CN115590197A - 一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用 - Google Patents
一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115590197A CN115590197A CN202211385464.XA CN202211385464A CN115590197A CN 115590197 A CN115590197 A CN 115590197A CN 202211385464 A CN202211385464 A CN 202211385464A CN 115590197 A CN115590197 A CN 115590197A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chondroitin
- glucosamine
- granulation
- starting
- coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 2-amino-2-deoxy-D-glucopyranose Chemical compound N[C@H]1C(O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N beta-D-galactosamine Natural products NC1C(O)OC(CO)C(O)C1O MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 229920002567 Chondroitin Polymers 0.000 title claims abstract description 66
- 229960002442 glucosamine Drugs 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 64
- DLGJWSVWTWEWBJ-HGGSSLSASA-N chondroitin Chemical compound CC(O)=N[C@@H]1[C@H](O)O[C@H](CO)[C@H](O)[C@@H]1OC1[C@H](O)[C@H](O)C=C(C(O)=O)O1 DLGJWSVWTWEWBJ-HGGSSLSASA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 238000005469 granulation Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 230000003179 granulation Effects 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 53
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 50
- 229920001287 Chondroitin sulfate Polymers 0.000 claims abstract description 34
- 229940059329 chondroitin sulfate Drugs 0.000 claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 32
- SQDAZGGFXASXDW-UHFFFAOYSA-N 5-bromo-2-(trifluoromethoxy)pyridine Chemical compound FC(F)(F)OC1=CC=C(Br)C=N1 SQDAZGGFXASXDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229960002849 glucosamine sulfate Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000003826 tablet Substances 0.000 claims description 49
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 38
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 37
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 35
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 27
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 22
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 20
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 19
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 17
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 14
