CN115606831B - 一种全烟草组分再造烟叶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及全烟草组分再造烟叶的制备方法，利用烟草废弃物，一部分经均质化处理成烟粉，作为再造烟叶的片基材料；另一部分经浸提，浸提液动态发酵或静态发酵合成细菌纤维素，作为再造烟叶的纤维材料和粘合剂。将细菌纤维素磨浆与烟粉混匀制成浆料，最后经辊压成型、干燥，制成质地均匀、综合质量良好的烟草再造烟叶，实现废弃烟叶的全组分利用，不产生废水和其他残渣。本发明生产再造烟叶无需外源添加剂，不减小机械强度、保留烟草本香，同时有效降低刺激性，减少木质气，苦味等不愉悦杂气，让消费者获得吸食体验感和满足感，应用在卷烟产品中能够增加烟气量，补充烟草本香，减少焦油和有害物质的释放，提高卷烟制品的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种全烟草组分再造烟叶的制备方法，属于烟草制备技术领域。
背景技术
我国是烟草种植生产大国，每年在原料加工过程产生大量的烟草废弃物，如茎秆、下脚料、低次烟叶和仓储过程中出现的虫蛀烟叶等，达到烟叶总产量的四分之一，造成资源的严重浪费和环境污染，同时增加了烟草生产成本。因此人们采取措施处理烟草废弃物来增加产品附加值，如用烟草废弃物提炼烟碱、茄尼醇和植物蛋白等物质，但受制于提取效率，很难将烟草废弃物中的有效物质提取充分，并且会留下大量的固体残渣。因此现有处理烟草废弃物的方法依旧存在一些不足，亟需找到一种可以充分利用烟草废弃物且不产生其他二次污染的处理方式。
再造烟叶无疑是处理烟草废弃物最为直接有效的措施，但传统再造烟叶需要打浆、解纤等步骤来处理原料，会产生大量的废水。另一方面，用于卷烟的再造烟叶主要有造纸法、辊压法、稠浆法三种生产工艺。但三种生产方法都有一些不足，如造纸法制备流程中费水较多，其再造烟叶受限于涂布率影响，有效负载干物质含量低；稠浆法再造烟叶在片基干燥时香味物质散失严重且两面存在色差；辊压法再造烟叶的强度较低，填充效果差，易破碎。为了改进再造烟叶的工艺质量，通常添加发烟剂、粘合剂、香精香料等物质来弥补这些缺陷，以提高再造烟叶的适用性。同时，传统再造烟叶添加的木质纤维、粘合剂等较多的外源物质，在吸食时伴有较大刺激性和较重的木质和苦味气等杂气，会使烟气粗糙、香味变差，产品舒适度降低，同时烟用香精香料必须严格确保产品安全性，部分带来的香气与烟草本香还存在一定程度的不协调，影响卷烟感官质量。因此，如何利用废弃烟叶制备优质的再造烟叶，且不产生二次污染，实现废弃烟叶的全组分利用成为本领域的热点问题。
与其他天然植物纤维素相比，细菌纤维素纤维素更具结晶性，纯度高且不含木质素、半纤维素和其他生物聚合物和抽出物，此外还有研究表明细菌纤维素比植物纤维素更耐热，燃烧时没有明显的杂气和异味。同时因其具有超细的纳米级网络结构和独特的理化性质，如高杨氏模量、高持水能力、生物相容性和高聚合度等，带来广泛的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种全烟草组分再造烟叶的制备方法，利用废弃烟叶，经生物发酵，在无需其他外源添加剂的情况下，重新组合成再造烟叶，实现废弃烟叶全组分利用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种全烟草组分再造烟叶的制备方法，包括以下步骤：
(1)测定废弃烟叶的水溶性总糖含量；
(2)根据水溶性总糖含量将废弃烟草分成两部分A和B，若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量≤15％，则A部分废弃烟草与B部分废弃烟草的重量比为1：2；若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量﹥15％，则A部分废弃烟草与B部分废弃烟草的重量比为2：1；
(3)A部分废弃烟草经烘干、粉碎，得到烟粉a，备用；
B部分废弃烟草经浸提、微生物发酵，制成细菌纤维素膜，再将细菌纤维素膜与微生物发酵后的发酵液混合，制成浆液，备用；其中，废弃烟草经浸提后的固态料经烘干、粉碎，得到烟粉b，备用；
