CN115652121A - 一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料及其制备方法，涉及热电材料技术领域，其技术方案要点是：所述材料由基体相FeCoNi和第二相TabO2构成，且所述第二相TabO2弥散分布在基体相FeCoNi中，所述第二相TabO2为Ta的一系列氧化物，其中b为0.85‑1；所述材料由以下方法制备而成：(1)粉体制备：将金属粉末Fe、Co、Ni和Ta2O5粉末按配比称重，将称好的粉末混合、高能球磨；(2)烧结：将研磨后的粉体采用放电等离子烧结法进行烧结，形成块体的FeCoNi‑xTa2O5中熵合金。具有提升Seebeck系数，降低FeCoNi材料的热导率，提高其热电优值的效果。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域，更具体地说，它涉及一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料及其制备方法。
背景技术
近年来，日益增长的能源消耗和日益严峻的环境问题引起了广泛关注。为了克服即将到来的能源危机，开发可持续的、生态友好的能源资源具有重要意义。热电材料可以直接转换热能和电能，被认为是应对全球能源危机的极具潜力的材料。热电器件具有体积小、重量轻、结构简单、无污染、无电子噪音、响应速度快、维护成本低、温控精度高、安全、寿命长等优点，在医学及生物仪器、光通信网络、太空探测、民生产业、信息技术等领域都有广泛的应用。在5G的万物互联的时代，热电材料作为能够将转换温度信号转换为电信号的功能材料，可用作传感器来使得器件更加智能化。因此不管是打造经济可持续化发展之路还是建设环境友好型、资源节约型社会，探索高性能的热电材料都具有重大的战略意义。
热电材料的性能用热电优值ZT来表征，ZT＝S2σT/κ，S为Seebeck系数，σ为电导率，κ为热导率，T为开尔文温度，热电优值ZT越大代表材料的性能越好。 S2σ又被称为功率因子，功率因子用来表征材料热电转换效率的高低，热电功率因子越大表明该材料能量转换效率越高。
高熵合金(HEAS)作为一种新型的与传统合金完全不同的合金设计理念被中国台湾的叶教授和英国CAntor教授提出。与传统合金相比，高熵合金具有优异的性能，如硬度高、耐磨性强、腐蚀、摩擦、疲劳和氧化性强，近年来才被应用于热电材料领域。高熵合金一般由5种及以上的金属元素合成，每一种元素的比例为5％-35％，而由3-4种合金元素以等摩尔比合成合金称为中熵合金。FeCoNi中熵合金就是由过渡金属Fe、Co、Ni三种金属以1：1：1的比例合成。相较于半导体热电材料，FeCoNi中熵合金具有合金的高硬度，高塑性和高延展性，稳定性好，寿命长且制备方法简单。Fe、Co、Ni金属粉末是常见的冶金原料，价格低，毒性小；由高熵设计带来的严重的晶格畸变、点缺陷和二次相的沉淀，增强了声子散射，降低了晶格热导率，同时保持了传导电子的高迁移率；FeCoNi中熵合金是FCC的晶体结构，晶体结构的高对称性，允许能带高度收敛，接近费米能级，以获得高Seebeck系数。然而，FeCoNi中熵合金的较高的热导率使得热电性能较低，ZT值仅为0.097，导致FeCoNi中熵合金热电性能较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料及其制备方法，解决FeCoNi中熵合金的Seebeck系数较低，热导率较高，使得其热电性能较低的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料，所述材料由基体相FeCoNi和第二相TabO2构成，且所述第二相TabO2弥散分布在基体相FeCoNi中，所述第二相TabO2为Ta的一系列氧化物，其中b为0.85-1。
本发明的原理如下所述：由于第二相TabO2弥散分布在基体相FeCoNi中熵合金中，使得第二相TabO2复合在基体相FeCoNi中熵合金中会引入额外的相界面，并且有助于抑制FeCoNi晶粒的生长，获得更多的晶界，这有助于增强声子的散射作用，从而显著地降低FeCoNi材料的热导率，并提升Seebeck系数，有利于提高其热电优值。此外，本发明形成过程中，还尝试过其他氧化物的加入，比如氧化钇，氧化钐，氧化铈，氧化锗等，都没有增强FeCoNi热电性能的作用，探索发现，造成这一现象与TabO2的能带结构有关，Ta元素与FeCoNi之间发生了电子转移，Ta的元素价态在形成复合材料时发生了变化。只有TabO2与FeCoNi 复合才有显著提升其热电性能的效果。
进一步，所述材料的化学通式为FeCoNi-xTa2O5，其中x为0％＜x＜15％。
通过采用上述技术方案，当Ta2O5的加入量超过本发明限制的范围后，会导致FeCoNi基体材料密度的显著降低，电性能迅速恶化。
进一步，所述材料以金属粉末Fe、Co、Ni和稀土氧化物粉末Ta2O5为原料制备而成。
通过采用上述技术方案，由于基体相FeCoNi中熵合金具有合金的高硬度，高塑性和高延展性，稳定性好，热导率高的优点。然而，FeCoNi中熵合金的较高的热导率使得热电性能较低。通过加入稀土氧化物粉末Ta2O5，使得热电优值得到较大提升。
