CN115558805A - 一种含氨浸出浆料固液分离的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氨浸出浆料固液分离的方法，其包括以下步骤：S1、将含氨浸出浆料加入沉降柱逆流洗涤，得到浸出液和一洗浆料；S2、将一洗浆料通过过滤设备进行固液分离和至少一次逆流洗涤，得到残渣和洗水；S3、排放残渣，洗水返回步骤S1的沉降柱中循环使用。本发明还公开了一种含氨浸出浆料固液分离的装置。本发明大幅减少含氨浸出浆料固液分离过程中的氨损失，同时解决氨气逸出对操作岗位环境的影响；通过循环利用洗水降低残渣洗水用量，省去了为实现工艺水平衡控制而设置的溶液蒸发浓缩工艺过程。
Description
技术领域
本发明涉及冶金行业中钒的提取技术领域，尤其涉及一种含氨浸出浆料固液分离的方法及装置。
背景技术
钒渣是生产氧化钒的主要原料，是含钒铁水经氧化吹炼所得。传统的产业化工艺是钠化焙烧-水浸提钒。该工艺具有以下问题：钠化焙烧消耗大量碳酸钠，工艺成本较高；提钒尾渣中氧化钠含量6％左右，二次利用困难；水处理过程中会产生大量固废钒铬还原滤饼和硫酸钠，环保隐患大。为降低氧化钒的生产成本，消除环保隐患，提出了钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出提钒的工艺思路，具体工艺过程见公开号为CN110106344A的专利。
在氧化钒生产过程中，浸出浆料一般采用带式真空过滤机进行固液分离。由于碳酸化浸出浆料温度高且浆料中含有氨，采用带式真空过滤机进行固液分离时，一方面氨容易挥发逸出影响岗位操作环境，另一方面大量氨气通过真空抽滤系统排出造成氨损失。除此之外，浸出浆料采用常规的带式真空过滤机进行固液分离和残渣洗涤时，通常控制的洗水液固比约为2:1，液体占比较大，为实现工艺水的平衡控制，需要专门设置溶液蒸发浓缩工艺过程，导致相应的工艺成本增高。
有鉴于此，急需开发一种能够在浸出浆料固液分离过程中，减小氨损失、减轻氨对岗位操作环境的影响和降低残渣洗水用量的固液分离的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种含氨浸出浆料固液分离的方法以及装置，一方面能够对含氨浸出浆料进行固液分离，减少洗水用量，另一方面提高氨的回收率，减少氨在环境中的排放，有利于环境保护，达到节能、减排、高效的目的。
根据本发明的一个方面，提出一种含氨浸出浆料固液分离的方法，其包括以下步骤：
S1、将含氨浸出浆料加入沉降柱逆流洗涤，得到浸出液和一洗浆料；
S2、将一洗浆料通过过滤设备进行固液分离和至少一次逆流洗涤，得到残渣和洗水；
S3、排放残渣，洗水返回步骤S1的沉降柱中循环使用。
根据本发明的一个实施例，所述含氨浸出浆料为钒渣焙烧熟料经碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种与碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种混合浸出所得。
根据本发明的一个实施例，所述淋洗单元还包括淋洗管路和淋洗循环泵，所述过滤设备为真空过滤槽。
根据本发明的一个实施例，所述固液分离的方法可以根据实际需要重复进行多次。
根据本发明的一个实施例，所述沉降柱包括同轴设置的至少一个扩大段和沉降段，扩大段设置于沉降段上方，所述扩大段中设置有分料板和布料筒。
根据本发明的一个实施例，所述沉降柱靠近扩大段的一侧设置有浆料进口和浸出液出口，靠近沉降段的一侧设置有洗水进口和浆料出口。
根据本发明的一个实施例，所述洗水从洗水进口加入，洗水用量按液固比计为0.3～0.5：1(mL:g)，沉降段的洗水流速为0.5～2mm/s。
根据本发明的一个实施例，所述分料板为半球形结构，表面具有通孔，分料板与沉降柱的侧壁之间有一间隔。
根据本发明的一个实施例，分料板表面通孔和与侧壁之间的间隔可供液体通过的总面积为沉降段截面积的90％-110％。
根据本发明的另一个方面，提供一种含氨浸出浆料固液分离的装置，其包括沉降柱，所述沉降柱配置用于实施本申请所述的固液分离的方法。
在根据本发明的实施例的一种含氨浸出浆料固液分离的方法及装置中，高温含氨浸出浆料利用沉降柱逆流洗涤过程中，设备密闭性好，氨气不会逸出影响操作岗位环境；经沉降柱逆流洗涤后，浆料温度和氨浓度大幅降低，该浆料利用真空过滤设备固液分离时，氨损失及挥发量极小；采用沉降柱逆流洗涤与真空固液分离设备相结合，使残渣洗水用量从约16m3/t·V2O5降低至4m3/t·V2O5以下，洗水用量与残渣带走水量相当，实现工艺水的平衡控制，省去了溶液蒸发浓缩工艺过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施案例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的一种含氨浸出浆料固液分离的方法的工艺流程图；