将烟粉b与烟粉a混合，得到烟粉c，备用；
(4)将步骤(3)所得烟粉c与浆液按照1:3～1:5的重量比，充分混合成匀浆，得浆料，备用；
(5)将步骤(4)所得浆料均匀铺在衬布和油光纸之间，辊压浆料，得到成型再造烟叶；
(6)剥离衬布，将成型再造烟叶与油光纸一同干燥，即得全烟草组分的再造烟叶。
所述步骤(1)废弃烟草包含但不限于烟梗、烟末、烟叶茎秆、烟叶下脚料、低次烟叶、虫蛀烟叶中的任一种或两种及以上。
所述步骤(3)经粉碎后，烟粉a和烟粉b的粒径均为150-200目；烘干处理的温度均为50-55℃。
若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量≤15％，则步骤(3)B部分废弃烟草在微生物发酵时，还包括向浸提后的浸提液中添加葡萄糖，使浸提液中葡萄糖的浓度达到5g/L，以提高细菌纤维素膜的产量。
所述步骤(3)浆液的制备方法为：
1)向废弃烟草中加水，于55～70℃下浸提1.5～2h，废弃烟草质量与水的体积比为1g：9-12mL；浸提后过滤，分别收集浸提后的固态料和浸提液；将浸提液于121℃灭菌10-20min，冷却至室温，制得烟草浸提液培养基，备用；
2)称取无水葡萄糖70g、酵母浸粉10g，用去离子水定容至1L，于115℃灭菌10-20min，冷却至室温，按6～12％的接种量富集培养木醋杆菌，于28～30℃、180rpm～200rpm条件下摇床培养8～12h，制得木醋杆菌种子液，备用；
3)将木醋杆菌种子液按5～10％的接种量，接种到步骤1)的烟草浸提液培养基中，于28～30℃、180rpm～200rpm条件下摇床培养8～12h，获得发酵液，备用；
4)将发酵液分装至培养器皿，在28～30℃条件下培养5～7天，收获细菌纤维素膜；
5)将步骤4)的细菌纤维素膜连同发酵液一起封装，于105℃灭菌10-20min，降温后取出湿膜打碎至浆状，得浆液，备用。
若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量≤15％，则步骤1)还包括：向浸提后的浸提液中添加葡萄糖，使浸提液中葡萄糖的浓度达到5g/L，随后进行灭菌处理。
步骤(4)还包括：向所得匀浆中添加占烟粉c干重量15～30％的发烟剂，充分混合，得浆料，备用。
所述发烟剂为甘油或/和丙二醇。
所述步骤(5)成型再造烟叶的厚度为0.1-0.25mm；所述步骤(6)成型再造烟叶与油光纸干燥后的含水量为10～15％。
所述的制备方法在卷烟制备中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明根据烟草废弃物糖含量的差异性，将其合理分为两部分制备生物重组全烟草组分再造烟叶：一部分经均质化处理成烟粉，作为常规卷烟和加热卷烟的片基材料；另一部分进行浸提，用来动态培养和静态发酵合成细菌纤维素，作为卷烟中的纤维材料和粘合剂。将细菌纤维素磨浆，并与烟粉混合均匀制成浆料，最后经机器辊压成型，干燥后制成质地均匀、综合质量良好的烟草再造烟叶，同时实现废弃烟叶的全组分利用，且不产生其他剩余废弃烟草残渣。
(2)由于细菌纤维素可以由微生物通过利用废弃烟草中的糖来实现合成，因此借助烟草废弃物数量多、成本低糖含量高等的特点，本发明通过合理分配烟草废弃物为两部分，调控细菌纤维素的产量来实现全组分废弃烟草的再造烟叶制备。通过本发明可实现废弃烟草的全组分利用，制备获得具有烟草本香、物理结构优良的高品质再造烟叶，同时还不产生二次污染，是实现烟草废弃物高值化利用的一种有效途径。
(3)本发明过程借助细菌纤维素的强吸水性，将发酵液残留液体和烟草成分充分吸附到细菌纤维素上，不采用高温对发酵液浓缩，保证制备过程的全组分利用，在很大程度上保留了烟草本香，以此获得的再造烟叶内在品质较高。在制备过程中加入甘油或其他发烟剂后，通过分析发现本发明再造烟叶在300～400℃温度区间内的香味成分释放较多，再造烟叶裂解产生较好的烟草本香香味成分，释放的香味物质具有种类多、含量高的特点，且大多数来源于烟草本身，有利于提高再造烟叶的烟草特征香韵。尼古丁在400℃以下基本释放完全，在加热卷烟中作为再造烟叶原料有很大的优势。
