CN113907391B

CN113907391B - 一种提高烟梗原料发烟剂负载量的方法及在再造烟叶中的应用

Info

Publication number: CN113907391B
Application number: CN202111075910.2A
Authority: CN
Inventors: 陈志浩; 赵继俊; 丁丽; 李栋; 范黎; 陈宸; 贺琛; 杨荣超; 曾波; 叶长文; 牛佳佳
Original assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Current assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date: 2021-09-14
Filing date: 2021-09-14
Publication date: 2023-02-28
Anticipated expiration: 2041-09-14
Also published as: CN113907391A

Abstract

本发明属于烟草原料的处理领域，具体涉及一种提高烟梗原料发烟剂负载量的方法及在再造烟叶中的应用。该方法包括以下步骤：(1)将烟梗碎末和发烟剂加入反应釜中，密封反应釜，使用氮气置换反应釜中的空气，之后将反应釜内的氮气压力调制至高于常压；所述发烟剂选自丙二醇和/或甘油；(2)在150～200℃下搅拌反应，反应后固液分离，将固体残渣干燥。本发明的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，通过高压条件对烟梗原料进行处理，所得烟梗能够负载一定量的发烟剂，而且由于发烟剂是分布于烟梗的材料内部，不易散失，不影响再造烟叶的生产工序，可减少或减免发烟剂的后续添加量，并利用后续再造烟叶的制备过程实现发烟剂的均匀负载。

Description

一种提高烟梗原料发烟剂负载量的方法及在再造烟叶中的应用

技术领域

本发明属于烟草原料的处理领域，具体涉及一种提高烟梗原料发烟剂负载量的方法及在再造烟叶中的应用。

背景技术

再造烟叶是利用卷烟加工过程中废弃的烟梗、烟末和碎烟片等物质制成片状或丝状再生产品，用作卷烟填充料。生产再造烟叶的方法主要有辊压法、造纸法、稠浆法、干法等。以辊压法为例，其是以烟末、烟梗和发烟剂混合辊压，经烘干切丝制成卷烟填充物。

发烟剂对产品的抽吸烟雾释放效果、感官质量有关键影响。发烟剂主要采用丙二醇、甘油等成分，一般要求其在加热卷烟中的添加量为15～20％左右。虽然可以经过辊压等过程将发烟剂添加到再造烟叶中，但工厂生产实践表明，经过后续的烘干分切过程，大量的发烟剂会挥发而不能被产品负载，这导致再造烟叶产品的发烟剂负载量不达标，而且负载的均匀性不高，影响产品的发烟量和稳定性。

发明内容

本发明的目的在于一种提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，以方法所得烟梗为原料可方便再造烟叶发烟剂的负载，提高负载均匀性。

本发明的第二个目的在于提供上述方法所得烟梗在再造烟叶中的应用。

为实现上述目的，本发明的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法的技术方案是：

一种提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，包括以下步骤：

(1)将烟梗碎末和发烟剂加入反应釜中，密封反应釜，使用氮气置换反应釜中的空气，之后将反应釜内的氮气压力调制至高于常压；

所述发烟剂选自丙二醇和/或甘油；

每克烟梗样品对应发烟剂的用量为10～30mL；

(2)在150～200℃下搅拌反应，反应后固液分离，将固体残渣干燥。

本发明的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，通过高压条件对烟梗原料进行处理，所得烟梗能够负载一定量的发烟剂，而且由于发烟剂是分布于烟梗的材料内部，不易散失，不影响再造烟叶的生产工序，可减少或减免发烟剂的后续添加量，并利用后续再造烟叶的制备过程实现发烟剂的均匀负载。

利用本发明的方法能够实现发烟剂负载的原因在于：经过本发明的处理过程，发烟剂醇羟基与纤维素和半纤维素羟基形成稳定的氢键，留存在细胞分子内，相比于物理添加过程，不宜洗脱，不易挥发。

优选的，步骤(1)中，所述发烟剂选自丙二醇和甘油，其中丙二醇的体积百分占比为10～90％。进一步优选的，丙二醇和甘油的体积比为40：60。烟梗碎末为烟梗粉碎后得到的尺寸小于2mm的碎末。

优选的，步骤(1)中，所述高于常压为不高于0.5MPa。

优选的，步骤(2)中，搅拌反应的时间为0.5～3h。

优选的，步骤(2)中，所述搅拌反应的转速为300～800rpm。

优选的，步骤(2)中，由室温升温至150～200℃的时间为不大于50min。

优选的，步骤(2)中，所述干燥是在45℃～60℃烘干4～12h。

上述方法所得烟梗在再造烟叶中的应用。

现有技术中，发烟剂的负载均是在再造烟叶生产的辊压或涂布环节实现，难以提高负载量而且负载不均匀，本发明将发烟剂的负载环节提前到原料环节，经实验证明，能够有效提高发烟剂的负载量，改善负载均匀性，并对提高发烟稳定性、改善抽吸感官质量有利。

