CN115561123A - 气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置及实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种实验设备及实验方法，尤其涉及一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置及实验方法，包括气相空间、液相空间，所述气相空间、所述液相空间均为密闭腔体，所述气相空间底部用于夹持金属管材试样，所述气相空间连接氢气气源，所述液相空间内填充有氢渗透液，所述液相空间上设置有参比电极、辅助阳极、试样接线柱，所述试样接线柱一端与所述金属管材试样相连接，所述参比电极及所述辅助阳极的一端均与所述氢渗透液连接，所述试样接线柱的另一端、所述参比电极的另一端及所述辅助阳极的另一端均用于与电化学工作站相连接。本发明可在对试样施加气相氢压的过程中进行氢渗透测试、结构简单、操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验设备及实验方法，尤其涉及一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置及实验方法。
背景技术
氢能作为清洁能源，具有热值高、零排放的特点，如果能够通过天然气管网进入工业和居民用户终端，氢能将获得更广阔的应用前景。大规模运输氢气时，管道输送仍然是最具经济性和安全性的方式。随着管道输氢的大规模应用，在服役环境下的管材氢损伤风险逐渐引起重视。近年来国内外学者在不同的临氢环境下，通过测试氢的扩散行为，氢对管线造成的性能损失以及微观结构缺陷与氢的交互作用，对管线钢的氢损伤规律开展了大量的研究工作。氢渗透实验可以通过模拟管道输氢的工况，构建特殊环境对材料进行实验，以实验结构分析预测实际工况下材料的氢致敏感性，研究其氢渗透机理。
传统的氢渗透实验主要是采用Devanathan-Stachurski双电解池装置进行的，由金属薄片和两个液相电解池构成，试样阴极面对应的是充氢电解池即阴极电解池，采用恒电流源施加阴极电流进行充氢，阳极面对应的是测氢电解池即阳极电解池，采用电化学工作站施加氧化电位并记录电流数据。溶液充氢氢原子远远大于气态氢进入钢，阴极充氢和气相充氢的管线钢材料内部氢浓度存在显著差异。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种可在对试样施加气相氢压的过程中进行氢渗透测试、结构简单、操作简便的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置及实验方法。
为解决上述问题，本发明提供一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，包括气相空间、液相空间，所述气相空间、所述液相空间均为密闭腔体，所述气相空间设置于所述液相空间上方，所述气相空间底部用于夹持金属管材试样，所述气相空间连接氢气气源，所述液相空间内填充有氢渗透液，所述金属管材试样的一侧面与所述气相空间内的氢气相接触，所述金属管材试样的另一侧面与所述液相空间内的氢渗透液相接触，所述液相空间上设置有参比电极、辅助阳极、试样接线柱，所述试样接线柱一端与所述金属管材试样相连接，所述参比电极及所述辅助阳极的一端均与所述氢渗透液连接，所述试样接线柱的另一端、所述参比电极的另一端及所述辅助阳极的另一端均用于与电化学工作站相连接。
进一步地，所述气相空间上设置有进气管，所述气相空间通过所述进气管连接氢气气源，所述进气管上设置有气阀。
采用上述气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置的实验方法，包括下述步骤：
将气相空间内抽真空，向液相空间内注入0.1mol/L的NaOH溶液，使金属管材试样的一侧面与0.1mol/L的NaOH溶液接触，该侧面为测试面，所述金属管材试样的另一侧面用于与氢气接触，该侧面为工作面；
将参比电极、辅助阳极、试样接线柱与电化学工作站连接，通过电化学工作站内的参数设置，使所述金属管材试样保持在恒定电位进行极化；
将所述金属管材试样的测试面在+300mVSCE的电位下极化，与所述金属管材试样连接的电化学工作站软件程序中显示阳极电流随时间变化的曲线，当背景电流密度低于1μA·cm-2后，向所述气相空间内注入氢气，施加恒定的氢压力并记录开始施加氢压的时间，持续至预定时间后，去除背景电流及施加阴极电流前的时间，即得到氢渗透曲线。