进一步，所述金属粉末Fe、Co、Ni和稀土氧化物粉末Ta2O5的纯度均大于99.5％。
通过采用上述技术方案，由于将金属粉末Fe、Co、Ni和Ta的氧化物粉末均设置为高纯度单质，能够降低杂相的产生量，从而避免了制备的陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的热电性能不佳的情况出现。
一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的制备方法，所述材料由以下方法制备而成：
(1)粉体制备：将金属粉末Fe、Co、Ni和Ta的稀土氧化物粉末按照配比称重，将称好的粉末混合、研磨；
(2)烧结：将研磨后的粉体采用放电等离子烧结法进行烧结，形成块体的 FeCoNi-xTa2O5中熵合金。
通过采用上述技术方案，通过采用放电等离子烧结法对FeCoNi-xTa2O5粉体进行烧结，能够形成具有小晶粒尺寸且致密的块体FeCoNi-xTa2O5，能够提高热电复合材料的致密度，以及满足实际的使用。
进一步，所述步骤(1)中采用球磨的方式进行研磨，且球磨时的转速为 800-1100rpm，球磨时间为4-8h。
通过采用上述技术方案，该球磨转速与球磨时间能够保证Fe、Co、Ni单质粉体进行充分的反应，形成FeCoNi粉体。
进一步，所述步骤(1)中球磨时抽真空，并通入保护气氛进行保护，且所述保护气氛由5％H2和95％N2组成。
通过采用上述技术方案，在保护气氛下，能避免单质Fe、Co、Ni粉体的氧化，进而降低杂相的产生量，避免金属粉末在球磨过程中爆炸，避免制备的陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的热电性能不佳的情况出现。
进一步，所述步骤(1)中球磨时球体和物料的重量比为40-20:1，且球体直径为5mm。
通过采用上述技术方案，能够使得Fe、Co、Ni单质金属粉末形成FeCoNi中熵合金粉末，并和Ta2O5粉体充分的混合，进而得到FeCoNi-xTa2O5粉体。
进一步，所述步骤(2)中烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为25-45min，烧结压力为40-60Mpa。
通过采用上述技术方案，由于烧结温度对块体材料影响较大，当烧结温度低于1000℃会导致粉体活化程度不够，难以烧结成致密块体，当烧结温度高于 1300℃会导致晶粒尺寸过大，会增加材料的热导率，并恶化材料的热电性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：1、第二相TabO2复合在FeCoNi中熵合金中会引入额外的相界面，使得FeCoNi-xTa2O5中熵合金的Seebeck系数增大，并且有助于抑制FeCoNi晶粒的生长，获得更多的晶面，这有助于增强声子的散射作用，从而显著地降低FeCoNi材料的热导率，有利于提高其热电优值。2、采用放电等离子烧结法对FeCoNi-xTa2O5粉体进行烧结，能够形成具有小晶粒尺寸且致密的块体FeCoNi-xTa2O5，能够提高热电复合材料的致密度，以及满足实际的使用。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3与对比例1的块体X射线衍射对比图；
图2为本发明实施例1、2、3和对比例1的室温电导率对比图；
图3为本发明实施例1、2、3和对比例1的室温Seebeck系数对比图；
图4为本发明实施例1、2、3和对比例1的功率因子对比图；
图5为本发明实施例1、2、3和对比例1的室温热导率对比图；
图6为本发明实施例1、2、3和对比例1的室温热电优值对比图。
具体实施方式
以下结合附图1-6对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料，由以下方法制备而成：
(1)粉体制备：分别称取纯度大于99.95％的单质Fe粉体1.2877g，单质 Co粉体1.3589g，单质Ni粉体1.3534g，Ta2O5粉体0.0997g。然后将4种粉体投入高能球磨机中，并将真空球磨罐的转速调节至900rpm，在保护性气氛下球磨， 3h后，得到FeCoNi-1％Ta2O5粉体。
(2)烧结：采用放电等离子烧结法对步骤(1)制得的FeCoNi-1％Ta2O5粉体进行烧结，首先将FeCoNi-1％Ta2O5粉体倒入直径为15mm的石墨模具中，并在1050℃的温度以及50Mpa的压力下烧结25min，形成块体的FeCoNi-1％Ta2O5。
本实施例中保护性气氛为质量分数占比5％的H2和95％的N2，球磨罐内的球体为不锈钢球体，且球体的直径为5mm，本实施例中粉体总重量与球体的重量比例为1:20。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：实施例2中Ta2O5的加入量为0.284g，即 x为3％。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：实施例3中Ta2O5的加入量为0.4519g，即x为5％。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：未加入稀土氧化物Ta2O5，即对比例1得到的是FeCoNi纯相。