(4)本发明借助生物发酵，通过合理分配废弃烟叶成分，进行全组分重组后，获得的产品具有优良的结构性能和导热性能，不但可以应用于加入卷烟还可用于传统卷烟。且在外加发烟剂后，获得的再造烟叶能够适用于低温加热卷烟。由于源于烟草且组分利用充分，在低温加热下比其他再造烟叶更容易释放出烟草本身的香气物质。因此，本发明获得的再造烟叶在传统卷烟和加热卷烟中都具有广阔应用前景。
(5)为实现全组分利用的同时保证最终再造烟叶品质，本发明合理利用烟草中含有的部分糖，通过调控糖含量来调节细菌纤维素的产量，使得最终再造烟叶中仍保留合理的糖含量，提高再造烟叶的理化性能。物理结构表征显示，细菌纤维素自身的三维网络结构使重组再造烟叶具有孔隙小、纤维密度大、内部结构更加均匀的特点；同时，本发明制备再造烟叶厚度适中，具有较高的定量、抗张强度及较低的松厚度，进一步说明细菌纤维素结构有利于提高再造烟叶质量，有助于吸收和保持热量，有利于热反应的传递和物质的有效释放。而感官质量显示该再造烟叶的口感明显优于其他再造烟叶。
(6)本发明方法制备的全烟草组分再造烟叶无需外加植物纤维、粘合剂和香精香料，在不减小机械强度的同时尽可能还原烟草本香，同时有效降低刺激性，减少木质气，苦味等不愉悦杂气，让消费者获得吸食体验感和满足感，应用在卷烟产品中能够增加烟气量，补充烟草本香，减少焦油和有害物质的释放，提高卷烟制品的安全性。
附图说明
图1实施例1和对比例1-3再造烟叶的红外光谱图。
其中，CZ-01表示实施例1，SH-01、SH-02、SH-03分别表示对比例1、对比例2和对比例3。
图2实施例1和对比例1-3再造烟叶在200倍下的表面形貌图。
图3实施例1和对比例1-3再造烟叶在不同放大倍数下的纤维直径图。
图4实施例1和对比例1-3再造烟叶的TG-DTG-DSC图。
图5实施例1和对比例1-3再造烟叶的香味成分种类分布图。
其中，图2-图5中，a表示对比例1；b表示对比例2；c表示对比例3；d表示实施例1。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。实施例中如无特别说明，所涉及仪器设备均为常规仪器设备；涉及试剂均为市售常规试剂；涉及试验方法均为常规方法。
实施例1
一种全烟草组分再造烟叶的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用DNS方法测定废弃烟叶的水溶性总糖含量，测得的水溶性总糖含量为22.8％。
根据该废弃烟叶的水溶性总糖含量﹥15％，将1kg废弃烟草(包含烟梗、烟末、烟叶茎秆、烟叶下脚料、低次烟叶、虫蛀烟叶)分成两部分：其中666.7g废弃烟草经烘干(烘干温度为50℃)、粉碎，制成200目的烟粉a，备用；
另外333.3g废弃烟草经浸提、微生物发酵，得到细菌纤维素膜，再将细菌纤维素膜与微生物发酵后的发酵液混合，制成浆液，备用；
浆液的具体制备方法为：
1)向333.3g废弃烟草中加3L水，于60℃下浸提1.5h；浸提后过滤，分别收集浸提后的固态料和浸提液；将浸提液于121℃灭菌20min，冷却至室温，制得约2.5L烟草浸提液培养基，备用；
其中，浸提后的固态料经烘干(烘干温度为55℃)、粉碎后，得到200目的烟粉b，备用；将烟粉b与烟粉a混合，得到烟粉c，备用；
2)称取无水葡萄糖70g、酵母浸粉10g，用去离子水定容至1L，于115℃灭菌20min，冷却至室温，按6％的接种量富集培养木醋杆菌，于30℃、200rpm条件下摇床培养12h，制得木醋杆菌种子液，备用；
3)将木醋杆菌种子液按6％的接种量，接种到步骤1)的烟草浸提液培养基中，于30℃、200rpm条件下摇床培养12h，获得发酵液，备用；
4)将发酵液分装至培养器皿，在30℃条件下培养7天，收获3.5kg细菌纤维素膜；
5)将步骤4)的细菌纤维素膜连同发酵液一起封装，进行105℃灭菌10min，待温度下降后取出湿膜打碎至浆状，得浆液，备用。
(2)将步骤(1)所得烟粉c与浆液按照1:5的重量比混合(若浆液不够可加水)，充分混合成匀浆后，添加占烟粉c干重量15％的甘油，充分混合，得浆料，备用；