本发明一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，由于包括气相空间、液相空间，气相空间、液相空间均为密闭腔体，气相空间底部用于夹持金属管材试样，气相空间连接氢气气源，液相空间内填充有氢渗透液，因此能够直接通入氢气在对试样施加气相氢压的过程中进行氢渗透测试，更好地模拟实际工况下管道内的氢渗透规律，并且结果简单、操作简便、产品成本低，易于实现工业化大批量生产。
附图说明
图1为本发明气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置的立体结构示意图；
图2为本发明气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置的剖面图；
图3为图1的俯视图；
图4为图2中B部分的局部放大图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
本发明的实施例中出现的术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”和“右”等指示的方向或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
本发明一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，如图1、图2、图 3、图4所示，包括气相空间、液相空间，所述气相空间、所述液相空间均为密闭腔体，所述气相空间设置于所述液相空间上方，所述气相空间底部用于夹持金属管材试样18，金属管材试样18为圆形薄片，表面抛光，试样的尺寸规格与气相空间下端外径相同，所述气相空间连接氢气气源，所述液相空间内填充有氢渗透液，本实施例中采用NaOH溶液，所述金属管材试样18的一侧面与所述气相空间内的氢气相接触，所述金属管材试样18的另一侧面与所述液相空间内的氢渗透液相接触，所述液相空间上设置有参比电极9、辅助阳极10、试样接线柱8，本实施例中辅助阳极10采用铂电极，试样接线柱一端与所述金属管材试样18相连接，所述参比电极9及所述辅助阳极10的一端均与所述氢渗透液连接，所述试样接线柱8的另一端、所述参比电极9的另一端及所述辅助阳极10的另一端均用于与电化学工作站相连接，参比电极9放进盐桥内的，盐桥起到通路的作用，将参比电极9与辅助阳极10和金属管材试样18构成一个三电极体系。电化学工作站是电化学测量系统的简称，是一种控制工作电极和参比电极之间电位差的电子仪器。其中，工作电极和参比电极都是电化学电解池里的组成部分。电化学工作站通过向辅助电极或对电极中注入电流来控制工作电极和参比电极两者间的电位差。在几乎所有的应用中，电化学工作站测量的都是流经工作电极和对电极之间的电流。电化学工作站中的控制变量是电位，测量变量是电流。
本发明一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置工作时，首先去除气相空间内的杂质气体，然后向液相空间内注入0.1mol/L NaOH溶液，将液相空间与气相空间连接并密封，金属管材试样18的测试面与0.1mol/L NaOH溶液接触的一侧，也就是测氢电解池，工作面是充氢面也就是通入氢气，和氢气直接接触的一侧，将电化学工作站与参比电极9、辅助阳极10、试样接线柱8连接，通过电化学工作站内的参数设置，使金属管材试样18保持在恒定电位进行极化。将金属管材试样18的测试面在+300mVSCE的电位下极化，与金属管材试样18连接的电化学工作站软件程序中显示阳极电流随时间变化的曲线，当背景电流密度低于1μA·cm-2后，向工作面一侧的气相空间内注入氢气，施加某一恒定的氢压力并记录开始施加氢压的时间。实验结束后，去除背景电流和施加阴极电流前的时间，即得到氢渗透曲线。实验过程中，始终用电化学工作站和电脑连续记录阳极电流随时间变化的曲线。实验结束后，去除背景电流和施加阴极电流前的时间，即得到金属管材试样18的氢渗透曲线。本发明一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，由于包括气相空间、液相空间，气相空间、液相空间均为密闭腔体，气相空间底部用于夹持金属管材试样18，气相空间连接氢气气源，液相空间内填充有氢渗透液，因此能够直接通入氢气在对试样施加气相氢压的过程中进行氢渗透测试，更好地模拟实际工况下管道内的氢渗透规律，并且结果简单、操作简便、产品成本低，易于实现工业化大批量生产。
可选地，所述气相空间上设置有进气管，所述气相空间通过所述进气管连接氢气气源，所述进气管上设置有气阀2。
可选地，所述气相空间上设置有排气管，所述排气管上设置有出气阀22、安全阀15，所述气相空间上还设置有压力变送器1、压力表记录仪，通过压力变送器1在气相空间内获得不同压力环境，获得不同压力环境下的氢渗透曲线。