XRD(X射线衍射)表征
采用X射线衍射仪分别对实施例1-3和对比例1制备的合金样品的进行检测，以实施例1、实施例2、实施例3和对比例1为例，检测结果如图1所示。
XRD检测结果表明，此方法确实能够制备FeCoNi中熵合金，在加入稀土氧化物Ta2O5后，结合机械合金化(球磨)和放电等离子烧结的方法能够合成出以 FeCoNi为主相的合金块体材料，检测到了第二相TabO2(b为0.85～1)的存在，且含量随着Ta2O5添加量的增加而增加。
热电性能表征
热电材料的性能用热电优值ZT来表征，ZT＝S2σT/κ，S为Seebeck系数，σ为电导率，κ为热导率，T为开尔文温度。
电导率和Seebeck系数
将实施例1-3和对比例1制备的合金样品切割成2×2×10mm的长条用于检测电导率，采用日本Ulvac-Riko公司的ZEM-3型塞贝克系数/电导率测试系统，通过四探针法测试样品的Seebeck系数和电导率，得到在313K下的电导率和 Seebeck系数，具体分别如图2、图3所示。
结果表明：绝缘相Ta2O5的加入，能够降低载流子浓度，散射电子，增加相界面，还能调整能带结构，使得Seebeck系数改变和电导率降低。但是Ta2O5的加入量过多就会使得Seebeck系数降低。
功率因子
功率因子为Seebeck系数的平方与电导率的乘积，即PF＝S2σ，功率因子用来表征热电材料制成的热电器件的输出功率的大小。具体如图4所示，实施例1 的功率因子高达13100μWm-1K-2，较对比例1提升23.5％。
热导率
将实施例1-3和对比例1制备的热电材料样品切割成6×6的方块用于检测热导率，采用激光热导率仪进行测试，得到在313K下的热导率，具体如图5所示。从图5可以观察到实施例1-3的样品其热导率要低于对比例1。说明绝缘相Ta2O5的加入，增加了声子散射，增加了相界面，使得晶格热导率降低，电导率的降低使得电子热导率降低，进而使得热导率降低。
ZT值
以实施例1、实施例2、实施例3和对比例1样品其ZT可根据上述公式 ZT＝S2σT/κ计算可以得到，具体如图6所示。最大的ZT值在实例1处取到，为 0.124，比对比例1高出约27.8％。
综上所述，通过实验证明，本发明提供的陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的热电性能佳。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料，其特征在于，所述材料由基体相FeCoNi和第二相TabO2构成，且所述第二相TabO2弥散分布在基体相FeCoNi中，所述第二相TabO2为Ta的一系列氧化物，其中b为0.85-1。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料，其特征在于，所述材料的化学通式为FeCoNi-xTa2O5，其中x为0％＜x＜15％。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料，其特征在于，所述材料以金属粉末Fe、Co、Ni和稀土氧化物粉末Ta2O5为原料制备而成。
4.根据权利要求3所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料，其特征在于，所述金属粉末Fe、Co、Ni和Ta2O5粉末的纯度均大于99.5％。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的制备方法，其特征在于，所述热电材料由以下方法制备而成：
(1)粉体制备：将金属粉末Fe、Co、Ni和Ta2O5粉末按配比称重，将称好的粉末混合、研磨；
(2)烧结：将球磨后的粉体采用放电等离子烧结法进行烧结，形成块体的FeCoNi-xTa2O5中熵合金。
6.根据权利要求5所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用球磨的方式进行研磨，且球磨时的转速为800-1200rpm，球磨时间为30min-2h。
7.根据权利要求6所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨时抽真空，并通入保护气体进行保护，且所述保护气体由5％H2和95％N2组成。
8.根据权利要求7所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨时球体和物料的重量比为40-20:1，且球体直径为5-10mm。
9.根据权利要求5所述的一种陶瓷颗粒增强的金属基热电材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为25-45min，烧结压力为40-60Mpa。
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