CN115559008A - 一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维，采用天然纤维素竹浆粕为原料，加入稀土改性功能助剂、远志提取物和石菖蒲提取物，赋予稀土改性再生纤维素纤维更优异、全面的特性，机械性能良好，同时具有抗菌、助眠的功效。本发明首先利用聚乙烯亚胺上活跃的氨基与羧甲基壳聚糖上的羧基反应生成酰胺键，在交联剂的作用下得到聚乙烯亚胺‑壳聚糖微球，再将三聚氰胺甲醛树脂预聚体在复合微球表面生成一层缓释膜，从而达到对植物活性成分双重缓释的功效，有效成分缓慢释放不易流失，采用色谱法检测，水洗50次后纤维中远志、石菖蒲有效成分的损失率低于2％。
Description
技术领域
本发明属于纤维素纤维技术领域，具体涉及一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
21世纪以来，植物提取物行业进入了黄金时期。生活水平的改善和健康意识的增强带动了人们对植物提取物产品的强烈需求。远志的主要功效是宁心安神，祛痰开窍，消痈肿。其辛、苦、微温，归肺，心经。用于治疗心神不安，惊悸，失眠、健忘及痰阻心窍所致的精神错乱，神志恍惚，惊痫等症，亦可用于痈疽肿毒。用于失眠健忘，可与人参、石菖蒲配伍；而且常与菖蒲，郁金、白矾等同用，以增强祛痰开窍之力。石菖蒲对中枢神经系统的影响：镇静催眠、抗惊厥、益智健脑；有一定的抗抑郁作用。
稀土，是指元素周期表中第ⅢB族镧系元素以及与镧系元素在化学性质上相近的钪和钇。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物，难以熔化，难溶于水，也很难分离，其外观酷似“土壤”，因而称为稀土。应用稀土可以研发制备发光材料、金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、各种合金材料等。因此稀土材料的功能较为多样，所以已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业、航空航天、国防尖端武器等领域。
再生纤维素纤维是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木、)为原料，不改变它的化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，从而制造出来性能更好的功能化粘胶纤维新品种，越来越受到人们的追捧和喜爱。纤维素分子上存在活泼的羟基，使得再生纤维素纤维生产中的各个环节可与许多其他分子接枝共聚，进行结合改性。
随着社会的不断进步和发展及人们环保意识的增强，绿色、健康类纺织品已成为行业的主要发展趋势，尤其是在后疫情时代，人们对健康防护类纺织品需求更加强烈。家纺用品作为一种生活必需品已不单是只注重质量问题，更多是考虑功能性、舒适性及安全性。市面上的现有的家纺用品在人们长时间的躺卧之后会具有一定的湿气，在长时间使用之后会滋生各种细菌，容易对人体造成伤害；而且，随着生活压力越来越大，很多人会产生失眠、多梦等亚健康问题。将远志提取物和石菖蒲提取物加入到纤维中去，可赋予纤维养心助眠的功能。为此，本发明的目的在于提供一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维,在增加舒适感的同时，能够抑菌防虫、祛湿逐寒、养心安神，对人的睡眠产生很大的辅助效果。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维及其制备方法，实现以下发明目的：
1、本发明提供一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维，采用天然纤维素竹浆粕为原料，加入稀土改性功能助剂、远志提取物和石菖蒲提取物，赋予稀土改性再生纤维素纤维更优异、全面的特性；机械性能良好，同时具有抗菌、助眠的功效；天然可降解，安全环保。
2、本发明提供一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，竹纤维素自带抗菌效果，改性后得到的稀土改性功能助剂也具有抗菌功效，两者结合，抗菌效果持久。
