CN115612963A - 一种膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，包括以下步骤：S1、将钴盐、镍盐溶于溶剂中，搅拌后加入偶联剂，得到第一混合液；S2、将膨胀石墨溶液与第一混合液混合，真空抽滤，得到第二混合液；S3、在第二混合液中加入丁胺，得到第三混合液；S4、将第三混合液烘干，得到第一混合粉末；S5、将第一混合粉末进行热处理，得到第二混合粉末；S6、将第二混合粉末与碳化硅粉末混合后，加入溶剂与粘合剂，搅拌混合后得到第四混合液；S7、将第四混合液进行造粒，得到第三混合粉末；S8、将复合粉末进行等离子喷涂，得到吸波涂层。本发明使得金属颗粒和膨胀石墨烯可以在分子水平上交替混合和堆积、均匀分散，制备得到吸波性能更优的吸波涂层。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制造技术领域，尤其涉及一种膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法。
背景技术
随着电子器件和设备的快速发展，电磁波辐射污染严重威胁着环境和人类的生命安全，为了解决这一问题，许多轻质、宽频、高效的微波吸收或屏蔽材料被制备出来，目前普遍使用的微波吸收材料主要有铁氧体、磁性金属及合金、碳材料等。其中，铁氧体和磁性金属在低频处具有较强的微波吸收性能，但这两类材料具有有效吸收带宽窄、密度大等缺点，限制了其在电子器件和电子设备上的应用。而以多孔碳材料为基体制备多孔碳基复合材料，有望实现轻质、宽频、高效的电磁波吸收性能，因此，多孔结构的电磁干扰材料引起了研究人员相当广泛关注。
目前制备碳化物增强金属基复合材料过程中，由于多孔碳材料的催脆性较大，导致涂层的断裂韧性较低，面对应力载荷时容易发生脆性断裂，通过石墨烯这种二维材料对涂层的增韧是提高涂层断裂韧性行之有效的方法。然而现阶段，石墨烯的加价极为昂贵，大规模工业应用难以承受，同时，石墨烯的分散难度极大，增韧效果较也并不理想。
现阶段已经研制出碳材料/磁性金属颗粒复合材料，用于进行电磁波吸收，过渡金属钴和镍具有优异的耐磨性、导电性和磁性能，在磁性材料中具有潜在的应用价值。然而，单个钴和镍纳米颗粒的不稳定性、选择性差、易于被氧化等缺点限制了它们的发展。
在吸波涂层的制备过程中，相比其它喷涂方式，等离子喷涂工艺制备的涂层与基体的结合强度较高，喷涂材料范围广泛。但是，等离子喷涂在制备原位合成碳化物增强金属基复合材料过程中，由于增强相的催脆性较大，导致涂层的断裂韧性较低，面对应力载荷时容易发生脆性断裂。
基于现有研究技术的进展，制备工艺简单、力学性能优良并且吸波效果好的涂层材料仍是一个巨大的难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种综合性能更佳的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
S1、将钴盐、镍盐溶于溶剂中，搅拌，加入硅烷偶联剂，得到第一混合液；
S2、将膨胀石墨与所述第一混合液以体积比1：2.8～3.2混合，然后进行真空抽滤，得到第二混合液；
S3、向所述第二混合液中加入丁胺，进行超声分散和搅拌，得到第三混合液；
S4、将所述第三混合液烘干，得到第一混合粉末；
S5、将所述第一混合粉末进行热处理，热处理温度为280～320℃，得到第二混合粉末；
S6、将所述第二混合粉末与碳化硅粉末混合后，加入溶剂与粘合剂，搅拌混合后得到第四混合液；
S7、将所述第四混合液进行造粒，得到第三混合粉末；
S8、将所述第三混合粉末进行等离子喷涂，得到吸波涂层。
在一些实施方式中，在所述步骤S1中：所述钴盐为硝酸钴，所述镍盐为硝酸镍，所述溶剂为去离子水。
在一些实施方式中，在所述步骤S5中：所述膨胀石墨的层间空间被扩大，钴盐与镍盐在所述膨胀石墨的表面及层间上原位合成磁性双金属颗粒。
