CN115558517A - 一种利用废旧锂电池热处理产物异位催化生物质热解的方法 - Google Patents

一种利用废旧锂电池热处理产物异位催化生物质热解的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，包括如下步骤：1)对废旧锂电池进行预处理，得到废旧锂电池的阴阳极电极材料；2)对阴阳极电极材料进行热解，得到电极材料热处理产物；3)将生物质在惰性气氛下进行快速热解释放挥发分；4)将步骤3)中的挥发分通入布置有所述电极材料热处理产物的催化反应器中，使得挥发分在重整气氛下进行催化重整反应，冷却后收集热解产生的生物油、焦炭和气体产物，获得高品质的生物油和气体产物。本申请所提供的方法，其通过将生物质热解后释放的挥发分在废旧锂电池热处理产物作用下进行异位催化重整反应，获得了高质量的生物质油和合成气，可广泛应用于能源、环保等领域。

Description

一种利用废旧锂电池热处理产物异位催化生物质热解的方法
技术领域
本发明属于生物质能利用和废旧锂电池回收产业领域，具体涉及一种利用废旧锂电池热处理产物催化生物质热解的方法。
背景技术
由于化石能源的过度开采利用，导致了能源危机以及大量的环境污染问题。研究者们开始寻找化石能源的替代品以满足日益增大的燃料和化学品需求。生物质能以其循环可再生、环境友好、储量大等特性受到了世界各国的普遍重视。生物质是最重要的可再生能源资源之一，仅次于煤、石油、天然气的三大传统化石能源，其占世界能源消耗总量的10-15％。而且，生物质是零二氧化碳排放的原料。因此，生物质的开发和利用能有效缓解化石能源短缺和环境污染造成的巨大压力。生物质热解是一种广受关注的生物质热化学转化技术。它是在隔绝空气或惰性气氛、常压、中等温度条件(450-600℃)和短停留时间下将生物质加热转化为液态生物油，固体焦炭以及气态可燃合成气。产生的生物油可利用组分多，可做液体燃料，或者用于生产高品质化学品。但是，生物质直接热解制备的生物油水含量高，氧含量高(30-40％)，热值低、呈酸性(具有腐蚀性)且粘度大，限制了生物油的实际应用。并且气体产物中高值组分如H2有待进一步提高。
为解决生物质热解生物油和气体产物品质低的问题，研究者们常通过在生物质热解过程中加入催化剂的方法进行催化热解。催化剂的加入，使得热解挥发分发生脱羧基、脱羰基、脱水聚合等一系列复杂的化学反应从而达到生物油提质以及H2产量提高的效果。国内外学者在生物质催化热解方面开展了大量的工作。目前研究较多的催化剂可以分为沸石分子筛类以及金属类催化剂，二者在生物油的脱氧提质以及产物的定向选择等方面表现出了一定的催化提质效果，但分子筛类催化剂在热解过程中极易失活且再生困难，价格也较为昂贵；金属类催化剂相较其他催化剂价格昂贵，所以现阶段迫切需要开发用于生物质催化热解的高效廉价催化剂。
近些年新能源汽车、电子元器件和5G通讯产业的蓬勃发展，使得锂离子电池得到了大量使用。但是锂离子电池自身循环寿命较短，每年将产生大量的废旧锂离子电池。到2019年，中国有多达50万吨的废旧锂电池亟待处理处置。废旧锂离子电池富含Ni、Co、Mn和Fe等元素，其热处理产物可能会对生物质热解存在显著的催化作用。因而本专利采用废旧锂电池热处理产物来催化生物质热解过程，既能实现提升生物质热解生物油和气体产物的品质，又能实现废旧锂电池的无害化处理和资源化利用。
专利号202110073016.5公开了一种利用废旧锂电池热处理产物催化生物质热解的方法，该方法包括如下步骤：步骤一，对废旧锂电池进行预处理，得到废旧锂电池的阴阳极电极材料；步骤二，对阴阳极电极材料进行热解，得到电极材料热处理产物；步骤三，将生物质与电极材料热处理产物按一定比例混合，再将混合物在惰性气氛下进行快速热解，冷却后收集热解产生的生物油、焦炭和气体产物，获得高品质的生物油和气体产物；该发明直接将废旧锂电池热处理产物作为生物质热解的催化剂，将催化剂与生物质直接混合热解，在回收处理废旧锂电池的同时提高了生物质油的产出率可广泛应用于能源、环保等领域。但是该专利中催化剂的利用率，以及生物质的热值、获得生物油的品质等均仍有待进一步提高。更重要的是，该专利中催化剂与生物质直接混合，热解完成后催化剂无法分离，导致催化剂无法重复使用且再生困难。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种利用废旧锂电池热处理产物异位催化生物质热解的方法，旨在提高生物质催化热解气体产物产率及热值，提高生物油的品质，以及反应完成后便于分离催化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，包括如下步骤：