3、本发明提供一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，将远志提取物和石菖蒲提取物进行包覆，有效成分双重缓释，达到长期使用养心助眠、改善记忆的效果。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
S1、稀土改性功能助剂的制备
将稀土氧化物溶于盐酸中，35-40℃超声处理10-20min，结晶得到稀土氯化物；大豆蛋白加入到制备好的氧化壳聚糖溶液中，65-75℃下搅拌反应50-60min，得到接枝蛋白，加入到稀土氯化物中，超声、微波、洗涤、干燥，制得稀土改性功能助剂。将稀土改性功能助剂溶于6-10倍的去离子水中，40-45℃下超声处理30-40min，得到稀土改性分散液。
S2、聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的制备
将羧甲基壳聚糖加入到去离子水中，室温下搅拌10-15min，得到羧甲基壳聚糖溶液；将环己烷和span-80混合并搅匀作为油相，加入羧甲基壳聚糖溶液，30-40℃搅拌20-30min，搅拌速率为500-800r/min，继续升温至60-70℃，加入聚乙烯亚胺反应30-40min，接着降温至7-12℃，加入戊二醛溶液继续反应1-2h，反应结束后离心过滤并用丙醇清洗3-5次，40-50℃烘干8-10h，聚乙烯亚胺上活跃的氨基与羧甲基壳聚糖上的羧基反应生成酰胺键，在交联剂的作用下得到聚乙烯亚胺-壳聚糖微球。
优选的，所述环己烷和span-80的体积比为20-30:1-2；所述油相与羧甲基壳聚糖溶液的体积比为4-8:1。
优选的，所述羧甲基壳聚糖溶液中羧甲基壳聚糖的含量为2-5％。
优选的，所述聚乙烯亚胺的加入量为羧甲基壳聚糖的40-60％；所述戊二醛溶液的浓度为20％，加入量为羧甲基壳聚糖溶液的10-15％。
S3、吸附
将远志提取物和石菖蒲提取物加入到去离子水中，加热至40-45℃搅拌均匀，再加入聚乙烯亚胺-壳聚糖复合微球，在400-600r/min下继续搅拌1.5-2小时，使远志提取物和石菖蒲提取物吸附于聚乙烯亚胺-壳聚糖微球之中，搅拌完成后离心过滤并洗涤烘干，得到复合微球。
优选的，所述远志提取物、石菖蒲提取物和去离子水的质量比为50-60:50-60：300-400。
优选的，所述聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的加入量为10-20g/L。
S4、包覆
(1)将三聚氰胺、甲醛及去离子水加入到反应釜中，调节pH至8-9，升温至80-90℃搅拌反应30-40min，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；所述三聚氰胺、甲醛、去离子水的质量比为1：1.5-1.8:4-7；
(2)将复合微球加入到三聚氰胺预聚体溶液中，再加入十二烷基三甲基氯化铵、偶氮二异丁腈，调节pH至5-6，升温至45-60℃搅拌反应1-2h，使三聚氰胺甲醛树脂预聚体在复合微球表面生成一层缓释膜，从而达到对植物活性成分双重缓释的功效，反应结束后离心、洗涤、干燥得活性复合微球。
优选的，所述复合微球的加入量为30-50g/L。
优选的，所述十二烷基三甲基氯化铵的加入量为复合微球的1-3％，所述偶氮二异丁腈的加入量为复合微球的4-6％。
S5、粘胶纺丝液的制备
将竹浆粕原料浸于温度50-60℃，质量分数15-18％的氢氧化钠溶液中，浸渍40-60min，碱液溶解掉低聚合度的半纤维素，得到不溶解的部分，即为α-纤维素；
将α-纤维素进行压榨得到直径15-20μm的碱纤维素，经过粉碎，老成处理，老成温度为20-25℃，老成时间为1.5-2h；
加入α-纤维素质量30-40％的CS2进行黄化反应，黄化温度15-20℃，黄化时间30-60min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在4-8％的氢氧化钠溶液中，再加入活性剂，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得粘胶纺丝液；