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 238000009475 tablet pressing Methods 0.000 claims description 12
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 11
- -1 chondroitin aminosugar Chemical class 0.000 claims description 9
- IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-M sulfamate Chemical compound NS([O-])(=O)=O IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 claims description 6
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 claims description 6
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 5
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 2
- 239000007891 compressed tablet Substances 0.000 claims description 2
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 20
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 abstract description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 210000000845 cartilage Anatomy 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005550 wet granulation Methods 0.000 description 4
- 229940126575 aminoglycoside Drugs 0.000 description 3
- 230000037182 bone density Effects 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002683 Glycosaminoglycan Polymers 0.000 description 2
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 201000008482 osteoarthritis Diseases 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 208000006820 Arthralgia Diseases 0.000 description 1
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 description 1
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000001132 Osteoporosis Diseases 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 210000001612 chondrocyte Anatomy 0.000 description 1
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000007884 disintegrant Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 229940069328 povidone Drugs 0.000 description 1
- 230000009290 primary effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/125—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols; containing starch hydrolysates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/20—Agglomerating; Granulating; Tabletting
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/20—Agglomerating; Granulating; Tabletting
- A23P10/28—Tabletting; Making food bars by compression of a dry powdered mixture
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
- A61K31/7008—Compounds having an amino group directly attached to a carbon atom of the saccharide radical, e.g. D-galactosamine, ranimustine
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
- A61K31/715—Polysaccharides, i.e. having more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages; Derivatives thereof, e.g. ethers, esters
- A61K31/737—Sulfated polysaccharides, e.g. chondroitin sulfate, dermatan sulfate
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
- A61K9/1682—Processes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
- A61K9/2004—Excipients; Inactive ingredients
- A61K9/2022—Organic macromolecular compounds
- A61K9/205—Polysaccharides, e.g. alginate, gums; Cyclodextrin
- A61K9/2054—Cellulose; Cellulose derivatives, e.g. hydroxypropyl methylcellulose
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P19/00—Drugs for skeletal disorders
- A61P19/02—Drugs for skeletal disorders for joint disorders, e.g. arthritis, arthrosis
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P29/00—Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Rheumatology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Immunology (AREA)
- Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
- Physical Education & Sports Medicine (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Pain & Pain Management (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用,属于保健食品技术领域。该制粒方法是先将原料氨糖、硫酸软骨素粉末粒子在容器中与加热空气预热和混合,使其呈沸腾流化状态,再将黏合剂雾化后与粉末粒子混合,黏合剂与物料粉末接触的同时不断蒸发,减少了黏合剂与物料粉末的接触量和接触时间,可以形成均匀的、粒径分布范围较广的多微孔球状颗粒,克服了硫酸软骨素吸水黏性增大,容易形成形状各异的粘连体,较难制出合格颗粒的问题,有利于后续压片等工艺的进行。
Description
技术领域
本发明属于保健食品技术领域,具体涉及一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用。
背景技术
据相关研究表明:约有60%中老年人存在骨关节疾病,对骨关节产品的需求逐年增加。氨基葡萄糖(氨糖)与硫酸软骨素(软骨素)为骨关节类保健产品的关键成分,氨基葡萄糖能够促进软骨细胞株ATDC5氨基多糖的合成,而及时补充氨糖能有效改善骨关节炎症,硫酸软骨素能够减缓关节疼痛,改善骨关节炎患者的症状,硫酸软骨素和氨基葡萄糖在预防和治疗骨质疏松方面具有协同作用。氨糖软骨素片是一款具有增加骨密度的保健作用的保健产品,其制备流程通常包括:原辅料混合→制粒、整粒→干燥→过筛整粒→总混→压片→包衣,其中制粒是关键工序。制粒是为改善粉末流动性而使较细颗粒团聚成粗粉团粒的工艺,主要以湿法制粒为主,湿法制粒一般是在粉末原料中加入一定浓度的黏合剂溶液制备成软材,再制备成小颗粒的过程,是片剂制备过程中的关键环节,决定了最终产品的质量。
现有技术中氨糖软骨素片的制粒主要以湿法制粒为主,向氨糖和硫酸软骨素等粉状物料中加入一定量的黏合剂(3%-5%),利用黏合剂的黏合作用将原料干粉聚结成便于压片的小颗粒,然后加入助流剂、崩解剂等,与制得的小颗粒进行总混和压片成片剂。如公开号为 CN112957448A的中国发明专利一种增加骨密度的组合物及其保健品和制备方法,公开了以 95%乙醇为润湿剂(即黏合剂);公开号为CN105942501A的中国发明专利一种增加骨密度片及其制备方法和公开号为CN104382005A的中国发明专利一种氨糖软骨素胶原蛋白片及其制备方法,公开了添加纯水进行湿法制粒。其余常用的黏合剂还包括羟丙甲基纤维素(HPMC)、聚维酮(PVP)、羧甲纤维素钠(CMC-Na)。