可选地，所述气相空间由气相上体4、气相下体14及连接件组成，所述金属管材试样18为薄片，所述进气管、所述排气管均连接于所述气相上体4 顶部，所述气相上体4为底部敞口的管状体，所述气相下体14为两端敞口的管状体，所述气相下体14内壁设置有安装凸台，所述气相上体4外壁与所述气相下体14内壁相配合，所述气相上体4下端伸入所述气相下体14内，所述气相上体4底部与所述安装凸台上表面之间用于夹持所述金属管材试样18，所述连接件将所述气相上体4与所述气相下体14可拆卸连接，所述液相空间为上端开口的管状体，所述液相空间上端连接于所述气相下体14外壁。
可选地，所述气相上体4中部带有第一法兰盘，所述气相下体14顶部带有第二法兰盘，所述连接件包括多个连接螺栓5，所述多个连接螺栓5连接于所述第一法兰盘与所述第二法兰盘之间。
可选地，还包括密封垫19，所述密封垫19设置于所述气相上体4下端外壁与所述气相下体14之间。通过密封垫19使得金属管材试样18与气相上体 4、所述气相下体14紧密闭合，形成绝对性密闭空间。
可选地，所述液相空间包括液相上盖13、液相下体12，所述液相上盖13 为两端开口的管体，所述液相下体12为上端开口的管体，所述液相上盖13 连接于所述气相下体14外壁，所述液相下体12可拆卸连接于所述液相上盖 13外壁，液相下体12设置于底部支撑板11上，底部支撑板11连接于支架3 上。具体地，液相上盖13螺纹连接于所述气相下体14外壁。
可选地，所述气相下体14外壁设置有第一定位凸台141，所述液相上盖 13顶部抵靠于所述第一定位凸台141上，所述液相上盖13外壁设置有第二定位凸台131，所述液相下体12顶部抵靠于所述第二定位凸台131上。
可选地，所述液相下体12螺纹连接于所述液相上盖13外壁，使液相空间形成绝对密闭空间。
可选地，还包括第一密封圈17、第二密封圈20、第三密封圈21，所述第一密封圈17设置于所述安装凸台与所述金属管材试样18之间，所述第二密封圈20设置于所述液相上盖13与所述第一定位凸台141之间，所述第三密封圈21设置于所述液相下体12与所述第二定位凸台131之间。第一密封圈 17、第二密封圈20、第三密封圈21的设置，进一步提高气相空间内的密封性能。
可选地，还包括支撑板及支撑压板，支撑压板、支撑板均为多孔板，支撑压板、支撑板分别设置于金属管材试样18的上下两侧，将金属管材试样18 夹持于中间，支撑压板、金属管材试样18、支撑板均设置于气相上体4底部与安装凸台上表面之间，防止由于充氢导致金属管材试样18变形。
采用本发明一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置进行实验的实验方法，包括下述步骤：
首先通过进气管向气相空间内通入N2并通过排气管泄放，如此进行多次，然后采用抽真空装置通过进气管抽真空去除气相空间内的杂质气体，然后向液相空间内注入0.1mol/L NaOH溶液，将液相空间的液相下体12螺纹连接于液相上盖13外壁，将液相上盖13与气相下体14连接，使液相空间与气相空间连接并密封，金属管材试样18的测试面是与0.1mol/L NaOH溶液接触的一侧，工作面是充氢面也就是通入氢气，和氢气直接接触的一侧。
将金属管材试样18的测试面在恒定电位下极化，通过电化学工作站设置恒定电位，液相空间中分别有参比电极9、辅助阳极10、试样接线柱8，构成三电极体系，参比电极9、辅助阳极10、试样接线柱8与电化学工作站连接，通过电化学工作站内的参数设置，使金属管材试样18保持在恒定电位进行极化。
将金属管材试样18的测试面在+300mVSCE的电位下极化，与金属管材试样18连接的电化学工作站软件程序中显示阳极电流随时间变化的曲线，当背景电流密度低于1μA·cm-2后，向工作面一侧的气相空间内注入氢气，施加某一恒定的氢压力并记录开始施加氢压的时间并持续至预定时间。实验结束后，去除背景电流和施加阴极电流前的时间，即得到氢渗透曲线。实验过程中，始终用电化学工作站和电脑连续记录阳极电流随时间变化的曲线。实验结束后，去除背景电流和施加阴极电流前的时间，即得到金属管材试样18 氢渗透曲线。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，包括气相空间、液相空间，所述气相空间、所述液相空间均为密闭腔体，所述气相空间设置于所述液相空间上方，所述气相空间底部用于夹持金属管材试样(18)，所述气相空间连接氢气气源，所述液相空间内填充有氢渗透液，所述金属管材试样(18)的一侧面与所述气相空间内的氢气相接触，所述金属管材试样(18)的另一侧面与所述液相空间内的氢渗透液相接触，所述液相空间上设置有参比电极(9)、辅助阳极(10)、试样接线柱(8)，所述试样接线柱(8)一端与所述金属管材试样(18)相连接，所述参比电极(9)及所述辅助阳极(10)的一端均与所述氢渗透液连接，所述试样接线柱(8)的另一端、所述参比电极(9)的另一端及所述辅助阳极(10)的另一端均用于与电化学工作站相连接。
