CN111117352B - 一种可生物降解型印刷油墨连接料及油墨的制备工艺 - Google Patents

一种可生物降解型印刷油墨连接料及油墨的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解型印刷油墨连接料及油墨的制备方法，涉及印刷油墨技术领域，所述可生物降解型印刷油墨连接料包括质量比为5‑10:1‑5的壳聚糖水凝胶和β‑环糊精微球，所述油墨包括由以下质量份数的原料组成：可生物降解型印刷油墨连接料20‑30份、颜料5‑15份、烷基葡萄糖苷1‑10份、消泡剂0.5‑3份、流平剂0.5‑3份、水25‑50份。本发明以壳聚糖水凝胶和β‑环糊精微球作为原料制得印刷油墨连接料，该连接料绿色环保，易溶于水，能够很好地促进颜料在油墨中的均匀分散以及印刷转移，从而保证油墨的着色效果并优化油墨所形成墨膜的使用质量。

Description

一种可生物降解型印刷油墨连接料及油墨的制备工艺
技术领域：
本发明涉及印刷油墨技术领域，具体涉及一种可生物降解型印刷油墨连接料及油墨的制备工艺。
背景技术：
油墨连接料，是印刷油墨的重要组成部分，是油墨的流体部分。印刷油墨的流变性、黏度、干燥性、成膜性以及印刷性能，主要取决于连接料。油墨中的固体成分依靠连接料的润湿作用能够在制造过程中被研细，依靠其黏度完成印刷过程的传递转移，在印刷品上依靠连结料的干燥成膜性使印迹形成光泽的牢固的墨膜而保护颜料。
目前，普通油墨中的连接料大部分采用的是不可降解的树脂材料，对环境存在安全隐患，并且生产成本高，因此既不环保也不经济。虽然也存在部分可降解的油墨连接料，但与颜料的共混相容性不好，从而导致制得的油墨性能不佳。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可生物降解型印刷油墨连接料，绿色环保，利用该连接料制备的印刷油墨也具有良好的生物降解性能，同时还能改善印刷油墨的附着性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种可生物降解型印刷油墨连接料，包括壳聚糖水凝胶和β-环糊精微球，两者质量比为5-10:1-5。
所述壳聚糖水凝胶是由羧甲基壳聚糖和N,N-二甲基丙烯酰胺在引发剂作用下制成。
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
所述β-环糊精微球是由羟丙基-β-环糊精和天门冬酰胺在酸催化下制成。
所述酸催化采用的是浓硫酸。
所述壳聚糖水凝胶的制备方法为：将羧甲基壳聚糖、N,N-二甲基丙烯酰胺和引发剂溶于水中制成饱和溶液，并加热至70-80℃保温搅拌，待N,N-二甲基丙烯酰胺反应完全后停止加热，减压浓缩至固含量达到45-55％，自然冷却，得到壳聚糖水凝胶。
所述羧甲基壳聚糖、N,N-二甲基丙烯酰胺和引发剂的质量比为20-40:5-15:0.5-2。
壳聚糖水凝胶的制备机理：单体N,N-二甲基丙烯酰胺在引发剂作用下发生聚合反应，生成的聚二甲基丙烯酰胺被包合在羧甲基壳聚糖的结构中，制得的壳聚糖水凝胶不仅亲水性好，易溶于水，并且相对于羧甲基壳聚糖来说具有更优异的干燥成膜性。
所述β-环糊精微球的制备方法为：将羟丙基-β-环糊精和天门冬酰胺溶于水中制成饱和溶液，加热至70-80℃后滴加98％浓硫酸，并于70-80℃下保温搅拌，待天门冬酰胺反应完全后停止加热，待自然冷却至50℃以下时加入无水乙醇破乳，离心分离出微球，微球经无水乙醇洗涤、干燥，得到β-环糊精微球。
所述羟丙基-β-环糊精、天门冬酰胺、浓硫酸的质量比为10-30:1-10:0.2-1.5。
β-环糊精微球的制备机理：在浓硫酸催化下，羟丙基-β-环糊精与天门冬酰胺发生酯化反应，从而在环糊精的结构中引入酯基和酰胺基，能够明显改善环糊精与颜料的共混相容性，促使颜料的均匀分散以及印刷转移。
本发明还提供一种油墨，包括上述可生物降解型印刷油墨连接料，具体由以下质量份数的原料组成：
可生物降解型印刷油墨连接料20-30份、颜料5-15份、烷基葡萄糖苷1-10份、消泡剂0.5-3份、流平剂0.5-3份、水25-50份。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述消泡剂为水解聚马来酸酐。
