CN115548552A - 蓄电元件用包装材、蓄电元件用容器及蓄电元件 - Google Patents

蓄电元件用包装材、蓄电元件用容器及蓄电元件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种即便粘接剂为薄膜时，在高温高湿/长期耐久性试验后，层间的粘接强度也不会降低，具有优异的成型性且不会产生层间的浮起等外观不良的蓄电元件用包装材、蓄电元件用容器及可靠性优异的蓄电元件。所述课题可通过蓄电元件用包装材来解决，所述蓄电元件用包装材包括自外侧至少依序层叠有外层侧树脂膜层(1)、外层侧粘接剂层(2)、金属箔层(3)、内层侧粘接剂层(4)及热密封层(5)的结构，外层侧粘接剂层(2)由含有主剂(A)与硬化剂的聚氨基甲酸酯粘接剂形成，所述主剂(A)包含具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)，所述硬化剂包含聚异氰酸酯成分(B)。

Description

蓄电元件用包装材、蓄电元件用容器及蓄电元件
技术领域
本公开涉及一种用于形成锂离子电池等蓄电元件用容器的蓄电元件用包装材，涉及一种外观良好且具有优异的粘接强度与成型性的蓄电元件用包装材、使用所述包装材而成的蓄电元件用容器及蓄电元件。
背景技术
因手机、便携式个人计算机等电子设备的急速发展，而锂离子电池、镍氢电池等二次电池或电双层电容器等电化学电容器等蓄电元件的需求不断增大。这些中，就能量密度高或轻量的方面而言，小型锂离子电池备受瞩目。作为锂离子电池的外包体，一直使用金属制罐，但就轻量化或生产性的观点而言，层叠塑料膜或金属箔等而成的包装材逐渐成为主流。
在专利文献1中公开了一种电池壳体用包材，其中：具有依序层叠有耐热性延伸树脂层、粘接剂层、铝层及热塑性未延伸树脂层的结构，粘接剂层包含粘接剂组合物的硬化处理物，所述粘接剂组合物含有显示出-20℃～45℃的玻璃化转变温度的聚酯树脂与相对于聚酯树脂100质量份而为10质量份～70质量份的甲苯二异氰酸酯系硬化剂。
另外，在专利文献2中公开了一种电池用包装材，其中：依序层叠外层侧树脂膜层、外层侧粘接剂层、金属箔层、内层侧粘接剂层及热密封层而成，外层侧粘接剂层由如下粘接剂形成，所述粘接剂包含具有特定的玻璃化转变温度的两种聚酯多元醇、聚异氰酸酯及硅烷偶合剂。
另外，在专利文献3中记载了一种电池用包装材，其是使用如下粘接剂以干燥后的涂布量成为4g/m2的量将外层侧基材层与金属箔层贴合而成，所述粘接剂包含利用聚异氰酸酯对聚酯多元醇进行链伸长而获得的多元醇组合物与聚异氰酸酯组合物。
在专利文献4中公开了一种层压粘接剂，其为了提高加工性或提高复合膜的成形性、耐湿热性及外观，而限定了氨基甲酸酯键及异氰酸酯基的含有率。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2013-149562号公报
[专利文献2]日本专利特开2014-091770号公报
[专利文献3]国际公开第2018/117080号
[专利文献4]日本专利特开2016-196580号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
近年来，随着车载或家庭蓄电等用途扩大而对二次电池要求大容量化，且对蓄电元件用包装材要求良好的成型性。另外，车载用途中，要求进一步的轻量化，且要求即便将粘接剂制成薄膜，在成型加工、长期耐久试验后也维持包装材的各塑料膜或金属箔等的层间的粘接强度，进而要求外观无异常。
然而，专利文献1及专利文献2中所记载的包装材由于在粘接剂层中使用了过剩地调配有异氰酸酯成分的氨基甲酸酯系粘接剂，因此通过过剩的异氰酸酯基与水的反应而生成具有脲键的树脂，由于所述含脲键的树脂与氨基甲酸酯系粘接剂的相容性差，因此有在制成包装材时外观不良或难以进行深度成型的课题。
专利文献3中所记载的包装材由于未使用具有特定的结构成分及氨基甲酸酯键浓度的聚氨基甲酸酯树脂，因此有难以兼顾粘接剂的薄膜化、与成型性、高温高湿/长期耐久性试验后的层间的粘接强度的课题。另外，有对乙酸乙酯等溶剂的溶解性差，长期保存时主剂固化而无法稳定地涂敷的课题。
在专利文献4中记载有一种使用限定了氨基甲酸酯键及异氰酸酯的含有率的聚氨基甲酸酯树脂的层压粘接剂，但有储存弹性模量低且粘接剂难以薄膜化的课题。
因此，本公开的目的在于提供一种即便粘接剂为薄膜时，在高温高湿/长期耐久性试验后，层间的粘接强度也不会降低，具有优异的成型性且不会产生层间的浮起等外观不良的蓄电元件用包装材、使用所述包装材而成的蓄电元件用容器及可靠性优异的蓄电元件。
[解决问题的技术手段]
为了解决所述课题而反复努力研究，结果发现，通过以下所示的实施方式而可解决所述课题，从而完成了本公开。
本公开的一实施方式涉及一种蓄电元件用包装材，其包括自外侧至少依序层叠有外层侧树脂膜层(1)、外层侧粘接剂层(2)、金属箔层(3)、内层侧粘接剂层(4)及热密封层(5)的结构，且所述蓄电元件用包装材中，所述外层侧粘接剂层(2)由含有主剂(A)与硬化剂的聚氨基甲酸酯粘接剂形成，所述主剂(A)包含具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)，所述硬化剂包含聚异氰酸酯成分(B)，所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)为聚酯多元醇与聚异氰酸酯的反应生成物，且酯键浓度为9.20mmol/g～10.50mmol/g。
本公开的另一实施方式涉及所述蓄电元件用包装材，其中所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的氨基甲酸酯键浓度为0.10mmol/g～0.90mmol/g。
本公开的另一实施方式涉及所述蓄电元件用包装材，其中所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的羟基值为0.5mgKOH/g～20mgKOH/g。
本公开的另一实施方式涉及所述蓄电元件用包装材，其中所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)为重量平均分子量为5,000～30,000的聚酯多元醇与聚异氰酸酯的反应生成物。
本公开的又一实施方式涉及一种蓄电元件用容器，其由所述蓄电元件用包装材形成，且所述蓄电元件用容器中，外层侧树脂膜层(1)构成凸面，热密封层(5)构成凹面。
本公开的又一实施方式涉及一种蓄电元件，其包括所述蓄电元件用容器。
[发明的效果]
本公开中，由于使用具有既定的酯键浓度且保存稳定性优异的主剂，因此可获得涂敷缺陷少的粘接剂层，并可提供即便粘接剂为薄膜时，在高温高湿/长期耐久性试验后，层间的粘接强度也不会降低，具有优异的成型性且不会产生层间的浮起等外观不良的蓄电元件用包装材、使用所述包装材而成的蓄电元件用容器及可靠性优异的蓄电元件。
附图说明
图1是本公开的蓄电元件用包装材的示意性剖面图。
