CN115650260B - 一种六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池 - Google Patents

Abstract

为克服现有有机溶剂法制备六氟磷酸锂存在副反应过多影响反应收率的问题，本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下操作步骤：在碳酸氢锂的水溶液中浸润聚四氟乙烯‑碳混合纤维布，持续加入氟化氢的水溶液，搅拌反应直至pH值呈弱酸性，过滤，干燥得到吸附有氟化锂的聚四氟乙烯‑碳混合纤维布；将吸附有氟化锂的聚四氟乙烯‑碳混合纤维布投入有机溶剂中，通入五氟化磷，制备得到初级六氟磷酸锂溶液；提纯得到六氟磷酸锂溶液。同时，本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的电解液和锂离子电池。本发明提供的制备方法可以有效提高电解液中六氟磷酸锂的纯度，进而利于提高锂离子电池性能。

Description

一种六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池

技术领域

本发明属于二次电池制造技术领域，具体涉及一种六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池。

背景技术

锂离子电池相对于铅酸电池、镍氢电池、镍镉电池具有能量密度高、循环寿命长等优点，当前已广泛应用于各个领域。六氟磷酸锂是目前广泛使用的一种锂离子电池电解质盐，其结构式是LiPF₆，为白色晶体或粉末，暴露在空气或湿蒸汽中易分解。

由于六氟磷酸锂遇空气或湿蒸汽易分解的特性，通常六氟磷酸锂的生产过程要求不接触空气和水分。目前，六氟磷酸锂的生产方法主要有气-固反应法、氟化氢溶剂法、有机溶剂法和离子交换法。

气-固反应法是使用氟化氢溶剂处理氟化锂，氟化锂经处理后形成多微孔结构，接下来通入五氟化磷气体在鼓泡反应器中发生合成反应生成六氟磷酸锂。该方法的优点是不需要其他的原料，产出的六氟磷酸锂纯净度高，缺点是该反应产生的六氟磷酸锂晶体会结晶在氟化锂表面，造成反应终止。

离子交换法是使用高纯的六氟磷酸盐类与含锂离子的盐类进行离子交换得到六氟磷酸锂。该方法的优点是原料种类少，易操作，危险性低，但由于使用的高纯原料成本极高，不常用该法进行工业制备。

氟化氢溶剂法是工业上使用最为广泛的制备方法，该法将氟化锂和氟化氢混合形成混合溶液，通入五氟化磷气体制备六氟磷酸锂晶体，通过物理结晶和洗涤干燥得到产品。该方法的优点是反应易于控制，流程易于搭建，反应速度较快。该方法的缺点是使用了氟化氢作为溶剂，对设备防腐蚀要求较高。

有机溶剂法是使用有机溶剂替代氟化氢，该方法是将氟化锂置于有机溶剂中，通入五氟化磷发生合成反应生成六氟磷酸锂。该方法的优点是不使用氟化氢，减少设备的腐蚀现象，降低对设备的生产制造要求，同时制备得到的六氟磷酸溶液可直接用于配制锂电解液。然而该有机溶剂法同样存在不足，主要在于五氟化磷易于与有机溶剂发生反应，导致产品转化率不高，增加了产品的分离难度，造成部分原料的浪费，影响六氟磷酸锂的收率；同时由于其原料反应活性较高，反应释放大量的热量，为避免副反应的发生，有机溶剂法的合成温度一般控制在较低的水平，需消耗较多的深冷能源。

发明内容

针对现有有机溶剂法制备六氟磷酸锂存在副反应过多影响反应收率的问题，本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一方面，本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下操作步骤：

制备氟化锂：在碳酸氢锂的水溶液中浸润聚四氟乙烯-碳混合纤维布，持续加入氟化氢的水溶液，搅拌反应直至pH值呈弱酸性，生成的氟化锂在聚四氟乙烯-碳混合纤维布的孔隙中析出，过滤，干燥得到吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布；