优选的，所述活性剂的加入量为α-纤维素的2-4％；所述活性剂为脂肪胺、乙醇胺、聚氧乙烯、聚氧化烯烃乙二醇、聚乙二醇、芳香醇、多元醇、二乙胺、二甲胺、环己胺、烷基胺聚乙二醇的一种或几种，优选两种以上上述活性剂来作为混合活性剂，优选比例1:1。
S6、浆料注入
将粘胶纺丝液的温度控制在20-25℃，向粘胶纺丝液中先加入羧甲基壳聚糖，混合2-4min，注入稀土改性功能助剂混合3-5min，再注入活性复合微球溶液混合3-5min，得到复合纺丝原液；
优选的，所述稀土改性功能助剂的加入量为粘胶纺丝液质量的2-6％。
优选的，所述活性复合微球溶液的加入量为粘胶纺丝液质量的2-6％。
优选的，所述羧甲基壳聚糖的加入量为稀土改性功能助剂的0.8-1.3％，提高粘胶和功能性添加物的相容性，使稀土、植物提取物在粘胶中分布更加均匀。
优选的，所述活性复合微球溶液中活性复合微球的含量为12-15％
S7、纺丝
在纺丝机中复合纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；凝固浴组份硫酸95-120g/L、硫酸锌25-55g/L、硫酸钠250-300g/L、凝固浴温度40-50℃；二浴温度90-95℃。
S8、后处理
初生的纤维丝束经50-90％喷头牵伸、30-40％的纺盘牵伸、10-15％塑化浴牵伸以及-1％的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油；然后进行烘干后即得到家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1.本发明制备的家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维，干断裂强度2.12-2.58cN/dtex，湿断裂强度1.13-1.44cN/dtex，断裂伸长率16.8-19.3％。
2.本发明采用纺前二次注入浆料的方式，减少添加物之间的相互作用以及添加物的加入对纺丝原液稳定性的影响。
3、本发明提供的纤维具有稀土与竹纤维素联合抗菌的功能性特征，远志、石菖蒲提取物与纤维素的结合具有有安神益智、祛痰消肿的功效，对失眠多梦具有较好的抑制作用，纤维天然可降解，安全环保。
4、本发明首先利用聚乙烯亚胺上活跃的氨基与羧甲基壳聚糖上的羧基反应生成酰胺键，在交联剂的作用下得到聚乙烯亚胺-壳聚糖微球，聚乙烯亚胺-壳聚糖微球吸附性更强；远志提取物和石菖蒲提取物吸附于聚乙烯亚胺-壳聚糖微球之中，再将三聚氰胺甲醛树脂预聚体在复合微球表面生成一层缓释膜，从而达到对植物活性成分双重缓释的功效，有效成分缓慢释放，发挥各功能组分之间的协同效应，达到长期使用养心助眠、改善记忆的效果；活性复合微球包封率高达92％，采用色谱法检测，水洗50次后纤维中远志、石菖蒲有效成分的损失率低于2％。
5、本发明的纤维具有抗菌、助眠等作用，不需要通过后期纱线、面料混纺实现，避免了混纺导致的染色差异以及纱线物理指标差异造成的加工困难。
6、该发明通过科学搭配，充分发挥内部成分各自的优点，通过优化的配方体系，可以起到协同增效的作用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
S1、稀土改性功能助剂的制备
将氧化镧溶于盐酸中，37℃超声处理15min，结晶得到氯化镧；大豆蛋白加入到制备好的氧化壳聚糖溶液中，70℃下搅拌反应55min，得到接枝蛋白，加入到氯化镧溶液中，超声、微波、洗涤、干燥，制得稀土改性功能助剂。将稀土改性功能助剂溶于8倍的去离子水中，42℃下超声处理35min，得到稀土改性分散液。
S2、聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的制备