图2是本公开的蓄电元件用容器的一形态(托盘状)的示意性立体图。
[符号的说明]
(1)：外层侧树脂膜层
(2)：外层侧粘接剂层
(3)：金属箔层
(4)：内层侧粘接剂层
(5)：热密封层
具体实施方式
<蓄电元件用包装材>
本公开的蓄电元件用包装材包括自外侧至少依序层叠有外层侧树脂膜层(1)、外层侧粘接剂层(2)、金属箔层(3)、内层侧粘接剂层(4)及热密封层(5)的结构，且所述蓄电元件用包装材中，外层侧粘接剂层(2)由含有主剂(A)与硬化剂的聚氨基甲酸酯粘接剂形成，所述主剂(A)包含具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)，所述硬化剂包含聚异氰酸酯成分(B)，具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)为聚酯多元醇与聚异氰酸酯的反应生成物，且酯键浓度为9.20mmol/g～10.50mmol/g。以下，针对本公开，列举优选的形态作为例子来进行详细说明。
<外层侧粘接剂层(2)>
本公开中的外层侧粘接剂层(2)由含有主剂(A)与硬化剂的聚氨基甲酸酯粘接剂形成，所述主剂(A)包含具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)，所述硬化剂包含聚异氰酸酯成分(B)。首先，对主剂进行说明。主剂及硬化剂也可在不损害本公开的效果的范围内包含添加剂。
<具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)>
具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)为聚酯多元醇与聚异氰酸酯的反应生成物，且酯键浓度为9.20mmol/g～10.50mmol/g。具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)可通过使后述的包含聚酯多元醇的多元醇中的羟基与聚异氰酸酯中的异氰酸酯基在使羟基过剩的条件下进行氨基甲酸酯化反应而获得。
(聚酯多元醇)
聚酯多元醇并不限定于以下，例如可列举使羧酸成分与羟基成分进行反应而获得的聚酯多元醇。作为所述羧酸成分，例如可列举：对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、邻苯二甲酸酐等具有芳香环的二元酸；己二酸、壬二酸、癸二酸、丁二酸、戊二酸、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐、衣康酸酐等脂肪族二元酸；或者它们的二烷基酯或它们的混合物。作为所述羟基成分，例如可列举：乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、丁二醇、新戊二醇、二新戊二醇、三羟甲基丙烷、甘油、1，6-己二醇、1，4-丁二醇、1，4-环己烷二甲醇、3-甲基-1，5-戊二醇、3，3′-二羟甲基庚烷、1，9-壬二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚四亚甲基醚二醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚烯烃多元醇、丙烯酸多元醇、聚氨基甲酸酯多元醇等二醇类；或者它们的混合物。所述羧酸成分及羟基成分分别可单独使用一种，优选为并用两种以上。
以全部羧酸成分为基准，所述羧酸成分优选为包含5mol％～50mol％的脂肪族二元酸。若脂肪族二元酸的调配量为5mol％以上，则溶剂溶解性提高，所获得的聚酯多元醇溶液低粘度化。由此，聚氨基甲酸酯粘接剂的涂敷性提高，可获得外观更优异的包装材。若为50mol％以下，则容易调整聚酯多元醇的玻璃化转变温度，粘接力进一步提高。就相同的观点而言，以全部羧酸成分为基准，脂肪族二元酸的调配量更优选为25mol％～50mol％。
聚酯多元醇的酯键浓度优选为9.40mmol/g～10.80mmol/g，更优选为9.40mmol/g～10.3mmol/g，进而优选为9.40mmol/g～9.80mmol/g。若聚酯多元醇的酯键浓度为9.40mmol/g以上，则对乙酸乙酯等酯系溶剂的溶解性优异，用于氨基甲酸酯化的异氰酸酯量不受限定，因此可发挥良好的粘接性而优选。若为10.80mmol/g以下，则可抑制由基于酯键的分子间相互作用引起的高粘度化或溶剂溶解性的降低，因此优选。
聚酯多元醇的酯键浓度可使用以下计算式来计算。
式：聚酯键浓度(mmol/g)＝羧酸成分的装入mol量×羧酸官能基数的总和/(总装入量×固体产率)×1000
列举合成例1的聚酯为例，
间苯二甲酸(官能基数2)：148g＝0.892mol、
对苯二甲酸(官能基数2)：296g＝1.783mol、
己二酸(官能基数2)：260g＝1.780mol、
总装入量1000.05g、产率为83.9％，
聚酯1的酯键浓度可计算为(0.892×2+1.783×2+1.780×2)/(1000.5*0.839)×1000＝10.63。
聚酯多元醇的重量平均分子量优选为5,000～30,000，更优选为10,000～30,000，进而优选为15,000至25,000。若重量平均分子量为5,000以上，则与基材的粘接性进一步提高，加工性优异。若重量平均分子量为30,000以下，则可容易防止聚酯多元醇末端的羟基浓度变得过度低，在与后述的聚异氰酸酯进行反应而获得具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)时，可容易防止反应时间的长期化。
作为构成具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的多元醇，可并用所述聚酯多元醇以外的多元醇。作为能够并用的多元醇，例如可列举能够用于合成所述聚酯多元醇的羟基成分，可优选地使用新戊二醇或1，4-丁二醇。
(聚异氰酸酯)
作为构成具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的聚异氰酸酯，例如可列举：脂肪族二异氰酸酯、脂环式二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯、芳香脂肪族二异氰酸酯、三官能以上的聚异氰酸酯的单体、由所述二异氰酸酯衍生的各种衍生物。
作为脂肪族二异氰酸酯，例如可列举：三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1，2-亚丙基二异氰酸酯、1，2-亚丁基二异氰酸酯、2，3-亚丁基二异氰酸酯、1，3-亚丁基二异氰酸酯、2，4，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯或2，2，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯甲基己酸酯。