但是,软骨素是提取于动物软骨的黏多糖类物质,其吸水后黏性增大,容易形成球粒、片状或像和稀泥一样粘连在一起(如图1所示),较难制出合格的颗粒,特别是软骨素含量要求较高时。
发明内容
1.要解决的问题
本发明针对上述软骨素与水混合后黏性增大,容易形成球粒、片状或像和稀泥一样粘连在一起,较难制出粒径分布范围比较广的颗粒,不利于后续压片工序的问题,提供了一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用,该方法是先将原料氨糖、硫酸软骨素粉末粒子在容器中与加热空气预热和混合,使其呈沸腾流化状态,再将黏合剂雾化后与粉末粒子混合,由于热空气对物料的不断干燥,使团粒中水份蒸发,黏合剂凝固,形成理想的、均匀的、粒径分布范围比较广的多微孔球状颗粒,有利于后续压片工艺的进行。
2.技术方案
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
本发明提供了一种氨糖软骨素制粒方法,该方法为一步制粒法,具体为将物料氨糖、硫酸软骨素粉末投入制粒容器中并加热至50-120℃;向制粒容器中通风,进风温度稳定为50-120 ℃,由于热气流的作用,使物料粉末悬浮呈流化状循环流动,达到均匀混合;向制粒容器中喷入雾状黏合剂润湿制粒容器内的物料粉末,使粉末不断凝固聚合成疏松的小颗粒,由于热气流对其进行高效干燥,黏合剂与物料粉末接触的同时不断蒸发,减少了黏合剂与物料粉末的接触量和接触时间,可以形成理想的、均匀的、粒径分布范围较广的多微孔球状颗粒,并同时完成了混合、造粒、干燥三个工序。
优选地,上述黏合剂为纯水。
优选地,上述制粒容器为一步制粒机,一步制粒机是集混合、制粒、干燥在同一密闭容器中一次完成的设备,将制粒用粉末物料投入流化床内,冷空气从主机后部加热室进入,经初效、中效过滤,加热器加热至进风所需温度后进入流化床;物料粉末粒子,在原料容器中呈沸腾流化状态,受到经过净化后的加热空气预热和混合;将黏合剂溶液经过喷枪,在一定压力下雾化喷入,使若干粒子聚集成含有黏合剂的团粒,由于热空气对物料的不断干燥,使团粒中水份蒸发,黏合剂凝固,此过程不断重复进行,形成理想的、均匀的多微孔球状颗粒。
优选地,上述采用一步制粒机的氨糖软骨素制粒方法具体包括如下步骤:
S1,物料加热:将氨糖、硫酸软骨素投入料仓,关闭料仓,开启顶升、密封和抖袋按钮,启动引风、加热按钮,对物料进行升温,升温至50-120℃;
S2,制粒:物料升温完毕后,进风温度稳定在60-70℃,开启喷枪按钮,将喷枪压缩空气设定在0.15-0.4mpa,将喷枪的速度设定在5-6rpm,启动喷液按钮,喷入180-350g纯水,开始制粒;
S3,干燥:物料制粒完毕后,将引风频率设定在35-50HZ,保持干燥3-5min后,停机。
优选地,上述S1物料加热之前,还包括步骤设备预热,具体为:开启沸腾干燥制粒机设备空机预热,设定预热温度为50-120℃,引风频率为20-50HZ,使设备温度升温至50-120℃。
优选地,上述S2中,进风温度稳定在70℃。
优选地,上述S2中,喷枪的速度设定在5.5rpm。
优选地,上述S2中,喷入300g纯水。
优选地,上述S3中,保持干燥3min。
本发明还提供了上述一种氨糖软骨素制粒方法在制备氨糖软骨素产品中的应用,利用上述一种氨糖软骨素制粒方法进行制粒后,制备成氨糖软骨素片、氨糖软骨素颗粒、氨糖软骨素胶囊等氨糖软骨素产品。
本发明还提供了一种氨糖软骨素片的制备方法,具体包括如下步骤:
S1,称量:称取氨糖、硫酸软骨素,其混合质量比为氨糖:硫酸软骨素=5:(0.1-4);
S2,过筛:将氨糖、硫酸软骨素进行过80-100目筛,防止物料有结块,导致混合不均匀;
S3,制粒:使用上述一种氨糖软骨素制粒方法进行制粒,制成一定粒径范围的氨糖软骨素小颗粒;
S4,整粒:干燥完毕后的颗粒过20目筛,筛去粒径大于20目的颗粒;
S5,总混:将过筛完毕的氨糖软骨素颗粒与一定量的硬脂酸镁、二氧化硅、微晶纤维素充分混合;
S6,压片:将总混合物压片;
S7,包衣:将压好的片剂进行包衣。
优选地,上述一种氨糖软骨素片的制备方法中:
S5,总混:将过筛完毕的氨糖软骨素颗粒投入到三维混合机中,加入一定量的硬脂酸镁 (0.1%-5%)、二氧化硅(0.1%-5%)、微晶纤维素(0.1%-20%),开启设备电源,充分混合30-60 min。
优选地,上述一种氨糖软骨素片的制备方法中:
S6,压片:确认模具安装正确,将物料加入料仓,启动压片机电源,设定压片压力10-100 KN,根据工艺要求通过加料旋钮调节片重,压片过程中,每隔15-30min检测一次片重差异和硬度,压片完毕后,对中间品取样检测合格后进行包衣。
优选地,上述一种氨糖软骨素片的制备方法中:
S7,包衣:称取一定量的包衣粉,配置包衣液保温待用,将检测合格的片子投入包衣机料仓中,开启设备加热按钮,设定包衣温度在40-60℃,包衣锅转速10-20rpm,开启喷浆按钮,开始包衣、干燥。
本发明还提供了一种上述氨糖软骨素片的制备方法制备的氨糖软骨素片。
3.有益效果
本发明与现有技术相比,其有益效果在于:
(1)本发明提供的一种氨糖软骨素制粒方法,该方法是先将黏合剂雾化后与粉末粒子混合,由于热空气对物料的不断干燥,使团粒中水份蒸发,黏合剂凝固,由于热气流对其进行高效干燥,黏合剂与物料粉末接触的同时不断蒸发,减少了黏合剂与物料粉末的接触量和接触时间,克服了硫酸软骨素吸水后黏性增大,容易形成球粒、片状或像和稀泥一样粘连在一起,较难制出合格的颗粒的问题,形成理想的、均匀的、粒径分布范围比较广的多微孔球状颗粒,,增加了物料流动性、可压性,便于进一步加工成片。