将羧甲基壳聚糖加入到去离子水中，室温下搅拌13min，得到羧甲基壳聚糖溶液；将环己烷和span-80混合并搅匀作为油相，加入羧甲基壳聚糖溶液，35℃搅拌25min，搅拌速率为600r/min，继续升温至65℃，加入聚乙烯亚胺反应35min，接着降温至10℃，加入戊二醛溶液继续反应1.5h，反应结束后离心过滤并用丙醇清洗4次，45℃烘干9h，聚乙烯亚胺上活跃的氨基与羧甲基壳聚糖上的羧基反应生成酰胺键，在交联剂的作用下得到聚乙烯亚胺-壳聚糖微球。
所述环己烷和span-80的体积比为20:1；所述油相与羧甲基壳聚糖溶液的体积比为6:1。
所述羧甲基壳聚糖溶液中羧甲基壳聚糖的含量为4％。
所述聚乙烯亚胺的加入量为羧甲基壳聚糖的50％；所述戊二醛溶液的浓度为20％，加入量为羧甲基壳聚糖溶液的13％。
S3、吸附
将远志提取物和石菖蒲提取物加入到去离子水中，加热至42℃搅拌均匀，再加入聚乙烯亚胺-壳聚糖复合微球，在500r/min下继续搅拌2小时，使远志提取物和石菖蒲提取物吸附于聚乙烯亚胺-壳聚糖微球之中，搅拌完成后离心过滤并洗涤烘干，得到复合微球。
所述远志提取物、石菖蒲提取物和去离子水的质量比为50:60：350。
所述聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的加入量为15g/L。
S4、包覆
(1)将三聚氰胺、甲醛及去离子水加入到反应釜中，调节pH至8.5，升温至85℃搅拌反应35min，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；所述三聚氰胺、甲醛、去离子水的质量比为1：1.6:6；
(2)将复合微球加入到三聚氰胺预聚体溶液中，再加入十二烷基三甲基氯化铵、偶氮二异丁腈，调节pH至5.5，升温至50℃搅拌反应1.5h，使三聚氰胺甲醛树脂预聚体在复合微球表面生成一层缓释膜，从而达到对植物活性成分双重缓释的功效，反应结束后离心、洗涤、干燥得活性复合微球。
所述复合微球的加入量为40g/L。
所述十二烷基三甲基氯化铵的加入量为复合微球的2％，所述偶氮二异丁腈的加入量为复合微球的5％。
S5、粘胶纺丝液的制备
将竹浆粕原料浸于温度55℃，质量分数16％的氢氧化钠溶液中，浸渍50min，碱液溶解掉低聚合度的半纤维素，得到不溶解的部分，即为α-纤维素；
将α-纤维素进行压榨得到直径15μm的碱纤维素，经过粉碎，老成处理，老成温度为23℃，老成时间为2h；
加入α-纤维素质量35％的CS2进行黄化反应，黄化温度18℃，黄化时间45min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在6％的氢氧化钠溶液中，再加入活性剂，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得粘胶纺丝液；
所述活性剂的加入量为α-纤维素的3％；所述活性剂为脂肪胺和乙醇胺，比例为1:1。
S6、浆料注入
将粘胶纺丝液的温度控制在23℃，向粘胶纺丝液中先加入羧甲基壳聚糖，混合3min，注入稀土改性功能助剂混合4min，再注入活性复合微球溶液混合4min，得到复合纺丝原液；
所述稀土改性功能助剂的加入量为粘胶纺丝液质量的4％。
所述活性复合微球溶液的加入量为粘胶纺丝液质量的4％。
所述羧甲基壳聚糖的加入量为稀土改性功能助剂的1％，提高粘胶和功能性添加物的相容性，使稀土、植物提取物在粘胶中分布更加均匀。
所述活性复合微球溶液中活性复合微球的含量为14％
S7、纺丝
在纺丝机中复合纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；凝固浴组份硫酸110g/L、硫酸锌40g/L、硫酸钠280g/L、凝固浴温度45℃；二浴温度92℃。
S8、后处理
初生的纤维丝束经70％喷头牵伸、35％的纺盘牵伸、12％塑化浴牵伸以及-1％的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油；然后进行烘干后即得到家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维。
实施例2一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
S1、稀土改性功能助剂的制备