作为脂环式二异氰酸酯，例如可列举：1，4-环己烷二异氰酸酯、1，3-环己烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯、4，4′-亚甲基双(环己基异氰酸酯)、甲基-2，4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2，6-环己烷二异氰酸酯、1，4-双(异氰酸酯甲基)环己烷、1，3-双(异氰酸酯甲基)环己烷。
作为芳香族二异氰酸酯，例如可列举：间亚苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、4，4′-二苯基二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯或2，6-甲苯二异氰酸酯或其混合物、4，4′-甲苯胺二异氰酸酯、联大茴香胺二异氰酸酯、4，4′-二苯基醚二异氰酸酯。
作为芳香脂肪族二异氰酸酯，例如可列举：1，3-亚二甲苯基二异氰酸酯或1，4-亚二甲苯基二异氰酸酯或者其混合物、ω，ω′-二异氰酸酯-1，4-二乙基苯、1，3-双(1-异氰酸酯-1-甲基乙基)苯或1，4-双(1-异氰酸酯-1-甲基乙基)苯或者其混合物。
作为三官能以上的聚异氰酸酯单体，例如可列举：三苯基甲烷-4，4′，4″-三异氰酸酯、1，3，5-三异氰酸酯苯、2，4，6-三异氰酸酯甲苯等三异氰酸酯；4，4′-二苯基二甲基甲烷-2，2′-5，5′-四异氰酸酯等四异氰酸酯。
作为由所述二异氰酸酯衍生的各种衍生物，可使用：所述二异氰酸酯与乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、1，6-己二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、3，3′-二羟甲基丙烷、环己烷二甲醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇等分子量未满200的低分子多元醇或者蓖麻油等的加成物(加合物体)；所述二异氰酸酯的三聚体(也称为三聚物、脲酸酯(nurate)体)；缩二脲体；脲基甲酸酯体；此外，还可使用由二氧化碳与所述二异氰酸酯获得的具有2，4，6-噁二嗪三酮环的聚异氰酸酯等。
作为构成具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的聚异氰酸酯，优选为芳香族异氰酸酯、脂环式二异氰酸酯，就成型性或高温高湿试验后的粘接性的观点而言，更优选为甲苯二异氰酸酯、4，4′-二苯基二异氰酸酯、3-异氰酸酯甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯。
获得具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)时的多元醇与聚异氰酸酯的反应温度优选为50℃～200℃，更优选为80℃～150℃的温度范围。氨基甲酸酯化反应中，聚异氰酸酯的异氰酸酯基相对于多元醇中的羟基的mol比(异氰酸酯基的mol数/羟基的mol数)优选为以0.1～0.9来反应，更优选为0.3～0.8。
在本公开中，重要的是构成外层侧粘接剂层的具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的酯键浓度为9.20mmol/g～10.50mmol/g的范围，通过将酯键浓度控制于既定范围内，抑制粘接剂在溶液中的稳定性与基于酯键的对基材的亲和性，发挥优异的涂敷性。由此，所获得的包装材在高温高湿/长期耐久性试验后，层间的粘接强度也不会降低，具有优异的成型性且不会产生层间的浮起等外观不良。而且，在粘接剂为低涂布量即外层侧粘接剂层的厚度小的情况下，也显著表现出所述效果。若酯键浓度未满9.20mmol/g，则对乙酸乙酯等酯系溶剂的溶解性降低，涂敷性降低。或者，基于酯键的对基材的亲和性降低，粘接强度降低。若超过10.50mmol/g，则基于酯键的分子间相互作用提高，高粘度化或溶剂溶解性降低，因涂敷缺陷而导致老化后的外观降低。具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的酯键浓度优选为9.20mmol/g～10.1mmol/g，更优选为9.20mmol/g～9.60mmol/g。
具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的酯键浓度可使用以下计算式来计算。
计算式：聚酯键浓度(mmol/g)＝聚酯多元醇的聚酯键浓度×聚酯多元醇相对于构成氨基甲酸酯树脂的多元醇与聚异氰酸酯的合计质量的比例(质量％)
例如，合成例(a)-1所示的具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的酯键浓度成为
聚酯键浓度＝10.63×(100/102)＝10.42mmol/g。
具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的氨基甲酸酯键浓度优选为0.10mmol/g～0.90mmol/g的范围，更优选为0.15mmol/g～0.60mmol/g，进而优选为0.20mmol/g～0.40mmol/g。若为0.10mmol/g以上，则可获得优异的相容性提高效果，外观或粘接性提高，因此优选。若为0.90mmol/g以下，则氨基甲酸酯键浓度不会变得过高而成为适当的粘度，因此涂敷性或外观优异，因此优选。通过对具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的氨基甲酸酯键浓度进行控制，可提高与作为硬化剂的聚异氰酸酯成分(B)的相容性，可形成交联密度高且耐久性与外观优异的粘接剂层。
氨基甲酸酯键浓度可使用下述式1来算出。
式1：氨基甲酸酯键浓度(mmol/g)＝[(聚异氰酸酯的NCO含量(质量％)÷100)×(聚异氰酸酯(质量％)相对于构成氨基甲酸酯树脂的多元醇与聚异氰酸酯的合计(质量％)的调配比例)÷42×1000]+[(聚异氰酸酯内部的氨基甲酸酯键数÷聚异氰酸酯分子量)×(聚异氰酸酯(质量％)相对于构成氨基甲酸酯树脂的多元醇与聚异氰酸酯的合计(质量％)的调配比例)×1000]
例如，由于甲苯二异氰酸酯的NCO含量为48.2质量％、聚异氰酸酯相对于多元醇的添加量为1质量％、内部的氨基甲酸酯键数为零，因此合成例(a)-1所示的具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的氨基甲酸酯键浓度成为
氨基甲酸酯键浓度＝0.482×(2/102)/42×1000
＝0.23mmol/g。
具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的重量平均分子量优选为20,000～100,000，更优选为40,000～70,000。若重量平均分子量为20,000以上，则树脂的伸长性进一步提高，加工性进一步提高。若重量平均分子量为100,000以下，则可容易防止粘接剂溶液的粘度变得过度高，更不易产生外观不良。另外，通过将重量平均分子量控制为40,000～70,000，更容易兼顾树脂的伸长性与粘接剂溶液的粘度，可更优选地使用。