(2)本发明提供的一种氨糖软骨素制粒方法,该方法中黏合剂可以用纯水,使用纯水进行制粒,纯水在干燥过程中会挥发掉,不会给组合物带入新的物质。同时用纯化水代替价值较高的黏合剂,可大大降低生产成本。
(3)本发明提供的一种氨糖软骨素制粒方法,制粒过程在同一个设备内一体化生产,降低了生产过程中的产品污染风险,质量稳定性高。
附图说明
图1是软骨素吸水后照片;
图2是本发明雾状黏合剂造粒后的产品照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
需要说明的是,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用,术语“约”用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性和不精确性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。
如本文所使用,术语“......中的至少一个”旨在与“......中的一个或多个”同义。例如,“A、B 和C中的至少一个”明确包括仅A、仅B、仅C以及它们各自的组合。
浓度、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解,这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用,并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值,而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围,就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。例如,约1至约4.5的数值范围应当被解释为不仅包括明确叙述的1至约4.5的极限值,而且还包括单独的数字(诸如2、3、4)和子范围(诸如1至3、2至4等)。相同的原理适用于仅叙述一个数值的范围,诸如“小于约4.5”,应当将其解释为包括所有上述的值和范围。此外,无论所描述的范围或特征的广度如何,都应当适用这种解释。
实施例中氨糖软骨素片各项指标的检测与计算方法如下:
(1)崩解时限的检测,将崩解仪的温度设置为37℃,至温度稳定后,取6片所制氨糖软骨素片的素片放入崩解仪的吊篮中,再将吊篮放到崩解仪中盛有纯水的烧杯中,开启崩解并记录完全崩解的时间,素片完全崩解所用的时间即为崩解时限。
(2)脆碎度的测定,取10片氨糖软骨素的素片,用吹风机吹片剂上的粉末,精密称量质量m1后放在脆碎仪中,使其在旋转的鼓中相互碰撞和摩擦,4min后取出,并再用吹风机将片剂上的粉末吹去,精密称量m2,脆碎度公式如下:
脆碎度(%)=((m1-m2)/m1)×100。
实施例1
本实施例提供一种氨糖软骨素制粒方法,该方法是在FL-1.0实验室沸腾干燥制粒机中进行,具体包括如下步骤:
S1,设备预热:开启沸腾干燥制粒机设备空机预热,设定预热温度为70℃,引风频率为 40HZ,使设备温度升温至70℃;
S2,物料加热:设备预热完毕后,将氨糖、硫酸软骨素投入料仓,关闭料仓,开启顶升、密封和抖袋按钮,启动引风、加热按钮,对物料进行升温,升温至70℃;
S3,制粒:物料升温完毕后,进风温度稳定在60℃,开启喷枪按钮,喷入纯水黏合剂,将喷枪压缩空气设定在0.2mpa,将喷枪的速度设定在5rpm,启动喷液按钮,喷入180-350g 纯水,开始制粒;
S4,干燥:物料制粒完毕后,将引风频率设定在40HZ,保持干燥3min后,停机。
表1不同使用量的纯水对粒径分布范围的影响
结论:不同使用量的纯水均可以可以使粒径分布范围变大,有利于后续压片工艺的进行,当提高到350g时,颗粒的粒径分布已经集中在大颗粒,制得的颗粒变粗,因此纯水用量不应该超过350g,最好选择300g的纯水用量。
实施例2
本实施例提供一种氨糖软骨素制粒方法,该方法是在FL-1.0实验室沸腾干燥制粒机中进行,具体步骤参考实施例1,各参数设置及结果如表2所示:
表2不同进风温度对粒径分布范围的影响
结论:不同进风温度均可以使粒径分布范围变大,有利于后续压片工艺的进行。将进风温度提高为70℃,制粒时长明显缩短,同时粒径分布范围变化不大,因此最优选择70℃进风温度。
实施例3
本实施例提供一种氨糖软骨素制粒方法,该方法是在FL-1.0实验室沸腾干燥制粒机中进行,具体步骤参考实施例1,各参数设置及结果如表3所示:
表3不同喷枪速度对粒径分布范围的影响
结论:不同喷枪速度均可以使粒径分布范围变大,有利于后续压片工艺的进行。提高喷枪速度,制粒时长相应缩短,但颗粒的粒径分布也趋向于越来越粗,不够均匀,因此喷枪速度不宜超过6rpm,最优选择5.5rpm的喷枪速度。
实施例4
本实施例提供一种氨糖软骨素制粒方法,该方法是在FL-1.0实验室沸腾干燥制粒机中进行,具体步骤参考实施例1,各参数设置及结果如表4所示:
表4不同烘干时间对粒径分布范围的影响
结论:不同烘干时间均可以使粒径分布范围变大,有利于后续压片工艺的进行。但是延长烘干时间,制成的颗粒在设备中不停碰撞,导致部分颗粒撞碎变为细粉,制得的颗粒细粉过多。因此烘干时间不宜超过5min,最优选择为3min。