将氧化镧溶于盐酸中，35℃超声处理20min，结晶得到氯化镧；大豆蛋白加入到制备好的氧化壳聚糖溶液中，65℃下搅拌反应50min，得到接枝蛋白，加入到氯化镧溶液中，超声、微波、洗涤、干燥，制得稀土改性功能助剂。将稀土改性功能助剂溶于6倍的去离子水中，40℃下超声处理30min，得到稀土改性分散液。
S2、聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的制备
将羧甲基壳聚糖加入到去离子水中，室温下搅拌10min，得到羧甲基壳聚糖溶液；将环己烷和span-80混合并搅匀作为油相，加入羧甲基壳聚糖溶液，30℃搅拌20min，搅拌速率为500r/min，继续升温至60℃，加入聚乙烯亚胺反应30min，接着降温至7℃，加入戊二醛溶液继续反应1h，反应结束后离心过滤并用丙醇清洗3次，40℃烘干8h，聚乙烯亚胺上活跃的氨基与羧甲基壳聚糖上的羧基反应生成酰胺键，在交联剂的作用下得到聚乙烯亚胺-壳聚糖微球。
所述环己烷和span-80的体积比为25:1；所述油相与羧甲基壳聚糖溶液的体积比为4:1。
所述羧甲基壳聚糖溶液中羧甲基壳聚糖的含量为2％。
所述聚乙烯亚胺的加入量为羧甲基壳聚糖的40％；所述戊二醛溶液的浓度为20％，加入量为羧甲基壳聚糖溶液的10％。
S3、吸附
将远志提取物和石菖蒲提取物加入到去离子水中，加热至40℃搅拌均匀，再加入聚乙烯亚胺-壳聚糖复合微球，在400r/min下继续搅拌1.5小时，使远志提取物和石菖蒲提取物吸附于聚乙烯亚胺-壳聚糖微球之中，搅拌完成后离心过滤并洗涤烘干，得到复合微球。
所述远志提取物、石菖蒲提取物和去离子水的质量比为60:50：400。
所述聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的加入量为10g/L。
S4、包覆
(1)将三聚氰胺、甲醛及去离子水加入到反应釜中，调节pH至8，升温至80℃搅拌反应30min，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；所述三聚氰胺、甲醛、去离子水的质量比为1：1.5:4；
(2)将复合微球加入到三聚氰胺预聚体溶液中，再加入十二烷基三甲基氯化铵、偶氮二异丁腈，调节pH至5，升温至45℃搅拌反应2h，使三聚氰胺甲醛树脂预聚体在复合微球表面生成一层缓释膜，从而达到对植物活性成分双重缓释的功效，反应结束后离心、洗涤、干燥得活性复合微球。
所述复合微球的加入量为30g/L。
所述十二烷基三甲基氯化铵的加入量为复合微球的1％，所述偶氮二异丁腈的加入量为复合微球的4％。
S5、粘胶纺丝液的制备
将竹浆粕原料浸于温度50℃，质量分数15％的氢氧化钠溶液中，浸渍60min，碱液溶解掉低聚合度的半纤维素，得到不溶解的部分，即为α-纤维素；
将α-纤维素进行压榨得到直径17μm的碱纤维素，经过粉碎，老成处理，老成温度为20℃，老成时间为2h；
加入α-纤维素质量30％的CS2进行黄化反应，黄化温度15℃，黄化时间30min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在4％的氢氧化钠溶液中，再加入活性剂，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得粘胶纺丝液；
所述活性剂的加入量为α-纤维素的2％；所述活性剂为聚氧乙烯和二乙胺，比例为1:1。
S6、浆料注入
将粘胶纺丝液的温度控制在20℃，向粘胶纺丝液中先加入羧甲基壳聚糖，混合2min，注入稀土改性功能助剂混合3min，再注入活性复合微球溶液混合5min，得到复合纺丝原液；
所述稀土改性功能助剂的加入量为粘胶纺丝液质量的2％。
所述活性复合微球溶液的加入量为粘胶纺丝液质量的2％。
所述羧甲基壳聚糖的加入量为稀土改性功能助剂的0.8％，提高粘胶和功能性添加物的相容性，使稀土、植物提取物在粘胶中分布更加均匀。
所述活性复合微球溶液中活性复合微球的含量为12％
S7、纺丝
在纺丝机中复合纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；凝固浴组份硫酸95g/L、硫酸锌55g/L、硫酸钠300g/L、凝固浴温度40℃；二浴温度90℃。
