CN115557520B - 一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，属于锂回收技术领域，包括以下步骤：S1，将硅酸锂废渣加入进配制好的HF溶液中，进行超声震荡，使得物质完全反应得到LiF悬浊液，浸出过程中产生SiF4气体；S2，进行超声震荡的同时，对加入硅酸锂废渣的HF溶液进行水浴加热；S3，在一定温度下缓慢加入H2SO4溶液，会得到含Li2SO4的水溶液和HF气体；S4，将步骤一产生的SiF4气体通入碱性溶液中进行收集。该从硅酸锂废渣中回收锂的方法，通过将硅酸锂废渣在HF溶液中进行超声震荡，能够充分地分离出硅酸锂废渣中的锂；通过水浴加热时H2SO4溶液与混合液的反应，可以生成HF气体，实现了HF的循环利用，提高了对锂的回收率。
Description
技术领域
本发明属于锂回收技术领域，尤其涉及一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法。
背景技术
金属锂及其化合物被广泛应用在玻璃、化工、冶金等领域。近年来，随着清洁能源的高速发展，锂离子电池被广泛应用在电子设备中，市场对于金属锂的需求日益增长。我国锂资源相对匮乏，高品位锂矿床少，地理开采难度大、品质差，基本无法长期满足企业生产过程中对锂的需求，因此国内大部分企业依赖进口锂矿进行生产。在这种情况下，对锂的资源化利用成为我们要解决的问题。
锂离子电池行业的快速发展的同时带动了锂电池回收产业的发展，又因为旧锂离子电池工艺中需要加入还原剂，使得锂以渣的形式生成，其中废渣中最主要的成分为硅酸锂，现有的技术中，酸浸工艺浸出需要大量的酸H2SO4或者HF浓浸出液，不仅浸出工艺复杂，在实验过程中还会产生大量的废液和无用废渣，回收锂的效率低。
为此，我们提出来一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中，酸浸工艺浸出需要大量的酸H2SO4或者HF浓浸出液，不仅浸出工艺复杂，在实验过程中还会产生大量的废液和无用废渣，回收锂的效率低的问题，而提出的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，包括以下步骤：
S1，将硅酸锂废渣加入进配制好的HF溶液中，进行超声震荡，使得物质完全反应得到LiF悬浊液，浸出过程中产生SiF4气体；
S2，进行超声震荡的同时，对加入硅酸锂废渣的HF溶液进行水浴加热；
S3，在一定温度下缓慢加入H2SO4溶液，会得到含Li2SO4的水溶液和HF气体；
S4，将步骤一产生的SiF4气体通入碱性溶液中进行收集；
S5，当SiF4气体收集完全后，继续对混合溶液进行超声震荡和水浴加热，缓慢加入H2SO4溶液；
S6，将反应得到的HF气体收集到HF浸出液中重新循环；
S7，无气体产生后，将得到的Li2SO4水溶液用去离子水进行残酸清洗；
S8，将步骤七进行残酸清洗后的Li2SO4水溶液进行蒸发结晶，得到纯的Li2SO4晶体。
通过设置HF溶液处理硅酸锂废渣，使得HF溶液与硅酸锂废渣充分反应，实现了混合溶液中Li、Si的分离，提高了对硅酸锂废渣中锂的回收率。
优选的，所述硅酸锂废渣的主要成分是LixSiOy。
通过设置硅酸锂废渣的主要成分是LixSiOy，模拟了旧电池的主要成分，能够对Li的收集效果进行更直观的观察。
优选的，所述HF溶液中HF的浓度为0.5-5M。
通过设置HF溶液中HF的浓度为0.5-5M，提高了HF溶液与硅酸锂废渣的反应效果。
优选的，所述步骤一中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为10-30分钟。
通过设置超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为10-30分钟，实现了硅酸锂废渣与HF溶液的充分反应。
优选的，所述步骤三和步骤五中的H2SO4溶液中H2SO4浓度为0.5-5M。
通过设置步骤三和步骤五中的H2SO4溶液中H2SO4浓度为0.5-5M，实现了将硅酸锂废渣与HF溶液的混合溶液中剩余的F－转化为HF进行收集，实现对F－的高效利用。
优选的，所述步骤二和步骤五中水浴加热的温度保持为60摄氏度。
通过设置步骤二和步骤五中水浴加热的温度保持为60摄氏度，加强了H2SO4溶液与混合溶液的反应效果。
优选的，所述步骤五中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为10-60分钟。
通过设置步骤五中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为10-60分钟，实现了H2SO4和Li的充分反应。
优选的，所述步骤四中的碱性溶液为NaOH溶液。
通过设置步骤四中的碱性溶液为NaOH溶液，实现了NaOH与SiF4的反应，减少了实验过程中毒气泄漏的风险，提高了实验的安全性。
