CN107669652A - 一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，主要包括以下步骤：步骤①：制备固体浆；步骤②：高粘性主料的搅拌混合；步骤③：在步骤②中加入固体浆，制粒；先采用润湿剂将基料进行润湿，基料为无粘性、少粘性的物料，形成固体浆，再将固体浆加入到高粘性主料中，或将高粘性主料加入到固体浆中，采用高速湿法混合制粒方式，使得固液分散混合后相遇起粘，粘结成粒；形成的颗粒形状均一、成粒比例高，结合紧密，生产效率高，产能大；做成片剂，硬度高，崩解快，效果明显。

Description

一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法

技术领域

本发明涉及生物与新医药物料提取、湿法制粒技术领域，具体而言，涉及一种用润湿剂先行润湿粉末，形成固体浆，然后对提取物类中的粘性较大的物料进行湿法制粒的制备方法。

背景技术

提取物从医学角来说一般分为植物提取物(包含中药提取物或者草药提取物)，动物提取物；而通常意义上我们讲的提取物一般可以理解为植物提取物，中药提取物，动物提取物三种；我们都知道植物、草药原材料品种繁多，市场相对较为混乱，缺乏生产的规范化和质量标准，功效成分的含量、产品质量相对都不可控；提取物是按照对提取的最终产品的用途的需要，通过现代设备和技术，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集动植物原料中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品；但提取物大部分为遇水起粘的粉末，不方便制粒而形成后续产品，使用有机溶剂又不容易成粒，即使有机溶剂中加入少量的水，制粒时加入也会结成大量团块。现实中提取物的制粒也还是沿用老中药的制粒方式，加入含水的乙醇后，形成带团块的软材，然后用摇摆制粒机强行制粒，或烘干后用摇摆整粒机强行整粒，这种方式制粒效果不好，产能小；也有干法制粒的，但干法制粒的颗粒粉末多，颗粒粒度和硬度不好，颗粒所压片剂的崩解不好，产能不高，另外，提取物容易黏结辊轮，不方便操作。经查找国内外有关资料，未见有较好的用湿法制粒方式生产提取物类高粘性物料颗粒的，因此需要一种制备方法，不但能够生产出了合格优质的颗粒，而且生产效率高，产能大。

发明内容

本发明目的是提供一种用润湿剂先行润湿粉末，形成固体浆，然后对提取物类中粘性较大的物料进行湿法制粒的制备方法，解决了以上技术问题。

为了实现上述技术目的，达到上述的技术要求，本发明所采用的技术方案是：一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：主要包括以下步骤：

步骤①：制备固体浆；

步骤②：高粘性主料的搅拌混合；

步骤③：在步骤②中加入固体浆，制粒；

步骤④：烘干、干料整粒；

步骤⑤：分筛测试；

步骤⑥：颗粒压片后测试。

作为优选的技术方案：所述的步骤①，采用无粘性、少粘性的基料投入到高速湿法混合制粒机中，加入润湿剂，对基料进行润湿，形成固体浆。

作为优选的技术方案：所述的基料为二氧化硅、氨基葡萄糖盐酸盐、葡萄糖、无水磷酸氢钙粉末、微晶纤维素、苹果酸、氯化钠、氯化钾中的一种或至少两种的组合。

作为优选的技术方案：所述的润湿剂为纯化水、乙醇、异丙醇中的一种或两种的组合。

作为优选的技术方案：所述的润湿剂的用量为0.3～3倍的基料量。

作为优选的技术方案：所述的步骤⑤，分别用20、40、60、80、100目的筛子进行测试。标准为：20目上筛≤5%，20～40目为25～40%，40～60目为15～30%，60～80目为10～25%，80～100目为5～15%，100目下筛为≤20%。

作为优选的技术方案：所述的步骤⑥，将做好的颗粒放入片剂配方中，采用椭圆冲头进行压片，测试硬度和崩解时间。

本发明的有益效果是：一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，与传统方法相比：先采用润湿剂将基料进行润湿，基料为无粘性、少粘性物料，形成固体浆，再将固体浆加入到高粘性主料中，或将高粘性主料加入到固体浆中，采用高速湿法混合制粒方式，使得固液分散混合后物料相遇起粘，粘结成粒，这样形成的颗粒形状均一、成粒比例高，结合紧密，而且生产效率高，产能大，适合批量生产；做成片剂后，硬度高，崩解快，便于后续片剂的配方调配，优化效果明显。

具体实施方式

下面对本发明进一步描述；

一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：主要包括以下步骤：

步骤①：制备固体浆；所述的步骤①，采用无粘性、少粘性的基料投入到高速湿法混合制粒机中，加入润湿剂，对基料进行润湿，形成固体浆；所述的基料为二氧化硅、氨基葡萄糖盐酸盐、葡萄糖、无水磷酸氢钙粉末、微晶纤维素、苹果酸、氯化钠、氯化钾中的一种或至少两种的组合；所述的润湿剂为纯化水、乙醇、异丙醇中的一种或两种的组合；所述的润湿剂的用量为0.3～3倍的基料量；

步骤②：高粘性主料的搅拌混合；

步骤③：在步骤②中加入固体浆，制粒；

步骤④：烘干、干料整粒；

步骤⑤：分筛测试；所述的步骤⑤，分别用20、40、60、80、100目的筛子进行测试。标准为：20目上筛≤5%，20～40目为25～40%，40～60目为15～30%，60～80目为10～25%，80～100目为5～15%，100目下筛为≤20%；

