CN115591280A - 一种高浓缩粉末固体消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高浓缩粉末固体消泡剂及其制备方法，通过复配特殊的成型剂和成型助剂以提高消泡剂的固化成型效果，同时引入成型助剂丙烯酸酯聚合物以提高消泡剂的消抑泡性能。再引入再湿粘合剂，进一步提高产品固化效果，避免受空气水分浸湿。最后采用喷雾干燥的方法得到高浓缩粉末固体消泡剂，其具有消抑泡性能持久、不易吸潮结块、活性物含量高、方便客户使用等优点，从而大大降低运输储存成本，减小消泡剂对应用体系的副作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高浓缩粉末固体消泡剂及其制备方法，确切地说，是一种应用于非离子表面活性剂中的固体消泡剂，消泡剂属于精细化工制剂，因此本发明隶属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
在日化、造纸、纺织印染、水处理、食品加工、石油化工等诸多行业中，不可避免地产生过多的泡沫，严重影响工业生产，如降低生产能力、影响产品质量、影响生产的正常进行等。因此在这些水性体系中，需要控制或防止泡沫的产生，而消泡剂成为一种必不可少的添加剂。
消泡剂按形态可分为固体和液体两种，液体消泡剂应用领域较广，但某些应用领域内，固体消泡剂有着液体消泡剂无法取代的地位。
目前公开已知的技术文献资料涉及固体消泡剂的制备方法有很多：专利CN101721843A介绍了一种固体颗粒抑泡剂的制备方法，将主要消泡物质和乳化剂混合后，再和有机载体混合，加入结构剂和水搅拌均匀，造粒，烘干。专利CN101991976B介绍了一种固体消泡剂的制备方法，将消泡活性物、乳化剂和结构剂先混合，依次加入有机载体和去离子水混合，造粒后烘干。CN102302869B介绍了一种固体颗粒抑泡剂的制备方法，将主要消泡物质和乳化剂先混合，然后吸附到载体上，再加入结构剂，造粒，干燥。CN102407033B介绍了一种颗粒消泡剂的制备方法，采用有机硅乳液来代替硅脂，并将有机硅乳液分步附聚到载体上，形成两个硅脂“层面”，最后将混合物造粒，烘干。CN111821722A提供了一种用于气井泡沫排水采气的纳米固体消泡剂，将固化剂加热熔化与乳化剂混合，然后与二甲基硅油和改性二氧化硅纳米颗粒搅拌混合得到。上述专利制备的固体消泡剂活性物含量不超过30%，其虽然具有一定消抑泡性能，但是在体系中的添加量较高，不经济，可能会对应用体系产生副作用。
CN111389057A介绍了一种活性物含量高的有机硅消泡剂的制备方法，通过加入羧甲基纤维素钠提高该乳化助剂的乳化效果，另外在该消泡剂的制备的成型工序中加入固化剂，既能延长消泡剂的使用期限，也将固体消泡剂活性物含量提高至60%。但是产品的固化效果有待进一步提高，长时间放置产品会发生吸潮结块，从而影响产品的使用。
发明内容
本发明提供了一种高浓缩粉末固体消泡剂及其制备方法，通过复配特殊的成型剂和成型助剂以提高消泡剂的固化成型效果，同时引入成型助剂丙烯酸酯聚合物以提高消泡剂的消抑泡性能。再引入再湿粘合剂，进一步提高产品固化效果，避免受空气水分浸湿。最后采用喷雾干燥的方法得到高浓缩粉末固体消泡剂，其具有消抑泡性能持久、不易吸潮结块、活性物含量高、方便客户使用等优点，从而大大降低运输储存成本，减小消泡剂对应用体系的副作用。
所述的高浓缩固体消泡剂由以下组分组成：
A、载体
所述载体为淀粉，选自小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉，单独或混合使用，用量为消泡剂总质量的5~20%。
B、成型剂
所述成型剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、酚醛树脂、丙烯酸树脂，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的2~10%。
C、成型助剂
所述成型助剂为丙烯酸酯聚合物，丙烯酸酯聚合物由甲基/丙烯酸烷基酯、甲基/丙烯酸羟烷基酯、有机溶剂、引发剂通过溶液聚合方法制备而成；其中甲基/丙烯酸烷基酯的烷基数为12-18，选自丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯，用量占成型助剂总质量30-50%；甲基/丙烯酸羟烷基酯选自丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸羟烷基酯，具体有但不局限于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯，用量占成型助剂总质量的5-20%；有机溶剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚酯，用量占成型助剂总质量的35-55%；引发剂为过氧化苯甲酰，用量占成型助剂总质量的0.4-0.8%。
