CN110205159B - 一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于焦油清洁高效利用技术领域，并具体公开了一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法及产品。该方法包括对反应器中的熔盐加热，待熔盐达到目标温度后保温，然后向该反应器中通入调节气体进行气氛调节；待达到反应条件后，将含焦油的气体与调节气体混合通入反应器中，焦油在熔盐和调节气体的作用下进行定向催化重整；将完成定向催化重整的混合气体冷凝，收集到的液体产物为高品质油。本发明利用熔盐良好的传热传质性能，使得焦油在熔盐的作用下迅速升温，并在调节气体的作用下发生定向催化重整，重整过程中焦油间的大分子化学键在高温作用下发生断裂，分解成双苯环或三苯环芳香化合物，从而在获得高品质油的基础上保证了焦油的利用率。

Description

一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法及产品
技术领域
本发明属于焦油清洁高效利用技术领域，更具体地，涉及一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法及产品。
背景技术
焦油是生物质和城市固体废弃物热解过程中的重要产物之一，主要由热解过程中大分子碳氢化合物冷凝形成，因此其具有较大的能源和资源利用价值。但是焦油具有成分复杂，含有大量的多环芳烃、苯系化合物及其衍生物的缺点，开发一种能够清洁高效利用焦油的方法尤为重要。
焦油的处理和利用方法主要分为物理法和热化学法两大类。CN107099327A公开了一种生物质焦油预处理净化方法和系统，其通过物理方法将生物质焦油中的轻质组分和重质组分分离，从而实现了对轻质焦油组分的回收利用，但是该方法没有对重质焦油进行利用，造成焦油的利用率较低，而且过滤、分馏等过程中会产生大量废液，存在二次污染的问题；CN101918133B公开了一种含焦油气体的重整用催化剂的制造方法、焦油重整方法和含焦油气体的重整用催化剂的再生方法，该方法采用氧化铝改性镍镁氧化物做催化剂进行含焦油气体的重整，将碳质原料热分解时发生的粗气体中所含有的焦油向轻质化学物质转化，从而转化成甲烷、氢气等，但是该方法的气体转化效率不高，难以实现焦油的充分利用。
近年来，熔盐因其具有良好的蓄热传热性能和一定的催化作用，被广泛应用在生物质和固体废弃物的热转化利用方面。CN105623687A的公开了一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置与方法，该方法采用熔融盐作为热载体，以喷淋方式使熔融盐与生物质接触实现快速热解，从而利用生物质热解联合制备生物油和生物炭，该方法直接以生物质作为反应原料，不能与成熟的热解或气化装置联用，并不能实现对现有热解装置中焦油的利用，同时此方法的喷淋接触反应方式需要耗费大量的熔盐，造成热解炭和熔盐混合为一体并冷凝结块，不便于分离。
发明内容
针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法及产品，其中通过将含焦油的气体与调节气体混合通入含熔盐的反应器中，相应能够对焦油进行定向催化重整，获得高品质油，因而尤其适用于焦油清洁利用之类的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，该方法包括如下步骤：
S1选择碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐中的一种或多种作为熔盐置于反应器中，对所述反应器中的熔盐加热，待所述熔盐达到目标温度后保温，然后向该反应器中通入调节气体进行气氛调节；
S2待达到反应条件后，将含焦油的气体与所述调节气体混合通入所述反应器中，所述焦油在所述熔盐和调节气体的作用下进行定向催化重整；
S3将完成定向催化重整的混合气体冷凝，收集到的液体产物为所述高品质油。
作为进一步优选地，在步骤S1中，所述熔盐中Li2CO3的质量分数为50％～100％。
作为进一步优选地，在步骤S1中，所述目标温度为500℃～1000℃。