实施例5
本实施例提供一种氨糖软骨素片的制备方法及其制备的氨糖软骨素片,具体制备方法包括如下步骤:
S1,称量:称取氨糖、硫酸软骨素,其混合质量比为氨糖:硫酸软骨素=5:4;
S2,过筛:将氨糖、硫酸软骨素进行过80-100目筛,防止物料有结块,导致混合不均匀;
S3,制粒:该方法是在FL-1.0实验室沸腾干燥制粒机中进行,具体包括如下步骤:
S31,设备预热:开启沸腾干燥制粒机设备空机预热,设定预热温度为70℃,引风频率为40HZ,使设备温度升温至70℃;
S32,物料加热:设备预热完毕,将氨糖、硫酸软骨素投入料仓,关闭料仓,开启顶升、密封和抖袋按钮,启动加热、引风按钮,对物料进行升温,升温至70℃;
S33,制粒:物料升温完毕后,进风温度稳定在70℃,开启喷枪按钮,喷入300g纯水,将喷枪压缩空气设定在0.2mpa,将喷枪的速度设定在5.5rpm,启动喷液按钮,开始制粒;
S34,干燥:物料制粒完毕后,将引风频率设定在40HZ,保持干燥3min后,停机,取样检测水分合格后出料;
S4,整粒:干燥完毕后的颗粒(如图2)过20目筛,筛去粒径大于20目的颗粒;
S5,总混:将过筛完毕的氨糖软骨素颗粒投入到三维混合机中,加入一定量的硬脂酸镁 (0.5%)、二氧化硅(1%)、微晶纤维素(1%),开启设备电源,充分混合30min;
S6,压片:确认模具安装正确,将物料加入料仓,启动压片机电源,设定压片压力20KN,根据工艺要求通过加料旋钮调节片重,压片过程中,每隔30min检测一次片重差异和硬度,压片完毕后,对中间品取样检测合格后进行包衣;
S7,包衣:称取一定量的包衣粉,配置包衣液保温待用,将检测合格的产品投入包衣机料仓中,开启设备加热按钮,设定包衣温度在50℃,包衣锅转速15rpm,开启喷浆按钮,开始包衣、干燥。
对比例1
本对比例提供普通湿法制粒的软骨素片的制备方法及其制备的氨糖软骨素片,具体制备方法包括如下步骤:
S1,称量:称取氨糖、硫酸软骨素,其混合质量比为氨糖:硫酸软骨素=5:4;
S2,过筛:将氨糖、硫酸软骨素进行过80-100目筛,防止物料有结块,导致混合不均匀;
S3,制粒:湿法制粒机,GM-100湿法混合制粒机包括如下步骤:
S31,混合:开启湿法制粒机,设备切刀转速为1500rpm,对物料进行剪切,使之混合均匀;
S32,制粒:通过湿法制粒机黏合剂加料口,将黏合剂缓慢添加到物料中,切刀转速为 2000rpm;
S4,干燥:制粒结束后,将物料转移至沸腾制粒机中进行干燥。干燥温度为75℃,干燥时间为10min,引风频率为40HZ;
S5,整粒:干燥完毕后的颗粒过20目筛,筛去粒径大于20目的颗粒;
S6,总混:将过筛完毕的氨糖软骨素颗粒投入到三维混合机中,加入一定量的硬脂酸镁 (0.5%)、二氧化硅(1%)、微晶纤维素(1%),开启设备电源,充分混合30min;
S7,压片:确认模具安装正确,将物料加入料仓,启动压片机电源,设定压片压力20KN,根据工艺要求通过加料旋钮调节片重,压片过程中,每隔30min检测一次片重差异和硬度,压片完毕后,对中间品取样检测合格后送往下一步工序;
S8,包衣:称取一定量的包衣粉,配置包衣液保温待用,将检测合格的片子投入包衣机料仓中,开启设备加热按钮,设定包衣温度在50℃,包衣锅转速15rpm,开启喷浆按钮,开始包衣、干燥。
结果分析:
实施例5和对比例1制粒后颗粒的粒径分布如表5所示,采用本发明的雾状黏合剂(纯水)制备的颗粒,粒径分布在各个范围内颗粒都有分布,普通黏合剂分布较集中,集中在40-60 目,而雾状黏合剂的粒径分布范围更加广,更有利于压片。
表5实施例5和对比例1制粒后颗粒的粒径分布
实施例5和对比例1制备的氨糖软骨素压片的各项指标如表6所示,在同等压片压力下,雾状黏合剂的脆碎度与崩解时限都小于普通黏合剂,且均在合理范围内。制备完片后还会有包衣工艺,包衣不仅有防潮、隔绝空气、掩盖不良气味等作用,还能完善外观、增加片剂光泽度,故在最佳条件下制得的氨糖软骨素片是符合标准的。
表6实施例5和对比例1氨糖软骨素颗粒压片的各项指标
规格:g/片 | 压片压力:N | 脆碎度:% | 崩解时限:min | |
雾状黏合剂 | 1.5 | 10 | 0.1 | 38 |
普通黏合剂 | 1.5 | 10 | 0.2 | 45 |
雾状黏合剂 | 1.5 | 15 | 0.1 | 42 |
普通黏合剂 | 1.5 | 15 | 0.13 | 65 |
Claims (10)
1.一种氨糖软骨素制粒方法,其特征在于,所述方法为一步制粒法,具体为将物料氨糖、硫酸软骨素粉末投入制粒容器中并加热至50-120℃;向制粒容器中通风,进风温度稳定为50-120℃,使物料粉末悬浮呈流化状循环流动;向制粒容器中喷入雾状黏合剂润湿制粒容器内的物料粉末,使粉末不断凝固聚合成疏松的小颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种氨糖软骨素制粒方法,其特征在于,所述黏合剂为水。
3.根据权利要求1或2所述的一种氨糖软骨素制粒方法,其特征在于,所述制粒容器为一步制粒机,所述方法具体包括如下步骤:
S1,物料加热:将氨糖、硫酸软骨素投入料仓,关闭料仓,开启顶升、密封和抖袋按钮,启动引风、加热按钮,对物料进行升温,升温至50-120℃;
S2,制粒:物料升温完毕后,进风温度稳定在60-70℃,开启喷枪按钮,将喷枪压缩空气设定在0.15-0.4mpa,将喷枪速度设定在5-6rpm,启动喷液按钮,喷入180-350g纯水,开始制粒;