1)对废旧锂电池进行预处理，得到废旧锂电池的阴阳极电极材料；
2)对阴阳极电极材料进行热解，得到电极材料热处理产物；
3)将生物质在惰性气氛下进行快速热解释放挥发分；
4)将步骤3)中的挥发分通入布置有所述电极材料热处理产物的催化反应器中，在重整气氛下进行催化重整反应，冷却后收集热解产生的生物油、焦炭和气体产物，获得高品质的生物油和气体产物。
优选地，其中步骤3)中生物质在惰性气氛下进行快速热解的温度为350-750℃。
优选地，其中步骤4)中在重整气氛下进行催化重整反应的温度为400-800℃。
优选地，其中所述生物质包括木质纤维素类生物质或者微藻。
优选地，其中所述惰性气氛包括N2、Ar或者He。
优选地，其中所述废旧锂电池为废旧三元锂电池。
优选地，其中所述废旧锂电池为锰酸锂电池、钴酸锂电池、镍酸锂电池和三元锂电池中的一种或者任意两种以上的混合物。
优选地，其中所述重整气氛包括N2、Ar、He、CO2和H2O中的一种或者任意两种以上的混合物。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1)本申请所提供的利用废旧锂电池热处理产物异位催化生物质热解的方法，因为仅是生物质的挥发分与电极材料热处理产物相混合，实现了电极材料热处理产物与生物质热解产物(固体产物)的分离，减少了生物质热解产物与电极材料热处理产物的回收处理难度；且由于仅是生物质的挥发分与电极材料热处理产物接触，避免了热解生成的焦炭极易附着在催化剂的活性位点上，使得电极材料热处理产物稳定性好，催化寿命长，催化剂也可以重复使用，进而提升了催化剂的稳定性、催化效率和降低了催化剂的使用成本。
2)本申请所提供的利用废旧锂电池热处理产物异位催化生物质热解的方法，其是一种新型的废旧锂电池回收利用途径，不需要购买价格昂贵的金属类催化剂，可以降低生物质催化降解成本，提高生物质催化热解技术的经济性；通过将生物质热解，以及将生物质热解释放的挥发分与废旧锂电池热处理产物进行催化重整；和/或优化生物质热解工况与电极材料热处理产物工况的工艺，在回收处理废旧锂电池的同时提高了生物油的产率，显著降低了生物质油的含氧化合物含量，芳香烃化合物含量明显增大，生成的合成气H2含量显著增大，CO2等不可燃气体含量降低，合成气整体热值增大；本发明可以广泛用于能源和环保等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。本文的材料、方法、设备和装置如无特殊说明，均理解成可以通过商业途径获得。
一种利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，包括如下步骤：
1)对废旧锂电池进行预处理，得到废旧锂电池的阴阳极电极材料；
2)对阴阳极电极材料进行热解，得到电极材料热处理产物；
3)将生物质在惰性气氛下进行快速热解释放挥发分；
4)将步骤3)中的挥发分通入布置有所述电极材料热处理产物的催化反应器中，在重整气氛下进行快速热解，冷却后收集热解产生的生物油、焦炭和气体产物，获得高品质的生物油和气体产物。
在下述实施例中，其生物质与电极材料热处理产物的质量比为2:1，具体的为取生物质1.0g，电极材料热解处理产物为0.5g。
优选地，其中步骤3)中生物质在惰性气氛下进行快速热解的温度为350-750℃。
优选地，其中步骤4)中在重整气氛下进行催化重整反应的温度为400-800℃。
优选地，其中所述生物质包括木质纤维素类生物质或者微藻。
优选地，其中所述惰性气氛包括N2、Ar或者He。
优选地，其中所述废旧锂电池为锰酸锂电池、钴酸锂电池、镍酸锂电池和三元锂电池中的一种或者任意两种以上的混合物。
其中所述重整气氛包括N2、Ar、He、CO2和H2O中的一种或者任意两种以上的混合物。
实施例1
一种利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，该方法包括如下步骤：
1)对废旧锂电池(废旧三元锂电池)进行预处理，得到废旧锂电池的阴阳电极材料；具体为：首先将废旧锂电池拆除其坚硬外壳后进行磨碎，筛分得到阴阳极电极材料；
2)对阴阳极电极材料在500℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解至反应完全，得到电极材料热处理产物，其主要组成成分包括Ni，Co，NiO，CoO，Mn和Li、石墨等。