制备方法：将甲基/丙烯酸烷基酯、甲基/丙烯酸羟烷基酯、一半用量的引发剂用普通搅拌方法混合均匀，得到混合物Ⅰ；将有机溶剂和剩余一半用量的引发剂混合均匀，升温到60-100℃，在搅拌状态下滴加混合物Ⅰ，控制滴加时间为3-8h，滴加期间通过循环水方法或者冰浴方法保证温度控制在60-100℃；滴加结束后，继续保温0.5-2h，得到成型助剂丙烯酸聚合物。
成型助剂用量为消泡剂总质量的2~10%。
D、硅脂组合物
所述硅脂组合物是由技术领域内公知技术制备的，即粘度为100~10,000mPa·s的聚硅氧烷、MQ树脂（M:Q＝0.4~1.2∶1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至80~200℃发生反应，后加入比表面积为50~200m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在80~150℃，保温3~5h，最后在真空度为-0.01~-0.08MPa下反应1~2h，最后冷却至室温，制得粘度为1,000~50,000mPa·s的硅脂组合物。所述硅脂组合物用量为消泡剂总质量的60~85％。
E、乳化剂
乳化剂为非离子表面活性剂，选自失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚，单独或混合使用，用量为消泡剂总质量的1~10%。
F、再湿粘合剂水溶液
所述粘合剂选自海藻酸钠、阿拉伯胶、糊精，单独使用或混合使用，配制成质量分数为1~3%的水溶液后使用，再试粘合剂水溶液的用量为消泡剂总质量的1~10％。
所述的粉末固体消泡剂的制备方法如下：
（1）硅脂组合物和乳化剂混合搅拌，形成混合物M；
（2）再湿粘合剂水溶液、成型剂以及成型助剂、载体在50-100℃条件下，混合搅拌，形成混合物N；
（3）混合物M加入到混合物N中，在50-100℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P。
具体实施方式
硅脂组合物的实施例
粘度为10000mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.66:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至120℃发生反应，后加入比表面积为80m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在100℃，保温3h，然后在真空度为-0.02MPa下反应2h，最后冷却至室温，制得粘度为50,000mPa·s的硅脂组合物D1。
粘度为5000mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.75:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至180℃发生反应，后加入比表面积为150m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在120℃，保温5h，然后在真空度为-0.06MPa下反应1.5h，最后冷却至室温，制得粘度为30,000mPa·s的硅脂组合物D2。
粘度为100mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=1.2:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至80℃发生反应，后加入比表面积为200m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在150℃，保温4h，然后在真空度为-0.04MPa下反应1h，最后冷却至室温，制得粘度为1000mPa·s的硅脂组合物D3。
粘度为200mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.66:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至100℃发生反应，后加入比表面积为80m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在80℃，保温3h，然后在真空度为-0.01MPa下反应1.5h，最后冷却至室温，制得粘度为5000mPa·s的硅脂组合物D4。
粘度为8000mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.55:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至200℃发生反应，后加入比表面积为50m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在90℃，保温3h，然后在真空度为-0.08MPa下反应2h，最后冷却至室温，制得粘度为40000mPa·s的硅脂组合物D5。
粘度为800mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.60:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至150℃发生反应，后加入比表面积为60m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在110℃，保温4h，然后在真空度为-0.05MPa下反应1h，最后冷却至室温，制得粘度为10,000mPa·s的硅脂组合物D6。
粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.40:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至120℃发生反应，后加入比表面积为150m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在120℃，保温5h，然后在真空度为-0.07MPa下反应2h，最后冷却至室温，制得粘度为8000mPa·s的硅脂组合物D7。
粘度为300mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.80:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至150℃发生反应，后加入比表面积为1200m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在130℃，保温3h，然后在真空度为-0.06MPa下反应1.5h，最后冷却至室温，制得粘度为4000mPa·s的硅脂组合物D8。
成型助剂丙烯酸酯聚合物实施例
将50份丙烯酸十二酯、14.4份丙烯酸羟乙酯、0.4份过氧化苯甲酰用普通搅拌方法混合均匀，得到混合物Ⅰ1；将35份聚乙二醇和0.2份过氧化苯甲酰混合均匀，升温到80℃，在搅拌状态下滴加混合物Ⅰ1，控制滴加时间为5h，滴加期间通过循环水方法或者冰浴方法保证温度控制在80℃；滴加结束后，继续保温2h，得到成型助剂丙烯酸聚合物C1。
将35份甲基丙烯酸十二酯、20份甲基丙烯酸羟乙酯、0.4份过氧化苯甲酰用普通搅拌方法混合均匀，得到混合物Ⅰ2；将44.3份脂肪醇聚氧乙烯醚和0.3份过氧化苯甲酰混合均匀，升温到60℃，在搅拌状态下滴加混合物Ⅰ2，控制滴加时间为4h，滴加期间通过循环水方法或者冰浴方法保证温度控制在60℃；滴加结束后，继续保温0.5h，得到成型助剂丙烯酸聚合物C2。
将45份甲基丙烯酸十八酯、5份丙烯酸羟丁酯、0.4份过氧化苯甲酰用普通搅拌方法混合均匀，得到混合物Ⅰ3；将49.2份聚醚酯和0.4份过氧化苯甲酰混合均匀，升温到100℃，在搅拌状态下滴加混合物Ⅰ3，控制滴加时间为8h，滴加期间通过循环水方法或者冰浴方法保证温度控制在100℃；滴加结束后，继续保温1.5h，得到成型助剂丙烯酸聚合物C3。
将30份丙烯酸十八酯、15份甲基丙烯酸羟丙酯、0.2份过氧化苯甲酰用普通搅拌方法混合均匀，得到混合物Ⅰ4；将54.6份聚丙二醇和0.2份过氧化苯甲酰混合均匀，升温到70℃，在搅拌状态下滴加混合物Ⅰ4，控制滴加时间为6h，滴加期间通过循环水方法或者冰浴方法保证温度控制在70℃；滴加结束后，继续保温1h，得到成型助剂丙烯酸聚合物C4。
将30份丙烯酸十八酯、14.1份丙烯酸羟丙酯、0.3份过氧化苯甲酰用普通搅拌方法混合均匀，得到混合物Ⅰ4；将55.4份聚丁二醇和0.2份过氧化苯甲酰混合均匀，升温到90℃，在搅拌状态下滴加混合物Ⅰ4，控制滴加时间为3h，滴加期间通过循环水方法或者冰浴方法保证温度控制在90℃；滴加结束后，继续保温1h，得到成型助剂丙烯酸聚合物C5。
固体消泡剂实施例
实施例1
（1）取64份硅脂组合物D1和9份失水山梨醇脂肪酸酯混合搅拌，形成混合物M1；
（2）取5份质量分数为1%的海藻酸钠和阿拉伯胶水溶液、10份酚醛树脂以及2份成型助剂C2、10份小麦淀粉在90℃条件下，混合搅拌，形成混合物N1；
（3）混合物M1加入到混合物N1中，在90℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P1。
实施例2
（1）取80份硅脂组合物D2和1份蓖麻油聚氧乙烯醚混合搅拌，形成混合物M2；
（2）取1份质量分数为1%的阿拉伯胶水溶液、8份丙烯酸树脂以及4份成型助剂C3、6份木薯淀粉在80℃条件下，混合搅拌，形成混合物N2；
（3）混合物M2加入到混合物N2中，在80℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P2。
实施例3
（1）取78份硅脂组合物D3和6份脂肪醇聚氧乙烯醚混合搅拌，形成混合物M3；
（2）取2份质量分数为2%的海藻酸钠水溶液、5份丙烯酸树脂和聚乙醇混合物以及4份成型助剂C1、5份木薯淀粉在100℃条件下，混合搅拌，形成混合物N3；
（3）混合物M3加入到混合物N3中，在100℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P3。
实施例4
（1）取80份硅脂组合物D4和10份油酸聚氧乙烯醚混合搅拌，形成混合物M4；
（2）取1份质量分数为3%的海藻酸钠和糊精的水溶液、2份聚乙醇以及2份成型助剂C4、5份玉米淀粉在70℃条件下，混合搅拌，形成混合物N4；
（3）混合物M4加入到混合物N4中，在70℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P4。
实施例5
（1）取85份硅脂组合物D5、4份蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚混合物混合搅拌，形成混合物M5；
（2）取1份质量分数为3%的阿拉伯胶水溶液、2份聚乙醇和丙烯酸树脂混合物以及3份成型助剂C5、5份马铃薯淀粉在50℃条件下，混合搅拌，形成混合物N5；
（3）混合物M5加入到混合物N5中，在50℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P5。
实施例6
（1）取70份硅脂组合物D6和2份烷基酚聚氧乙烯醚混合搅拌，形成混合物M6；
（2）取8份质量分数为2%的阿拉伯胶和糊精的水溶液、4份酚醛树脂以及6份成型助剂C4、10份小麦淀粉和玉米淀粉混合物在60℃条件下，混合搅拌，形成混合物N6；
（3）混合物M6加入到混合物N6中，在60℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P6。
实施例7
（1）取65份硅脂组合物D7、1份脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯混合物混合搅拌，形成混合物M7；
（2）取10份质量分数为2%的海藻酸钠水溶液、2份聚丙烯酰胺以及7份成型助剂C1、15份马铃薯淀粉和木薯淀粉混合物在50℃条件下，混合搅拌，形成混合物N7；
（3）混合物M7加入到混合物N7中，在70℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P7。
实施例8
（1）取60份硅脂组合物D8、3份烷基酚聚氧乙烯醚和油酸聚氧乙烯醚混合物混合搅拌，形成混合物M8；
（2）取2份质量分数为2%的糊精水溶液、5份聚乙烯醇和酚醛树脂混合物以及10份成型助剂C2、20份小麦淀粉和马铃薯淀粉混合物在70℃条件下，混合搅拌，形成混合物N8；
（3）混合物M8加入到混合物N8中，在80℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P8。
对比例1
依据发明专利CN201010017656.6 中实施例1制备固体消泡剂P9。
对比例2
依据发明专利CN201010017656.6 中实施例2制备固体消泡剂P10。
对比例3-实施例1对比，去掉成型剂
（1）取64份硅脂组合物D1和9份失水山梨醇脂肪酸酯混合搅拌，形成混合物M1；
（2）取5份质量分数为1%的海藻酸钠和阿拉伯胶水溶液、12份成型助剂C2、10份小麦淀粉在90℃条件下，混合搅拌，形成混合物N9；
（3）混合物M1加入到混合物N9中，在90℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P11。
对比例4-实施例2对比，去掉成型助剂
（1）取80份硅脂组合物D2和1份蓖麻油聚氧乙烯醚混合搅拌，形成混合物M2；
（2）取1份质量分数为1%的阿拉伯胶水溶液、12份丙烯酸树脂、6份木薯淀粉在80℃条件下，混合搅拌，形成混合物N10；
（3）混合物M2加入到混合物N10中，在80℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P12。
对比例5-实施例3对比，去掉粘合剂，只保留水
（1）取78份硅脂组合物D3和6份脂肪醇聚氧乙烯醚混合搅拌，形成混合物M3；
（2）取2份水、5份丙烯酸树脂和聚乙醇混合物以及4份成型助剂C1、5份木薯淀粉在100℃条件下，混合搅拌，形成混合物N11；
（3）混合物M3加入到混合物N11中，在100℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂P13。
固体消泡剂性能测试
消抑泡性能测试
洗衣机测试