由于是将发烟剂负载到烟梗原料内部，利用现有再造烟叶的制备工艺均可实现以上效果，优选的，再造烟叶的制备方法为造纸法、辊压法。

附图说明

图1为不同烟梗样品的衰减全反射红外光谱；

图2为烟梗原料的热重分析结果；

图3为本发明实施例1所得梗原料的热重分析结果；

图4为本发明实施例2所得梗原料的热重分析结果；

图5为本发明实施例3所得梗原料的热重分析结果。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的实施过程进行详细说明。

一、提高烟梗原料发烟剂负载量的方法的具体实施例

实施例1

本实施例的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，包括以下步骤：

(1)将1g烟梗样品(小于2mm的碎末)和20mL丙二醇倒入反应釜(反应釜的容积为75mL)中，密封后使用氮气置换反应釜中的空气四次后，将氮气压力调制0.4MPa；

(2)控制反应釜45min内升温至170℃，在转速为700rpm的条件下反应2h；

(3)取出反应釜至冰水中骤冷终止反应，待反应釜冷却至室温，打开排气阀泄压，取出反应釜内衬中的混合物，样品取出减压抽滤，将固体残渣移至蒸发皿中，放入45℃烘箱中烘干12h。经过上述干燥过程后，烟梗粉末外观上呈现为松散的干物料，延长干燥时间负载量变化不大(达到平衡状态)。

实施例2

本实施例的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，与实施例1基本相同，区别仅在于，步骤(1)中，发烟剂替换为甘油。

实施例3

本实施例的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，与实施例1基本相同，区别仅在于，步骤(1)中，发烟剂替换为丙二醇和甘油按体积比40:60组成的混合物。

在本发明的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法的其他实施例中，在实施例3的基础上，调制氮气压力为0.2、0.3、0.5MPa；每克烟梗样品对应发烟剂的用量调整为10、25、30mL；搅拌反应温度可以调整为150、160、180、190、200℃，反应时间调整为30min、1h、3h不等，可以得到相应的具有改善发烟剂负载效果的烟梗。

在本发明的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法的其他实施例中，在实施例3的基础上，调整丙二醇、甘油的体积比为10:90、30:70、50:50、70:30、90:10，可获得相应的具有改善发烟剂负载效果的烟梗。

二、上述实施例的方法所得烟梗在再造烟叶中的应用

实施例4辊压法

上述实施例方法所得烟梗在再造烟叶中的应用，采用辊压法，将实施例3方法所得烟梗、烟末、发烟剂、水、香精香料等原料混合进行辊压制备，得到初始再造烟叶(含水30％左右)，随后烘干至再造烟叶含水率在12％左右，分切得到宽度为1mm的再造烟叶丝。

本实施例中，烟梗、烟末的质量比为4:6，发烟剂的加量(质量)为烟梗、烟末总质量的20％。水、香精香料等辅料参考现有技术。

实施例5造纸法

上述实施例方法所得烟梗在再造烟叶中的应用，采用造纸法，将实施例3方法所得烟梗、烟末和针叶木木浆混合磨浆(烟梗、烟末、木浆纤维的干质量比例为37％：55％：8％)，在造纸机中抄造制得再造烟叶纸基，使用涂布液处理再造烟叶纸基；之后烘干至再造烟叶含水率在12％，分切得到宽度为1mm的再造烟叶丝。

本实施例中，涂布液可视发烟剂的负载要求，选择含有或不含发烟剂，依靠实施例方法所得烟梗中携带的发烟剂，来实现再造烟叶发烟性能的改善。

三、对比例

对比例的再造烟叶的制备方法，与实施例4的区别仅在于：烟梗使用未经处理的烟梗原料(即实施例步骤(1)中的烟梗样品)。

四、实验例

实验例1

本实验例测试实施例1～3所得烟梗中发烟剂的负载量(GC-FID测试结果)，结果如表1所示。

表1实施例所得烟梗中发烟剂的负载量

由表1的结果可知，采用实施例的方法，可以提高发烟剂在烟梗中的负载量，单独使用丙二醇时，负载量达到2.57％；单独使用甘油时，负载量达到22.84％；使用40％丙二醇/60％甘油复配时，总发烟剂的负载量达到54％以上。