聚二甲基硅氧烷属于本领域常用的消泡剂，为了取得更好的消泡效果，本发明还以水解聚马来酸酐作为消泡剂，水解聚马来酸酐易溶于水，通常作为阻垢剂和水泥外加剂应用，本发明实现了水解聚马来酸酐作为油墨消泡剂的新应用，并且研究发现以水解聚马来酸酐作为消泡剂还能明显改善所制油墨的使用性能。
所述流平剂为BYK流平剂。
本发明的有益效果是：本发明以自制的壳聚糖水凝胶和β-环糊精微球作为原料制得印刷油墨连接料，该连接料绿色环保，易溶于水，从而避免采用常规连接料存在的难溶于水和污染环境的问题；本发明还利用该连接料制备了一种新型油墨，该连接料能够很好地促进颜料在油墨中的均匀分散以及印刷转移，从而保证油墨的着色效果；并且所制油墨的还具有良好的附着性能和生物降解性能，从而优化油墨所形成墨膜的使用质量。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
羧甲基壳聚糖购自南通绿神生物工程有限公司。
羟丙基-β-环糊精购自湖北健文生物医药有限公司。
颜料黄1013购自深圳市永彩颜料有限公司。
烷基葡萄糖苷APG1200购自武汉拉那白医药化工有限公司。
聚二甲基硅氧烷购自济南荣正化工有限公司。
流平剂BYK-358N购自东莞市伯锋化工有限公司。
实施例1
壳聚糖水凝胶的制备：25℃下将32g羧甲基壳聚糖、10g N,N-二甲基丙烯酰胺和1.8g过硫酸钾溶于水中制成饱和溶液，并加热至70℃保温搅拌5h，停止加热，减压浓缩至固含量达到55％，自然冷却，得到壳聚糖水凝胶
β-环糊精微球的制备：将22g羟丙基-β-环糊精和6g天门冬酰胺溶于水中制成饱和溶液，加热至80℃后滴加1g 98％浓硫酸，并于80℃下保温搅拌3h，停止加热，待自然冷却至50℃以下时加入50mL无水乙醇破乳，离心分离出微球，微球经无水乙醇洗涤、50℃烘箱干燥，得到β-环糊精微球。
可生物降解型印刷油墨连接料的制备：由40g壳聚糖水凝胶和10gβ-环糊精微球于转速350r/min下混合10min而制成。
实施例2
调整实施例中壳聚糖水凝胶和β-环糊精微球的用量，其余完全同实施例1。
壳聚糖水凝胶的制备：25℃下将32g羧甲基壳聚糖、10g N,N-二甲基丙烯酰胺和1.8g过硫酸钾溶于水中制成饱和溶液，并加热至70℃保温搅拌5h，停止加热，减压浓缩至固含量达到55％，自然冷却，得到壳聚糖水凝胶
β-环糊精微球的制备：将22g羟丙基-β-环糊精和6g天门冬酰胺溶于水中制成饱和溶液，加热至80℃后滴加1g 98％浓硫酸，并于80℃下保温搅拌3h，停止加热，待自然冷却至50℃以下时加入50mL无水乙醇破乳，离心分离出微球，微球经无水乙醇洗涤、50℃烘箱干燥，得到β-环糊精微球。
可生物降解型印刷油墨连接料的制备：由35g壳聚糖水凝胶和15gβ-环糊精微球于转速350r/min下混合10min而制成。
实施例3
油墨的制备：将25g实施例1所制可生物降解型印刷油墨连接料、8g颜料黄1013、5g烷基葡萄糖苷APG1200、2g消泡剂聚二甲基硅氧烷、1g流平剂BYK-358N、45g水于转速350r/min下混合10min而制成。
实施例4
将实施例3中的消泡剂替换为水解聚马来酸酐，其余完全同实施例3。
对照例1
在实施例1制备β-环糊精微球时不添加天门冬酰胺进行酯化反应，其余完全同实施例1。
壳聚糖水凝胶的制备：25℃下将32g羧甲基壳聚糖、10g N,N-二甲基丙烯酰胺和1.8g过硫酸钾溶于水中制成饱和溶液，并加热至70℃保温搅拌5h，停止加热，减压浓缩至固含量达到55％，自然冷却，得到壳聚糖水凝胶
β-环糊精微球的制备：将22g羟丙基-β-环糊精溶于水中制成饱和溶液，并于80℃下保温搅拌3h，待自然冷却至50℃以下时加入50mL无水乙醇破乳，离心分离出微球，微球经无水乙醇洗涤、50℃烘箱干燥，得到β-环糊精微球。
可生物降解型印刷油墨连接料的制备：由40g壳聚糖水凝胶和10gβ-环糊精微球于转速350r/min下混合10min而制成。
对照例2
