CN115645340A - 一种知母总𠮿酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用 - Google Patents

一种知母总𠮿酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用 Download PDF

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高羽
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一种知母总
Figure DDA0003903625030000011
酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用，知母总
Figure DDA0003903625030000012
酮提取物通过下述方法制备：取知母药材，加入去离子水煎煮提取，收集提取液，过滤；滤液经大孔树脂纯化后，减压浓缩，干燥粉碎；再经多次乙醇醇沉，抽滤或者离心得沉淀物，干燥即得。本发明制得的总
Figure DDA0003903625030000014
酮提取物中
Figure DDA0003903625030000013
酮单体含量高，制备方法简单、安全，便于工厂化生产，经验证本总

Description

一种知母总𠮿酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种知母总
Figure BDA0003903625010000012
酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用。
背景技术
最近几年人们的物质水平越来越高，其对于化妆品的质量和性能要求也越来越高，同时化妆品中人工合成的抗氧化剂、抑菌剂等长期使用容易引起安全性问题引起了人们的担忧，于是各种以天然植物为主要成分的化妆品逐渐受到大众追捧。目前，天然护肤产品在全球个人护理产品市场中所占比例越来越大，“药妆”、“天然植物提取物”等已经成为目前化妆品行业的发展趋势。其中天然植物中
Figure BDA0003903625010000014
酮类化合物(又名呫吨酮、氧杂蒽酮)因其独特的化学结构，具有多种药理活性，如抗氧化清除自由基、抗菌、抗炎止痛、抗血小板凝集等作用，特别是其具有很强的抗氧化作用，可以作为天然抗氧化剂，并且安全性高，在化妆品行业中具有广阔的应用前景。
知母为百合科植物Anemarrhena asphodeloides Bge的干燥根茎，知母中主要含有甾体皂苷、双苯吡酮类、木质素类和多糖类成分，在临床中应用广泛，具有抗血小板血栓、改善阿尔茨海默症、抗肿瘤、抗炎、解热等作用，目前较被关注的是皂苷类成分。而知母总
Figure BDA0003903625010000013
酮类成分在知母中含量有限，主要是芒果苷和新芒果苷，所以目前对知母总
Figure BDA0003903625010000015
酮研究较少，且没有关于其在化妆品中的应用方面的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种知母总
Figure BDA0003903625010000016
酮提取物的制备方法，该知母总
Figure BDA0003903625010000017
酮提取物具有很强的抗氧化活性，可以应用在相关化妆品中。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种知母总
Figure BDA0003903625010000018
酮提取物的制备方法，包括如下述步骤：
步骤1：取知母药材，采用水煎煮提取；具体为加去离子水煎煮三次，第一次加10倍量去离水，提取时间为2小时，第二次、第三次各加8倍量去离子水，提取时间为各1.5小时，滤过得滤液。
步骤2：滤液缓慢加入已处理好的AB-8大孔树脂柱，用1倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用4倍柱体积的0.2％NaOH水溶液洗脱，收集洗脱液。
步骤3：将步骤2所得的碱洗脱液以5～10％盐酸调节pH至中性，徐徐注入已处理好的NKA-Ⅱ树脂柱，以2～3倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用2～3倍柱体积的20％乙醇洗脱第一次，再用4～5倍柱体积40％的乙醇洗脱第二次，合并两次乙醇洗脱液。
步骤4：将步骤3所得的乙醇洗脱液真空减压浓缩，浓缩至相对密度为1.07～1.10(50～60℃)，后60℃真空干燥，粉碎，过60-100目筛，即得粗提纯知母总
Figure BDA0003903625010000021
酮。
步骤5：将粗提纯知母总
Figure BDA0003903625010000022
酮溶于60-65℃的20～40％乙醇，搅拌均匀，2～6℃冷藏静置8～10小时，抽滤或者离心，沉淀物用1-2倍量体积的80～90％乙醇洗涤，重复操作2～3次，即得高纯度的知母总
Figure BDA0003903625010000023
酮。
其中，所述的知母总
Figure BDA0003903625010000024
酮提取物的浓度为0.1-0.5mg/ml。
通过本发明方法制得的知母总
Figure BDA0003903625010000025
酮提取物，活性测试结果表明其具有很强的抗氧化作用，可以作为抗氧化剂用于化妆品的制备中。
本发明进一步提供一种知母总
Figure BDA0003903625010000026
酮提取物在化妆品中的应用，所述化妆品包括采用上述方法提取得到的知母总
Figure BDA0003903625010000027
酮提取物及辅料。
其中，所述的知母总
Figure BDA0003903625010000028
酮提取物用作化妆品中的抗氧化剂成分。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的实验数据表明，通过采用总抗氧化能力、DPPH清除率、ABTS清除率3种方法对本发明方法制得的知母总
Figure BDA0003903625010000029
酮提取物的抗氧化能力进行评价，当知母总
Figure BDA00039036250100000210
酮提取物浓度为0.5mg/ml时，对DPPH自由基的清除率为91.48％；0.2g/ml知母总
Figure BDA00039036250100000211
酮提取物总抗氧化能力为1.03mmol/L；在0.1mg/ml浓度下，其ABTS自由基的清除率为98.95％，与维生素C作用相当，表明其具有极强的抗氧化能力。
附图说明
图1不同质量浓度知母总
Figure BDA00039036250100000212
酮提取物对DPPH自由基的清除能力
图2不同质量浓度知母总
Figure BDA00039036250100000213
酮提取物对ABTS自由基的清除能力
图3不同质量浓度知母总酮提取物的总抗氧化能力
具体实施方式
下面通过具体的实施例和附图详细介绍本发明实质性内容，但不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：知母总