图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的一种含氨浸出浆料固液分离的装置的示意图。
图中的附图标记说明如下：
1-沉降段；2-扩大段；3-浆料进口；4-布料筒；5-浸出液出口；6-分料板；7-洗水进口；8-浆料出口；9-沉降柱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1和2所示，本发明提供一种含氨浸出浆料固液分离的方法。其中，本发明所述的含氨浸出浆料固液分离的方法包括以下步骤：
S1、将含氨浸出浆料加入沉降柱9逆流洗涤，得到浸出液和一洗浆料；
S2、将一洗浆料通过过滤设备进行固液分离和至少一次逆流洗涤，得到残渣和洗水；
S3、排放残渣，洗水返回步骤S1的沉降柱9中循环使用。
步骤S1中，含氨浸出浆料固液分离的装置包括沉降柱9，含氨浸出浆料在沉降柱9中完成逆流洗涤。逆流洗涤通常在多级连续逆流洗涤系统中进行。采用逆流洗涤，可用较少量的洗水，取得比较满意的洗涤效果。逆流洗涤后得到浸出液和一洗浆料。
所述含氨浸出浆料为钒渣焙烧熟料经碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种与碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种混合浸出所得。
步骤S2中，一洗浆料利用过滤设备固液分离和至少一次逆流洗涤，得到残渣和洗水。所述一洗浆料过滤设备为真空过滤槽。逆流洗涤次数优选为2-3次。
所述固液分离的方法可以根据实际需要重复进行多次，以确保含氨浆料中的固液组分能够彻底分离。
步骤S3中，将步骤S2中得到的残渣从过滤设备中排出，洗水返回步骤S1的沉降柱9中循环使用，通过洗水的循环实现了本发明中洗水用量与残渣带走水量相当，实现工艺水的平衡控制，省去了溶液蒸发浓缩工艺过程。
本发明还提供一种含氨浸出浆料固液分离的装置。其中，本发明所述的含氨浸出浆料固液分离的装置包括：
沉降柱9，所述沉降柱9包括同轴设置的扩大段2和沉降段1，扩大段2设置于沉降段1上方。
所述沉降柱9包括至少一个扩大段2，优选2-4个，其中，用于投放浸出浆料的扩大段2设有布料筒4，所述布料筒4便于浸出浆料固液分离，浸出液比重小，在扩大段2澄清后从顶部溢流进入浸出液罐，固体残渣比重大，沉降至沉降柱9底部并排出。其他扩大段2设有半球形分料板6，所述分料板6表面设置有通孔，所述通孔的孔径为Φ1-3cm。
分料板6与沉降柱9的侧壁之间有一间隔，所述间隔距离优选为5-10cm。设置间距能够方便残渣下沉，避免出现残渣在布料板与沉降柱9壁之间堆积、堵塞的问题。
分料板6表面通孔和与侧壁之间的间隔可供液体通过的总面积为沉降段1截面积的90％-110％，这样可以控制向上的洗水流速与沉降段1洗水流速相当，避免因向上的洗水流速过大造成细颗粒残渣在沉降柱9中悬浮和富集。
沉降柱9的扩大段2的数量根据残渣洗涤效果确定，优选为2-3个。
设置多个扩大段2和半球形开孔分料板6，是为了增大沉降柱9中的洗水体积和分散下沉的残渣，避免固体颗粒集中下沉形成沟流、返混等现象，提高残渣洗涤效果。
所述沉降柱9靠近扩大段2的一侧设置有浆料进口3和浸出液出口5，靠近沉降段1的一侧设置有洗水进口7和浆料出口8。
含氨浸出浆料经沉降柱9上方的布料筒4加入，浸出液经上方浸出液出口5流出；残渣依次经扩大段2、沉降段1逆流洗涤后从下方的出料口流出，获得一洗浆料；洗水从沉降段1下方洗水进口7加入。
洗水用量按液固比计为0.3～0.5：1(mL:g)，能够控制洗水用量与残渣带走的水量、工艺过程蒸发的水量之和相当，避免因洗水用量过大，为实现工艺水平衡控制而增加溶液蒸发浓缩工艺过程；残渣洗水用量液固比是根据工艺水平衡控制的需要确定。沉降段1的洗水流速为0.5-2mm/s，控制洗水流速在这个区间能够控制向上的洗水流速低于细颗粒残渣的最小流化速度，满足粗、细颗粒残渣在沉降柱9中均可下沉的条件，使细颗粒残渣能够沉降到沉降柱9底部并通过出料口排出，避免细颗粒残渣悬浮富集于沉降柱9中或被浸出液带出沉降柱9。
在本发明的步骤S2中，通过沉降柱9逆流洗涤后的一洗浆料温度、氨浓度显著降低，在利用真空过滤设备固液分离时氨损失少，对操作岗位影响小。由于残渣洗水按照液固比0.3～0.5：1(mL:g)控制，比例相对较小，采用常规的洗涤槽溢流方式难以均匀分布在残渣上，因此过滤残渣采用喷淋洗涤方式。残渣洗水与真空过滤设备固液分离滤液一起返回步骤S1作为沉降柱9洗水使用。
本发明的有益效果是：
(1)减小氨损失和减轻氨对岗位操作环境的影响。高温含氨浸出浆料利用沉降柱9逆流洗涤过程中，设备密闭性好，氨气不会逸出影响操作岗位环境。经沉降柱9逆流洗涤后，浆料温度从90～95℃降至40～60℃，氨浓度由4～8g/L降低至＜0.5g/L，该浆料利用真空过滤设备固液分离时，氨损失及挥发量极小。