2.根据权利要求1所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，所述气相空间上设置有进气管，所述气相空间通过所述进气管连接氢气气源，所述进气管上设置有气阀(2)。
3.根据权利要求2所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，所述气相空间上设置有排气管，所述排气管上设置有出气阀(22)、安全阀(15)，所述气相空间上还设置有压力变送器(1)。
4.根据权利要求3所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，所述气相空间由气相上体(4)、气相下体(14)及连接件组成，所述金属管材试样(18)为薄片，所述进气管、所述排气管均连接于所述气相上体(4)顶部，所述气相上体(4)为底部敞口的管状体，所述气相下体(14)为两端敞口的管状体，所述气相下体(14)内壁设置有安装凸台，所述气相上体(4)外壁与所述气相下体(14)内壁相配合，所述气相上体(4)伸入所述气相下体(14)内，所述气相上体(4)底部与所述安装凸台上表面之间用于夹持所述金属管材试样(18)，所述连接件将所述气相上体(4)与所述气相下体(14)可拆卸连接，所述液相空间为上端开口的管状体，所述液相空间上端连接于所述气相下体(14)外壁。
5.根据权利要求4所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，所述气相上体(4)中部带有第一法兰盘，所述气相下体(14)顶部带有第二法兰盘，所述连接件包括多个连接螺栓(5)，所述多个连接螺栓(5)连接于所述第一法兰盘与所述第二法兰盘之间。
6.根据权利要求5所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，还包括密封垫(19)，所述密封垫(19)设置于所述气相上体(4)下端外壁与所述气相下体(14)之间。
7.根据权利要求6所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，所述液相空间包括液相上盖(13)、液相下体(12)，所述液相上盖(13)为两端开口的管体，所述液相下体(12)为上端开口的管体，所述液相上盖(13)连接于所述气相下体(14)外壁，所述液相下体(12)可拆卸连接于所述液相上盖(13)外壁。
8.根据权利要求7所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，所述气相下体(14)外壁设置有第一定位凸台(141)，所述液相上盖(13)顶部抵靠于所述第一定位凸台上(141)，所述液相上盖(13)外壁设置有第二定位凸台(131)，所述液相下体(12)顶部抵靠于所述第二定位凸台上(131)，所述液相下体(12)螺纹连接于所述液相上盖(13)外壁。
9.根据权利要求8所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置，其特征在于，还包括第一密封圈(17)、第二密封圈(20)、第三密封圈(21)，所述第一密封圈(17)设置于所述安装凸台与所述金属管材试样(18)之间，所述第二密封圈(20)设置于所述液相上盖(13)与所述第一定位凸台(141)之间，所述第三密封圈(21)设置于所述液相下体(12)与所述第二定位凸台(131)之间。
10.采用上述权利要求1-9任一所述的气相氢环境下金属管材的氢渗透实验装置的实验方法，其特征在于，包括下述步骤：
将气相空间内抽真空，向液相空间内注入0.1mol/L的NaOH溶液，使金属管材试样(18)一侧面与0.1mol/L的NaOH溶液接触，该侧面为测试面，所述金属管材试样(18)的另一侧面用于与氢气接触，该侧面为工作面；
将参比电极(9)、辅助阳极(10)、试样接线柱(8)与电化学工作站连接，通过电化学工作站内的参数设置，使所述金属管材试样(18)保持在恒定电位进行极化；
将所述金属管材试样(18)的测试面在+300mVSCE的电位下极化，与所述金属管材试样(18)连接的电化学工作站软件程序中显示阳极电流随时间变化的曲线，当背景电流密度低于1μA·cm-2后，向所述气相空间内注入氢气，施加恒定的氢压力并记录开始施加氢压的时间，持续至预定时间后，去除背景电流及施加阴极电流前的时间，即得到氢渗透曲线。
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