具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的羟基值优选为0.5mgKOH/g～20mgKOH/g，更优选为3mgKOH/g～10mgKOH/g。羟基在与后述的聚异氰酸酯成分(B)的交联反应中使用，通过进行交联反应，粘接剂高分子量化，可提高作为包装材的耐热性。所述羟基值例如可通过依据日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)K 1557-1的方法来求出。
具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的玻璃化转变温度优选为-20℃～40℃，更优选为-10℃～20℃。若玻璃化转变温度为-20℃以上，则树脂的凝聚力进一步提高，粘接性进一步提高。若玻璃化转变温度为40℃以下，则层压时对基材的亲和性进一步提高，老化后的粘接力进一步提高。
包含聚氨基甲酸酯粘接剂的主剂(A)只要包含所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)即可，进而，作为其他成分，也可含有以下所述的成分。其他成分可调配于主剂(A)或包含聚异氰酸酯成分(B)的硬化剂的任一者中，也可在调配主剂(A)与包含聚异氰酸酯成分(B)的硬化剂时添加，更优选为调配于主剂(A)中。
(溶剂)
为了在将聚氨基甲酸酯粘接剂涂敷于基材时将涂液调整为适当的粘度，聚氨基甲酸酯粘接剂可在干燥工序中不影响基材的范围内包含溶剂。作为溶剂，可列举：丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮系化合物；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、乙酸甲氧基乙酯等酯系化合物；二乙醚、乙二醇二甲醚等醚系化合物；甲苯、二甲苯等芳香族化合物；戊烷、己烷等脂肪族化合物；二氯甲烷、氯苯、氯仿等卤化烃化合物；乙醇、异丙醇、正丁醇等醇类；水等。这些溶剂可单独使用，也可并用两种以上。这些中，可优选地使用乙酸乙酯。
(反应促进剂)
为了促进氨基甲酸酯化反应，聚氨基甲酸酯粘接剂可还含有反应促进剂。作为反应促进剂，可列举二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二马来酸二丁基锡等金属系催化剂；1，8-二氮杂-双环(5，4，0)十一烯-7、1，5-二氮杂双环(4，3，0)壬烯-5、6-二丁基氨基-1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一烯-7等三级胺；三乙醇胺之类的反应性三级胺等，可使用选自这些的群组中的一种或两种以上的反应促进剂。
(硅烷偶合剂)
为了提高对金属箔等金属系原材料的粘接强度，聚氨基甲酸酯粘接剂可还含有硅烷偶合剂。作为硅烷偶合剂，例如可列举：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等具有乙烯基的三烷氧基硅烷；3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷等具有氨基的三烷氧基硅烷；3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷等具有缩水甘油基的三烷氧基硅烷等。
相对于具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的固体成分100质量份，硅烷偶合剂的含量优选为0.1质量份～5质量份，更优选为0.5质量份～3质量份。通过添加所述范围的硅烷偶合剂，可进一步提高对金属箔的粘接强度。
(环氧树脂)
为了提高对金属箔等金属系原材料的粘接强度，聚氨基甲酸酯粘接剂可还添加环氧树脂。特别是在包含聚酯骨架的聚氨基甲酸酯树脂(a)中添加了环氧树脂的情况下，与通过耐湿热时的水解而产生的酸进行反应，由此可进一步提高耐湿热性。
作为环氧树脂，并不限定于以下，例如可列举：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、聚丙三醇聚缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、环氧丙烷改性双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚。这些环氧树脂可单独使用一种，也可并用两种以上来使用。
特别是，就粘接力及耐湿热性的观点而言，优选为重量平均分子量为400～10,000的环氧树脂。就粘接力及耐湿热性的观点而言，相对于具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)100质量份，环氧树脂的调配量优选为5质量份～50质量份，更优选为10质量份～20质量份。通过设为5质量份以上，可更有效地提高耐湿热性，通过设为50质量份以下，可使粘接剂层的硬度适度变软，容易表现出充分的粘接性。
(磷酸或其衍生物)
为了提高对金属箔等金属系原材料的粘接强度，聚氨基甲酸酯粘接剂可含有磷酸或磷酸衍生物。作为磷酸，只要具有至少一个游离的含氧酸即可，例如可列举：次磷酸(hypophosphorus acid)、亚磷酸、正磷酸(orthophosphoric acid)、低磷酸(hypophosphoric acid)等磷酸类；偏磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、多磷酸、超磷酸(ultraphosphoric acid)等缩合磷酸类。另外，作为磷酸的衍生物，可列举在残留至少一个游离的含氧酸的状态下，使所述磷酸与醇类进行部分酯化而得的衍生物等。作为这些醇，可列举：甲醇、乙醇、乙二醇、甘油等脂肪族醇；苯酚、二甲酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯三酚(phloroglucinol)等芳香族醇等。磷酸或其衍生物可单独使用一种，也可组合使用两种以上。相对于具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)100质量份，磷酸或其衍生物的添加量优选为0.01质量份～10质量份，更优选为0.05质量份～5质量份，进而优选为0.05质量份～1质量份。
为了提高包装材的层压外观，聚氨基甲酸酯粘接剂可还含有流平剂或消泡剂。作为流平剂，可列举：聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚酯改性聚二甲基硅氧烷、芳烷基改性聚甲基烷基硅氧烷、聚酯改性含羟基的聚二甲基硅氧烷、聚醚酯改性含羟基的聚二甲基硅氧烷、丙烯酸系共聚物、甲基丙烯酸系共聚物、聚醚改性聚甲基烷基硅氧烷、丙烯酸烷基酯共聚物、甲基丙烯酸烷基酯共聚物、卵磷脂(1ecithin)等。
