CN115637502A - 一种脱丝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脱丝胶的方法，利用硼氢化钠具有高氢储能、氢气释放便捷和化学性质相对稳定的特点，使得所述硼氢化钠水溶液中的硼氢化钠与水缓慢反应释放出氢气，累计产生的大量氢气气泡穿过蚕丝纤维，在惯性力和表面张力的作用下，氢气气泡沿着蚕丝纤维对其表面的丝胶产生向上拉力，从而在室温条件下达到脱丝胶的效果，且本发明提供的脱丝胶的方法，工艺简单，脱丝胶彻底，不会破坏丝素蛋白纤维结构，制备的丝素蛋白纤维具有较高柔韧性和光亮的色泽。
Description
技术领域
本发明涉及纤维材料领域，尤其涉及一种脱丝胶的方法。
背景技术
蚕丝是天然的纤维材料，蚕丝一般由大约70％的丝素蛋白(SF)和25％左右的丝胶组成，剩下为5％左右的杂质，随着新材料的开发和利用，蚕丝在生物医学材料领域逐渐显示其优异的特性。其中，丝素蛋白纤维在药物释放、人工骨组织支架、伤口敷料、人工耳膜及神经导管有广泛的应用，可作为具备独特的生物降解性、良好的机械性能新型医用材料。
在蚕丝脱丝胶制备丝素蛋白纤维的过程中，选择合适的脱胶手段与脱胶参数尤为重要，会直接影响丝素蛋白的特性，如脱胶过程中，脱胶的完整性、均匀性，直接影响脱胶后丝素蛋白的柔软性、光滑程度及光泽度等。目前已有脱丝胶的方法有碱、肥皂、尿素、有机酸、离子液体、高温高压、超声波、微波和酶等。但采用以上方法往往存在脱丝胶不彻底、耗时耗力以及丝素蛋白纤维结构破坏严重的缺点。因此亟需提供一种工艺简单、脱丝胶彻底的不会破坏丝素蛋白纤维结构的脱丝胶方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱丝胶的方法，本发明提供的脱丝胶的方法，工艺简单，脱丝胶彻底，不会破坏丝素蛋白纤维结构，制备的丝素蛋白纤维具有较高柔韧性和光亮的色泽。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种脱丝胶的方法，包括以下步骤：
将蚕茧浸渍到硼氢化钠水溶液中进行脱丝胶，然后依次进行洗涤和干燥，得到丝素蛋白纤维；
所述脱丝胶的温度为室温，所述脱丝胶的时间为1.5～26h。
优选地，所述蚕茧在使用前剪成薄片状。
优选地，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为0.2～5％。
优选地，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为0.3～4％。
优选地，所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：(25～50)mL。
优选地，所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：(30～40)mL。
优选地，所述脱丝胶的时间为2～25h。
优选地，所述洗涤所用试剂为蒸馏水，所述洗涤的次数为4～6次。
优选地，所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：(350～500)mL。
优选地，所述干燥的方式为冷冻干燥。
本发明提供了一种脱丝胶的方法，利用硼氢化钠具有高氢储能、氢气释放便捷和化学性质相对稳定的特点，使得所述硼氢化钠水溶液中的硼氢化钠与水缓慢反应释放出氢气，累计产生的大量氢气气泡穿过蚕丝纤维，在惯性力和表面张力的作用下，氢气气泡沿着蚕丝纤维对其表面的丝胶产生向上拉力，从而在室温条件下达到脱丝胶的效果，并且，传统碳酸钠溶液需要进行煮沸，其高温反应条件会使丝素蛋白的长链被分解成短肽链导致其结构容易被破坏，以及高温的工作环境可能发生烫伤等事故，而本发明提供的方法在室温条件下对蚕茧进行脱丝胶，反应条件温和，实现低耗能和简化工艺，利用硼氢化钠与水缓慢反应累计产生的大量氢气气泡穿过蚕丝纤维实现脱丝胶，避免破坏丝素蛋白纤维结构；传统碳酸钠溶液去丝胶后制备的丝素蛋白纤维呈黄褐色，这是由于丝素蛋白纤维的主要成分是蛋白质即由高分子氨基酸组合而成，具有羟基、羧基和氨基等亲水性基团，高温条件极易发生热氧化使丝素蛋白质发生变性，同时使得丝素蛋白纤维分泌油脂，从而使丝素蛋白纤维变黄且发脆，而本发明提供的方法，硼氢化钠在水溶液中分解产生气泡起到物理脱丝胶作用，最大限度避免对丝素蛋白结构的破坏，保持其洁白光亮的色泽；本发明提供的方法中，利用硼氢化钠产生的氢气气泡，在惯性力和表面张力的作用下，氢气气泡沿着蚕丝纤维对其表面的丝胶产生向上拉力，不会破坏制备的丝素蛋白纤维结构，制得丝素蛋白纤维具有较高柔韧性。实施例的结果显示，利用本发明提供的方法，达到较好的脱丝胶效果，脱胶率可达25％～33％，脱丝胶较彻底。
附图说明
图1为本发明对照例10得到的丝素蛋白纤维的电镜扫描图；
图2为本发明实施例3得到的丝素蛋白纤维的电镜扫描图；
图3为本发明实施例10得到的丝素蛋白纤维的电镜扫描图；
图4为本发明实施例17得到的丝素蛋白纤维的电镜扫描图；
图5为本发明提供的脱丝胶的方法的机理示意图。
图6为本发明实施例3得到的蚕丝线以及未处理熟丝线得到应力-应变曲线图。
图7为本发明对照例例21到的丝素蛋白纤维的实物图；
图8为本发明实施例例3到的丝素蛋白纤维的实物图；
具体实施方式
本发明提供了一种脱丝胶的方法，包括以下步骤：
将蚕茧浸渍到硼氢化钠水溶液中进行脱丝胶，然后依次进行洗涤和干燥，得到丝素蛋白纤维；
所述脱丝胶的温度为室温，所述脱丝胶的时间为1.5～26h。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
在本发明中，所述蚕茧在使用前优选剪成薄片状。
在本发明中，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度优选为0.2～5％，更优选为0.3～4％。本发明将硼氢化钠水溶液的质量浓度控制在上述范围内，以控制硼氢化钠和水形成氢气的速率，实现在室温条件下达到较好的脱丝胶的效果，最大限度避免对丝素蛋白结构的破坏，保持其洁白光亮的色泽。
在本发明中，所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比优选为1g：(25～50)mL，更优选为1g：(30～40)mL。本发明将蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比控制在上述范围内，以保证蚕茧完全浸渍到硼氢化钠水溶液中，有利于脱丝胶彻底，达到较好的脱丝胶效果。
在本发明中，所述脱丝胶的时间优选为1.5～26h，更优选为2～25h。本发明将脱丝胶的时间控制在上述范围内，有利于探究硼氢化钠由释放少量气泡到最大限度释放氢气气泡对蚕茧脱丝胶的影响。
在本发明中，所述洗涤所用试剂优选为蒸馏水。在本发明中，所述洗涤的次数优选为4～8次，更优选为5～8次。本发明将洗涤的次数控制在上述范围，以保证除去脱丝胶后制备的丝素蛋白纤维表面的杂质。
在本发明中，所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比优选为1g：(350～500)mL，更优选为1g：(370～450)mL。本发明将蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比控制在上述范围内，有利于尽可能除去脱丝胶后制备的丝素蛋白纤维表面的杂质。
在本发明中，所述干燥的方式优选为冷冻干燥。本发明通过冷冻干燥机的方式进行干燥，以避免对丝素蛋白结构的破坏，并保持其洁白光亮的色泽。
本发明提供的脱丝胶方法，操作简单，反应条件温和，适宜规模化生产，制备的丝素蛋白纤维具有较高柔韧性和光亮的色泽。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种脱丝胶的方法：
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为1％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶6h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
实施例2
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述脱丝胶的时间为8h。
实施例3
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述脱丝胶的时间为12h。
实施例4
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述脱丝胶的时间为16h。
实施例5
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述脱丝胶的时间为20h。
实施例6
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述脱丝胶的时间为24h。
实施例7
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为1.5％，所述脱丝胶的时间为4h。
实施例8
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为1.5％。
实施例9
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为1.5％，所述脱丝胶的时间为8h。
实施例10
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为1.5％，所述脱丝胶的时间为12h。
实施例11
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为1.5％，所述脱丝胶的时间为16h。