Figure BDA0003903625010000031
酮提取物的制备
取知母药材，加水煎煮三次，第一次加10倍量水，2小时，第二次、第三次各加8倍量水，各1.5小时，滤过，合并滤液。滤液徐徐注入已处理好的AB-8大孔树脂柱(处理过程为常规通用预处理方法)，用1倍柱床体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用4倍柱床体积的0.2％NaOH水溶液洗脱。碱洗脱液以8％盐酸调节pH至中性，徐徐注入已处理的NKA-Ⅱ树脂柱(处理过程为常规通用预处理方法)，以3倍柱体积水洗脱，弃去水液，用3倍柱体积20％乙醇洗脱，再用5倍柱体积40％乙醇洗脱，合并两种浓度乙醇洗脱液。减压回收乙醇洗脱液乙醇并浓缩至相对密度为1.08(50～60℃)，60℃真空干燥，粉碎，过80目筛，即得粗提纯知母总
Figure BDA0003903625010000032
酮。将粗提纯知母总
Figure BDA0003903625010000033
酮溶于60℃的30％乙醇，搅拌均匀，4℃冷藏静置10小时，抽滤，用1-2倍量体积的80％乙醇洗涤。重复操作2次后干燥，即得高纯度知母总
Figure BDA0003903625010000034
酮。
通过HPLC-UV测定知母总
Figure BDA0003903625010000035
酮提取物中芒果苷和新芒果苷的含量，结果显示以上制备得到的知母总
Figure BDA0003903625010000036
酮提取物中芒果苷含量为48.9％，新芒果苷含量为9.7％。
实施例2：知母粗提物样品的制备
本实施例为知母粗提物常规制备工艺。用于以下与本发明方法所制备的知母总
Figure BDA0003903625010000037
酮提取物进行活性对比。
取知母药材，加水煎煮三次，第一次加10倍量水，2小时，第二次、第三次各加8倍量水，各1.5小时，滤过，合并滤液，滤液经60℃真空减压浓缩至粘稠状，再于60℃真空干燥箱中干燥，得到知母粗提物样品。
实施例3：知母总
Figure BDA0003903625010000038
酮提取物的抗氧化活性测定(DPPH清除实验)
将实施例1制得的知母总
Figure BDA0003903625010000039
酮提取物和实施例2制得的知母粗提物样品，采用DPPH法测定其清除自由基活性。测定步骤为：将实施例1制得的知母总
Figure BDA00039036250100000310
酮提取物样品用去离子水配制成0.125、0.5和1mg/ml的溶液，另将实施例2制得的知母粗提物样品用去离子水配制成0.5和2mg/ml的溶液，将维生素C(阳性对照)用去离子水配制成0.5mg/ml水溶液。精密吸取各浓度样品溶液100μL和0.1mmol/L的DPPH溶液100μL为实验组，对照组用100μL无水乙醇代替DPPH溶液，以加入100μL DPPH溶液和100μL无水乙醇为标准组，避光反应30min，之后用酶标仪在517nm下测定吸光度。由下式计算清除率：DPPH清除率＝[1-(A实验组-A对照组)/A标准组]×100％(1)，结果见表1和图1。
表1DPPH法自由基清除活性的测定结果
Figure BDA0003903625010000041
实施例4：知母总
Figure BDA0003903625010000043
酮提取物的抗氧化活性测定(ABTS法)
将实施例1制得的知母总
Figure BDA0003903625010000044
酮提取物和实施例2制得的知母粗提物样品，采用ABTS法测定其抗氧化活性。测定步骤为：ABTS+·储备液配制方法如下：配制2.45mmol/L过硫酸钾溶液，用过硫酸钾溶液溶解ABTS粉末，配成7mmol/L ABTS+·储备液，避光、于4℃冰箱中保存备用。ABTS+·测定液配制方法如下：将ABTS+·储备液以10mmol/L磷酸盐缓冲液(pH＝7.4)稀释至吸光度为0.7±0.02(734nm)。将实施例1制得的知母总
Figure BDA0003903625010000045
酮提取物样品用去离子水配制成0.05、0.1和0.2mg/ml的溶液，另将实施例2制得的知母粗提物样品用去离子水配制成2mg/ml的溶液，将维生素C(阳性对照)用去离子水配制成0.1mg/ml水溶液。取0.2mL样品加入2.8mL ABTS+·测定液，混合，放置10min后，在734nm处测定吸光度(Ai)。每份样品平行操作3次。以蒸馏水代替ABTS+·测定液测吸光度Aj，以蒸馏水代替样品溶液测得吸光度A0。将数据代入下式进行计算，得到各样品的ABTS自由基清除率：ABTS自由基清除率(％)＝[1-(Ai-Aj)/A0]×100，结果见表2和图2。
表2ABTS法抗氧化活性测定结果
Figure BDA0003903625010000042
实施例5：知母总
Figure BDA0003903625010000046
酮提取物的抗氧化活性测定(FRAP法测定总抗氧化值)
将实施例1制得的知母总
Figure BDA0003903625010000052
酮提取物和实施例2制得的知母粗提物样品，采用FRAP法测定其总抗氧化值。测定步骤为：三吡啶基三嗪TPTZ工作液的配制方法如下300mmol/L(pH＝3.6)的醋酸缓冲液：10mmol/L的TPTZ溶液：20mmol/L的FeCl3＝10:1:1，现用现配。将实施例1制得的知母总
Figure BDA0003903625010000053
酮提取物样品用去离子水配制成0.05、0.1和0.2mg/ml的溶液，另将实施例2制得的知母粗提物样品用去离子水配制成2mg/ml的溶液，将维生素C(阳性对照)用去离子水配制成0.1mg/ml水溶液。各样品溶液，移液器取100μL，加入FRAP工作液3mL，混匀37℃孵育30min后，于593nm处读取吸光度。以FeSO4为标准物质绘制标准曲线，配制1mmol/L的FeSO4的溶液，稀释成浓度为0.2、0.4、0.6、0.8mmol/L的梯度溶液，求得回归方程，样品的抗氧化能力以FRAP值表示：1FRAP单位＝1mmol/FeSO4，即样品的抗氧化能力相当于FeSO4的mmol/L数，结果见表3和图3。
表3FRAP法测定总抗氧化值的实验结果
Figure BDA0003903625010000051
综合上述实施例可知，本发明方法制得的知母总
Figure BDA0003903625010000054
酮提取物相对于知母粗提物的DPPH清除率、ABTS自由基清除率以及总抗氧化值更佳，即抗氧化性能更强。当知母总
Figure BDA0003903625010000055
酮提取物浓度为0.5mg/ml时，对DPPH自由基的清除率为91.48％；0.2g/ml知母总
Figure BDA0003903625010000056
酮提取物总抗氧化能力为1.03mmol/L；在0.1/ml浓度下，其ABTS自由基的清除率为98.95％，与维生素C作用相当，表明其具有极强的抗氧化能力，因此可作为抗氧化活性成分添加剂应用于化妆品的制备中。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本领域技术人员应当知道，不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。