作为消泡剂，可列举硅酮树脂、硅酮溶液、烷基乙烯基醚与丙烯酸烷基酯及甲基丙烯酸烷基酯的共聚物等。
聚氨基甲酸酯粘接剂也可在不损害本公开的效果的范围内含有所述以外的添加剂。作为添加剂，例如可列举：二氧化硅、氧化铝、云母、滑石、铝片、玻璃片等无机填充剂、层状无机化合物、稳定剂(抗氧化剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、水解防止剂等)、防锈剂、增稠剂、增塑剂、抗静电剂、润滑剂、防粘连剂、着色剂、填料、晶体成核剂、用于调整硬化反应的催化剂等。
对主剂(A)要求在向具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)中调配所述添加剂后的溶液中，在低温或高温下也不会引起外观上的浑浊或粘度变化的保存稳定性。外观上的浑浊的非相容部位有时成为成型时的裂纹的起点。另外，在粘度发生变化时，有时会难以调整涂敷工序。
<聚异氰酸酯成分(B)>
聚异氰酸酯成分(B)与具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)中的羟基进行交联反应，发挥提高粘接剂层的分子量、提高表现出能量弹性的内部凝聚力的作用。另外，异氰酸酯基能够与水反应而形成凝聚力高的脲键，因此可通过在养护中进行自交联反应来提高粘接剂层的凝聚力。通常，通过交联反应而生成的氨基甲酸酯键或脲键有氢键且极性高，因此与树脂的相容性差，有时外观不良或成型加工时成为缺陷，本申请发明中，通过组合使用具有本申请既定的羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)与聚异氰酸酯成分(B)，可形成相容性优异、外观良好且强韧的粘接剂层，作为蓄电元件用包装材可获得良好的物性。
另外，聚异氰酸酯成分(B)具有提高后述的与基材表面的相互作用的作用，特别是在使用实施了电晕放电处理等物理处理或酸改质等化学处理的基材的情况下，通过聚异氰酸酯成分(B)中的反应性官能基与基材表面的羟基进行化学反应，可使外层侧粘接剂层与基材之间表现出牢固的相互作用。如上所述，通过使用聚异氰酸酯成分(B)，能够形成牢固的外层侧粘接剂层，粘接剂层抑制伴随急剧的环境变化的基材的伸缩运动，能够高水平地维持粘接强度。
作为聚异氰酸酯成分(B)，可使用以上所述的构成具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的(聚异氰酸酯)一项中列举的化合物，可单独使用一种，也可并用两种以上。
特别是，作为聚异氰酸酯成分(B)，优选为二异氰酸酯的脲酸酯体、将三羟甲基丙烷加成于二异氰酸酯的加合物体、缩二脲型、具有异氰酸酯残基的预聚物(由二异氰酸酯与多元醇获得的低聚合物)、具有异氰酸酯残基的脲二酮(uretdione)体、脲基甲酸酯体或者它们的复合体。在电子元件用途中，就可达成优异的耐热性、高凝聚力及高加工性的观点而言，优选为芳香族异氰酸酯或其衍生物。
另外，若构成具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的聚异氰酸酯与聚异氰酸酯成分(B)相同，则相容性进一步提高，因此优选。即，作为聚异氰酸酯成分(B)，更优选为包含甲苯二异氰酸酯或将三羟甲基丙烷加成于甲苯二异氰酸酯的加合物体。
以具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的固体成分质量为基准，聚异氰酸酯成分(B)的含量优选为10质量％～40质量％，更优选为20质量％～30质量％。若聚异氰酸酯成分(B)为10质量％以上，则可有效率地提高粘接剂层的分子量。由此，内部凝聚力提高，可容易获得高粘接强度。若为40质量％以下，则可适当地控制通过交联反应而生成的极性高的氨基甲酸酯键或脲键的量，可容易抑制外观恶化或基于加工的变形时产生缺陷。
<蓄电元件用包装材的制造>
本公开的蓄电元件用包装材的制造方法可不特别限制地制造。例如，可使用形成所述外层侧粘接剂层(2)的聚氨基甲酸酯粘接剂将外层侧树脂膜层(1)与金属箔层(3)层叠，获得包括外层侧树脂膜层(1)/外层侧粘接剂层(2)/金属箔层(3)的结构的中间层叠体后，使用内层侧粘接剂在中间层叠体的金属箔层(3)面层叠热密封层(5)来进行制造(以下称为制造方法1)。或者，可使用内层侧粘接剂将金属箔层(3)与热密封层(5)层叠，获得包括金属箔层(3)/内层侧粘接剂层(4)/热密封层(5)的结构的中间层叠体后，使用所述聚氨基甲酸酯粘接剂，将中间层叠体的金属箔层(3)与外层侧树脂膜层(1)层叠来进行制造(以下称为制造方法2)。
在制造方法1的情况下，优选为将所述聚氨基甲酸酯粘接剂涂布于外层侧树脂膜层(1)或金属箔层(3)中任一基材的单面，使溶剂挥发后，在加热加压下将另一基材重合于未硬化的外层侧粘接剂层，继而在常温(例如25℃)～未满100℃下进行老化，使外层侧粘接剂层硬化。若老化温度未满100℃，则不会引起外层侧树脂膜层(1)的热收缩，因此可容易防止对成型造成影响的断裂伸长率或断裂应力的降低、或由膜卷曲所致的成型生产性的降低。外层侧粘接剂的干燥后涂布量优选为1g/m2～15g/m2左右。
另外，本公开的蓄电元件用包装材中，即便粘接剂为薄膜时，高温高湿/长期耐久性试验后的粘接强度及成型性也优异，且不会产生层间的浮起等外观不良。具体而言，本公开的蓄电元件用包装材中，即便粘接剂的干燥后涂布量为3g/m2以下、进一步减低涂布量而为2g/m2以下，高温高湿/长期耐久性试验后的粘接强度、成型性、层间的浮起抑制也优异，发挥出能够兼顾粘接剂的薄膜化与成型性、高温高湿/长期耐久性试验后的层间的粘接强度的优异效果。
制造方法2的情况下也同样，所述聚氨基甲酸酯粘接剂只要涂布于外层侧树脂膜层(1)或中间层叠体的金属箔层(3)面中的任一面即可。
作为外层侧粘接剂层的形成方法，可列举使用缺角轮涂布机、干式层压机、辊刀涂布机、模涂机、辊涂机、棒涂机、凹版辊涂机、逆转辊涂机、刮板涂布机、凹版涂布机、微型凹版涂布机等的方法。
<外层侧树脂膜层(1)>
外层侧树脂膜层(1)并无特别限制，优选为使用包含聚酰胺或聚酯的延伸膜。另外，也可利用碳黑或氧化钛等颜料进行着色。另外，外层侧树脂膜层(1)的非层压面可以防止损伤或耐电解液性为目的而涂布有涂布剂或增滑剂，也可以设计性为目的而涂布有印刷墨水。另外，外层侧树脂膜层(1)也可预先层叠有两层以上的膜。外层侧树脂膜层(1)的厚度并无特别限制，但优选为12μm～100μm。
<金属箔层(3)>