在实施例1制备壳聚糖水凝胶时不添加N,N-二甲基丙烯酰胺进行聚合反应，其余完全同实施例1。
壳聚糖水凝胶的制备：25℃下将32g羧甲基壳聚糖溶于水中制成饱和溶液，并加热至70℃保温搅拌5h，停止加热，减压浓缩至固含量达到55％，自然冷却，得到壳聚糖水凝胶
β-环糊精微球的制备：将22g羟丙基-β-环糊精和6g天门冬酰胺溶于水中制成饱和溶液，加热至80℃后滴加1g 98％浓硫酸，并于80℃下保温搅拌3h，停止加热，待自然冷却至50℃以下时加入50mL无水乙醇破乳，离心分离出微球，微球经无水乙醇洗涤、50℃烘箱干燥，得到β-环糊精微球。
可生物降解型印刷油墨连接料的制备：由40g壳聚糖水凝胶和10gβ-环糊精微球于转速350r/min下混合10min而制成。
对照例3
将实施例3中的可生物降解型印刷油墨连接料替换为对照例1所制可生物降解型印刷油墨连接料，其余完全同实施例3。
对照例4
将实施例3中的可生物降解型印刷油墨连接料替换为对照例2所制可生物降解型印刷油墨连接料，其余完全同实施例3。
对照例5
将实施例3中的可生物降解型印刷油墨连接料替换为专利CN 110204956A实施例1所制平均粒径为5μm的聚乳酸微球，其余完全同实施例3。
分别利用上述实施例和对照例制备油墨连接料和油墨，并测试所制油墨的使用性能，测试结果如表1所示。
生物降解性测试：将尺寸80mm×10mm×2mm的试样掩埋于模拟的腐熟堆肥中，测定掩埋60天和90天后的降解率。
剥离强度测试：拉伸试验机，将尺寸80mm×10mm×2mm的试样剥开部分的两端分别夹在试验机上、下夹具上，使试样剥开部分的纵轴于上、下夹具中心连线重合，并松紧适宜。试验时，未剥开部分与拉伸方向呈T型，记录试样剥离过程中的剥离力曲线，计算算术平均值。
表1油墨的使用性能测试结果
组别 60天降解率/％ 90天降解率/％ T型剥离强度/MPa
实施例3 87.6 98.4 2.5
实施例4 88.1 98.9 2.6
对照例3 84.5 97.2 2.2
对照例4 81.3 96.1 2.0
对照例5 71.2 85.4 1.5
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种可生物降解型印刷油墨连接料，其特征在于：包括壳聚糖水凝胶和β-环糊精微球，两者质量比为5-10:1-5；
所述壳聚糖水凝胶是由羧甲基壳聚糖和N,N-二甲基丙烯酰胺在引发剂作用下制成，其制备方法为：将羧甲基壳聚糖、N,N-二甲基丙烯酰胺和引发剂溶于水中制成饱和溶液，并加热至70-80℃保温搅拌，待N,N-二甲基丙烯酰胺反应完全后停止加热，减压浓缩至固含量达到45-55％，自然冷却，得到壳聚糖水凝胶；
所述β-环糊精微球是由羟丙基-β-环糊精和天门冬酰胺在酸催化下制成，其制备方法为：将羟丙基-β-环糊精和天门冬酰胺溶于水中制成饱和溶液，加热至70-80℃后滴加98％浓硫酸，并于70-80℃下保温搅拌，待天门冬酰胺反应完全后停止加热，待自然冷却至50℃以下时加入无水乙醇破乳，离心分离出微球，微球经无水乙醇洗涤、干燥，得到β-环糊精微球。
2.根据权利要求1所述的可生物降解型印刷油墨连接料，其特征在于：所述羧甲基壳聚糖、N,N-二甲基丙烯酰胺和引发剂的质量比为20-40:5-15:0.5-2。
3.根据权利要求1所述的可生物降解型印刷油墨连接料，其特征在于：所述羟丙基-β-环糊精、天门冬酰胺、浓硫酸的质量比为10-30:1-10:0.2-1.5。
4.一种包含权利要求1-3任一项所述的可生物降解型印刷油墨连接料的油墨，其特征在于，由以下质量份数的原料组成：
可生物降解型印刷油墨连接料20-30份、颜料5-15份、烷基葡萄糖苷1-10份、消泡剂0.5-3份、流平剂0.5-3份、水25-50份。
5.根据权利要求4所述的油墨，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求4所述的油墨，其特征在于：所述消泡剂为水解聚马来酸酐。
7.根据权利要求4所述的油墨，其特征在于：所述流平剂为BYK流平剂。
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