇可溶物(E1-5.2)，将得到的甲醇不溶物(E1-5.1)进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)分析，甲醇可溶物(E1-5.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(6)将甲醇不溶物(E1-5.1)用四氢呋喃进行彻底萃取，得到四氢呋喃不溶物(E1-6.1)和四氢呋喃可溶物(E1-6.2)，将得到的四氢呋喃不溶物(E1-6.1)进行SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)分析，四氢呋喃可溶物(E1-6.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析。
3.根据权利要求1所述的油煤渣的溶解及其组分分析方法，其特征在于：所述剩余可溶物用微型层析柱或TLC板进行的细分离步聚：
(1)将四氢呋喃可溶物(E2-2)放在微型层析柱或TLC板(M-3)上，用二硫化碳进行彻底洗脱，得到二硫化碳不溶物(E2-1.1)和二硫化碳可溶物(E2-1.2)，将二硫化碳可溶物(E2-1.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(2)将二硫化碳不溶物(E2-1.1)用正己烷进行彻底洗脱，得到正己烷不溶物(E2-2.1)和正己烷可溶物(E2-2.2)，将得到的正己烷可溶物(E2-2.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(3)将正己烷不溶物(E2-2.1)用苯进行彻底洗脱，得到苯不溶物(E2-3.1)和苯可溶物(E2-3.2)，将得到的苯可溶物(E2-3.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(4)将苯不溶物(E2-3.1)用丙酮进行彻底洗脱，得到丙酮不溶物(E2-4.1)和丙酮可溶物(E2-4.2)，将得到的丙酮可溶物(E2-4.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(5)将丙酮不溶物(E2-4.1)用甲醇进行彻底洗脱，得到甲醇不溶物(E2-5.1)和甲醇可溶物(E2-5.2)，将得到地甲醇可溶物(E2-5.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析；
(6)将甲醇不溶物(E2-5.1)用四氢呋喃进行彻底洗脱，得到四氢呋喃不溶物(E2-6.1)和四氢呋喃可溶物(E2-6.2)，将得到的四氢呋喃可溶物(E2-6.2)进行GC/MS和LC/MS(M-6)分析。
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