Claims (4)

1.一种知母总
Figure FDA0003903624000000011
酮提取物的制备方法，其特征在于：该方法包括如下述步骤：
步骤1：取知母药材，采用水煎煮提取；具体为加去离子水煎煮三次，第一次加10倍量去离水，提取时间为2小时，第二次、第三次各加8倍量去离子水，提取时间为各1.5小时，滤过得滤液；
步骤2：滤液缓慢加入已处理好的AB-8大孔树脂柱，用1倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用4倍柱体积的0.2％NaOH水溶液洗脱，收集洗脱液；
步骤3：将步骤2所得的碱洗脱液以5～10％盐酸调节pH至中性，徐徐注入已处理好的NKA-Ⅱ树脂柱，以2～3倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用2～3倍柱体积的20％乙醇洗脱第一次，再用4～5倍柱体积40％的乙醇洗脱第二次，合并两次乙醇洗脱液。
步骤4：将步骤3所得的乙醇洗脱液真空减压浓缩，浓缩至相对密度为1.07～1.10，后60℃真空干燥，粉碎，过60-100目筛，即得粗提纯知母总
Figure FDA0003903624000000012
酮；
步骤5：将粗提纯知母总
Figure FDA0003903624000000013
酮溶于60-65℃的20～40％乙醇，搅拌均匀，2～6℃冷藏静置8～10小时，抽滤或者离心，沉淀物用1-2倍量体积的80～90％乙醇洗涤，重复操作2～3次，即得高纯度的知母总
Figure FDA0003903624000000014
酮。
2.根据权利要求1所述的一种知母总
Figure FDA0003903624000000015
酮提取物的制备方法，其特征在于：所述的知母总
Figure FDA0003903624000000016
酮提取物的浓度为0.1-0.5mg/ml。
3.一种知母总
Figure FDA0003903624000000017
酮提取物在化妆品中的应用，其特征在于：所述化妆品包括采用上述方法提取得到的知母总
Figure FDA0003903624000000018
酮提取物及辅料。
4.根据权利要求3所述的一种知母总
Figure FDA0003903624000000019
酮提取物在化妆品中的应用，其特征在于：所述的知母总
Figure FDA00039036240000000110
酮提取物用作化妆品中的抗氧化剂成分。
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