合成反应：将吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布投入有机溶剂中，通入五氟化磷，制备得到初级六氟磷酸锂溶液；

提纯：将初级六氟磷酸锂溶液过滤，提纯得到六氟磷酸锂溶液。

可选的，所述聚四氟乙烯-碳混合纤维布由聚四氟乙烯纤维和碳纤维混合编制得到。

可选的，所述有机溶剂包括直链碳酸酯和环状碳酸酯中的一种或多种；所述直链碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯。

可选的，所述五氟化磷通过以下方法制备得到：

将三氯化磷、无水氟化氢和液氯置于PF₅反应器中，通氮气保护，控制反应温度在-50℃~30℃，得到五氟化磷与氯化氢的混合气体，再将混合气体送入第一精馏塔中精制得高纯五氟化磷。

可选的，所述第一精馏塔中控制进料温度为5℃~35℃，塔顶压力为0 .06~0.50MPa。

可选的，所述“合成反应”操作中，温度控制在-20℃~10℃。

可选的，所述“提纯”操作中，过滤将脱除氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布与初级六氟磷酸锂溶液分离，将聚四氟乙烯-碳混合纤维布在“制备氟化锂”操作中循环使用。

可选的，所述“提纯”操作中，将过滤后的初级六氟磷酸锂溶液加入第二精馏塔中，在-50℃~100℃进行精馏，得到合格的六氟磷酸锂溶液。

另一方面，本发明提供了一种电解液，包括六氟磷酸锂溶液，所述六氟磷酸锂溶液由上述的制备方法制备得到。

另一方面，本发明提供了一种锂离子电池，包括正极、负极以及如上所述的电解液。

根据本发明提供的六氟磷酸锂的制备方法，在氟化锂的制备过程中，加入有聚四氟乙烯-碳混合纤维布，其表面大量含氟位点对于氟化锂具有较好的吸附性，从而促进氟化锂在聚四氟乙烯-碳混合纤维布孔隙中的析出，提高反应效率；同时，发明人发现，有机溶剂法制备六氟磷酸锂中有机溶剂产生的副反应主要是由于氟化锂与五氟化磷的反应放出大量的热量，而有机溶剂本身导热性不足，即使控制整体体系反应温度在较低水平，也会出现局部温度过高进而诱发有机溶剂与五氟化磷发生副反应，本制备方法中将吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布直接投入至有机溶剂中，可通过聚四氟乙烯-碳混合纤维布调控氟化锂和五氟化磷的反应界面，避免反应过快进行，进而避免由于氟化锂与五氟化磷反应过于剧烈导致的反应物温升过快引发副反应的问题，同时，聚四氟乙烯对于五氟化磷具有一定的亲和吸附作用，使得其内部的氟化锂也能够与五氟化磷接触反应，保证反应的充分进行，提高原料转化率；所述聚四氟乙烯-碳混合纤维布中的碳纤维具有较好的导热作用，解决有机溶剂导热性不足的问题，能够较好的实现热传导，进一步避免局部温度过高导致的有机溶剂副反应的发生。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下操作步骤：

制备氟化锂：在碳酸氢锂的水溶液中浸润聚四氟乙烯-碳混合纤维布，持续加入氟化氢的水溶液，搅拌反应直至pH值呈弱酸性，生成的氟化锂在聚四氟乙烯-碳混合纤维布的孔隙中析出，过滤，干燥得到吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布；

合成反应：将吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布投入有机溶剂中，通入五氟化磷，制备得到初级六氟磷酸锂溶液；