S8、后处理
初生的纤维丝束经50％喷头牵伸、40％的纺盘牵伸、15％塑化浴牵伸以及-1％的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油；然后进行烘干后即得到家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维。
实施例3一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
S1、稀土改性功能助剂的制备
将氧化镧溶于盐酸中，40℃超声处理10min，结晶得到氯化镧；大豆蛋白加入到制备好的氧化壳聚糖溶液中，75℃下搅拌反应60min，得到接枝蛋白，加入到氯化镧溶液中，超声、微波、洗涤、干燥，制得稀土改性功能助剂。将稀土改性功能助剂溶于10倍的去离子水中，45℃下超声处理40min，得到稀土改性分散液。
S2、聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的制备
将羧甲基壳聚糖加入到去离子水中，室温下搅拌15min，得到羧甲基壳聚糖溶液；将环己烷和span-80混合并搅匀作为油相，加入羧甲基壳聚糖溶液，40℃搅拌30min，搅拌速率为800r/min，继续升温至70℃，加入聚乙烯亚胺反应40min，接着降温至12℃，加入戊二醛溶液继续反应2h，反应结束后离心过滤并用丙醇清洗5次，50℃烘干10h，聚乙烯亚胺上活跃的氨基与羧甲基壳聚糖上的羧基反应生成酰胺键，在交联剂的作用下得到聚乙烯亚胺-壳聚糖微球。
所述环己烷和span-80的体积比为30:2；所述油相与羧甲基壳聚糖溶液的体积比为8:1。
所述羧甲基壳聚糖溶液中羧甲基壳聚糖的含量为5％。
所述聚乙烯亚胺的加入量为羧甲基壳聚糖的60％；所述戊二醛溶液的浓度为20％，加入量为羧甲基壳聚糖溶液的15％。
S3、吸附
将远志提取物和石菖蒲提取物加入到去离子水中，加热至45℃搅拌均匀，再加入聚乙烯亚胺-壳聚糖复合微球，在600r/min下继续搅拌2小时，使远志提取物和石菖蒲提取物吸附于聚乙烯亚胺-壳聚糖微球之中，搅拌完成后离心过滤并洗涤烘干，得到复合微球。
所述远志提取物、石菖蒲提取物和去离子水的质量比为55:55:300。
所述聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的加入量为20g/L。
S4、包覆
(1)将三聚氰胺、甲醛及去离子水加入到反应釜中，调节pH至9，升温至90℃搅拌反应40min，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；所述三聚氰胺、甲醛、去离子水的质量比为1：1.8:7；
(2)将复合微球加入到三聚氰胺预聚体溶液中，再加入十二烷基三甲基氯化铵、偶氮二异丁腈，调节pH至6，升温至60℃搅拌反应2h，使三聚氰胺甲醛树脂预聚体在复合微球表面生成一层缓释膜，从而达到对植物活性成分双重缓释的功效，反应结束后离心、洗涤、干燥得活性复合微球。
所述复合微球的加入量为50g/L。
所述十二烷基三甲基氯化铵的加入量为复合微球的3％，所述偶氮二异丁腈的加入量为复合微球的6％。
S5、粘胶纺丝液的制备
将竹浆粕原料浸于温度60℃，质量分数18％的氢氧化钠溶液中，浸渍40min，碱液溶解掉低聚合度的半纤维素，得到不溶解的部分，即为α-纤维素；
将α-纤维素进行压榨得到直径20μm的碱纤维素，经过粉碎，老成处理，老成温度为25℃，老成时间为1.5h；
加入α-纤维素质量40％的CS2进行黄化反应，黄化温度20℃，黄化时间60min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在8％的氢氧化钠溶液中，再加入活性剂，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得粘胶纺丝液；
所述活性剂的加入量为α-纤维素的4％；所述活性剂为多元醇和烷基胺聚乙二醇，比例为1:1。
S6、浆料注入
