CN1032925A - 二氧化钛水合物的连续水洗方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了高效连续洗涤二氧化钛水合物的 工艺和设备。本发明采用洗涤塔连续洗涤二氧化钛 水合物，并采用了多次絮凝的方法，使二氧化钛水合 物的洗涤快且效果好，操作稳定，从而大大简化有洗 涤工艺。在该方法中不需添加还原剂，只需一次水洗 即除去生铁等水溶性杂质，使产品质量达到要求。该 工艺所用的设备主要由澄清室、洗涤室、沉降室、布水 装置、辅助布液装置和脉冲入口组成。该设备也适用 于洗涤其它微细颗粒的体系。

Description

本发明涉及微细颗粒的洗涤工艺和设备，更具体地说是二氧化钛水合物的连续水洗方法和设备。

硫酸法钛白生产过程中，钛液水解得到的二氧化钛水合物浆料需进行洗涤和固液分离，以除去铁、钒、铬、镁等杂质元素。由于二氧化钛水合物颗粒极细（＜1μm），洗涤和固液分离均很困难。目前最常用的且效果较好的方法是间歇操作的真空叶滤机两步洗涤（参见《硫酸法钛白生产》裴润等著，化学工业出版社，1982年）。该方法的第一步是把钛液水解得到的二氧化钛水合物浆料用真空叶滤机过滤并水洗约8～16小时，使铁含量降低至100～200ppm。方法的第二步是漂洗，先将一次水洗后的滤饼制浆，然后加入硫酸和锌粉或铝粉等还原剂，加热搅拌数小时，使三价铁还原至二价铁，再次用真空叶滤机过滤水洗约10小时，使铁的残留量降低至30ppm以下。该方法能有效地除去铁和其他杂质元素。但该方法由于真空叶滤机压差小，又是间歇操作，所以水洗极难过滤的二氧化钛水合物时，单位面积生产能力低，费时较长，过滤设备和辅助设备的占地面积很大，且水洗过程中，耗能耗水多。此外，水解所得二氧化钛水合物的性状难于控制，滤饼又易出现裂缝，致使洗涤效果较差，产生的废液量大，二氧化钛水合物的穿滤损失也很严重。因此该方法的生产效率低、设备占地面积大、成本高、损耗多、环境污染严重，劳动强度大。英国专利2102404中公开了一种二氧化钛水合物的水洗工艺，但只是更换了还原剂，而未改变水洗和漂洗两个步骤。用于颗粒洗涤和固液分离的设备有流态化洗涤塔（参见《流态化浸取和洗涤》，郭慕孙著，科学出版社，1979年）。该设备主要由澄清室、洗涤室、沉降室、筛板、固相进料口和出料口、液相进口和溢流管等组成。该设备使洗涤、固液分离连续化，并且提高了洗涤效果，但对于极细颗粒体系操作稳定性差，甚至无法实现固液逆流操作。

本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、连续高效、操作稳定的洗涤二氧化钛水合物的方法及设备。

本发明采用了快速高效连续的设备使二氧化钛洗涤工艺大大简化。本发明的设备是由澄清室、洗涤室、沉降室、筛板、进料口、出料口、水入口、溢流管、布水装置、辅助布液装置和脉冲进口组成。辅助布液装置目的是在洗涤柱多处补充絮凝剂使微细颗粒保持絮凝状态，以稳定的操作，从脉冲口施加脉冲，避免筛板的堵塞。由于采用了该设备，洗涤效果大为改善，洗涤时间可缩短数十倍，这时二氧化钛水合物浆料中的二价铁在洗涤过程中不致被氧化。所以本发明工艺流程可以省去还原和漂洗，而只要水洗一步即可。本发明流程包括三个步骤：（1）制浆，由硫酸法制得的二氧化钛水合物脱酸后用水稀释，稀释后的浆料含固量为4～16%，酸度为20～160克/升。（2）絮凝，上述浆料中加入絮凝剂，使微细颗粒絮凝。絮凝剂有聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物和丙烯酰胺-马来酸酐共聚物。絮凝剂加入量为200～1000克/吨二氧化钛。（3）水洗，经絮凝的浆料从筛板顶部加入与逆流而上的水充分接触，在洗涤过程中由辅助布液装置和布水装置中补充絮凝剂，补充絮凝剂为聚丙烯酰胺，丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物和丙烯酰胺-马来酸酐共聚物，同时输入脉冲。

图1    本发明水洗流程示意图。

图2    洗涤塔示意图。

图3～图10    各种形状的布水和辅助布液装置示意图。

下面结合图详述本发明的设备和工艺过程。

本发明采用的洗涤塔主要由澄清室3、洗涤室4、沉降室5、加料管6、溢流管7、筛板8、布水装置9、脉冲入口10、出料管11和辅助布液装置12组成（见图2）。澄清室3在洗涤塔的上部，呈圆柱形，室中间置有浆料的加料管6，室的顶端有水的溢流管7。洗涤室在洗涤塔的中间，其直径为澄清室3的1/2～2/3，借助于一个中心角为30～45度的倒圆锥筒与澄清室3相连。洗涤室内安装水平筛板8，筛板孔直径为4～5毫米，开孔率为8～40%，板间距为30～150毫米。洗涤室4下端装有布水装置9，引入洗涤水用，同时亦可添加部分絮凝剂，在布水装置9同一水平或下方是脉冲入口10。在洗涤室每隔1.5～2.5米处装有辅助布液装置12，以补充絮凝剂。辅助布液装置12可设一处或多处。沉降室5在洗染塔的下部，其直径为洗涤室的1.0～2.0倍，借助于一个中心角为45～60度的圆锥筒与洗涤室4相连，沉降室5的下部是一个中心角为30～45度的圆锥体，圆锥底有排料口11。布水装置9与辅助布液装置可通用。它们各自可呈如图3～10中的一种形状。它们可以是由一根圆管（图3）或几根水平安装的平行圆管（图4.5）或互相垂直（图6）或呈辐射状（图7.8）的圆管构成，也可由一个或多个同心环形管（图9～图10）组成。在圆管侧壁的水平方向或斜下方或下方开有0.5～2毫米的圆孔。