提纯：将初级六氟磷酸锂溶液过滤，提纯得到六氟磷酸锂溶液。

在氟化锂的制备过程中，加入有聚四氟乙烯-碳混合纤维布，其表面大量含氟位点对于氟化锂具有较好的吸附性，从而促进氟化锂在聚四氟乙烯-碳混合纤维布孔隙中的析出，提高反应效率；同时，发明人发现，有机溶剂法制备六氟磷酸锂中有机溶剂产生的副反应主要是由于氟化锂与五氟化磷的反应放出大量的热量，而有机溶剂本身导热性不足，即使控制整体体系反应温度在较低水平，也会出现局部温度过高进而诱发有机溶剂与五氟化磷发生副反应，本制备方法中将吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布直接投入至有机溶剂中，可通过聚四氟乙烯-碳混合纤维布调控氟化锂和五氟化磷的反应界面，避免反应过快进行，进而避免由于氟化锂与五氟化磷反应过于剧烈导致的反应物温升过快引发副反应的问题，同时，聚四氟乙烯对于五氟化磷具有一定的亲和吸附作用，使得其内部的氟化锂也能够与五氟化磷接触反应，保证反应的充分进行，提高原料转化率；所述聚四氟乙烯-碳混合纤维布中的碳纤维具有较好的导热作用，解决有机溶剂导热性不足的问题，能够较好的实现热传导，进一步避免局部温度过高导致的有机溶剂副反应的发生。

在一些实施例中，所述聚四氟乙烯-碳混合纤维布由聚四氟乙烯纤维中掺杂碳得到，具体的，可通过将PTFE乳液与基质聚合物(如PVA)载体混合，制成纺丝液纺丝，制备出PTFE / PVA初生纤维后，再在高温下通入氮气进行高温烧结，使基质聚合物碳化，得到聚四氟乙烯-碳混合纤维，将聚四氟乙烯-碳混合纤维进一步编织成聚四氟乙烯-碳混合纤维布。

在另一些实施例中，所述聚四氟乙烯-碳混合纤维布通过在PTFE乳液中加入碳材料掺杂再纺丝得到，所述碳材料包括石墨烯、碳纳米管、炭黑中的一种或多种。

在另一些实施例中，所述聚四氟乙烯-碳混合纤维布由聚四氟乙烯纤维和碳纤维混合编制得到。

需要说明的是，相比于其他制备方法，采用聚四氟乙烯纤维和碳纤维混合编制制备得到的聚四氟乙烯-碳混合纤维布的性质较为稳定，可以避免其中引出的杂质对于最终生成六氟磷酸锂纯度的影响。

在一些实施例中，所述有机溶剂包括碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯中的一种或多种。

在一些实施例中，所述五氟化磷通过以下方法制备得到：

将三氯化磷、无水氟化氢和液氯置于PF₅反应器中，通氮气保护，控制反应温度在-50℃~30℃，得到五氟化磷与氯化氢的混合气体，再将混合气体送入第一精馏塔中精制得高纯五氟化磷。

由于所述五氟化磷与水会发生反应，因此，需要严格控制所述氟化氢中的含水量，优选采用无水氟化氢进行反应。

在一些实施例中，所述第一精馏塔中控制进料温度为5℃~35℃，塔顶压力为0 .06~0.50MPa。

第一精馏塔用于分离混合气体中五氟化磷和氯化氢，分离后的氯化氢通入吸收塔回收得到工业盐酸，分离后的五氟化磷气体输送至“合成反应”操作中进行反应，或通过罐体临时储存备用。

在一些实施例中，所述“合成反应”操作中，温度控制在-20℃~10℃。

当反应温度过低时，一方面影响反应速率，另一方面也存在能耗较高的问题；而当反应温度超过10℃时，易使氟化锂与五氟化磷的反应速度过快，进而产生大量的热量引发与有机溶剂之间的副反应。

在一些实施例中，所述“提纯”操作中，过滤将脱除氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布与初级六氟磷酸锂溶液分离，将聚四氟乙烯-碳混合纤维布在“制备氟化锂”操作中循环使用。