实施例12
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为1.5％,所述脱丝胶的时间为20h。
实施例13
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为1.5％，所述脱丝胶的时间为24h。
实施例14
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2％，所述脱丝胶的时间为4h。
实施例15
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2％。
实施例16
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2％，所述脱丝胶的时间为8h。
实施例17
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2％，所述脱丝胶的时间为12h。
实施例18
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2％，所述脱丝胶的时间为16h。
实施例19
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2％，所述脱丝胶的时间为20h。
实施例20
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2％,所述脱丝胶的时间为24h。
实施例21
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2.5％，所述脱丝胶的时间为4h。
实施例22
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2.5％。
实施例23
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2.5％，所述脱丝胶的时间为8h。
实施例24
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2.5％，所述脱丝胶的时间为12h。
实施例25
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2.5％，所述脱丝胶的时间为16h。
实施例26
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2.5％，所述脱丝胶的时间为20h。
实施例27
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为2.5％，所述脱丝胶的时间为24h。
实施例28
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为3％,所述脱丝胶的时间为4h。
实施例29
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为3％。
实施例30
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为3％，所述脱丝胶的时间为8h。
实施例31
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为3％，所述脱丝胶的时间为12h。
实施例32
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为3％，所述脱丝胶的时间为16h。
实施例33
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为3％，所述脱丝胶的时间为20h。
实施例34
按照实施例1的方法脱丝胶，并采用同样的方法计算脱胶率，具体结果见表1；
与实施例1不同的是，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为3％，所述脱丝胶的时间为24h。
对照例1
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶2h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻干燥机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例2
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶4h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻干燥机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例3
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶6h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例4
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶8h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例5
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶12h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例6
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶2h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例7
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶4h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例8
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶6h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例9
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶8h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例10
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶12h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例11
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.7％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶2h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例12
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.7％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶4h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例13
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.7％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶6h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例14
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.7％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶8h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例15
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.7％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶12h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：(35)mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例16
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.9％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶2h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例17
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.9％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶4h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例18