测试方法：在容量为7kg的滚筒洗衣机里加入50g市售的洗衣粉，0.3g固体消泡剂，测试程序为标准洗。洗衣机的门上标有11个度量表示，依次记为0,10，20,……100，其中0为起始，表示无泡沫；100表示充满泡沫。每5min为一个洗涤周期，每5min记录一次泡沫高度，且在停机时记录数据。数值越大，表明洗衣机中的泡沫高度越高，抑泡效果就越差；相同时间内泡沫高度越低，说明产品抑泡性能越好。测试结果如下：
表1 洗衣机测试结果
无限制压缩测试（UCT）
测试方法：将消泡剂粉末压缩成压紧物，并测量使该压紧物破裂所需的力。将粉末填充进入机筒中并使表面水平。将50g塑料圆盘放置在粉末顶部上，将10kg加重柱塞缓慢放置在圆盘顶部上，并使其保持就位2分钟。然后除去砝码和柱塞，并将粉末除去机筒，保留在其顶部具有50g塑料圆盘放置在第一个圆盘顶部，并保留大约十秒。然后如果压紧物仍然未破坏，将向塑料圆盘增加100g圆盘，并保留十秒。然后以十秒间隔，250g增量增强负重，直到压紧物崩溃。记录引起崩溃所需的总重量（w）。
消泡剂粉末的内聚性如下按重量（w）分类：
1、良好流动
2、适度流动
3、有内聚力
4、非常有内聚力
表2 35℃下测量的UCT结果
Claims (3)
1.一种高浓缩粉末固体消泡剂，其特征在于，包含以下组分：
A、载体
所述载体为淀粉，选自小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉，单独或混合使用，用量为消泡剂总质量的5~20%；
B、成型剂
所述成型剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、酚醛树脂、丙烯酸树脂，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的2~10%；
C、成型助剂
所述成型助剂为丙烯酸酯聚合物，丙烯酸酯聚合物由甲基/丙烯酸烷基酯、甲基/丙烯酸羟烷基酯、有机溶剂、引发剂通过溶液聚合方法制备而成；其中甲基/丙烯酸烷基酯的烷基数为12-18，选自丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯，用量占成型助剂总质量30-50%；甲基/丙烯酸羟烷基酯选自丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸羟烷基酯，具体有但不局限于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯，用量占成型助剂总质量的5-20%；有机溶剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚酯，用量占成型助剂总质量的35-55%；引发剂为过氧化苯甲酰，用量占成型助剂总质量的0.4-0.8%；
成型助剂用量为消泡剂总质量的2~10%；
D、硅脂组合物
所述硅脂组合物是由技术领域内公知技术制备的，即粘度为100~10,000mPa·s的聚硅氧烷、MQ树脂（M:Q＝0.4~1.2∶1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至80~200℃发生反应，后加入比表面积为50~200m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在80~150℃，保温3~5h，最后在真空度为-0.01~-0.08MPa下反应1~2h，最后冷却至室温，制得粘度为1,000~50,000mPa·s的硅脂组合物；所述硅脂组合物用量为消泡剂总质量的60~85％；
E、乳化剂
乳化剂为非离子表面活性剂，选自失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚，单独或混合使用，用量为消泡剂总质量的1~10%；
F、再湿粘合剂水溶液
所述粘合剂选自海藻酸钠、阿拉伯胶、糊精，单独使用或混合使用，配制成质量分数为1~3%的水溶液后使用，再试粘合剂水溶液的用量为消泡剂总质量的1~10％。
2.如权利要求1所述的一种高浓缩粉末固体消泡剂，其特征在于，所述的成型助剂的制备方法：将甲基/丙烯酸烷基酯、甲基/丙烯酸羟烷基酯、一半用量的引发剂用普通搅拌方法混合均匀，得到混合物Ⅰ；将有机溶剂和剩余一半用量的引发剂混合均匀，升温到60-100℃，在搅拌状态下滴加混合物Ⅰ，控制滴加时间为3-8h，滴加期间通过循环水方法或者冰浴方法保证温度控制在60-100℃；滴加结束后，继续保温0.5-2h，得到成型助剂丙烯酸聚合物。
3.如权利要求1所述的一种高浓缩粉末固体消泡剂的制备方法如下：
硅脂组合物和乳化剂混合搅拌，形成混合物M；
再湿粘合剂水溶液、成型剂以及成型助剂、载体在50-100℃条件下，混合搅拌，形成混合物N；
混合物M加入到混合物N中，在50-100℃条件下混合搅拌均匀后，喷雾干燥后得到粉末消泡剂。
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