3)以小麦秸秆为生物质原样，在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，热解释放的挥发分通入布置有步骤2)制备所得的电极材料热处理产物的催化反应器中，在450℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到的焦炭产率为29.13％；收集到生物油产率为54.64％，分析生物油的化学组成可知，醛酮类化合物的含量为12.09％，酯类化合物的含量仅为1.52％，芳香类化合物的含量为21.22％，烃类化合物含量为3.57％；合成气的产率为16.23％，测试气体产物组成中H2 1.41mmol/g小麦秸秆，合成气的生物质基热值为1750kJ/kg小麦秸秆。
实施例2
本实施例与实施1不同之处在于：以小麦秸秆为生物质原样，在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，热解释放的挥发分通入布置有步骤2)制备所得的电极材料热处理产物的催化反应器中，在550℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到的焦炭产率为29.41％；收集到生物油产率为48.24％，分析生物油的化学组成可知，醛酮类化合物的含量为10.03％，酯类化合物的含量仅为1.38％，芳香类化合物的含量为23.64％，烃类化合物含量为3.71％；合成气的产率为24.81％，测试气体产物组成中H2 2.24mmol/g小麦秸秆，合成气的生物质基热值为2351kJ/kg小麦秸秆。
实施例3
本实施例与实施1不同之处在于：以小麦秸秆为生物质原样，在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，热解释放的挥发分通入布置有步骤2)制备所得的电极材料热处理产物的催化反应器中，在650℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到的焦炭产率为29.05％；收集到生物油产率为42.49％，分析生物油的化学组成可知，醛酮类化合物的含量为8.13％，酯类化合物的含量仅为1.14％，芳香类化合物的含量为26.47％，烃类化合物含量为3.97％；合成气的产率为28.46％，测试气体产物组成中H2 2.66mmol/g小麦秸秆，合成气的生物质基热值为2791kJ/kg小麦秸秆。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：以水稻秸秆为生物质原样，在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，热解释放的挥发分通入布置有步骤2)制备所得的电极材料热处理产物的催化反应器中，在650℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到的焦炭产率为32.18％；收集到生物油产率为40.27％，分析生物油的化学组成可知，醛酮类化合物的含量为11.13％，酯类化合物的含量仅为1.42％，芳香类化合物的含量为25.68％，烃类化合物含量为3.81％；合成气的产率为27.55％，测试气体产物组成中H2 2.45mmol/g水稻秸秆，合成气的生物质基热值为2642kJ/kg水稻秸秆。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：以小球藻为生物质原样，在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，热解释放的挥发分通入布置有步骤2)制备所得的电极材料热处理产物的催化反应器中，在650℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到生物油产率为32.17％，合成气的产率为40.07％。
实施例6
本实施例6与实施例3不同之处在于，以小麦秸秆为生物质原样，在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，热解释放的挥发分通入布置有步骤2)制备所得的电极材料热处理产物的催化反应器中，在650℃下、在水蒸气流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到的焦炭产率为27.25％；收集到生物油产率为39.20％，分析生物油的化学组成可知，醛酮类化合物的含量为6.28％，酯类化合物的含量仅为1.28％，芳香类化合物的含量为29.54％，烃类化合物含量为6.25％；合成气的产率为35.49％，测试气体产物组成中H2 3.23mmol/g小麦秸秆，合成气的生物质基热值为3278kJ/kg小麦秸秆。
对比例1
