CN115612426A - 一种水性粘胶剂，制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及H01M10/0525技术领域，更具体地，本发明涉及一种水性粘胶剂，制备方法及其应用。水性粘胶剂，按重量份计，包括30‑70份丙烯酸树脂颗粒、10‑40份助溶剂、3‑6份增稠剂、0‑0.5份助剂、2‑5份pH调节剂，水补足100份。本申请水性粘胶剂不含有机溶剂、无挥发性有毒有害物质，安全无污染，对环境友好，组分之间相容性好，且易于改性，具有良好的粘结能力，以及较好的机械性能，非常适合作为锂离子电池用水性粘合剂。

Description

一种水性粘胶剂，制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及H01M10/0525技术领域，更具体地，本发明涉及一种水性粘胶剂，制备方法及其应用。
背景技术
胶黏剂主要由粘结物质，增韧剂，稀释剂，消泡剂、流平剂等助剂组成，广泛应用于汽车工业、航天航空工业、电子电气工业、建筑工业、造船工业、医疗工业、轻纺工业以及包装工业领域。
水性胶黏剂具有无溶剂、安全、环保等特点，现已逐步取代溶剂型胶黏剂。CN201410114370通过水性树脂、助溶剂、流平剂、消泡剂、增滑剂、增硬剂、增稠剂、交联剂得到一种水性底涂，然而该底涂对基材的适用性差，胶粘效果差，同时耐高低温稳定性有待提高。此外，目前的丙烯酸水性胶黏剂存在着粘度稳定性差，与金属基材的剥离强度和抗拉强度有待提高。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种水性粘胶剂，按重量份计，包括30-70份丙烯酸树脂颗粒、10-40份助溶剂、3-6份增稠剂、0-0.5份助剂、2-5份pH调节剂，水补足100份。
在一种实施方式中，按重量份计，所述水性粘胶剂包括40-60份丙烯酸树脂颗粒、15-35份助溶剂、4-5.5份增稠剂、0.1-0.3份助剂、3-5份pH调节剂，水补足100份。
在一种实施方式中，所述丙烯酸树脂颗粒的重均分子量为6000-7000，优选为6500。
优选的，所述丙烯酸树脂颗粒的酸值为80-90mgKOH/g，更优选为85mgKOH/g。
优选的，所述丙烯酸树脂颗粒的玻璃化温度为60-80℃，更优选为70℃。
在一种实施方式中，所述丙烯酸树脂颗粒的牌号为Soluryl-60L,购自上海文华化工颜料有限公司。
本申请中所述助溶剂不做特别限定，本领域技术可做常规选择。
在一种实施方式中，所述助溶剂为醇类助溶剂，可以列举的有乙醇、丁醇、异丙醇、正丙醇等，优选为异丙醇。
在一种实施方式中，所述增稠剂为纤维素类增稠剂，优选为羧甲基纤维素钠。
本申请中pH调节剂可以列举的有一乙醇胺、三乙胺、氨水、叔丁胺等，优选为氨水。
本申请中助剂不做特别限定，例如消泡剂、流平剂等，本领域技术人员可根据实际需要来选择。
在一种实施方式中，所述助剂包括消泡剂和流平剂，重量比为1：(0.3-2)。
在一种实施方式中，所述水性粘胶剂的固含量为40-70wt％。
本申请中固含量的条件为105℃/3小时。
优选的，所述水性粘胶剂pH为6-7。
优选的，所述水性粘胶剂在25℃的粘度为10000-14000mPa·s。
本申请中水性粘胶剂粘度的测试条件为：NDJ-8s型粘度计，1#/30RPM，25℃。
本发明第二个方面提供了一种水性粘胶剂的制备方法，包括下面步骤：
(1)将丙烯酸树脂颗粒粉碎后，加入反应釜中，搅拌，加入助溶剂，于60-80℃，加入pH调节剂，在65-85℃搅拌20-40min；
(2)加入增稠剂，搅拌；
(3)加入助剂，搅拌至不再产生泡沫；
(4)加入水调节粘度，搅拌，过滤出料。
在一种实施方式中，步骤(1)中加入pH调节剂后，在65-85℃以500-800r/min搅拌20-40min，优选为以650r/min搅拌30min。
在一种实施方式中，所述步骤(4)中，100-200目筛网过滤，优选150目筛网过滤。
本发明第三个方面提供了一种所述水性粘胶剂在锂离子电池中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请采用异丙醇作为助溶剂，得到的水性粘胶剂粘度稳定，具有较好的贮存稳定性；
(2)本申请中特定含量的异丙醇和羧甲基纤维素钠能够相互协调，使得得到的水性粘胶剂具有较好的耐高低温性，可能原因是保持稳定的氢键键合能力，在一定的流体空间内，短支链的异丙醇进一步降低了大分子的运行性，水分子迁出率低，同时使得体系中pH稳定存在，避免pH的变化导致引发本申请中丙烯酸树脂固体颗粒带来的粘度局部骤变；
(3)采用本申请特定的丙烯酸树脂颗粒，得到的水性粘胶剂，与金属箔之间的附着力好，不受涂覆厚度的影响，具有较好的剥离强度和抗拉强度；
(4)本申请加入pH调节剂后，以特定的搅拌速率搅拌一定的时间，使得加入增稠剂等物质之后，得到的水性粘胶剂无局部粘结成块的问题，避免了本申请中颗粒性的丙烯酸树脂带来的体系相容性差的问题；
(5)本申请中制备得到的水性粘胶剂均匀性好，透明性好；
(6)经过本申请中特定重量份和配比的消泡剂和流平剂，不仅可以有效除去气泡，增加粘结力，同时利于粘胶剂流平；
(7)本申请水性粘胶剂不含有机溶剂、无挥发性有毒有害物质，安全无污染，对环境友好，组分之间相容性好，且易于改性，具有良好的粘结能力，以及较好的机械性能，非常适合作为锂离子电池用水性粘合剂。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例
实施例1
一种水性粘胶剂，按重量份计，成分如下：
Figure BDA0003500959610000031
丙烯酸树脂颗粒，牌号Soluryl-60L，购自上海文华化工颜料有限公司，重均分子量为6500，酸值为85mgKOH/g，玻璃化温度为70℃。
羧甲基纤维素钠购自河北燕兴化工有限公司，密度为1.6g/cm3，熔点为274℃。
消泡剂购自毕克，型号BYK-333。
所述水性粘胶剂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂颗粒经高速粉碎，投入反应釜；维持搅拌，缓慢将异丙醇加入反应釜，升温至70℃，慢慢加入氨水，至70℃搅拌30分钟，搅拌均匀；
(2)缓慢加入羧甲基纤维素钠，投完之后，再搅拌均匀；
(3)缓慢将消泡剂投入反应釜中，搅拌至不再产生泡沫，搅拌均匀；加入水，搅拌至胶液的各参数合格，再150目筛网过滤出料，获得透明淡黄色水性粘胶剂。
对比例1
市面上常见的一种水性粘胶剂，成分如下：Tg为90℃的热塑性聚氨酯树脂50wt％，羟基丙烯酸树脂(羟值为75KOHmg/g)20wt％；固化剂4wt％；助剂(消泡剂)1wt％；稀释剂25wt％。
其中，稀释剂为二甲苯、甲基异丁基酮、乙二醇丁醚、乙酸丁酯、环己酮、丁酮按质量比为5:5:1:1:5:1的混合体系。
固化剂为聚氨酯固化剂，购自常州斯赛新材料科技有限公司，牌号为90-50。
制备方法为：(1)将热塑性聚氨酯树脂置于稀释剂中浸泡8h，然后放入红外烘箱内60℃下加热0.5h，之后在高速分散机上以1000r/min的转速搅拌0.5h，得到聚氨酯溶液；(2)往前述聚氨酯溶液中加入羟基丙烯酸树脂、固化剂和助剂，并继续在高速分散机上以1500r/min的转速搅拌0.5h，得到本对比例的粘胶剂。
性能评估
清洗铝箔表面，然后在该基材表面分别涂覆合浆浆料，其中浆料中分别含有本发明粘胶剂和对比例中所述粘胶剂，以及混合导电材料、溶剂等。烘烤至胶液固化，然后得到涂覆箔材，分别标记，涂层厚度为1μm。
按重量百分比计，具体浆料如下：石墨烯37.0份、导电炭黑3份、水性胶黏剂10.0份、去离子水50份。
石墨烯购自天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司，产品型号GRWPCO5325。
导电炭黑购自广州市壹诺化工科技有限公司，产品型号HIBLACK 40B2。
在室温下测试上述制备得到的涂覆箔材的剥离强度和抗拉强度，得到的测试结果填入表格1。
其中，使用万能拉力机进行测试，T剥离强度采用GBT 2791-1995，拉伸速度：300mm/s进行测试；抗拉强度采用GBT 7124-2008，标距：100mm；拉伸速度：10m/s进行测试。
表1
样品 T剥离强度/N/mm 抗拉强度/Mpa
实施例1 0.037 230
对比例1 0.002 180
由上表可以看出，本发明提供的粘胶剂具有良好的粘结能力，明显优于对比例中的粘胶剂样品，提高了粘结剂的综合力学性能。