将脱除氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布重复使用，利于降低生产成本。

在一些实施例中，所述“提纯”操作中，将过滤后的初级六氟磷酸锂溶液加入第二精馏塔中，在-50℃~100℃进行精馏，得到合格的六氟磷酸锂溶液。

在所述第二精馏塔精馏的过程中，主要是将六氟磷酸锂溶液中残留的五氟化磷脱除，得到六氟磷酸锂溶液，由于本制备方法中通过聚四氟乙烯-碳混合纤维布抑制了有机溶剂的副反应发生，因此，得到的六氟磷酸锂溶液杂质含量较低，同时，六氟磷酸锂溶液的溶剂均可以直接作为电解液的溶剂使用，因此在经过杂质检测后即可直接应用于电解液中，不需要经过传统有机溶剂法中的结晶和干燥方式制备固态的六氟磷酸锂，有效降低了能耗。

在其他实施例中，在需要制备固态六氟磷酸锂时，也可通过将所述六氟磷酸锂溶液进行结晶、过滤和干燥操作，以得到六氟磷酸锂固体。

本发明的另一实施例提供了一种电解液，包括六氟磷酸锂溶液，所述六氟磷酸锂溶液由上述的制备方法制备得到。

通过将上述制备方法制备得到的六氟磷酸锂溶液直接应用于电解液中，实现六氟磷酸锂和电解液的联产，可以有效避免六氟磷酸锂在结晶干燥过程中混入水分或出现其他变质情况，在缩短了工艺流程的同时，保证了电解液质量。

在一些实施例中，为调节所述电解液中六氟磷酸锂的浓度，可在所述电解液中额外加入溶剂以降低六氟磷酸锂浓度或加入六氟磷酸锂固体分散溶解以提高六氟磷酸锂浓度。

在一些实施例中，所述电解液中，所述六氟磷酸锂的浓度为0.1mol/L~8mol/L。在优选实施例中，所述电解液中，所述六氟磷酸锂的浓度为0.5mol/L~2.5mol/L。在大部分情况下，上述制备方法制备得到的六氟磷酸锂的浓度较高，因此，需要额外加入溶剂，溶剂可以是与所述有机溶剂相同的碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸二甲酯，或是环状碳酸酯、醚类溶剂、腈类溶剂和羧酸酯类溶剂。

在一些实施例中，醚类溶剂包括环状醚或链状醚，优选为碳原子数3~10的链状醚及碳原子数3~6的环状醚，环状醚具体可以但不限于是 1,3-二氧戊烷（DOL）、1,4-二氧惡烷（DX）、冠醚、四氢呋喃（THF）、2-甲基四氢呋喃（2-CH₃-THF），2-三氟甲基四氢呋喃（2-CF₃-THF）中的一种或多种；所述链状醚具体可以但不限于是二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙氧基甲氧基甲烷、乙二醇二正丙基醚、乙二醇二正丁基醚、二乙二醇二甲基醚。由于链状醚与锂离子的溶剂化能力高、可提高离子解离性，因此特别优选粘性低、可赋予高离子电导率的二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙氧基甲氧基甲烷。

在一些实施例中，腈类溶剂具体可以但不限于是乙腈、戊二腈、丙二腈中的一种或多种。

在一些实施例中，环状碳酸酯具体可以但不限于是碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸亚丁酯（BC）中的一种或多。

在一些实施例中，羧酸酯类溶剂包括环状羧酸酯和/或链状碳酸酯。作为环状羧酸酯的例子，可以列举如：γ-丁内酯、 γ-戊内酯、 δ-戊内酯中的一种或多种。作为链状碳酸酯的例子，可以列举如：乙酸甲酯（MA）、乙酸乙酯（EA）、乙酸丙酯（EP）、乙酸丁酯、丙酸丙酯（PP）、丙酸丁酯中的一种或多种。

在一些实施例中，砜类溶剂包括环状砜和链状砜，优选地，在为环状砜的情况下，通常为碳原子数3~6、优选碳原子数3~5，在为链状砜的情况下，通常为碳原子数2~6、优选碳原子数2~5的化合物。