本对比例1与实施例1不同的是:以小麦秸秆为生物质原样，让其先在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，然后让热解释放的挥发分在650℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到的焦炭产率为30.86％；收集到生物油产率为49.54％，分析生物油的化学组成可知，醛酮类化合物的含量为23.55％，酯类化合物的含量仅为4.18％，芳香类化合物的含量为14.85％，烃类化合物含量未测出；合成气的产率为19.57％，测试气体产物组成中H2 0.47mmol/g小麦秸秆，合成气的生物质基热值为1081kJ/kg小麦秸秆。
对比例2
本对比例2与实施例4不同的是：以水稻秸秆为生物质原样，让其先在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，然后让热解释放的挥发分在650℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到的焦炭产率为33.16％；收集到生物油产率为47.65％，分析生物油的化学组成可知，醛酮类化合物的含量为25.31％，酯类化合物的含量仅为4.71％，芳香类化合物的含量为13.16％，烃类化合物含量未测出；合成气的产率为19.19％，测试气体产物组成中H2 0.41mmol/g水稻秸秆，合成气的生物质基热值为942kJ/kg水稻秸秆。
对比例3
本对比例3与实施例4不同的是：以小球藻为生物质原样，让其先在550℃下、在载气N2流量为300mL/min时快速热解，然后让热解释放的挥发分在650℃下、在载气N2流量为600mL/min时发生催化重整反应，直至反应完全。收集到生物油产率为38.26％，合成气的产率为25.13％。
对比实施例1-3和对比例1-3可以看出，将生物质热解后再将其释放的挥发分与废旧锂电池热处理产物催化重整反应后得到的产物，与将生物质热解后再将其释放的挥发分直接进行催化重整反应后的产物相比，焦炭的产率下降；生物油中醛酮类化合物和芳香类化合物的含量显著提升，酯类化合物的含量显著下降，以及烃类含量有所降低；根据实施例3和对比例1可知，其合成气的产率从19.57％提升至28.46％，提高了45.42％；且合成气产物中H2的含量从0.47mol/g提升至2.66mol/g小麦秸秆，提升了4.66倍；合成气的生物质基热值从1081kJ/kg提升至2791kJ/kg，提高了1.58倍，大大提高了合成气中H2的含量以及热值。
综上，相比于生物质直接热解，本发明提出的废旧锂电池热处理产物异位催化生物质热解技术所制备的生物油和气体的品质和产量均获得显著提高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (7)

1.一种利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对废旧锂电池进行预处理，得到废旧锂电池的阴阳极电极材料；
2)对阴阳极电极材料进行热解，得到电极材料热处理产物；
3)将生物质在惰性气氛下进行快速热解释放挥发分；
4)将步骤3)中的挥发分通入布置有所述电极材料热处理产物的催化反应器中，在重整气氛下进行催化重整反应，冷却后收集热解产生的生物油、焦炭和气体产物，获得高品质的生物油和气体产物。
2.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，其特征在于，步骤3)中生物质在惰性气氛下进行快速热解的温度为350-750℃。
3.根据权利要求2所述的利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，其特征在于，步骤4)中在重整气氛下进行催化重整反应的温度为400-800℃。
4.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，其特征在于，所述生物质包括木质纤维素类生物质或者微藻。
5.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，其特征在于，所述惰性气氛包括N2、Ar或者He。
6.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，其特征在于，所述废旧锂电池为锰酸锂电池、钴酸锂电池、镍酸锂电池和三元锂电池中的一种或者任意两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池处理产物异位催化生物质热解的方法，其特征在于，所述重整气氛包括N2、Ar、He、CO2和H2O中的一种或者任意两种以上的混合物。
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