(3)将步骤(2)所得浆料均匀铺在衬布和油光纸之间，辊压浆料，得到成型再造烟叶，厚度为0.15mm；
(4)剥离衬布，将成型再造烟叶与油光纸一同干燥至含水量为15％以下，即得全烟草组分的再造烟叶。
实施例2
一种全烟草组分再造烟叶的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用DNS方法测定废弃烟叶的水溶性总糖含量，测得的水溶性总糖含量为13.2％。
根据该废弃烟叶的水溶性总糖含量≤15％，将1kg废弃烟草(包含烟梗、烟末、烟叶茎秆、烟叶下脚料、低次烟叶、虫蛀烟叶)分成两部分：其中333.3g废弃烟草经烘干(烘干温度为50℃)、粉碎，制成200目的烟粉a，备用；
另外666.7g废弃烟草经浸提、微生物发酵，得到细菌纤维素膜，再将细菌纤维素膜与微生物发酵后的发酵液混合，制成浆液，备用；
浆液的具体制备方法为：
1)向666.7g废弃烟草中加6.7L水，于55℃下浸提2h；浸提后过滤，分别收集浸提后的固态料和浸提液；向浸提液中添加葡萄糖，使浸提液中葡萄糖的浓度达到5g/L，以提高细菌纤维素膜的产量；随后将浸提液于121℃灭菌20min，冷却至室温，制得约5.8L烟草浸提液培养基，备用；
其中，浸提后的固态料经烘干(烘干温度为55℃)、粉碎后，得到200目的烟粉b，备用；将烟粉b与烟粉a混合，得到烟粉c，备用；
2)称取无水葡萄糖70g、酵母浸粉10g，用去离子水定容至1L，于115℃灭菌20min，冷却至室温，按8％的接种量富集培养木醋杆菌，于30℃、200rpm条件下摇床培养10h，制得木醋杆菌种子液，备用；
3)将木醋杆菌种子液按8％的接种量，接种到步骤1)的烟草浸提液培养基中，于30℃、200rpm条件下摇床培养10h，获得发酵液，备用；
4)将发酵液分装至培养器皿，在30℃条件下培养7天，收获3kg细菌纤维素膜；
5)将步骤4)的细菌纤维素膜连同发酵液一起封装，进行105℃灭菌10min，待温度下降后取出湿膜打碎至浆状，得浆液，备用。
(2)将步骤(1)所得烟粉c与浆液按照1:5的重量比混合(若浆液不够可加水)，充分混合成匀浆后，添加占烟粉c干重量20％的甘油，充分混合，得浆料，备用；
(3)将步骤(2)所得浆料均匀铺在衬布和油光纸之间，辊压浆料，得到成型再造烟叶，厚度为0.14mm；
(4)剥离衬布，将成型再造烟叶与油光纸一同干燥至含水量为14％后，即得全烟草组分的再造烟叶。
实施例3
一种全烟草组分再造烟叶的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用DNS方法测定废弃烟叶的水溶性总糖含量，测得的水溶性总糖含量为24.1％。
根据该废弃烟叶的水溶性总糖含量﹥15％，将1kg废弃烟草(包含烟梗、烟末、烟叶茎秆、烟叶下脚料、低次烟叶、虫蛀烟叶)分成两部分：其中666.7g废弃烟草经烘干(烘干温度为55℃)、粉碎，制成200目的烟粉a，备用；
另外333.3g废弃烟草经浸提、微生物发酵，得到细菌纤维素膜，再将细菌纤维素膜与微生物发酵后的发酵液混合，制成浆液，备用；
浆液的具体制备方法为：
1)向333.3g废弃烟草中加3L水，于55℃下浸提1.5h；浸提后过滤，分别收集浸提后的固态料和浸提液；将浸提液于121℃灭菌20min，冷却至室温，制得约2.5L烟草浸提液培养基，备用；
其中，浸提后的固态料经烘干(烘干温度为55℃)、粉碎后，得到200目的烟粉b，备用；将烟粉b与烟粉a混合，得到烟粉c，备用；
2)称取无水葡萄糖70g、酵母浸粉10g，用去离子水定容至1L，于115℃灭菌20min，冷却至室温，按10％的接种量富集培养木醋杆菌，于30℃、200rpm条件下摇床培养8h，制得木醋杆菌种子液，备用；
3)将木醋杆菌种子液按10％的接种量，接种到步骤1)的烟草浸提液培养基中，于30℃、200rpm条件下摇床培养8h，获得发酵液，备用；
4)将发酵液分装至培养器皿，在30℃条件下培养7天，收获2.2kg细菌纤维素膜；
5)将步骤4)的细菌纤维素膜连同发酵液一起封装，进行105℃灭菌10min，待温度下降后取出湿膜打碎至浆状，得浆液，备用。
