CN115612851A - 一种钕铁硼废料回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼废料回收方法，涉及稀土冶金技术领域，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3‑5μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。本发明的一种汝铁硼废料回收方法，提前对废料进行预处理，去除废料中的粘结剂，可以减少后续熔炼过程中产生的废气，环保性好，再者将废料表面的氧化物去除，且不损伤汝铁硼，更利于后续制得的永磁体材料。

Description

一种钕铁硼废料回收方法
技术领域
本发明涉及稀土冶金技术领域，具体讲是一种钕铁硼废料回收方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料因其优异的磁性能而被称为“磁王”，被广泛地应用于高科技的各个领域，生产方法导致钕铁硼在形成最终产品过程中会有约占原料总量25％左右的废料，分别存在于磨床固废、溶炼炉废渣、荧光灯粉废料中，以及生产最终产品时的废品及边角料中等等，到目前，在国内稀土行业钕铁硼废料回收稀土方面已经做了大量的工作，形成了相对稳定的生产方法，其过程包括：预处理、球磨、氧化灼烧、酸浸、萃取、沉淀、灼烧等工段。
有些废旧粘结钕铁硼磁体中除被部分氧化的钕铁硼外，还含有大量的环氧树脂，环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物；因此，该环氧树脂属于热固性的，十分稳定，很难在保证不破坏钕铁硼相的前提下将其彻底去除。因此在对汝铁硼废料回收时需要对其进行处理。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种钕铁硼废料回收方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3-5μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
作为本发明的优选方案，所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
作为本发明的优选方案，所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1：2-5:3-6:1-3。
作为本发明的优选方案，所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡。
作为本发明的优选方案，所述柠檬酸的含量至10-30wt％。
作为本发明的优选方案，所述回火至少进行2次，第一次回火在800-950℃下进行，第二次回火在500-600℃下进行。
作为本发明的优选方案，所述烧结温度为1000-1100℃，烧结时间为1-3h。
作为本发明的优选方案，所述球磨中还加入分散剂。
作为本发明的优选方案，所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚和/或聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
本发明的有益效果是：本发明的一种汝铁硼废料回收方法，提前对废料进行预处理，去除废料中的粘结剂，可以减少后续熔炼过程中产生的废气，环保性好，再者将废料表面的氧化物去除，且不损伤汝铁硼，更利于后续制得的永磁体材料。
首先利用氨水可与环氧树脂的中的环氧官能团发生开环反应，使其从废旧快淬粘结钕铁硼磁粉上脱落下来，然后利用乙醇和二甲基亚砜使生成物多元醇溶解，可加速或者促进反应的彻底进行，剩余的少量未反应的环氧树脂还可以溶解于四氢呋喃中。同时采用柠檬酸去除废旧磁粉中的氧化物，即可以不破坏钕铁硼磁粉本身，也可以溶解磁粉表面的氧化物，减少再生磁粉中的氧含量，获得碳氧含量更低的再生钕铁硼磁粉。
(2)本发明的一种汝铁硼废料回收方法，利用两次回火，能够将烧结后晶体内的应力逐步释放，减少微裂纹的产生，性能得到提高。
具体实施方式
以下以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
以下实施例均按照按质量分数Nd28.70％Dy0.5％Fe68.49％Al0.3％Cu0.4％Co0.6％B1.01％设计永磁体材料成分。
实施例1
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3-5μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1:3:3:1。
所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡1h。
所述柠檬酸的含量至22wt％。
所述回火进行2次，第一次回火在950℃下进行1h，第二次回火在570℃下进行2h。
所述烧结温度为1100℃，烧结时间为3h。
所述球磨中还加入占物料3wt％的分散剂。
所述分散剂为质量比1:1的聚环氧乙烷烯丙基醚和聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
实施例2
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得5μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1:4:3:2。
所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡1h。
所述柠檬酸的含量至10-30wt％。
所述回火进行2次，第一次回火在950℃下进行1h，第二次回火在600℃下进行1.5h。
所述烧结温度为1100℃，烧结时间为3h。
所述球磨中还加入占物料4wt％的分散剂。
所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
实施例3
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得5μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1:5:3:2。
所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡1h。
所述柠檬酸的含量至25wt％。
所述回火进行2次，第一次回火在950℃下进行1.5h，第二次回火在600℃下进行2h。
所述烧结温度为1100℃，烧结时间为1-3h。
所述球磨中还加入占物料3wt％的分散剂。
所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚和/或聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
实施例4
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得4μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1:3:3:1。
所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡1h。
所述柠檬酸的含量至30wt％。
所述回火进行2次，第一次回火在950℃下进行，第二次回火在570℃下进行。
所述烧结温度为1000℃，烧结时间为3h。
所述球磨中还加入占物料3wt％的分散剂。
所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
实施例5
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1:2:3:1。
所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡1h。
所述柠檬酸的含量至10wt％。
所述回火进行2次，第一次回火在800℃下进行1h，第二次回火在550℃下进行2h。
所述烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
所述球磨中还加入占物料3wt％的分散剂。
所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚。
对比例1(废料无预处理)
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡1h。
所述柠檬酸的含量至10wt％。
所述回火进行2次，第一次回火在800℃下进行1h，第二次回火在550℃下进行2h。
所述烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
所述球磨中还加入占物料3wt％的分散剂。
所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚。
对比例2(无浸泡)
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1:2:3:1。
所述回火进行2次，第一次回火在800℃下进行1h，第二次回火在550℃下进行2h。
所述烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
所述球磨中还加入占物料3wt％的分散剂。
所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚。
对比例3(一次回火)
一种钕铁硼废料回收方法，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1:2:3:1。
所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡1h。
所述柠檬酸的含量至10wt％。
所述回火在800℃下进行3h。
所述烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
所述球磨中还加入占物料3wt％的分散剂。
所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚。
对上述实施例和对比例进行以下性能测试，测试结果见表1。其中方形度为膝点矫顽力Hknee与内禀矫顽力Hcj之比，方形度越接近1，说明该磁体的抗退磁能力性能越好。
表1实施例和对比例的性能测试结果
Figure BDA0003921015020000081
Figure BDA0003921015020000091
从上表可知，实施例的材料性能优于对比例，主要的原因可能如下，对比例1的分析可知，实施例中提前对废料进行预处理，去除废料中的粘结剂，提高其在产物的纯度，从而影响其性能；对比例2的分析可知，实施例中对将废料表面的氧化物去除，且不损伤汝铁硼，更利于后续制得的永磁体材料的性能；对比例3的分析可知，利用两次回火，能够将烧结后晶体内的应力逐步释放，减少微裂纹的产生，从而影响其性能。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，将钕铁硼废料进行预处理，然后按照设计成分进行配料，然后进行熔炼，浇注，制得合金铸锭，合金铸锭破碎后在石油醚介质中进行球磨制粉，制得3-5μm粉末，在氮气氛围下，通过磁场等静压成型，烧结，冷却，回火，制得永磁体材料。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述预处理：钕铁硼废料破碎后在混合溶剂中加热处理，处理后得到预处理原料；
所述混合溶剂包括氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述氨水、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃的质量比为1：2-5:3-6:1-3。
4.根据权利要求2所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述预处理原料在熔炼前继续在含有柠檬酸的丙酮溶液中浸泡。
5.根据权利要求:4所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述柠檬酸的含量至10-30wt％。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述回火至少进行2次，第一次回火在800-950℃下进行，第二次回火在500-600℃下进行。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述烧结温度为1000-1100℃，烧结时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述球磨中还加入分散剂。
9.根据权利要求8所述的一种钕铁硼废料回收方法，其特征在于，所述分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚和/或聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
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