在一些实施例中，所述电解液中还添加有添加剂，所述添加剂包括环状硫酸酯类化合物、磺酸内酯类化合物、环状碳酸酯类化合物、磷酸酯类化合物、硼酸酯类化合物和腈类化合物中一种或多种。

本发明的另一实施例提供了一种锂离子电池，包括正极、负极以及如上所述的电解液。

在一些实施例中，所述正极包括含有正极活性材料的正极材料层，所述正极活性材料的种类没有特别限制，可以根据实际需求进行选择，只要是能够可逆地嵌入/脱嵌锂离子的正极活性材料或转换型正极材料即可。

在优选实施例中，所述正极活性材料可选自LiFe_1-x’M’_x’PO₄、LiMn_2-y’M_y’O₄和LiNi_xCo_yMn_zM_1-x-y-zO₂中的一种或多种，其中，M’选自Mn、Mg、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V或Ti中的一种或多种，M选自Fe、Co、Ni、Mn、Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V或Ti中的一种或多种，且0≤x’＜1，0≤y’≤1，0≤y≤1，0≤x≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1，所述正极活性材料还可以选自硫化物、硒化物、卤化物中的一种或几种。更为优选的，所述正极活性材料可选自LiCoO₂、LiNiO₂、LiMnO₂、LiFePO₄、LiFe_0.7Mn_0.3PO₄、LiFe_0.8Mn_0.2PO₄、LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂、LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂、LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂、LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂、LiNi_0.8Co_0.15Mn_0.05O₂、LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.2Al_0.1O₂、LiMn₂O₄、LiNi_0.5Co_0.2Al_0.3O₂中的一种或多种。

在一些实施例中，所述负极包括含有负极活性材料的负极材料层。

在优选实施例中，所述负极活性材料包括碳基负极、硅基负极、锡基负极、锂负极中的至少一种。其中碳基负极可包括石墨、硬碳、软碳、石墨烯、中间相碳微球等；硅基负极可包括硅材料、硅的氧化物、硅碳复合材料以及硅合金材料等；锡基负极可包括锡、锡碳、锡氧、锡金属化合物；锂负极可包括金属锂或锂合金。锂合金具体可以是锂硅合金、锂钠合金、锂钾合金、锂铝合金、锂锡合金和锂铟合金中的至少一种。

在一些实施例中，所述锂离子电池中还包括有隔膜，所述隔膜位于所述正极片和所述负极片之间。

所述隔膜可为现有常规隔膜，可以是聚合物隔膜、无纺布等，包括但不限于单层PP（聚丙烯）、单层 PE（聚乙烯）、双层 PP/PE、双层 PP/PP 和三层 PP/PE/PP 等隔膜。

以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。

实施例1

本实施例用于说明本发明公开的六氟磷酸锂的制备方法，包括以下操作步骤：

（1）制备五氟化磷：将三氯化磷、无水氟化氢和液氯置于PF₅反应器中，通氮气保护，控制反应温度在10℃左右，得到工业级五氟化磷与氯化氢的混合气体，再将混合气体送入第一精馏塔中精制得高纯五氟化磷，备用；

（2）制备氟化锂：在碳酸氢锂的水溶液中浸润聚四氟乙烯-碳混合纤维布，持续加入氟化氢的水溶液，搅拌反应直至pH值呈弱酸性，生成的氟化锂在聚四氟乙烯-碳混合纤维布的孔隙中析出，过滤，干燥得到吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布；

（3）合成反应：在合成反应釜中，将吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布投入EMC（碳酸甲乙酯）中，合成反应釜的温度控制在-10℃左右，通入高纯五氟化磷，通氮气保护，制备得到初级六氟磷酸锂溶液；

（4）提纯：将步骤（3）所述合成反应釜中反应产生的初级六氟磷酸锂溶液经过滤后，将脱除氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布取出，在步骤（2）中重复使用，将过滤后的初级六氟磷酸锂溶液泵入第二精馏塔中，分离得到六氟磷酸锂溶液。