在一些实施方式中，在所述步骤S1中：将钴盐、镍盐溶于溶剂中并搅拌10～20min后加入所述硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH-570。
在一些实施方式中，在所述步骤S2中：所述真空抽滤时间为25～35min；在所述步骤S3中：超声分散搅拌时间为25～35min。
在一些实施方式中，在所述步骤S4中：所述第三混合液于烘干机中加热干燥，加热温度为75～85℃，加热时间为20～25h。
在一些实施方式中，在所述步骤S5中：所述第一混合粉末的热处理时间为2.5～3.5h。
在一些实施方式中，在所述步骤S6中：所述溶剂为去离子水，所述粘合剂为聚乙烯醇，混合搅拌在高剪切乳化机中进行，搅拌时间为2.5～3.5h。
在一些实施方式中，在所述步骤S7中：所述第四混合液造粒于造粒机中进行。
在一些实施方式中，在所述步骤S8中：将所述第三混合粉末送入等离子体中或等离子射流中，所述第三混合粉末加热到熔融状态，撞击工件表面，在所述工件表面上铺展并凝固形成层片，进而通过层片叠层形成所述吸波涂层。
由于上述技术方案的应用，本发明提供的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法中，采用低成本的蠕虫状膨胀石墨作为多孔碳材料，与过渡金属钴和镍进行复合，进一步加入陶瓷粉末碳化硅，制备得到成本可控、分散均匀、排列有序的优质吸波涂层。本发明中，首先选取低密度、电导率好、表面积大的蠕虫状膨胀石墨作为多孔碳吸波材料，通过不同温度热处理膨胀后具有独特三维的蜂窝状多孔微结构，有利于多重散射和反射，互联导电网络，改善了阻抗匹配。另一方面，钴和镍具有相似的物理和化学性质，因此两者的结合可以弥补颗粒的不稳定性、选择性差、易于被氧化等缺点。与钴或镍单金属相比，由于引入了不同种类的不饱和金属位点，钴镍双金属的稳定性将显著提高。此外，双金属纳米颗粒的结构组成和粒径等因素也可以合理地控制双金属纳米颗粒的微波吸收特性。进一步地，制备过程中有半导体碳化硅的参与，通过将其引入到膨胀石墨中，增加界面极化，来调节其介电常数、热膨胀系数以及阻抗匹配等特性。最终通过等离子喷涂的方法，改善涂层力学性能，从而制备得到低成本且具有良好吸波性能、力学性能的复合材料吸波涂层。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解。
本实施例提供一种膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
S1、将钴盐、镍盐溶于溶剂中，搅拌，加入硅烷偶联剂，得到第一混合液。本实施例中，钴盐为硝酸钴，镍盐为硝酸镍，溶剂为去离子水，搅拌时间为10～20min。具体地，搅拌约15min后加入硅烷偶联剂KH-570。
S2、将膨胀石墨与第一混合液以体积比1：2.8～3.2混合，然后进行真空抽滤，得到第二混合液，真空抽滤时间为25～35min。本实施例中，膨胀石墨溶液与第一混合液混合比例具体约为1:3，真空抽滤时间约为30min。
S3、向第二混合液中加入丁胺，进行超声分散和搅拌，得到第三混合液，超声分散搅拌时间为25～35min。本实施例中，超声分散搅拌时间具体约为30min。
S4、将第三混合液烘干，得到第一混合粉末。本实施例中，第三混合液于烘干机中加热干燥，加热温度为75～85℃，加热时间为20～25h，此处加热温度具体约为80℃，加热时间约为24h。
S5、将第一混合粉末进行热处理，热处理温度为280～320℃，得到第二混合粉末，第一混合粉末的热处理时间为2.5～3.5h，膨胀石墨的层间空间被扩大，钴盐与镍盐在膨胀石墨的表面及层间上原位合成磁性双金属颗粒。本实施例中，第一混合粉末的热处理温度具体约为300℃，加热时间约为3.0h。
S6、将第二混合粉末与碳化硅粉末混合后，加入溶剂与粘合剂，搅拌混合后得到第四混合液，溶剂为去离子水，粘合剂为聚乙烯醇(PVA)，混合搅拌在高剪切乳化机中进行，搅拌时间为2.5～3.5h。本实施例中，搅拌时间为3.0h。
S7、将第四混合液进行造粒，得到第三混合粉末。本实施例中，第四混合液具体于造粒机中进行造粒，得到膨胀石墨烯/镍化钴/碳化硅混合粉末。