(2)将步骤(1)所得烟粉c与浆液按照1:3的重量比混合(若浆液不够可加水)，充分混合成匀浆后，添加占烟粉c干重量25％的甘油，充分混合，得浆料，备用；
(3)将步骤(2)所得浆料均匀铺在衬布和油光纸之间，辊压浆料，得到成型再造烟叶，厚度为0.15mm；
(4)剥离衬布，将成型再造烟叶与油光纸一同干燥至含水量为14.5％后，即得全烟草组分的再造烟叶。
对比例
设置对比例1-3：以烟片为原料的造纸法再造烟叶(SH-01、对比例1)、以烟粉为原料的稠浆法再造烟叶(SH-02、对比例2)、以烟末为原料的造纸法再造烟叶(SH-03、对比例3)。其中，三种再造烟叶均来源于市售商品，再造烟叶的纤维成分均为木浆纤维。
应用例
1、红外光谱分析
将实施例1及对比例1-3所得再造烟叶研磨成粉，同光谱级溴化钾粉末以1：100比例在玛瑙钵种混合研磨，用压片机以8000kp·cm-2压片，用红外光谱仪进行结构表征，扫描范围为400～4000cm-1，扫描次数64次；结果如图1所示。其中，CZ-01表示实施例1，SH-01、SH-02、SH-03分别表示对比例1、对比例2和对比例3。
红外图谱对比发现：实施例1再造烟叶和对比例1-3市售加热卷烟再造烟叶的红外吸收情况基本相同，说明细菌纤维素代替外加纤维并没有引起再造烟叶基本结构上的改变，这说明细菌纤维素与外加木浆在化学结构上是一致的。波数3423cm-1处的峰形较宽，是纤维素分子间和分子内氢键引起的O-H伸缩振动；波数2925cm-1归属于亚甲基C-H的伸缩振动吸收，波数1620cm-1处为纤维素4’端半缩醛基吸收峰；波数1323cm-1和1415cm-1处发生纤维素和半纤维素-CH3的对称弯曲振动和-CH2的剪式弯曲振动；1105cm-1为C-C骨架振动；1043cm-1是C-O单键的振动吸收峰，推测是发烟剂中具有伯醇结构的醇类，923cm-1是β-D糖苷键面内弯曲振动吸收峰。实施例1再造烟叶与对比例样品的官能团特征吸收峰相同，具有相同的化学结构，说明细菌纤维素可以替代木浆纤维，为再造烟叶重组提供基础框架。
2、场发射扫描电镜观察
将冷冻干燥处理后的实施例1及对比例1-3样品粘于导电胶上进行喷金处理，加速电压5kV，放大倍数1000-20000倍；结果如图2、图3所示。
由图2可知，对比例1再造烟叶表面较平整，纤维呈扁平状、无序结构排列；对比例2再造烟叶的纤维表面被细微的烟粉颗粒包裹、较光滑，周围存在明显的孔隙；对比例3再造烟叶观察到较多的杆状纤维，层状堆叠、结构松散且上面附着较大的烟粉团粒；实施例1再造烟叶的质地较为均匀，在相同放大倍数下其组织结构较其他再造烟叶更加致密紧实，但由于倍数较低，无法观察到纤维形状。
为进一步比较各种再造烟叶内部结构，在扫描电镜下放大合适倍数，比较相应的纤维形状，由图3可知，对比例1纤维纵横交错、粗细不均，直径大约在2.90-10.34μm之间；对比例2纤维表面存在褶皱，细碎烟粉颗粒较多，裸露出的纤维较细，直径大约在0.51-2.52μm；对比例3观察到粗纤维直径大约在18.24-27.24μm；实施例1纤维密度大、丝束细长且连接紧实，纤维直径大于在43.68-75.80nm。通过对比，直径大小：对比例3＞对比例1＞对比例2＞实施例1。研究表明纤维以互相缠绕为结合方式的再造烟叶具有较好的松厚度，比横纵交错的结构更加均匀，从而提高再造烟叶品质。对比例1-3市售加热卷烟再造烟叶纤维较粗，可能是不同工艺决定或是解纤不完全导致，而本申请实施例1再造烟叶能够有效将烟草基质与细菌纤维素结合，呈现出纳米纤维独特的超细网状结构。结果表明，纳米网状的纤维丝赋予重组再造烟叶均匀致密的空间结构，且纤维直径远远小于其他加热不燃烧成品再造烟叶，参与重组再造烟叶后，在20000倍电镜下观察仍然很少看到空间缝隙。
3、物理性能测定
按照标准：《GB/T 24328.2-2020卫生纸及其制品》第2部分：厚度、层积厚度、表观层积紧度和松厚度的测定、《GB/T 12914-2018纸和纸板》抗张强度的测定：恒速拉伸法(20mm/min)、《YC/T 16-2014再造烟叶》。对再造烟叶的厚度、定量、松厚度、含水率、抗张强度进行测定和计算，对比物理指标差异。结果如表1所示。
表1再造烟叶物理指标表
附：松厚度＝厚度/定量，反映再造烟叶疏密程度的一个指标。
通过对比可以看出，实施例1-3及对比例1-3六种再造烟叶物理性能指标存在一些差异。造纸法(对比例1、对比例3)的纤维排列疏松，存在较多孔隙，因此反映出较低的定量和抗张强度、较高的松厚度；稠浆法(对比例2)的纤维直径较小且结构致密，具有较高的定量和抗张强度、较低的松厚度；细菌纤维素重组再造烟叶(实施例1)的纤维细长、密度大，交织缠绕使得结构更加致密，反映出较高的定量和抗张强度，展现更佳的机械性能。同时，实施例1与对比例1、对比例3三种成品相比纵向空隙小，具有较低的松厚度和较高的抗张强度，与对比例2物理指标相接近，推测具有相似的配方和制备工艺。
4、热性能分析
对实施例1及对比例1-3所得样品进行热性能分析。样品分析前，设置同步热分析仪在800℃下保持10min，排净炉体杂质，分别称取(10±0.1)mg样品置于热重坩埚内进行测试，氮气气氛下，升温程序为初始温度30℃，升温速率10℃/min,升至800℃，保持10min；空气流量50mL/min。结果如图4所示。
图中TG曲线、DTG曲线、DSC曲线分别表示：再造烟叶总质量随温度时间的变化关系曲线，包括变化阶段、趋势、变化量；再造烟叶总质量随温度、时间变化的速率关系；再造烟叶随温度、时间变化所发生的焓变，反映再造烟叶的能量变化情况。
加热卷烟是在低温下释放再造烟叶原料中的有效成分，因此原料的热失重性能对于其在加热卷烟中的应用具有重要意义。图4中，比较了实施例1及对比例1-3四种再造烟叶在加热过程中的热失重行为，总体上4种再造烟叶的热失重均表现为明显的四个阶段：
(1)阶段Ⅰ：温度区间55～125℃内相对失重为1.64％～4.60％，在80～100℃范围内DTG图出现一个较小极值峰，四种样品随温度变化质量损失较小。由DSC图可知，此阶段出现一个吸热峰，吸热量为0.37～11.52J·g-1，这是由于试样中物质的热分解或蒸发，表现为水分和挥发性物质的损失；
(2)阶段Ⅱ：温度区间130℃～260℃内相对失重22.18％～29.66％，对比例3的质量损失最大，为29.66％；对比例2的质量损失最小，为22.18％，在200～230℃范围内DTG图出现一个宽峰。在DSC图上反应为一个较大的吸热峰和一个较小的吸热峰，总吸热量为1.04～5.10J·g-1，通常伴随结晶融化、蒸发、升华等反应，主要表现为发烟剂失重(丙二醇、甘油添加量为15～20％)，同时伴随一些纤维素单糖晶体和小分子物质的熔融吸热，对比例2的失重峰较小，可能和甘油添加量较少有关；
(3)阶段Ⅲ：温度区间280℃～400℃内相对失重26.63％～33.25％；对比例2质量损失最大，为33.25％，实施例1的质量损失最小，为26.63％。阶段Ⅱ、Ⅲ为主要失重阶段，在DTG图中，阶段Ⅲ的失重峰相对较尖锐，即质量损失最大。在DSC图上反映出一个较大的放热峰，放热量为2.14～6.88J·g-1，通常伴随结晶形态转变、氧化还原反应、化学分解等反应，可能是由于碳骨架的断裂引起的纤维素分解、高沸点化合物和小分子物质(烟碱、香味物质)的热解，对比例1的失重峰较大，推测其纤维含量较大。
(4)阶段Ⅳ：温度达到400℃以上，质量损失趋于平稳且DTG图中四种再造烟叶的峰形趋于平缓。在DSC图上出现一个较小吸热峰，吸热量为0.15～0.73J·g-1，说明温度超过400℃时，大部分物质已经分解或释放完毕，较小的失重可能是剩余未热解物质的进一步裂解和碳化。
对单位质量的总吸热量进行比较，对比例1总吸热量为4.05J·g-1，对比例2总吸热量为2.57J·g-1，对比例3总吸热量为8.51J·g-1，实施例1总吸热量为9.52J·g-1。表明细菌纤维素比植物纤维有着更强的吸热和持热能力，在温度区间内热反应更剧烈，所需能量更多，有利于加热过程中物质的稳定释放。
5、热裂解-气质联用分析
对实施例1及对比例1-3所得样品进行下述分析。
(1)热裂解条件：初始温度80℃，以100℃/min升至120℃并保持2min；120℃以20℃/s升至300℃并保持30s。
(2)气相色谱条件：毛细管色谱柱DB-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)；载气为高纯氦气；进样口温度280℃；分流比为50∶1；色谱柱流量1.0mL/min；升温程序为初始温度40℃，以10℃/min升至250℃，然后以10℃/min升至280℃，保持5min。质谱条件：电子轰击(EI)电离源；电子能量70eV；传输线温度300℃；离子源温度230℃；溶剂延迟：2min；质量扫描范围：33～450AMU；扫描方式：全扫描。图谱库：NIST11。
将实施例1及对比例1-3所得4种再造烟叶在300-400℃下进行热裂解，考察其香味物质释放情况见图5。由图5可知，在此温度段内4种再造烟叶的热裂解产物中含有较多的醛酮类、醇类、酸类、杂环类，较少的酚类、酯类、烃类、内酯类等香气前体物或致香成分，其中实施例1的香味物质种类最多，达45种，对比例3的种类最少，为38种。
结果表明，四种再造烟叶的香味成分存在一定差异。醛酮类化合物是影响烟草香味的重要物质，在实施例1中含量较高(14.23～19.84％)，对比例1中含量较少(1.83～7.94％)，其中苯乙醛能够赋予青的头香，起提调香气的作用；4-羟基-β-二氢大马酮具有强烈的玫瑰香气，在烟草中能给予白肋烟香韵，增强混合型卷烟的香气和风味；4,7,9-巨豆三烯-3-酮具有烟草香和辛香底蕴，能够增强烟香、改善吸味，调和烟气，减少刺激性，是烟草中重要的香味成分；对比例1和对比例3中有机酸的种类较多，可以调节烟气pH，醇和吃味；对比例2和实施例1中检测到2-甲氧基-4-乙烯苯酚，能够赋予烟草特殊香韵，改善烟气粗劣感。
四种再造烟叶中还检测出一些醇类和烯烃类的致香物质，如d-柠檬烯有青酸带甜的新鲜橘子-柠檬果香、β-石竹烯有似丁香油的辛香和木香，在烟草中能改进和提调烟香的自然风味；金合欢醇能使香味丰满，缓和烟气的刺激，吸味柔和津润。
四种再造烟叶中杂环类化合物含量最多，占香味物质总含量的三成以上，其中尼古丁在300～400℃内转化和释放较完全(≤2.45％)。筛选出样品中共有的香气物质，即乙酸、羟基丙酮、糠醛、糠醇、苯乙醛、5-甲基呋喃醛、4,7,9-巨豆三烯-3-酮、4-羟基-β-二氢大马酮和9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮，上述物质在三个温度段的平均总含量分别11.68％、13.89％、13.45％、20.79％。此外实施例1还含有异丁醛、异戊醛、苯乙酸、麦芽醇、烟酸甲酯、2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮等烟草本源香味物质。
上述四种再造烟叶的香味物质差异主要来源于不同的原料配方和工艺方法，对比例1-3市售的再造烟叶中的香味物质较多来源于添加的香精香料，而实施例1来源于细菌纤维素吸附的烟草浸提液，因此细菌纤维素重组再造烟叶具有更加丰富的香气组成且充分接近天然烟叶，有利于提升其感官品质。
6、感官分析评价
参照评吸标准：《YC/T 498-2014再造烟叶(造纸法)感官评价方法》，对实施例1-3及对比例1-3所得样品进行评吸，评吸表单项指标根据影响程度将最高分计10-30分不等(如下表2，烟雾量10表示：此项最高分为10)，并分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个等级对应不同分值，得分越高，表明感官抽吸品质越高。结果如表2所示。
其中，Ⅰ：烟雾量充足、香气丰满细腻、劲头适中、协调、无刺激、余味纯净舒适；Ⅱ：烟雾量适中、香气充足较粗糙、劲头适中略有不足、较协调、略有刺激、余味较纯净舒适；Ⅲ：烟雾量少、香气淡薄较粗糙、劲头稍大、尚协调、略有刺激、余味尚纯尚舒适。
表2再造烟叶感官评吸表
评析结果表明，实施例1-3的香气量足，烟雾量大，具有一定的劲头和刺激性，与对比例1-3相比，实施例1-3没有木质气和苦味，余味较协调，口感更加舒适，抽吸品质接近天然烟叶，具有较好的感官质量。
Claims (10)
1.一种全烟草组分再造烟叶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)测定废弃烟叶的水溶性总糖含量；