Claims (10)

1.一种水性粘胶剂，其特征在于，按重量份计，包括30-70份丙烯酸树脂颗粒、10-40份助溶剂、3-6份增稠剂、0-0.5份助剂、2-5份pH调节剂，水补足100份。
2.根据权利要求1所述水性粘胶剂，其特征在于，所述助溶剂为醇类助溶剂。
3.根据权利要求1所述水性粘胶剂，其特征在于，所述增稠剂为纤维素类增稠剂。
4.根据权利要求2或3所述水性粘胶剂，其特征在于，所述丙烯酸树脂颗粒的酸值为80-90mgKOH/g。
5.根据权利要求4所述水性粘胶剂，其特征在于，所述水性粘胶剂固含量为40-70wt％，在25℃的粘度为10000-14000mPa·s。
6.根据权利要求5所述水性粘胶剂，其特征在于，所述水性粘胶剂的pH为6-7。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述水性粘胶剂的制备方法，其特征在于，包括下面步骤：
(1)将丙烯酸树脂颗粒粉碎后，加入反应釜中，搅拌，加入助溶剂，于60-80℃，加入pH调节剂，在65-85℃搅拌20-40min；
(2)加入增稠剂，搅拌；
(3)加入助剂，搅拌至不再产生泡沫；
(4)加入水调节粘度，搅拌，过滤出料。
8.根据权利要求7所述水性粘胶剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入pH调节剂后，在65-85℃以500-800r/min搅拌20-40min。
9.根据权利要求8所述水性粘胶剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，100-200目筛网过滤。
10.一种根据权利要求1-6任一项所述水性粘胶剂在锂离子电池中的应用。
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