综上所述，本发明的技术效果和优点：该从硅酸锂废渣中回收锂的方法，通过将硅酸锂废渣在HF溶液中进行超声震荡，能够充分地将废渣中的LixSiOy与HF反应，得到LiF悬浊液；通过水浴加热时H2SO4溶液与混合液的反应，不仅可以生成HF气体，将HF气体溶于HF浸出液中，将HF保持在循环体系中，降低了HF浸出液的使用量，还可以得到含Li2SO4的水溶液，将Li2SO4水溶液进行蒸发结晶，得到纯的Li2SO4晶体，提高了对锂的回收率；通过将生成的SiF4气体通入NaOH溶液中，实现了对有毒的SiF4气体的吸收，确保了实验的安全性，降低了有毒气体泄漏的可能性。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
参照图1，一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，包括以下步骤：
S1，将硅酸锂废渣加入进配制好的HF溶液中，进行超声震荡，使得物质完全反应得到LiF悬浊液，浸出过程中产生SiF4气体；
S2，进行超声震荡的同时，对加入硅酸锂废渣的HF溶液进行水浴加热；
S3，在一定温度下缓慢加入H2SO4溶液，会得到含Li2SO4的水溶液和HF气体；
S4，将步骤一产生的SiF4气体通入碱性溶液中进行收集；
S5，当SiF4气体收集完全后，继续对混合溶液进行超声震荡和水浴加热，缓慢加入H2SO4溶液；
S6，将反应得到的HF气体收集到HF浸出液中重新循环；
S7，无气体产生后，将得到的Li2SO4水溶液用去离子水进行残酸清洗；
S8，将步骤七进行残酸清洗后的Li2SO4水溶液进行蒸发结晶，得到纯的Li2SO4晶体。
具体的，硅酸锂废渣的主要成分具有4g的LixSiOy。
具体的，HF溶液中HF的浓度为0.5M，HF溶液为534ml。
具体的，步骤一中的超声分散于200ml水中，超声频率为35kHz，超声震荡时间为15分钟。
具体的，步骤三和步骤五中的H2SO4溶液中H2SO4浓度为0.5M，H2SO4溶液为89ml。
具体的，步骤二和步骤五中水浴加热的温度保持为60摄氏度，步骤二和步骤五共水浴加热60分钟。
具体的，步骤五中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为15分钟。
具体的，步骤四中的碱性溶液为NaOH溶液。
实验过程中，小部分LiF和Li2SO4溶液会残留在容器内壁和底部，由于选用低浓度的HF和H2SO4，所以需要酸的容量大，残留在容器中的锂相比也较多；该工艺锂的回收率高，氟离子没有脱离回收体系，实现了对废硅酸锂的妥善处理，锂以Li2SO4的形式存在溶液中，蒸发结晶得到Li2SO4产品，锂的回收率为99.34％。
实施例2
参照图1，一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，包括以下步骤：
S1，将硅酸锂废渣加入进配制好的HF溶液中，进行超声震荡，使得物质完全反应得到LiF悬浊液，浸出过程中产生SiF4气体；
S2，进行超声震荡的同时，对加入硅酸锂废渣的HF溶液进行水浴加热；
S3，在一定温度下缓慢加入H2SO4溶液，会得到含Li2SO4的水溶液和HF气体；
S4，将步骤一产生的SiF4气体通入碱性溶液中进行收集；
S5，当SiF4气体收集完全后，继续对混合溶液进行超声震荡和水浴加热，缓慢加入H2SO4溶液；
S6，将反应得到的HF气体收集到HF浸出液中重新循环；
S7，无气体产生后，将得到的Li2SO4水溶液用去离子水进行残酸清洗；
S8，将步骤七进行残酸清洗后的Li2SO4水溶液进行蒸发结晶，得到纯的Li2SO4晶体。
具体的，硅酸锂废渣的主要成分具有4g的LixSiOy。
具体的，HF溶液中HF的浓度为2.5M，HF溶液为106ml。
具体的，步骤一中的超声分散于200ml水中，超声频率为35kHz，超声震荡时间为10分钟。
具体的，步骤三和步骤五中的H2SO4溶液中H2SO4浓度为2.5M，H2SO4溶液为17.8ml。
具体的，步骤二和步骤五中水浴加热的温度保持为60摄氏度，步骤二和步骤五共水浴加热40分钟。
具体的，步骤五中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为10分钟。
具体的，步骤四中的碱性溶液为NaOH溶液。
实验过程中，LiF和Li2SO4溶液会残留在容器内壁和底部，由于选用的HF和H2SO4浓度在2.5M，所以需要酸的容量较少，残留在容器中的锂相比也较少；该工艺锂的回收率高，由于提高了酸的浓度，所以各步骤的反应时间减小，氟离子没有脱离回收体系，实现了对废硅酸锂的妥善处理，锂以Li2SO4的形式存在溶液中，蒸发结晶得到Li2SO4产品，锂的回收率为99.52％。
实施例3
参照图1，一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，包括以下步骤：