金属箔层(3)并无特别限制，优选为铝箔层。金属箔层(3)的厚度并无特别限制，但优选为20μm～80μm。另外，优选为对金属箔层(3)表面实施通过磷酸铬酸盐处理、铬酸铬酸盐处理、氧化铬处理、磷酸锌处理、磷酸锆处理、氧化锆处理、磷酸钛处理、氢氟酸处理、铈(cerium)处理、水滑石(hydrotalcite)处理等进行的防腐处理。通过进行防腐处理，可抑制由电池的电解液引起的金属箔表面的腐蚀劣化。进而，优选为在防腐处理表面上，将酚树脂、酰胺树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、偶合剂等有机底漆在200℃左右的高温下烧结于金属来进行处理。通过实施有机底漆处理，可使金属箔与粘接剂更牢固地粘接，进一步抑制金属箔与粘接剂间的浮起。
<热密封层(5)>
热密封层(5)并无特别限制，优选为包含选自由聚乙烯、聚丙烯、烯烃系共聚物、它们的酸改性物及离子聚合物所组成的群组中的至少一种热塑性树脂的未延伸膜。热密封层的厚度并无特别限制，但优选为20μm～150μm。
<内层侧粘接剂层(4)>
形成内层侧粘接剂层(4)的粘接剂并无特别限制，可使用金属箔层(3)与热密封层(5)的粘接强度不会因蓄电元件的电解液而降低的粘接剂。内层侧粘接剂层(4)例如可通过以下方式来形成，即，使用凹版涂布机等将聚烯烃树脂与聚异氰酸酯组合而成的粘接剂、多元醇与聚异氰酸酯组合而成的粘接剂涂布于金属箔层(3)并使溶剂干燥，在加热加压下将热密封层(5)重合于粘接剂层，继而在常温或加温下进行老化。或者，可利用T模挤出机将酸改性聚丙烯等粘接剂熔融挤出至金属箔层(3)上来形成粘接剂层，在粘接剂层上重叠热密封层(5)，将金属箔层(3)与热密封层(5)贴合，由此形成内层侧粘接剂层(4)。在外层侧粘接剂层(2)及内层侧粘接剂层(4)的双方需要进行老化的情况下，也可在获得包括自外侧依序层叠有外层侧树脂膜层(1)、未硬化的外层侧粘接剂层、金属箔层(3)、未硬化的内层侧粘接剂层及热密封层(5)的结构的层叠体后，一并进行老化。
<蓄电元件用容器>
本公开的蓄电元件用容器可使用本公开的蓄电元件用包装材，以外层侧树脂膜层(1)构成凸面、热密封层(5)构成凹面的方式进行成型而获得。此外，本公开中所谓的“凹面”是指在对扁平状态的蓄电元件用包装材进行成型加工而制成如图2所示的托盘状的情况下，具有在内部能够收容电解液的凹陷的面，本公开中所谓的“凸面”是指具有所述凹陷的面的自身背面。
<蓄电元件>
本公开的蓄电元件是使用所述蓄电元件用容器而成，例如可列举锂离子电池、镍氢电池及铅蓄电池等二次电池、以及电双层电容器等电化学电容器。一般的蓄电元件包括：包含电极的电池部件、自所述电极延伸的引线及进行收容的容器，本公开的蓄电元件中，蓄电元件用容器用于进行收纳的容器。进行收纳的容器由蓄电元件用包装材，以热密封层(5)成为内侧的方式形成，可使两个包装材的热密封层(5)彼此相向地重合，并将重叠的包装材的周缘部热熔接而获得，也可将一个包装材折回重合，同样地将包装材的周缘部热熔接。
[实施例]
以下，列举实施例及比较例来对本公开进行更具体说明。实施例及比较例中的“份”及“％”只要无特别说明则是指“质量份”及“质量％”。
<酸值(acid value，AV)的测定>
在共栓三角烧瓶中精密量取试样(聚酯多元醇溶液)约1g，加入甲苯/乙醇(容量比：甲苯/乙醇＝2/1)混合液100ml并加以溶解。向其中加入酚酞试液作为指示剂，并保持30秒钟。之后，利用0.1N醇性氢氧化钾溶液滴定至溶液呈现淡红色，根据下式来求出酸值(mgKOH/g)。
酸值(mgKOH/g)＝(5.611×a×F)/S
其中，S：试样的采取量(g)
a：0.1N醇性氢氧化钾溶液的消耗量(ml)
F：0.1N醇性氢氧化钾溶液的滴定度
<羟基值(hydroxyl value，OHV)的测定>
在共栓三角烧瓶中精密量取试样(聚酯多元醇或含羟基的氨基甲酸酯树脂(a)等)约1g，加入甲苯/乙醇(容量比：甲苯/乙醇＝2/1)混合液100ml并加以溶解。进而，准确加入乙酰化剂(利用吡啶来溶解乙酸酐25g，容量设为100ml的溶液)5ml，并搅拌约1小时。向其中加入酚酞试液作为指示剂，并持续30秒钟。之后，利用0.5N醇性氢氧化钾溶液滴定至溶液呈现淡红色，根据下式来求出羟基值(mgKOH/g)。
羟基值(mgKOH/g)＝[{(b-a)×F×28.05}/S]+D
其中，S：试样的采取量(g)
a：0.5N醇性氢氧化钾溶液的消耗量(ml)
b：空白实验的0.5N醇性氢氧化钾溶液的消耗量(ml)
F：0.5N醇性氢氧化钾溶液的滴定度
D：酸值(mgKOH/g)
<数量平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)的测定>
平均分子量、分子量分布使用以如下方式测定的标准聚苯乙烯换算的值，即，使用索得克斯(Shodex)(注册商标)(昭和电工(股)制造)、管柱：KF-805L、KF-803L及KF-802(均为商品名，昭和电工(股)制造)，将管柱的温度设为40℃，将四氢呋喃(tetrahydrofuran，THF)作为洗脱液，将流速设为0.2ml/分钟，将检测设为红外(infrared，RI)检测，且将试样浓度设为0.02质量％。
<玻璃化转变温度(Tg)>
玻璃化转变温度是利用示差扫描量热计(Differential Scanning Calorimeter，DSC)进行测定。具体而言，在铝锅上秤量测定对象化合物约2mg，并将所述铝锅放置于DSC测定支架，读取在5℃/分钟的升温条件下获得的图表的吸热峰值，将此时的峰值温度作为玻璃化转变温度。
<聚酯多元醇的合成>
(聚酯1)
装入间苯二甲酸148份、对苯二甲酸296份、己二酸260份、乙二醇250份、新戊二醇46份，在170℃～230℃下进行10小时酯化反应。在蒸馏出既定量的水后，添加钛酸四异丁酯0.05份，缓缓减压，在1.3hPa～2.6hPa、230℃～250℃下进行3小时酯交换反应，以产率83.9％获得数量平均分子量(Mn)为9,200、重量平均分子量(Mw)为19,000、分子量分布(Mw/Mn)为2.07、羟基值为14.0mgKOH/g、酸值为0.2mgKOH/g、玻璃化转变温度为2℃的作为聚酯多元醇的聚酯1。聚酯1的酯键浓度为10.63mmol/g。若假定为过剩的羟基成分大致均等地蒸馏除去，且将羧酸成分与羟基成分的合计设为200mol％，则所获得的聚酯1的组成成为间苯二甲酸∶对苯二甲酸∶己二酸∶乙二醇∶新戊二醇＝20∶40∶40∶90∶10(mol％)。
(聚酯2～聚酯13)
以使所获得的聚酯多元醇的羧酸成分与羟基成分的装入量成为表1所示的调配比的方式，与聚酯1同样地使羧酸成分与羟基成分进行反应而获得聚酯2～聚酯13。
[表1]
Figure BDA0003717915440000131
表1中的略称如下所示。
PA：邻苯二甲酸(phthalic acid)
IPA：间苯二甲酸(isophthalic acid)
TPA：对苯二甲酸(terephthalic acid)
AdA：己二酸(adipic acid)
EG：乙二醇(ethylene glycol)
NPG：新戊二醇(neopentyl glycol)
1，6-HD：1，6-己二醇(1，6-hexanediol)
MPO：2-甲基-1，3-丙二醇(2-methyl-1，3-propanediol)