步骤⑥：颗粒压片后测试；将做好的颗粒放入片剂配方中进行压片，测试硬度和崩解时间。

先采用润湿剂将基料进行润湿，基料为无粘性、少粘性物料，形成固体浆，再将固体浆加入到高粘性主料中，或将高粘性主料加入到固体浆中，采用高速湿法混合制粒方式，使得固液分散混合后物料相遇起粘，粘结成粒，这样形成的颗粒形状均一、成粒比例高，结合紧密，而且生产效率高，产能大，适合批量生产；做成片剂后，硬度高，崩解快，便于后续片剂的配方调配，优化效果明显。

实施例1：

配方：

菊花提取物： 200 份 （粘性大）；

莱菔子提取物： 300 份 （很粘）；

二氧化硅： 50 份；

1.将50份的二氧化硅投入高速湿法混合制粒机中，加入适量的水分散切碎，形成固体浆放出；

2.将配方中的提取物投入高速湿法混合制粒机内混合，投入前面放出的固体浆，同时快速关上机盖，开启制粒系统进行制粒，直至做出满意颗粒；

3.制好的颗粒软材流化烘干后、干料全盘整粒；

4.进行分筛测试，分别用20、40、60、80、100目的筛子测试，20目上筛为2.5%，20～40目为35.8%，40～60目为21.5%，60～80目为16.6%，80～100目为9.2%，100目下筛为14.4%，细度分布较为理想；

5.将颗粒放入片剂配方中压片，用20.0×9.0的椭圆冲头，传统制备方法制粒的颗粒压片后，硬度：110N，崩解时间：90min；本发明制备方法的颗粒压片，硬度：250N，崩解时间：15min；

6.传统制备方法制粒台时产量为15公斤/小时，本发明制备方法制粒台时产量为200公斤/小时。

实施例2：

1.将45.27份的无水磷酸氢钙粉末加12份的微晶纤维素投入到高速湿法混合制粒机中搅拌混合，同时加入适量的水分散切碎，形成固体浆；

2.将表格配方中各种提取物先在混合机内混合均匀，放出42.73份，投入到前面无水磷酸氢钙粉加微晶纤维素的固体浆中，及时开启制粒系统进行制粒，直至做出满意颗粒；

3.制好的颗粒软材流化烘干后、干料全盘整粒；

4.进行分筛测试，分别用20、40、60、80、100目的筛子测试，20目上筛为4.0%，20～40目为36.2%，40～60目为21.5%，60～80目为14.2%，80～100目为8.2%，100目下筛为15.9%，细度分布较为理想。

实施例3：

配方：

氨基葡萄糖盐酸盐： 500 份（无粘性，90%的量能过100目）；

硫酸软骨素： 500 份（较粘，过80目）；

1.将500份的氨基葡萄糖盐酸盐投入高速湿法混合制粒机中搅拌，同时加入适量的水分散切碎均匀，形成固体浆；

2.将500份的硫酸软骨素，投入到上面所制的固体浆中同时快速关上机盖，开启制粒系统进行制粒，直至做出满意颗粒；

3.制粒过程中可以补充部分水量，直至做出满意颗粒，经第1、2步骤所做颗粒基本成型，适当补充游离水，不像粘性粉末那样容易成团；

4.制好的颗粒软材经流化烘干，干料整粒；

5.进行分筛测试和颗粒压片测试，用100目筛网测试，100目下筛为35% ，加0.5%的硬脂酸镁后，其水分含量为5.3%，用19.8×9.1键形冲头压片，硬度：320N，崩解时间：28min，3个月加速稳定性试验结果，外观很好，未曾出现开裂现象；相比现有技术中的硫酸软骨素采用干法制粒的颗粒压片，硬度：200N，崩解时间：58min，1个月加速稳定性测试，曾有出现开裂现象，效果更好。

实施例4：

配方：

胶原蛋白： 970 份（粘性大）；

苹果酸： 30 份 （粉碎过80目）；

1.将30份苹果酸投入高速湿法混合制粒机中，加入适量的95%乙醇，分散切碎后形成固体浆，均匀放出；

2.将970份胶原蛋白投入高速湿法混合制粒机中，开启制粒系统，将上面所制固体浆从投料孔动态加入进行制粒；

3.制粒过程中适量补充95%的乙醇，直至做出满意颗粒；

4.制好的颗粒流化烘干，干料整粒；

5.所制的颗粒，均一、紧密。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的描述，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：主要包括以下步骤：

步骤①：制备固体浆；

步骤②：高粘性主料的搅拌混合；

步骤③：在步骤②中加入固体浆，制粒；

步骤④：烘干、干料整粒；

步骤⑤：分筛测试；

步骤⑥：颗粒压片后测试。

2.根据权利要求1所述的一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤①，采用无粘性、少粘性的基料投入到高速湿法混合制粒机中，加入润湿剂，对基料进行润湿，形成固体浆。

3.根据权利要求2所述的一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：所述的基料为二氧化硅、氨基葡萄糖盐酸盐、葡萄糖、无水磷酸氢钙粉末、微晶纤维素、苹果酸、氯化钠、氯化钾中的一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求2所述的一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：所述的润湿剂为纯化水、乙醇、异丙醇中的一种或两种的组合。

5.根据权利要求4所述的一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：所述的润湿剂的用量为0.3～3倍的基料量。

6.根据权利要求1所述的一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤⑤，分别用20、40、60、80、100目的标准筛进行测试，标准为：20目上筛≤5%，20～40目为25～40%，40～60目为15～30%，60～80目为10～25%，80～100目为5～15%，100目下筛为≤20%，细度分布好。

7.根据权利要求1所述的一种提取物类高粘性物料颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤⑥，将做好的颗粒用于片剂配方中，采用合适的模具进行压片，测试硬度和崩解时间。