JP5336066B2 - 吸水性樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
500mL容のビーカーに、0.9質量%食塩水(生理食塩水)500gを量り取り、600rpmで撹拌させながら、吸水性樹脂粒子2.0gを、ママコが発生しないように分散させた。撹拌させた状態で30分間放置し、吸水性樹脂粒子を十分に膨潤させた。その後、綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)中に注ぎ込み、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、遠心力が167Gとなるよう設定した脱水機(国産遠心機株式会社製、品番:H−122)を用いて綿袋を1分間脱水し、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa(g)を測定した。吸水性樹脂粒子を添加せずに同様の操作を行ない、綿袋の湿潤時の空質量Wb(g)を測定し、以下の式から保水能を算出した。
生理食塩水保水能(g/g)=[Wa−Wb](g)/吸水性樹脂粒子の質量(g)
吸水性樹脂粒子約50gを、JIS標準篩の目開き250μmの篩を用いて通過させ、その50質量%以上が通過する場合には(A)の篩の組み合わせを、その50質量%以上が篩上に残る場合には(B)の篩の組み合わせを用いて中位粒子径を測定した。
前記(2)中位粒子径の測定において、積算質量百分率が15.9質量%に相当する粒子径(X1)および84.1質量%に相当する粒子径(X2)を求め、下記式により均一度を求めた。なお、均一度が1.0に近づくほど粒子径分布が狭いことを意味する。
均一度=X1/X2
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB5のトレハロースステアリン酸エステル[けん化値:107、酸価:0.2、水酸基値:367]0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、65℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB5のトレハロースステアリン酸エステル[けん化値:107、酸価:0.2、水酸基値:367]0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、65℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB4のテトラグリセリンステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社製、リョートーポリグリTS−4)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、55℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB4のテトラグリセリンステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社製、リョートーポリグリTS−4)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、55℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにシクロヘキサン378g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB4.7のソルビタンモノステアレート(花王株式会社製、レオドールSP−10V)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、55℃まで冷却した。
Claims (3)
- 水溶性エチレン性不飽和単量体を、石油系炭化水素溶媒中で、分散安定剤の存在下に水溶性ラジカル重合開始剤を用いて、逆相懸濁重合させて吸水性樹脂粒子を製造する方法において、分散安定剤として、トレハロース脂肪酸エステルを用いることを特徴とする吸水
性樹脂粒子の製造方法であって、
該トレハロース脂肪酸エステルが、トレハロースカプリン酸エステル、トレハロースラウリン酸エステル、トレハロースミリスチン酸エステル、トレハロースパルミチン酸エステル、トレハロースステアリン酸エステル、トレハロースベヘン酸エステルおよびトレハロースオレイン酸エステルからなる群より選ばれた少なくとも1種であり、
該分散安定剤の使用量が、水溶性エチレン性不飽和単量体100質量部に対して0.1〜5質量部である、吸水性樹脂粒子の製造方法。 - 逆相懸濁重合後、架橋剤を添加して後架橋を行うことを特徴とする請求項1に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 前記水溶性エチレン性不飽和単量体が、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸のアルカリ金属塩、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸のアルカリ金属塩、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレートの4級化物、N,N−ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリレートの4級化物、ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド及びジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドの4級化物からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
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