作为进一步优选地，在步骤S1中，所述调节气体为H2、H2O、CH4和CO中的一种或者多种。
作为进一步优选地，在步骤S2中，所述含焦油的气体与所述调节气体以4：1～20：1的体积比混合。
作为进一步优选地，在步骤S2中，所述含焦油的气体与所述熔盐的接触时间为0.1s～10s。
作为进一步优选地，在步骤S2中，所述焦油为生物质、城市固体废弃物或其他有机质热解或气化过程中产生的焦油。
作为进一步优选地，在步骤S2中，所述含焦油的气体为焦油蒸汽与氩气的混合气体或热解/气化装置产生的焦油气体。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述方法制备的高品质油。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明利用熔盐良好的传热传质性能，使得焦油在熔盐的作用下迅速升温并进行催化重整，重整过程中焦油间的大分子化学键(四苯环及以上)在高温作用下发生断裂，分解成双苯环或三苯环芳香化合物，并且在调节气体的调控下定向生成高品质油，从而保证获得的高品质油成分较为均一化，具有良好的利用价值，同时因焦油的利用率较高，仅需对混合气体进行冷凝便可获得液体产物，故极大降低了生产成本，具有广泛的应用前景，其中选取碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐作为熔盐，其高温熔融状态下产生的碱金属阳离子或碱土金属阳离子能够捕获焦油裂解产生的自由基中的电子，从而消耗催化焦油裂解的活性自由基，进而抑制了小分子焦油的裂解，同时在较高的温度下还能使得单苯环芳香化合物聚合形成双苯环的焦油，从而保证了焦油组分的均质化，能够有效提高焦油的利用价值；
2.同时，调节气体中的H2、H2O等气体能够补充一定量的活性自由基，减弱碱金属以及碱土金属对于焦油裂解的抑制作用，从而提高制得高品质油中双苯环芳香化合物的含量，另外，调节气体中的CH4、CO等气体能够作为取代基加成到焦油分子上，消耗部分活性自由基，增强碱金属以及碱土金属对于焦油裂解的抑制作用，从而提高制得高品质油中三苯环芳香化合物的含量，因此通过控制调节气体的种类能够对焦油催化重整起到定向调节的作用；
3.此外，在熔盐环境下，焦油中的C-S键、O-S键会反生断裂使得有机S元素被剥离，并与碱金属离子以及碱土金属离子形成硫化物，或进一步与熔盐反应形成硫酸盐，最终固定在熔盐中，进而能够有效减少焦油中有机S的含量，便于制得高品质油的后续利用，减少二次污染；
4.本发明提供的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法中，通过控制制备过程中的各反应条件如目标温度、接触时间和含焦油的气体与调节气体的混合体积比等，能够保证制得的高品质油中双苯环和三苯环芳香化合物的比例大于70％，从而有效提高焦油的利用率。
附图说明
图1是本发明提供的焦油熔盐重整定向制备高品质油的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实施例提供了一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，该方法包括如下步骤：
S1选择碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐中的一种或多种作为熔盐置于反应器中，对所述反应器中的熔盐加热，待所述熔盐达到目标温度后保温，然后向该反应器中通入调节气体进行气氛调节；
S2待达到反应条件后，将含焦油的气体与所述调节气体混合通入所述反应器中，所述焦油在所述熔盐和调节气体的作用下进行定向催化重整；
S3将完成定向催化重整的混合气体冷凝，收集到的液体产物为高品质油，同时将未冷凝的气体进行组分识别和含量检测后作为调节气体进行重复利用。
更具体地，在步骤S1中，熔盐为碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐中的一种或多种，制备过程中，高温熔融状态下碱金属阳离子或碱土金属阳离子捕获焦油裂解产生的自由基中的电子，使得催化焦油裂解的活性自由基被消耗，进而造成小分子焦油的裂解不易发生，并且在较高的温度下还能使得单苯环芳香化合物聚合形成双苯环的焦油，从而保证了焦油组分的均质化，能够有效提高焦油的利用价值。