(2)省去了溶液蒸发浓缩工艺过程，降低了工艺成本。采用沉降柱9逆流洗涤与真空固液分离设备相结合，使残渣洗水用量从约16m3/t·V2O5降低至4m3/t·V2O5以下，洗水用量与残渣带走水量相当，实现工艺水的平衡控制，省去了溶液蒸发浓缩工艺过程。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例一
S1、将碳酸化浸出浆料(液固比2:1、温度95℃)、洗水分别从沉降柱顶部扩大段布料筒、洗水进口加入，控制浸出浆料加料速度4m3/h，洗水用量按液固比计为0.35:1(mL:g)；
S2、浸出液从顶部扩大段溢流进浸出液贮罐，主要成分为TV 38.42g/L、Na43.26g/L、NH4 +5.22g/L；残渣经扩大段、沉降段洗涤后从出料口排出，得到的一洗浆料温度为58℃，一洗浆料固液分离得到的滤液主要成分为TV3.61g/L、Na 4.51g/L、NH4 +0.38g/L；残渣经喷淋洗涤后，TV含量为0.54％；
S3、一洗浆料固液分离，滤液和残渣洗水一起返回沉降柱作为洗水使用。
实施例二
S1、将碳酸化浸出浆料(液固比2:1、温度90℃)、洗水分别从沉降柱顶部扩大段布料筒、洗水进口加入，控制浸出浆料加料速度4m3/h，洗水用量按液固比计为0.4:1(mL:g)；
S2、浸出液从顶部扩大段溢流进浸出液贮罐，主要成分为TV 42.34g/L、Na43.67g/L、NH4 +7.78g/L；残渣经扩大段、沉降段洗涤后从出料口排出，得到的一洗浆料温度为53℃，一洗浆料固液分离得到的滤液主要成分为TV4.35g/L、Na 4.76g/L、NH4 +0.48g/L；残渣经喷淋洗涤后，TV含量为0.62％；
S3、一洗浆料固液分离，滤液和残渣洗水一起返回沉降柱作为洗水使用。
实施例三
S1、将碳酸化浸出浆料(液固比2:1、温度93℃)、洗水分别从沉降柱顶部扩大段布料筒、洗水进口加入，控制浸出浆料加料速度4m3/h，洗水用量按液固比计为0.5:1(mL:g)；
S2、浸出液从顶部扩大段溢流进浸出液贮罐，主要成分为TV 43.22g/L、Na45.67g/L、NH4 +6.18g/L；残渣经扩大段、沉降段洗涤后从出料口排出，得到的一洗浆料温度为55℃，一洗浆料固液分离得到的滤液主要成分为TV4.59g/L、Na 4.96g/L、NH4 +0.42g/L；残渣经喷淋洗涤后，TV含量为0.58％；
S3、一洗浆料固液分离，滤液和残渣洗水一起返回沉降柱作为洗水使用。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含氨浸出浆料加入沉降柱逆流洗涤，得到浸出液和一洗浆料；
S2、将一洗浆料通过过滤设备进行固液分离和至少一次逆流洗涤，得到残渣和洗水；
S3、排放残渣，洗水返回步骤S1的沉降柱中循环使用。
2.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，所述含氨浸出浆料为钒渣焙烧熟料经碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种与碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种混合浸出所得。
3.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，所述过滤设备为真空过滤槽。
4.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，所述固液分离的方法可以根据实际需要重复进行多次。
5.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，所述沉降柱包括同轴设置的至少一个扩大段和沉降段，扩大段设置于沉降段上方，所述扩大段中设置有分料板和布料筒。
6.根据权利要求5所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，所述沉降柱靠近扩大段的一侧设置有浆料进口和浸出液出口，靠近沉降段的一侧设置有洗水进口和浆料出口。
7.根据权利要求6所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，所述洗水从洗水进口加入，洗水用量按液固比计为0.3～0.5：1(mL:g)，沉降段的洗水流速为0.5～2mm/s。
8.根据权利要求5所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，所述分料板为半球形结构，表面具有通孔，分料板与沉降柱的侧壁之间有一间隔。
9.根据权利要求8所述的含氨浸出浆料固液分离的方法，其特征在于，分料板表面通孔和与侧壁之间的间隔可供液体通过的总面积为沉降段截面积的90％-110％。
10.一种含氨浸出浆料固液分离的装置，其特征在于，包括沉降柱，所述沉降柱配置用于实施上述权利要求1-9任一所述的方法。
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