将粘胶纺丝液的温度控制在25℃，向粘胶纺丝液中先加入羧甲基壳聚糖，混合4min，注入稀土改性功能助剂混合5min，再注入活性复合微球溶液混合3min，得到复合纺丝原液；
所述稀土改性功能助剂的加入量为粘胶纺丝液质量的6％。
所述活性复合微球溶液的加入量为粘胶纺丝液质量的6％。
所述羧甲基壳聚糖的加入量为稀土改性功能助剂的1.3％，提高粘胶和功能性添加物的相容性，使稀土、植物提取物在粘胶中分布更加均匀。
所述活性复合微球溶液中活性复合微球的含量为15％
S7、纺丝
在纺丝机中复合纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；凝固浴组份硫酸120g/L、硫酸锌25g/L、硫酸钠250g/L、凝固浴温度50℃；二浴温度95℃。
S8、后处理
初生的纤维丝束经90％喷头牵伸、30％的纺盘牵伸、10％塑化浴牵伸以及-1％的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、上油；然后进行烘干后即得到家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维。
采用实施例1-3制备的家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维机械性能良好，采用色谱法检测，水洗50次后纤维中远志、石菖蒲有效成分的损失率低于2％，具体见表1。
可以看出，采用实施例1-3制备的家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维，机械性能良好，并没有随着功能性添加物的添加而产生强度降低的现象；水洗100次后对金黄色葡萄球菌抑菌率高达99.5％，对白色念珠菌的抑菌率高达98％，对大肠杆菌的抑菌率高达96.8％(按照《GB/T20944.3-2008振荡法》测定)，活性复合微球包封率为90-92％，水洗50次后纤维中远志、石菖蒲有效成分的损失率低于2％，说明该纤维有效成分缓慢释放不易流失。
对比例1
选择具有代表性的实施例1，将包覆步骤去掉，直接将等量的复合微球配制为溶液加入到粘胶纺丝液中，其余均与实施例1一致，作为对比例1。采用对比例1制备的纤维水洗50次后，纤维中远志、石菖蒲有效成分的损失率为31％，活性成分大量损失。
对比例2
选择具有代表性的实施例1，不采用活性复合微球，而是利用现有技术，将三聚氰胺甲醛树脂预聚体作为壁材来包覆远志、石菖蒲制成微胶囊，该微胶囊的包封率仅有67％，而实施例1中的活性复合微球包封率高达92％，将该对比例制备的微胶囊加入到粘胶纺丝液中，其余均与实施例1一致，作为对比例2。采用对比例2制备的纤维水洗50次后，纤维中远志、石菖蒲有效成分的损失率为18％，活性成分也有较大损失。
对比例3
选择具有代表性的实施例1，直接将远志、石菖蒲提取物加入到粘胶纺丝液中，其余均与实施例1一致，作为对比例3，纤维的干强1.7cN/dtex，湿强0.85cN/dtex，断裂伸长率21％，机械性能大大下降，水洗50次后，纤维中远志、石菖蒲有效成分的损失率为80％，活性成分大量流失。
从对比例中可以看出，本发明首先利用聚乙烯亚胺上活跃的氨基与羧甲基壳聚糖上的羧基反应生成酰胺键，在交联剂的作用下得到聚乙烯亚胺-壳聚糖微球，聚乙烯亚胺-壳聚糖微球吸附性更强；远志提取物和石菖蒲提取物吸附于聚乙烯亚胺-壳聚糖微球之中，再将三聚氰胺甲醛树脂预聚体在复合微球表面生成一层缓释膜，微球和缓释膜具有对植物活性成分双重缓释的功效，有效成分缓慢释放，不易流失，发挥各功能组分之间的协同效应，达到长期使用养心助眠、改善记忆的效果。同时，直接将远志、石菖蒲提取物加入到粘胶纺丝液中，以杂质的形式存在于纤维中，从而造成纤维机械性能的下降；而将远志、石菖蒲提取物制成活性复合微球，与纤维的相容性增强，对纤维的力学性能影响不大。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维，其特征在于，所述纤维干断裂强度2.12-2.58cN/dtex，湿断裂强度1.13-1.44cN/dtex，断裂伸长率16.8-19.3％。