DEG：二乙二醇(diethylene glycol)
<含羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的合成>
(氨基甲酸酯(a)-1)
将所获得的聚酯1 100份与乙酸乙酯40份装入至1升四口烧瓶中，升温至80℃，并搅拌至溶液变得均匀。向其中添加甲苯二异氰酸酯2.0份、二月桂酸二丁基锡0.15份，进行4小时反应。反应结束后，添加乙酸乙酯113份，获得酯键浓度为10.42mmol/g、氨基甲酸酯键浓度为0.23mmol/g、Mn为23,500、Mw为56,100、Tg为4℃、羟基值为7.9mgKOH/g、不挥发成分为40％的作为具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂的氨基甲酸酯(a)-1溶液。
(氨基甲酸酯(a)-2～氨基甲酸酯(a)-15、比较(a)-1～比较(a)-4)
除变更为表2所示的调配量以外，与氨基甲酸酯(a)-1同样地使多元醇与聚异氰酸酯进行反应，获得作为具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的氨基甲酸酯(a)-2～氨基甲酸酯(a)-15、比较(a)-1～比较(a)-4。
[表2]
Figure BDA0003717915440000151
表2中的略称如下所示。
NPG：新戊二醇
TDI：甲苯二异氰酸酯(tolylene diisocyanate)(克罗耐德(coronate)T-80(商品名)，东曹股份有限公司制造，NCO含量为48.2％)
MDI：4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(4，4′-diphenyl methane diisocyanate)(米利奥耐德(MILLIONATE)MT(商品名)，东曹股份有限公司制造，NCO含量为33.5％)
HDI：六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)(德士模都(注册商标)(Desmodur)H(商品名)，科思创(Covestro)公司制造，NCO含量为49.9％)
IPDI：异佛尔酮二异氰酸酯(isophorone diisocyanate)(德士模都(Desmodur)I(商品名)，科思创(Covestro)公司制造，NCO含量为37.7％)
H6XDI：1，3-双(异氰酸基甲基)环己烷(塔克耐德(Takenate)600(商品名)三井化学股份有限公司制造、NCO含量为43.2％)
<蓄电元件用包装材的制造>
[实施例1]
装入氨基甲酸酯(a)-1溶液250份(以固体换算计为100份)、作为添加剂的缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷1.0份，搅拌30分钟后，利用乙酸乙酯进行稀释，获得固体成分浓度为40％的主剂(A)。向其中装入作为聚异氰酸酯成分(B)的克罗耐德(coronate)L(商品名，东曹股份有限公司制造，固体成分浓度为75％，NCO含量为13.2％)40份(以固体换算计为30份)，利用乙酸乙酯进行稀释，制备固体成分浓度为30％的粘接剂溶液。使用干式层压机，在厚度为40μm的铝箔的其中一面涂布所述粘接剂溶液作为外层侧粘接剂层(2)用，使溶剂挥发后，层叠厚度为30μm的延伸聚酰胺膜，获得中间层叠体。粘接剂的干燥后涂布量设为2g/m2及4g/m2。继而，使用干式层压机，在所获得的中间层叠体的铝箔的另一面涂布后述的内层侧粘接剂层用粘接剂，使溶剂挥发后，层叠厚度为30μm的未延伸聚丙烯膜，获得层叠体。粘接剂的干燥后涂布量设为4g/m2。继而，在60℃、30％RH(相对湿度)及60℃、90％RH的条件下分别进行7天的老化，使外层侧及内层侧的粘接剂层硬化，获得包括外层侧树脂膜层(1)/外层侧粘接剂层(2)/金属箔层(3)/内层侧粘接剂层(4)/热密封层(5)的结构的电池用包装材。
(内层侧粘接剂层用粘接剂)
使用AD-502(商品名，东洋莫顿(Toyo Morton)(股)制造，聚酯多元醇)作为主剂，使用CAT-10L(商品名，东洋莫顿(Toyo Morton)(股)制造，异氰酸酯系硬化剂)作为硬化剂，以主剂/硬化剂＝100/10(质量比)的方式进行调配，并利用乙酸乙酯将固体成分浓度调整为30％，将所获得的物质用作内层侧粘接剂层用粘接剂。
[实施例2～实施例17、比较例1～比较例5]
除变更为表3的调配量(份)以外，进行与实施例1相同的作业，获得电池用包装材。
<蓄电元件用包装材的评价>
对所获得的蓄电元件用包装材进行以下评价。将结果示于表3中。
[主剂A的保存稳定性的评价]
将固体成分浓度为40％的主剂(A)在5℃下保存4星期，进而在23℃下静置4小时，然后利用以下基准对外观及粘度变化进行评价。粘度是在25℃的条件下使用B型粘度计进行测定。
A：在以5℃进行保存的前后未观察到外观或粘度变化(良好)。
B：在以5℃进行保存的前后观察到外观浑浊，但通过在60℃下加热2小时而恢复为原本的外观。且粘度的上升未满20％(能够使用)。
C：在以5℃进行保存的前后外观产生浑浊，即便在60℃下加热2小时也不会恢复为原本的状态。或者，在以5℃进行保存的前后粘度上升20％以上(无法使用)。
[包装材的外观评价]
对于外层侧粘接剂的干燥后涂布量为4g/m2，老化条件为60℃、30％RH、7天及60℃、90％RH、7天的电池用包装材，分别目视观察外观，并按照以下基准进行评价。
A：未观察到白化或发泡(良好)。
B：有一些白化，但未观察到发泡(能够使用)。
C：观察到白化或发泡(无法使用)。
[层压强度(湿热试验前)]
将外层侧粘接剂的干燥后涂布量为2g/m2及4g/m2，老化条件为60℃、30％RH、7天的电池用包装材分别切断为200mm×15mm的大小，使用拉伸试验机进行T型剥离试验，测定延伸聚酰胺膜与铝箔之间的剥离强度(N/15mm宽)。测定是在20℃、65％RH的环境下，以负荷速度300mm/分钟进行，根据五个试验片的平均值，并按照以下基准进行评价。
S：剥离强度的平均值为7N以上(非常良好)。
A：剥离强度的平均值为4N以上且未满7N(良好)。
B：剥离强度的平均值为2N以上且未满4N(能够使用)。
C：剥离强度的平均值未满2N(无法使用)。
[层压强度(湿热试验后)]
将外层侧粘接剂的干燥后涂布量为2g/m2及4g/m2，老化条件为60℃、30％RH、7天的电池用包装材分别放入至85℃、85％RH环境的恒温恒湿槽中，静置168小时后，自恒温恒湿槽中取出，在20℃、65％RH的环境下静置2小时后，进行与湿热试验前相同的作业，并按照相同基准来评价层压强度。
[成型性评价]