本发明的工艺流程如下。（1）制浆，脱除浓硫酸的二氧化钛水合物在制浆槽中用水稀释并搅拌均匀，制得含固量为4～15%的浆料，其酸度为20～160克/升。（2）絮凝，把上述搅拌均匀的浆料加入絮凝器，同时加入絮凝剂聚丙烯酰胺溶液，其浓度为0.01～0.1%，用量为200～1000克/吨二氧化钛。上述两种料液在絮凝器1中经搅拌均匀，絮凝的浆料从絮凝器1加入洗涤塔中。（3）洗涤，从絮凝器1出来的絮凝浆料通过洗涤塔2的加料管12连续加入塔中，依靠重力徐徐下落至洗涤室，并经筛板与逆流向上的洗水接触，从而除去二氧化钛水合物中的杂质。为了保证絮凝颗粒在洗涤室中稳定流动，在洗涤室每隔1.5～2.5米处通过辅助布液装置12补充加入絮凝剂，每处加入量为50～350克/吨二氧化钛。经过洗涤的浆料进入沉降室5沉降压缩，从排料口11排出。洗涤水经布水装置9进入筛板塔逆流而上经洗涤室4，再进入澄清室3，澄清后的水经溢流管7排出，洗涤水与二氧化钛水合物的流比为13～50∶1（重量比）。洗涤过程中，需由脉冲入口10加入脉冲，其强度为10～400厘米/分。

本发明的实施例如下。

用脱除硫酸的二氧化钛水合物滤饼18公斤加入制浆槽，然后加入82公斤水，搅拌均匀，获得含固量为6%的浆料。该浆料与浓度为0.04%的聚丙烯酰胺在絮凝器中搅拌絮凝，聚丙烯酰胺用量为400克/吨二氧化钛，经絮凝的浆料加入洗涤塔，该塔总高为4.5米，洗涤室高为3.5米，澄清室高为0.5米，沉降室高为0.5米，洗涤塔直径为3.5厘米。洗涤室装有间距为5厘米的筛板，孔径为5毫米，开孔率为16%。进入塔中的浆料铁含量为8.9%克/升，浆料流量为4升/时，洗涤水与浆料（以二氧化钛水合物计）的流比为20∶1。在布水装置和辅助布液装置中补充的絮凝剂聚丙烯酰胺浓度为0.01%，辅助布液装置共二处，每处用量为180克/吨二氧化钛。脉冲强度60厘米/分，洗涤所得固相含铁量为0.003%。

综上所述，本发明的工艺和设备使工艺大大简化，生产周期缩短数十倍，不用还原剂，同时大大节约电能和水耗，大大减轻了劳动强度，生产成本降低。本发明的设备不仅适用于洗涤二氧化钛水合物，并且适用于洗涤其他微细颗粒，如高岭土、硅胶、氰铁酸和氰亚铁酸的盐等，适合于工业应用。

Claims (9)

1、一种二氧化钛水合物的连续水洗方法，本发明特征在于该方法包含三个步骤：

(1)制浆，脱除浓硫酸的二氧化钛水合物用水稀释，稀释后的浆料含固量为4～16%，

(2)絮凝，稀释后的浆料在絮凝器中用絮凝剂絮凝，

(3)水洗，絮凝的浆料从洗涤塔顶部加入与逆流而上的水充分接触，在洗涤过程中，补充絮凝剂，并输入脉冲。

2、如权利要求1所述的水洗方法，其特征在于絮凝器中絮凝剂为聚丙烯酰胺或丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物或丙酰胺-马来酸酐共聚物，聚丙烯酰胺浓度为0.01～0.1%，用量为200～1000克/吨二氧化钛。

3、如权利要求1所述的水洗方法，其特征在于补充絮凝剂可二处或二处以上，絮凝剂为聚丙烯酰胺或丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物或丙酰胺-马来酸酐共聚物，每处加入量为50～350克/吨二氧化钛。

4、如权利要求1所述的水洗方法，其特征在于洗涤塔中水与二氧化钛水合物的比为13～50∶1。

5、如权利要求1所述的水洗方法，其特征在于脉冲强度为10～400厘米/分。

6、一种用于水洗微细颗粒的设备，由澄清室3、洗涤室4、沉降室5、加料管6、溢流管7、筛板8、布水装置9和出料管10组成，其特征在于洗涤室4置有补充絮凝剂的辅助布液装置11，在洗涤室下端置有脉冲入口12。

7、如权利要求6所述的设备，其特征在于辅助布液装置11可设一处或多处。

8、如权利要求6所述的设备，其特征在于布水装置9与辅助布液装置11可由一根圆管构成，亦可由2根或多根水平安装的平行圆管或互相垂直或呈辐射状的圆管组成，还可由一个或一个以上的同心环形圆管构成，在圆管侧壁的水平方向，斜下方或下方开孔，孔径为0.5～2毫米。

9、如权利要求6所述的设备，其特征在于筛板8的筛孔直径为4～15毫米，开孔率为8～40%，筛板间距为30～150毫米。

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