2.一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括稀土改性功能助剂的制备、聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的制备、吸附、包覆、粘胶纺丝液的制备、浆料注入、纺丝和后处理。
3.根据权利要求2所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的制备，将羧甲基壳聚糖加入到去离子水中，室温下搅拌10-15min，得到羧甲基壳聚糖溶液；将环己烷和span-80混合并搅匀作为油相，加入羧甲基壳聚糖溶液，30-40℃搅拌20-30min，搅拌速率为500-800r/min，继续升温至60-70℃，加入聚乙烯亚胺反应30-40min，接着降温至7-12℃，加入戊二醛溶液继续反应1-2h，反应结束后离心过滤并用丙醇清洗3-5次，40-50℃烘干8-10h，制得聚乙烯亚胺-壳聚糖微球。
4.根据权利要求3所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述环己烷和span-80的体积比为20-30:1-2；所述油相与羧甲基壳聚糖溶液的体积比为4-8:1。
5.根据权利要求3所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述羧甲基壳聚糖溶液中羧甲基壳聚糖的含量为2-5％；
所述聚乙烯亚胺的加入量为羧甲基壳聚糖的40-60％；所述戊二醛溶液的浓度为20％，加入量为羧甲基壳聚糖溶液的10-15％。
6.根据权利要求2所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述吸附，将远志提取物和石菖蒲提取物加入到去离子水中，加热至40-45℃搅拌均匀，再加入聚乙烯亚胺-壳聚糖复合微球，在400-600r/min下继续搅拌1.5-2小时，使远志提取物和石菖蒲提取物吸附于聚乙烯亚胺-壳聚糖微球之中，搅拌完成后离心过滤并洗涤烘干，得到复合微球。
7.根据权利要求6所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述远志提取物、石菖蒲提取物和去离子水的质量比为50-60:50-60：300-400；
所述聚乙烯亚胺-壳聚糖微球的加入量为10-20g/L。
8.根据权利要求2所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述包覆，将三聚氰胺、甲醛及去离子水加入到反应釜中，调节pH至8-9，升温至80-90℃搅拌反应30-40min，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚体溶液；所述三聚氰胺、甲醛、去离子水的质量比为1：1.5-1.8:4-7；将复合微球加入到三聚氰胺预聚体溶液中，再加入十二烷基三甲基氯化铵、偶氮二异丁腈，调节pH至5-6，升温至45-60℃搅拌反应1-2h，反应结束后离心、洗涤、干燥得活性复合微球。
9.根据权利要求8所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述复合微球的加入量为30-50g/L；
所述十二烷基三甲基氯化铵的加入量为复合微球的1-3％，所述偶氮二异丁腈的加入量为复合微球的4-6％。
10.根据权利要求2所述的一种家纺用抗菌助眠竹纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述浆料注入，将粘胶纺丝液的温度控制在20-25℃，向粘胶纺丝液中先加入羧甲基壳聚糖，混合2-4min，注入稀土改性功能助剂混合3-5min，再注入活性复合微球溶液混合3-5min，得到复合纺丝原液；
所述稀土改性功能助剂的加入量为粘胶纺丝液质量的2-6％；
所述活性复合微球溶液的加入量为粘胶纺丝液质量的2-6％。
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