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.9％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶6h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例19
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.9％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶8h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例20
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.9％的硼氢化钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶12h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例21
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例22
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为1％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例23
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为1.5％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例24
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为2％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例25
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1.5h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例26
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为1％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1.5h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例27
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为1.5％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1.5h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例28
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为2％的碳酸钠水溶液中，在100℃条件下进行脱丝胶1.5h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例29
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的碳酸钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶2h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例30
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的碳酸钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶4h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例31
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的碳酸钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶6h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例32
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的碳酸钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶8h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例33
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.3％的碳酸钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶12h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
对照例34
将蚕茧剪成薄片，然后浸渍到质量浓度为0.5％的碳酸钠水溶液中，在室温条件下进行脱丝胶2h，将脱丝胶得到的产物用蒸馏水超声洗涤5次，后放入冷冻冻干机进行干燥，得到丝素蛋白纤维。
所述蚕茧的质量和碳酸钠水溶液的体积之比为1g：35mL。
所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：35mL。
采用称重法计算实施例1的脱胶率，脱胶率的计算公式为：
脱胶率(％)＝(A0-A1)/A0*100％；
式中，A0为蚕茧脱丝胶前干重，A1为蚕茧脱胶后干重，具体结果见表1。
采用与实施例1相同方法计算对照例1～34的脱胶率，具体结果将表1。
表1实施例和对照例的脱胶率
表中“-”中的值均小于1，可视为阴性对照。
通过对对照例10、实施例3、实施例10和实施例17得到的丝素蛋白纤维进行电镜扫描，得到电镜扫描图，如图1、2、3和4所示，将图1、2、3和4对比，可以看出对照例10中利用0.5％硼氢化钠溶液进行脱丝胶12h后，得到的丝素蛋白纤维表面的丝胶未除尽，而实施例3、实施例10和实施例17分别采用1％、1.5％和2％硼氢化钠溶液达到较好的脱丝胶效果，脱丝胶较彻底。
本发明提供的脱丝胶的方法的机理如图5所示，硼氢化钠水溶液中的硼氢化钠与水缓慢反应释放出氢气，累计产生的大量氢气气泡穿过蚕丝纤维，在惯性力和表面张力的作用下，氢气气泡沿着蚕丝纤维对其表面的丝胶产生向上拉力，从而在室温条件下达到脱丝胶的效果。
拉力测试：
在市场上购买蚕丝生丝线和蚕丝熟丝线，蚕丝生丝线按照实施例3实验方法进行处理得到实施例3(NaBH4)处理后的蚕丝线，将未处理的蚕丝熟丝线与实施例3处理后的蚕丝线分别剪成5cm细线，将细线的两端分别用AB胶粘在长1cm正方形的卡片上，将处理好的样品使用万能材料机进行拉力测试，得到应力-应变曲线图，如图6所示，由图6可知，经过实施例3中硼氢化钠溶液进行脱丝胶后得到的蚕丝线强度明显高于未处理的熟丝线。
通过对照例21和实施例3方法分别对蚕茧进行脱丝胶得到的丝素蛋白纤维，得到实物图，如图7和8所示，由图7和图8可知，实施例3中硼氢化钠处理后丝素蛋白纤维样品的蓬松度达到最佳，且硼氢化钠脱胶后蚕丝色泽洁白。
总之，利用本发明提供的方法，达到较好的脱丝胶效果，脱胶率可达25％～33％，脱丝胶较彻底。同时硼氢化钠溶液脱丝胶后得到的材料在力学性能极佳，色泽洁白，蓬松度较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种脱丝胶的方法，包括以下步骤：
将蚕茧浸渍到硼氢化钠水溶液中进行脱丝胶，然后依次进行洗涤和干燥，得到丝素蛋白纤维；
所述脱丝胶的温度为室温，所述脱丝胶的时间为1.5～26h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蚕茧在使用前剪成薄片状。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为0.2～5％。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述硼氢化钠水溶液的质量浓度为0.3～4％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：(25～50)mL。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述蚕茧的质量和硼氢化钠水溶液的体积之比为1g：(30～40)mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱丝胶的时间为1.5～26h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤所用试剂为蒸馏水，所述洗涤的次数为4～6次。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述蚕茧的质量和蒸馏水的体积之比为1g：(350～500)mL。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的方式为冷冻干燥。
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