S8、将第三混合粉末进行等离子喷涂，得到复合吸波涂层。本实施例中，等离子喷涂将复合粉末送入等离子体(射频放电)中或等离子射流(直流电弧)中，利用等离子体焰流将喷涂材料加热到熔融或高塑性状态，高速撞击工件表面，在基体上铺展并凝固形成层片，进而通过层片叠层形成涂层，本实施例中得出膨胀石墨烯/镍化钴/碳化硅涂层。
本实施例通过廉价的膨胀石墨作为基体，在膨胀石墨表面/层间上原位合成镍、钴颗粒，膨胀石墨在加热过程中，石墨层层间空间被扩大，在有机偶联剂的作用下，镍、钴颗粒可插入层间空间，通过这种方式，镍、钴颗粒和膨胀石墨烯可以在分子水平上交替混合和堆积，然后加入陶瓷粉末，最终形成分散均匀、排列有序的复合材料涂层。偶联剂的使用使基体与填料之间的结合更加紧密，有效地传递了载荷，提高了力学性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于：所述方法按照以下步骤实施：
S1、将钴盐、镍盐溶于溶剂中，搅拌，加入硅烷偶联剂，得到第一混合液；
S2、将膨胀石墨与所述第一混合液以体积比1：2.8～3.2混合，然后进行真空抽滤，得到第二混合液；
S3、向所述第二混合液中加入丁胺，进行超声分散和搅拌，得到第三混合液；
S4、将所述第三混合液烘干，得到第一混合粉末；
S5、将所述第一混合粉末进行热处理，热处理温度为280～320℃，得到第二混合粉末；
S6、将所述第二混合粉末与碳化硅粉末混合后，加入溶剂与粘合剂，搅拌混合后得到第四混合液；
S7、将所述第四混合液进行造粒，得到第三混合粉末；
S8、将所述第三混合粉末进行等离子喷涂，得到吸波涂层。
2.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中：所述钴盐为硝酸钴，所述镍盐为硝酸镍，所述溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中：所述膨胀石墨的层间空间被扩大，钴盐与镍盐在所述膨胀石墨的表面及层间上原位合成磁性双金属颗粒。
4.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中：将钴盐、镍盐溶于溶剂中并搅拌10～20min后加入所述硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH-570。
5.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中：所述真空抽滤时间为25～35min；在所述步骤S3中：超声分散搅拌时间为25～35min。
6.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中：所述第三混合液于烘干机中加热干燥，加热温度为75～85℃，加热时间为20～25h。
7.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中：所述第一混合粉末的热处理时间为2.5～3.5h。
8.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S6中：所述溶剂为去离子水，所述粘合剂为聚乙烯醇，混合搅拌在高剪切乳化机中进行，搅拌时间为2.5～3.5h。
9.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S7中：所述第四混合液造粒于造粒机中进行。
10.根据权利要求1所述的膨胀石墨复合材料吸波涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S8中：将所述第三混合粉末送入等离子体中或等离子射流中，所述第三混合粉末加热到熔融状态，撞击工件表面，在所述工件表面上铺展并凝固形成层片，进而通过层片叠层形成所述吸波涂层。
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