S3,干燥:物料制粒完毕后,将引风频率设定在35-50HZ,保持干燥3-5min后,停机。
4.根据权利要求3所述的一种氨糖软骨素制粒方法,其特征在于,所述S2中,进风温度稳定在70℃;喷枪的速度设定在5.5rpm;喷入300g纯水;所述S3中,保持干燥3min。
5.根据权利要求3或4所述的一种氨糖软骨素制粒方法,其特征在于,所述S1物料加热之前,还包括步骤设备预热,具体为:开启沸腾干燥制粒机设备空机预热,设定预热温度为50-120℃,引风频率为20-50HZ,使设备温度升温至50-120℃。
6.权利要求1-5任一所述的一种氨糖软骨素制粒方法在制备氨糖软骨素产品中的应用,其特征在于,所述氨糖软骨素产品包括氨糖软骨素片、氨糖软骨素颗粒或氨糖软骨素胶囊。
7.根据权利要求6所述的一种氨糖软骨素制粒方法在制备氨糖软骨素产品中的应用,其特征在于,所述氨糖软骨素产品包括氨糖软骨素片,所述应用具体包括如下步骤:
S1,称量:称取氨糖、硫酸软骨素,其混合质量比为氨糖:硫酸软骨素=5:(0.1-4);
S2,过筛:将氨糖、硫酸软骨素进行过80-100目筛,防止物料有结块,导致混合不均匀;
S3,制粒:使用权利要求1-5任一所述的一种氨糖软骨素制粒方法进行制粒,制成一定粒径范围的氨糖软骨素小颗粒;
S4,整粒:干燥完毕后的颗粒过20目筛,筛去粒径大于20目的颗粒;
S5,总混:将过筛完毕的氨糖软骨素颗粒与一定量的硬脂酸镁、二氧化硅、微晶纤维素充分混合;
S6,压片:将总混合物压片;
S7,包衣:将压好的片剂进行包衣。
8.根据权利要求7所述的一种氨糖软骨素制粒方法在制备氨糖软骨素产品中的应用,其特征在于,所述
S5,总混:将过筛完毕的氨糖软骨素颗粒投入到三维混合机中,加入一定量的硬脂酸镁(0.1%-5%)、二氧化硅(0.1%-5%)、微晶纤维素(0.1%-20%),开启设备电源,充分混合30-60min;
S6,压片:确认模具安装正确,将物料加入料仓,启动压片机电源,设定压片压力10-100KN,根据工艺要求通过加料旋钮调节片重,压片过程中,每隔15-30min检测一次片重差异和硬度,压片完毕后,对中间品取样检测合格后进行包衣;
S7,包衣:称取一定量的包衣粉,配置包衣液保温待用,将检测合格的片子投入包衣机料仓中,开启设备加热按钮,设定包衣温度在40-60℃,包衣锅转速10-20rpm,开启喷浆按钮,开始包衣、干燥。
9.权利要求6-8任一所述的一种氨糖软骨素制粒方法在制备氨糖软骨素产品中的应用所制备的氨糖软骨素产品。
10.根据权利要求9所述的氨糖软骨素产品,其特征在于,所述的氨糖软骨素产品为氨糖软骨素片。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211385464.XA CN115590197A (zh) | 2022-11-07 | 2022-11-07 | 一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211385464.XA CN115590197A (zh) | 2022-11-07 | 2022-11-07 | 一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115590197A true CN115590197A (zh) | 2023-01-13 |
Family
ID=84853696
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211385464.XA Pending CN115590197A (zh) | 2022-11-07 | 2022-11-07 | 一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115590197A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116236450A (zh) * | 2023-03-29 | 2023-06-09 | 嘉兴恒杰生物制药股份有限公司 | 一种延缓氨基葡萄糖和硫酸软骨素钠制粒过程褐变的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102599508A (zh) * | 2012-03-17 | 2012-07-25 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 湿法制备软骨素氨糖颗粒的制剂和制备方法 |
CN104188999A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-12-10 | 哈药集团制药六厂 | 一种具有增加骨密度、改善骨骼及关节功能的组合物及其制备方法 |
CN104873534A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-09-02 | 广东先强药业有限公司 | 一种氨基葡萄糖软骨素片及其制备工艺 |
CN105380272A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-03-09 | 哈药集团三精制药有限公司 | 一种增加骨密度片的制备方法 |
-
2022