基于烟梗原料中发烟剂负载量的提升，可以实现再造烟叶中发烟剂负载量的提升，在制备再造烟叶中可不加或少加发烟剂。

实验例2

对烟梗原料以及实施例1～3的方法所得烟梗进行衰减全反射红外光谱测试，结果如图1所示。

从图1可以看出，相比于烟梗原料和100％丙二醇处理后的样品，100％甘油或40％丙二醇/60％甘油处理后的烟梗样品在3309cm^-1处的振动吸收峰强度明显增加，说明烟梗样品中羟基的O-H官能团含量增加，这主要是由于大量的甘油被负载到烟梗样品中；同时，100％甘油或40％丙二醇/60％甘油处理后的烟梗样品在2910cm^-1处的振动吸收峰强度明显增加，说明了烟梗样品中甲基、亚甲基或次甲基的C-H官能团含量增加，且由烟梗原料样品中一个峰变为两个峰，这是因为甘油中1号位和3号位的-CH₂与2号位的-CH₂空间位阻不同，造成振动收缩的方式不同。

另外，100％甘油或40％丙二醇/60％甘油处理后的烟梗样品在1063cm^-1处的振动吸收峰强度明显增加，说明了烟梗样品中脂肪醇的C-OH官能团含量增加，这也是因为大量的甘油被负载到烟梗样品中。

采用40％丙二醇/60％甘油处理后的烟梗样品在上述三个波长的振动峰强度的增加量明显高于采用100％甘油处理后的烟梗样品，意味着采用40％丙二醇/60％甘油作为溶剂对烟梗进行溶剂热处理时，可以进一步提高甘油负载量。

实验例3

对烟梗原料以及实施例1～3的方法所得烟梗进行热重分析，结果如图2～图5所示。

从图2中可以看出，随着温度逐渐加热至约180℃，烟梗原料的重量缓慢降低，主要是水分及一些易挥发性物质的流失，失重比例为6.7％。随后继续升温至高至约342℃，烟梗原料的重量开始快速减少，失重主要分为两个阶段：第一个阶段为180℃-280℃，失重比例为16.69％；第二个阶段为280℃-342℃，失重比例为36.50％。这两个阶段主要是半纤维素和纤维素的热解。随着温度继续升高，木质素及其他物质开始热解。

从图3可以看到，当采用丙二醇作为溶剂对烟梗原料进行溶剂热处理后，样品的热重分析结果与未处理的烟梗原料相似，并明显未观察到丙二醇的失重，这可能是由于丙二醇的负载量不大(仅有2.57％)。丙二醇处理后的最大的区别在于180℃-342℃的快速失重阶段变得更加平滑，这可能是由于丙二醇的处理柔化了纤维素和半纤维素。

值得注意的是，采用100％甘油或40％丙二醇/60％甘油处理后(图4和5)，烟梗样品在140℃-220℃有一段快速失重，这主要是负载在烟梗中甘油的加热挥发。并且，40％丙二醇/60％甘油处理后样品在该阶段的失重比例明显高于100％甘油处理后的样品，说明40％丙二醇/60％甘油处理后更多的甘油负载在烟梗样品中。

实验例4

本实验例测试利用实施例的方法烟梗制得的再造烟叶和传统方法所制得的再造烟叶的发烟剂负载量。经过多次生产实践，实施例4的发烟剂负载量达到20％以上，而对比例的发烟剂负载量不到10％。利用本发明所得方法可有效提高发烟剂的负载量，而使用传统生产方法，发烟剂的负载效率较低，而且难以达到较高的负载量。

Claims

1.一种提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将烟梗碎末和发烟剂加入反应釜中，密封反应釜，使用氮气置换反应釜中的空气，之后将反应釜内的氮气压力调制至高于常压；

所述发烟剂选自丙二醇和甘油，其中丙二醇与甘油的体积比为40：60；

每克烟梗样品对应发烟剂的用量为10~30mL；

（2）在150~200℃下搅拌反应，反应后固液分离，将固体残渣干燥；

步骤（1）中，所述高于常压为不高于0.5MPa；

步骤（2）中，搅拌反应的时间为0.5~3h。

2.如权利要求1所述的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌反应的转速为300~800rmp。

3.如权利要求1所述的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，其特征在于，步骤（2）中，由室温升温至150~200℃的时间为不大于50min。

4.如权利要求1所述的提高烟梗原料发烟剂负载量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述干燥是在45℃~60℃烘干4~12h。

5.一种如权利要求1~4中任一项所述的方法所得烟梗在再造烟叶中的应用。

6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，再造烟叶的制备方法为造纸法、辊压法。