实施例2

本实施例用于说明本发明公开的六氟磷酸锂的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：

步骤（3）中，采用DMC（碳酸二甲酯）作为有机溶剂。

实施例3

本实施例用于说明本发明公开的六氟磷酸锂的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：

步骤（3）中，合成反应釜的温度控制在0℃左右。

实施例4

本实施例用于说明本发明公开的六氟磷酸锂的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：

步骤（3）中，合成反应釜的温度控制在10℃左右。

对比例1

本对比例用于对比说明本发明公开的六氟磷酸锂的制备方法，包括以下操作步骤：

（1）制备五氟化磷：将三氯化磷、无水氟化氢和液氯置于PF5反应器中，通氮气保护，控制反应温度在10℃左右，得到工业级五氟化磷与氯化氢的混合气体，再将混合气体送入第一精馏塔中精制得高纯五氟化磷，备用；

（2）制备氟化锂：在碳酸氢锂的水溶液中持续加入氟化氢的水溶液，搅拌反应直至pH值呈弱酸性，生成氟化锂，过滤，干燥得到氟化锂；

（3）合成反应：在合成反应釜中，将氟化锂投入EMC（碳酸甲乙酯）中，合成反应釜的温度控制在-10℃左右，通入五氟化磷，通氮气保护，制备得到初级六氟磷酸锂溶液；

（4）提纯：将步骤（3）所述合成反应釜中反应产生的六氟磷酸锂溶液经过滤后，泵入第二精馏塔中，分离得到六氟磷酸锂溶液；

对比例2

本对比例用于对比说明本发明公开的六氟磷酸锂的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：

采用聚四氟乙烯纤维布替换实施例1中的聚四氟乙烯-碳混合纤维布。

性能测试

对上述实施例和对比例制备得到的六氟磷酸锂溶液进行六氟磷酸锂浓度检测、收率计算和游离酸检测，得到的测试结果填入表1。

表1

从表1的测试结果可以看出，通过本发明提供的制备方法能够有效抑制副反应的发生，提高六氟磷酸锂的收率，得到的六氟磷酸锂溶液纯度较高，可直接应用于锂离子电池中，省去了中间结晶和干燥部分，有效提高了生产效率，降低了生产能耗，避免在结晶和干燥过程导致的杂质引入或水分进入的问题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

制备氟化锂：在碳酸氢锂的水溶液中浸润聚四氟乙烯-碳混合纤维布，所述聚四氟乙烯-碳混合纤维布由聚四氟乙烯纤维和碳纤维混合编制得到，持续加入氟化氢的水溶液，搅拌反应直至pH值呈弱酸性，生成的氟化锂在聚四氟乙烯-碳混合纤维布的孔隙中析出，过滤，干燥得到吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布；

合成反应：将吸附有氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布投入有机溶剂中，通入五氟化磷，制备得到初级六氟磷酸锂溶液；

提纯：将初级六氟磷酸锂溶液过滤，提纯得到六氟磷酸锂溶液。

2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括直链碳酸酯和环状碳酸酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述五氟化磷通过以下方法制备得到：

将三氯化磷、无水氟化氢和液氯置于PF₅反应器中，通氮气保护，控制反应温度在-50℃～30℃，得到五氟化磷与氯化氢的混合气体，再将混合气体送入第一精馏塔中精制得高纯五氟化磷。

4.根据权利要求3所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述第一精馏塔中控制进料温度为5℃～35℃，塔顶压力为0.06～0.50MPa。

5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述“合成反应”操作中，温度控制在-20℃～10℃。

6.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述“提纯”操作中，过滤将脱除氟化锂的聚四氟乙烯-碳混合纤维布与初级六氟磷酸锂溶液分离，将聚四氟乙烯-碳混合纤维布在“制备氟化锂”操作中循环使用。

7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述“提纯”操作中，将过滤后的初级六氟磷酸锂溶液加入第二精馏塔中，在-50℃～100℃进行精馏，得到合格的六氟磷酸锂溶液。