(2)根据水溶性总糖含量将废弃烟草分成两部分A和B，若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量≤15％，则A部分废弃烟草与B部分废弃烟草的重量比为1：2；若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量﹥15％，则A部分废弃烟草与B部分废弃烟草的重量比为2：1；
(3)A部分废弃烟草经烘干、粉碎，得到烟粉a，备用；
B部分废弃烟草经浸提、微生物发酵，制成细菌纤维素膜，再将细菌纤维素膜与微生物发酵后的发酵液混合，制成浆液，备用；其中，废弃烟草经浸提后的固态料经烘干、粉碎，得到烟粉b，备用；
将烟粉b与烟粉a混合，得到烟粉c，备用；
(4)将步骤(3)所得烟粉c与浆液按照1:3～1:5的重量比，充分混合成匀浆，得浆料，备用；
(5)将步骤(4)所得浆料均匀铺在衬布和油光纸之间，辊压浆料，得到成型再造烟叶；
(6)剥离衬布，将成型再造烟叶与油光纸一同干燥，即得全烟草组分的再造烟叶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)废弃烟草包含但不限于烟梗、烟末、烟叶茎秆、烟叶下脚料、低次烟叶、虫蛀烟叶中的任一种或两种及以上。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)经粉碎后，烟粉a和烟粉b的粒径均为150-200目；烘干处理的温度均为50-55℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量≤15％，则步骤(3)B部分废弃烟草在微生物发酵时，还包括向浸提后的浸提液中添加葡萄糖，使浸提液中葡萄糖的浓度达到5g/L，以提高细菌纤维素膜的产量。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)浆液的制备方法为：
1)向废弃烟草中加水，于55～70℃下浸提1.5～2h，废弃烟草质量与水的体积比为1g：9-12mL；浸提后过滤，分别收集浸提后的固态料和浸提液；将浸提液于121℃灭菌10-20min，冷却至室温，制得烟草浸提液培养基，备用；
2)称取无水葡萄糖70g、酵母浸粉10g，用去离子水定容至1L，于115℃灭菌10-20min，冷却至室温，按6～12％的接种量富集培养木醋杆菌，于28～30℃、180rpm～200rpm条件下摇床培养8～12h，制得木醋杆菌种子液，备用；
3)将木醋杆菌种子液按5～10％的接种量，接种到步骤1)的烟草浸提液培养基中，于28～30℃、180rpm～200rpm条件下摇床培养8～12h，获得发酵液，备用；
4)将发酵液分装至培养器皿，在28～30℃条件下培养5～7天，收获细菌纤维素膜；
5)将步骤4)的细菌纤维素膜连同发酵液一起封装，于105℃灭菌10-20min，降温后取出湿膜打碎至浆状，得浆液，备用。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，若废弃烟草的水溶性总糖的质量含量≤15％，则步骤1)还包括：向浸提后的浸提液中添加葡萄糖，使浸提液中葡萄糖的浓度达到5g/L，随后进行灭菌处理。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)还包括：向所得匀浆中添加占烟粉c干重量15～30％的发烟剂，充分混合，得浆料，备用。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述发烟剂为甘油或/和丙二醇。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)成型再造烟叶的厚度为0.1-0.25mm；所述步骤(6)成型再造烟叶与油光纸干燥后的含水量为10～15％。
10.如权利要求1所述的制备方法在卷烟制备中的应用。
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