将外层侧粘接剂的干燥后涂布量为2g/m2，老化条件为60℃、30％RH、7天的电池用包装材切断为80mm×80mm的大小，制成坯料。对于坯料，以延伸聚酰胺膜位于外侧的方式，利用不限成型高度的直型模具进行拉伸来进行一段成型，根据不会产生铝箔的断裂或各层间的浮起的最大成型高度，并按照以下基准来评价成型性。所使用的模具的冲头形状是一边为30mm的正方形，拐角R为2mm，冲头肩R为1mm，所使用的模具的模孔形状是一边为34mm的正方形，模孔拐角R为2mm，模孔肩R为1mm，且冲头与模孔的间隙是单侧为2mm，因间隙而产生对应于成型高度的倾斜。
S：最大成型高度为6mm以上(非常良好)。
A：最大成型高度为4mm以上且未满6mm(良好)。
B：最大成型高度为2mm以上且未满4mm(能够使用)。
C：最大成型高度未满2mm(无法使用)。
[成型物的耐湿热性]
将外层侧粘接剂的干燥后涂布量为2g/m2，老化条件为60℃、30％RH、7天的电池用包装材切断为80mm×80mm的大小，制成坯料。对于坯料，以延伸聚酰胺膜位于外侧的方式，利用不限成型高度的直型模具，以成型高度3mm进行拉伸来进行一段成型，获得成型物。继而，将成型物放入至85℃、85％RH环境下的恒温恒湿槽中，静置168小时后，自恒温恒湿槽中取出，目视确认是否产生浮起，并按照以下基准进行评价。所使用的模具的冲头形状是一边为30mm的正方形，拐角R为2mm，冲头肩R为1mm，所使用的模具的模孔形状是一边为34mm的正方形，模孔拐角R为2mm，模孔肩R为1mm。
A：未产生浮起(良好)。
B：四边中在一边产生浮起(能够使用)。
C：四边中在两边以上产生浮起(无法使用)。
[成型物的耐热性]
除将静置的条件自85℃、85％RH下168小时变更为120℃、168小时以外，与成型物的耐湿热性评价同样地，目视确认是否产生浮起，并按照以下基准进行评价。
A：未产生浮起(良好)。
B：四边中在一边产生浮起(能够使用)。
C：四边中在两边以上产生浮起(无法使用)。
[表3]
Figure BDA0003717915440000191
表3中的略称如下所示。
SC-1：缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷
EP-1：双酚A型环氧树脂(商品名：JER834，三菱化学公司制造，环氧当量为250，分子量为约470)
EP-2：双酚A型环氧树脂(商品名：JER1002，三菱化学公司制造，环氧当量为650，分子量为约1,200)
DBTDL：二月桂酸二丁基锡(dibutyltin dilaurate)
NCO-1：甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(商品名：克罗耐德(coronate)L，东曹股份有限公司制造，不挥发成分浓度为75％，NCO含量为13.2％)
根据表3的结果而可知，作为形成外层侧粘接剂层的主剂，主剂中使用具有既定的酯键浓度的含羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的包装材的主剂的保存稳定性良好且显示出高的粘接性与成型性。特别是即便是外层侧粘接剂层的涂布量为2g/m2的薄膜，包装材的层压强度及成型性也优异。进而，若氨基甲酸酯键浓度为既定范围内，则与作为硬化剂的聚异氰酸酯的相容性优异，即便在以60℃、90％RH的高湿度条件进行养护的情况下，也可抑制发泡或白浊等外观不良。特别是，实施例10中，由于具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的酯键浓度、氨基甲酸酯键浓度、重量平均分子量、玻璃化转变温度适当，因此主剂(A)的保存稳定性、外层侧粘接剂层的层压强度及加工性优异。
另一方面，比较例1相当于国际公开第2018/117080号的实施例，酯键浓度低且作为主剂的保存稳定性低，不仅难以进行涂布，而且层压强度降低。比较例2相当于日本专利特开2016-196580号公报的实施例，酯键浓度低且凝聚力不足，涂布量为2g/m2的薄膜时产生成型性不良。
比较例3、比较例4为具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的酯键浓度低的例子，在以60℃、90％RH的高湿度条件进行养护的情况下，产生外观不良。根据此影响，湿热试验后的层压强度或成型性降低。
比较例5是将未进行氨基甲酸酯化的聚酯多元醇用作主剂的树脂的例子，与聚异氰酸酯成分(B)的相容性降低，在以60℃、90％RH的高湿度条件进行养护的情况下，产生外观不良或层压强度的降低。

Claims (8)

1.一种蓄电元件用包装材，包括自外侧至少依序层叠有外层侧树脂膜层、外层侧粘接剂层、金属箔层、内层侧粘接剂层及热密封层的结构，且所述蓄电元件用包装材中，
所述外层侧粘接剂层由含有主剂(A)与硬化剂的聚氨基甲酸酯粘接剂形成，所述主剂(A)包含具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)，所述硬化剂包含聚异氰酸酯成分(B)，
所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)为聚酯多元醇与聚异氰酸酯的反应生成物，且酯键浓度为9.20mmol/g～10.50mmol/g。
2.根据权利要求1所述的蓄电元件用包装材，其中
所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的氨基甲酸酯键浓度为0.10mmol/g～0.90mmol/g。
3.根据权利要求1或2所述的蓄电元件用包装材，其中
所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的羟基值为0.5mgKOH/g～20mgKOH/g。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的蓄电元件用包装材，其中
所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)为重量平均分子量为5,000～30,000的聚酯多元醇与聚异氰酸酯的反应生成物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的蓄电元件用包装材，其中
所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的重量平均分子量为40,000～70,000。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的蓄电元件用包装材，其中
所述具有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(a)的玻璃化转变温度为-10℃～20℃。
7.一种蓄电元件用容器，由如权利要求1至6中任一项所述的蓄电元件用包装材形成，且所述蓄电元件用容器中，外层侧树脂膜层(1)构成凸面，热密封层(5)构成凹面。
8.一种蓄电元件，包括如权利要求7所述的蓄电元件用容器。
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