S1，将硅酸锂废渣加入进配制好的HF溶液中，进行超声震荡，使得物质完全反应得到LiF悬浊液，浸出过程中产生SiF4气体；
S2，进行超声震荡的同时，对加入硅酸锂废渣的HF溶液进行水浴加热；
S3，在一定温度下缓慢加入H2SO4溶液，会得到含Li2SO4的水溶液和HF气体；
S4，将步骤一产生的SiF4气体通入碱性溶液中进行收集；
S5，当SiF4气体收集完全后，继续对混合溶液进行超声震荡和水浴加热，缓慢加入H2SO4溶液；
S6，将反应得到的HF气体收集到HF浸出液中重新循环；
S7，无气体产生后，将得到的Li2SO4水溶液用去离子水进行残酸清洗；
S8，将步骤七进行残酸清洗后的Li2SO4水溶液进行蒸发结晶，得到纯的Li2SO4晶体。
具体的，硅酸锂废渣的主要成分具有4g的LixSiOy。
具体的，HF溶液中HF的浓度为5M，HF溶液为53.4ml。
具体的，步骤一中的超声分散于200ml水中，超声频率为35kHz，超声震荡时间为5分钟。
具体的，步骤三和步骤五中的H2SO4溶液中H2SO4浓度为5M，H2SO4溶液为8.9ml。
具体的，步骤二和步骤五中水浴加热的温度保持为60摄氏度，步骤二和步骤五共水浴加热20分钟。
具体的，步骤五中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为5分钟。
具体的，步骤四中的碱性溶液为NaOH溶液。
实验过程中，实验过程中部分LiF和Li2SO4溶液会残留在容器内壁和底部，由于选用浓度高的HF和H2SO4，所以需要酸的容量小，残留在容器中的锂相比也较少；该工艺锂的回收率高，氟离子没有脱离回收体系，实现了对废硅酸锂的妥善处理，锂以Li2SO4的形式存在溶液中，蒸发结晶得到Li2SO4产品，锂的回收率为99.71％。
综上，硅酸锂废渣的主要成分具有4g的LixSiOy，HF溶液中HF的浓度为5M，HF溶液为53.4ml，步骤一中的超声分散于200ml水中，超声频率为35kHz，超声震荡时间为5分钟，步骤三和步骤五中的H2SO4溶液中H2SO4浓度为5M，H2SO4溶液为8.9ml，步骤二和步骤五中水浴加热的温度保持为60摄氏度，步骤二和步骤五共水浴加热20分钟，步骤五中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为5分钟时，需要酸的容量小，残留在容器中的锂相比也较少，且氟离子没有脱离回收体系，实现了对废硅酸锂的妥善处理，提高了对锂的回收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将硅酸锂废渣加入进配制好的HF溶液中，进行超声震荡，使得物质完全反应得到LiF悬浊液，浸出过程中产生SiF4气体；
S2，进行超声震荡的同时，对加入硅酸锂废渣的HF溶液进行水浴加热；
S3，在一定温度下缓慢加入H2SO4溶液，会得到含Li2SO4的水溶液和HF气体；
S4，将步骤一产生的SiF4气体通入碱性溶液中进行收集；
S5，当SiF4气体收集完全后，继续对混合溶液进行超声震荡和水浴加热，缓慢加入H2SO4溶液；
S6，将反应得到的HF气体收集到HF浸出液中重新循环；
S7，无气体产生后，将得到的Li2SO4水溶液用去离子水进行残酸清洗；
S8，将步骤七进行残酸清洗后的Li2SO4水溶液进行蒸发结晶，得到纯的Li2SO4晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，所述硅酸锂废渣的主要成分是LixSiOy。
3.根据权利要求1所述的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，所述HF溶液中HF的浓度为0.5-5M。
4.根据权利要求1所述的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤一中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤三和步骤五中的H2SO4溶液中H2SO4浓度为0.5-5M。
6.根据权利要求1所述的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤二和步骤五中水浴加热的温度保持为60摄氏度。
7.根据权利要求1所述的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤五中的超声频率为35kHz，超声震荡时间范围为10-60分钟。
8.根据权利要求1所述的一种从硅酸锂废渣中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤四中的碱性溶液为NaOH溶液。
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