进一步，熔盐中Li2CO3的质量分数优选为50％～100％，因熔融状态下金属离子会消耗自由基中的电子形成金属单质，而金属Li与其他碱金属相比沸点较高，因此能够在较高的目标温度下保持稳定，停留在反应体系内继续被氧化，从而保证熔盐体系处于较高的温度下，进而加剧聚合过程。
进一步，在步骤S1中，目标温度为500℃～1000℃，一方面在该温度范围内能保证熔盐处于熔融状态，具有良好的导热特性和流动特性，从而保证反应过程中热传递的高效迅速；另一方面该温度可以防止熔盐分解，进而保证熔盐体系的稳定。
进一步，调节气体为H2、H2O、CH4和CO中的一种或者多种，其中H2、H2O等气体能够补充一定量的活性自由基，减弱碱金属以及碱土金属对于焦油裂解的抑制作用，从而提高制得高品质油中双苯环芳香化合物的含量，另外，调节气体中的CH4、CO等气体能够作为取代基加成到焦油分子上，消耗部分活性自由基，增强碱金属以及碱土金属对于焦油裂解的抑制作用，从而提高制得高品质油中三苯环芳香化合物的含量，因此通过控制调节气体的组成能够对焦油催化重整起到定向调节的作用；
为保证调节气体能够完全发挥调控作用，同时避免调节气体添加过多造成经济性较差的问题，含焦油的气体与调节气体优选以4：1～20：1的体积比混合；
同时，因接触时间过短会造成焦油没有反应完全，而接触时间过长则会出现积碳的问题，降低焦油的转化率，故含焦油的气体与熔盐的接触时间优选为0.1s～10s。
进一步，在步骤S2中，焦油为生物质、城市固体废弃物或其他有机质热解或气化过程中产生的焦油；
含焦油的气体可以为焦油蒸汽与氩气的混合气体，制备过程中将焦油注入雾化装置中进行雾化，然后将雾化蒸汽通入温度为100℃～300℃的预热器中进行加热形成焦油蒸汽，最后将焦油蒸汽与氩气混合制成含焦油的气体，从而实现焦油的清洁高效利用；
含焦油的气体还可以为热解/气化装置产生的焦油气体，直接将热解/气化装置中产生的温度为100℃～500℃的高温热解气作为含焦油的气体进行处理，可以实现对现有热解/气化装置中焦油的清洁高效利用。
下面根据具体实施例对本发明提供的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法作进一步说明。
实施例1
S1将Li2CO3、K2CO3和CaCO3按照质量百分比50％、25％、25％的比例混合后放入反应器中，对反应器中的熔盐进行加热，待熔盐达到1000℃后保温，然后向该反应器中通入调节气体H2进行气氛调节；
S2待达到反应条件后，将含焦油的气体与调节气体H2按照20:1的比例混合通入反应器中，含焦油的气体与熔盐的接触时间为0.1s，使得焦油在熔盐和H2的作用下进行定向催化重整；
S3将完成定向催化重整的混合气体冷凝，收集到的液体产物为高品质油，同时将未冷凝的气体进行组分识别和含量检测后作为调节气体进行重复利用。
实施例1中焦油催化重整前后单苯环、双苯环、三苯环、四环及以上芳香化合物以及其他化合物的质量百分比如表1所示。
由表1的结果可知，在实施例1提供的熔盐体系下，焦油有向双苯环和三苯环芳香化合物转化的趋势，并且加入调节气体H2之后，双苯环芳香化合物的比例超过了50％，此外，经过熔盐催化重整后，焦油中S元素的含量由原来的8.1％下降为4.5％，得到了明显的减少。
表1焦油熔盐催化重整后主要成分
Figure BDA0002064657260000071
实施例2
S1将Li2CO3作为熔盐放入反应器中，对反应器中的熔盐进行加热，待熔盐达到500℃后保温，然后向该反应器中通入调节气体CO进行气氛调节；
S2待达到反应条件后，将含焦油的气体与调节气体CO按照4:1的比例混合通入反应器中，含焦油的气体与熔盐的接触时间为10s，使得焦油在熔盐和CO的作用下进行定向催化重整；
S3将完成定向催化重整的混合气体冷凝，收集到的液体产物为高品质油，同时将未冷凝的气体进行组分识别和含量检测后作为调节气体进行重复利用。
实施例2中焦油催化重整前后单苯环、双苯环、三苯环、四环及以上芳香化合物以及其他化合物的质量百分比如表2所示。
由表2的结果可知，在实施例2提供的熔盐体系下，焦油有向双苯环和三苯环芳香化合物转化的趋势，并且加入调节气CO之后，三苯环芳香化合物的比例超过了50％，此外，经过熔盐催化重整后，焦油中S元素的含量由原来的5.9％下降为2.7％，得到了明显的减少。
表2焦油熔盐催化重整后主要成分
Figure BDA0002064657260000081
实施例3
S1将Li2CO3、K2CO3和CaCO3按照质量百分比65％、15％、20％的比例混合后作为熔盐放入反应器中，对反应器中的熔盐进行加热，待反应器中的熔盐达到700℃后保温，然后向该反应器中通入调节气体H2进行气氛调节；
S2待达到反应条件后，将含焦油的气体与调节气体CH4按照9:1的比例混合通入反应器中，含焦油的气体与熔盐的接触时间为5s，使得焦油在熔盐和CH4的作用下进行定向催化重整；
S3将完成定向催化重整的混合气体冷凝，收集到的液体产物为高品质油，同时将未冷凝的气体进行组分识别和含量检测后作为调节气体进行重复利用。
实施例3中焦油催化重整前后单苯环、双苯环、三苯环、四环及以上芳香化合物以及其他化合物的质量百分比如表3所示。
由表3的结果可知，在实施例3提供的熔盐体系下，焦油有向双苯环和三苯环芳香化合物转化的趋势，并且加入调节气体CH4之后，双苯环和三苯环芳香化合物的含量都较高，均超过了30％，二者之和超过70％，此外，经过熔盐催化重整后，焦油中S元素的含量由原来的4.3％下降为3.1％，得到了明显的减少。
表3焦油熔盐催化重整后主要成分
Figure BDA0002064657260000091
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1选择碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐中的一种或多种作为熔盐置于反应器中，对所述反应器中的熔盐加热，待所述熔盐达到目标温度后保温，然后向该反应器中通入调节气体进行气氛调节，所述调节气体为H2、H2O、CH4和CO中的一种或者多种；
S2待达到反应条件后，将含焦油的气体与所述调节气体混合通入所述反应器中，所述焦油在所述熔盐和调节气体的作用下进行定向催化重整，当调节气体为H2和H2O中的一种或两种时，能够促进双苯环芳香化合物的生成，当调节气体为CH4和CO中的一种或两种时，能够促进三苯环芳香化合物的生成；
S3将完成定向催化重整的混合气体冷凝，收集到的液体产物为所述高品质油。
2.如权利要求1所述的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述熔盐中Li2CO3的质量分数为50%～100%。
3.如权利要求1所述的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述目标温度为500℃～1000℃。
4.如权利要求1所述的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述含焦油的气体与所述调节气体以4：1～20：1的体积比混合。
5.如权利要求1所述的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述含焦油的气体与所述熔盐的接触时间为0.1s～10s。
6.如权利要求1所述的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述焦油为生物质、城市固体废弃物或其他有机质热解或气化过程中产生的焦油。
7.如权利要求1～6任一项所述的焦油熔盐重整定向制备高品质油的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述含焦油的气体为焦油蒸汽与氩气的混合气体或热解/气化装置产生的焦油气体。
8.一种利用如权利要求1～7任一项所述方法制备的高品质油，其特征在于，当调节气体为H2和H2O中的一种或两种时，能够提高所述高品质油中双苯环芳香化合物的含量；当调节气体为CH4和CO中的一种或两种时，能够提高所述高品质油中三苯环芳香化合物的含量。
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