- 2022-11-07 CN CN202211385464.XA patent/CN115590197A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102599508A (zh) * | 2012-03-17 | 2012-07-25 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 湿法制备软骨素氨糖颗粒的制剂和制备方法 |
CN104188999A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-12-10 | 哈药集团制药六厂 | 一种具有增加骨密度、改善骨骼及关节功能的组合物及其制备方法 |
CN104873534A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-09-02 | 广东先强药业有限公司 | 一种氨基葡萄糖软骨素片及其制备工艺 |
CN105380272A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-03-09 | 哈药集团三精制药有限公司 | 一种增加骨密度片的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
张德志等: "国家执业药师资格考试复习大全", 31 July 2002, 华南理工大学出版社, pages: 236 * |
沈柏蕊: "精编临床药物基础与应用", 30 September 2020, 沈阳出版社, pages: 130 * |
赵轶;李亚军;: "氨基葡萄糖与硫酸软骨素复合片的制备", 中国煤炭工业医学杂志, no. 01, pages 46 * |
马爱霞: "药品GMP车间实训教程", 31 August 2016, 中国医药科技出版社, pages: 129 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116236450A (zh) * | 2023-03-29 | 2023-06-09 | 嘉兴恒杰生物制药股份有限公司 | 一种延缓氨基葡萄糖和硫酸软骨素钠制粒过程褐变的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102060618B (zh) | 水分散粒剂药肥的制备方法 | |
US9352330B2 (en) | Process for producing cellulose derivatives of high bulk density and good flowability | |
CN102134281A (zh) | 高流动性预胶化淀粉的生产方法 | |
JP3165700B2 (ja) | 高速攪拌造粒法及び高速攪拌造粒機 | |
CN115590197A (zh) | 一种氨糖软骨素制粒方法及其在制备氨糖软骨素产品中的应用 | |
CN109531857B (zh) | 一种透明质酸或其盐颗粒的制备方法及所得产品 | |
CN111955749A (zh) | 一种膳食纤维颗粒的组合物及其制备工艺 | |
JP6794216B2 (ja) | 溶解性に優れる細孔水溶性非イオン性セルロースエーテル及びその製造方法 | |
CN101342145A (zh) | 药用微丸丸芯及制备方法 | |
CN100398096C (zh) | 一种球状颗粒牛磺酸及其制备方法 | |
CN109512789B (zh) | 一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇及其制备方法 | |
TW200427757A (en) | Manufacturing method of nonionic cellulose ether and granule of nonionic cellulose ether produced from the same | |
US9642807B2 (en) | Method for producing starch granules, and orally disinitegrating tablet | |
CN108553645A (zh) | 一种创新型辅料蔗糖及其制备方法 | |
CN101390840A (zh) | 一种能够直接压片的高含量抗坏血酸钙颗粒的生产方法 | |
CN101669610B (zh) | 不易吸潮的颗粒调味料制作方法 | |
CN107468655B (zh) | 一种香菇多糖颗粒及其制备方法 | |
CN113509445B (zh) | 一种伏立康唑分散片及其制备方法 | |
CN104131001A (zh) | 一种颗粒状和固体粉末状酶制剂的制备方法 | |
CN116555499A (zh) | 可压性蔗糖颗粒及其制备方法 | |
CN102697754B (zh) | 厄贝沙坦胶囊及其制备方法 | |
CN105833280B (zh) | 一种可压性蔗糖的制备方法 | |
CN105640908A (zh) | 一种盐酸米那普仑缓释片及其制备方法 | |
CN109303880A (zh) | 金刚藤包衣丸及其制备工艺 | |
CN107669652A (zh) | 一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |