CN115548343A - 一种锂离子电池负极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池负极及其制备方法；所述锂离子电池负极包括：集流体以及集流体上附着由浆料干燥后形成的膜片，所述浆料包括溶剂和主料；基于主料的总质量，按质量百分比计，所述主料包括：硅碳混合物94.5％‑96.5％，导电剂0.5％‑1％，PAA粘结剂2％‑4％，SBR粘结剂0.5％‑1.5％，CMC粘结剂0.5％‑1.5％。本发明制备得到的锂离子电池负极在满电膨胀后表面平整，无褶皱现象且在循环过程中并不会发生剥离现象，与集流体的粘结力好，同时电芯的电性能得到提升。

Description

一种锂离子电池负极及其制备方法
技术领域
本发明属于三元高镍硅碳体系的锂电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极及其制备方法。
背景技术
锂电池是二次电池的一种，二次电池广泛应用在电动汽车方向以及储能方向，目前磷酸铁锂电池的优势是高安全性，在针刺实验的基础上不爆炸、不起火、不冒烟，所以被广泛使用在乘用车市场。随着技术的迭代更新，对电池的能量密度有更高的要求，其主要方向为提高材料的克容量，正极主要通过提高镍元素含量来提高其克容量，负极目前使用的是石墨负极，然而石墨负极的理论克容量为370mAh/g，实际克容量已经做到了360mAh/g；因此，仅从石墨负极的方向来提高材料的克容量，已经不现实。
对于锂离子电池负极，目前商业化且相对比较成熟的是硅碳负极，硅碳负极的优点是克容量比较大，缺点是充满电后膨胀比较大，应力较大，会导致极片膨胀；对于590模组电池，由于电芯比较长(超过500mm)，充满电时，极片膨胀导致负极极片应力释放不了，导致极片中间位置出现褶皱；对于极片长度较长的叠片电池，由于负极极片膨胀，导致内部应力释放不出去，使得负极极片褶皱在一起，形成明显折痕，在化成分容压下从而导致正极出现断裂。
专利CN110854367A公开了一种硅碳负极材料浆料及其制备方法，包括：(1)将CMC胶液分成两份，将第一份CMC胶液及导电剂和硅碳材料混合，得到浆料1；(2)向浆料1中加入石墨材料，分散得到浆料2；(3)向浆料2中加入第二份CMC胶液和水，抽真空，分散得到浆料3；(4)向浆料3中加入SBR粘结剂，分散后，浆料过筛，排气泡，得硅碳负极材料浆料；然而通过上述浆料得到的硅碳负极由于硅膨胀较大容易导致其在循环过程中出现浆料与集流体剥离现象，从而影响锂离子电池的性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明旨在提供一种锂离子电池负极及其制备方法；本发明制备得到的锂离子电池负极在满电膨胀后表面平整，无褶皱现象且在循环过程中并不会发生剥离现象，与集流体的粘结力好，同时电芯的电性能得到提升。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种锂离子电池负极，采用如下的技术方案：
一种锂离子电池负极，包括：集流体以及集流体上附着由浆料干燥后形成的膜片，所述浆料包括溶剂和主料；基于主料的总质量，按质量百分比计，所述主料包括：硅碳混合物94.5％-96.5％(比如94.6％、94.8％、95.0％、95.5％、95.8％、96.0％、96.2％)，导电剂0.5％-1％(比如0.55％、0.6％、0.65％、0.7％、0.8％、0.9％、0.95％)，PAA粘结剂(聚丙烯酸粘结剂)2％-4％(比如2.2％、2.5％、2.8％、3.0％、3.2％、3.5％、3.8％)，SBR粘结剂(丁苯橡胶粘结剂)0.5％-1.5％(比如0.6％、0.7％、0.9％、1.0％、1.1％、1.3％、1.4％)，CMC粘结剂(羧甲基纤维素钠粘结剂)0.5％-1.5％(比如0.6％、0.7％、0.9％、1.0％、1.1％、1.3％、1.4％)。
本发明中使用的CMC粘结剂是一种增稠剂，能够与去离子水形成胶液，有利于硅碳混合物中石墨的分散；使用的PAA粘结剂，其弹性模量大，能够使硅在反复膨胀过程中不会发生断裂；再复配SBR粘结剂，其粘结效果好，能够束缚住浆料中的硅膨胀，使得锂离子电池负极在满电膨胀后表面平整，无褶皱现象，而且能够提高负极的稳定性，在循环过程中并不会发生掉料现象(掉料现象即活性物质与集流体发生剥离)，与集流体的粘结力好，从而能够有效提高其循环寿命。
在上述锂离子电池负极中，作为一种优选实施，所述主料按质量百分比计包括：硅碳混合物95.5％，导电剂0.5％，PAA粘结剂3％，SBR粘结剂0.5％，CMC粘结剂0.5％。
在上述锂离子电池负极中，作为一种优选实施方式，所述硅碳混合物包括硅粉和石墨，按质量百分比计，所述硅粉为5％-40％(比如8％、10％、20％、30％、40％)，所述石墨为60％-95％(比如65％、70％、80％、90％、92％)；优选地，所述硅粉的D50粒径为2-10μm(比如3μm、5μm、6μm、8μm、9μm)；优选地，所述石墨的D50粒径为13-19μm(比如14μm、15μm、16μm、17μm、18μm)。
本发明中通过限定硅粉的粒径小于石墨的粒径，使得石墨颗粒与石墨颗粒之间的空隙能够为锂离子电池负极中的硅留出膨胀空间，进而改善负极极片膨胀导致内部应力较大的问题。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述导电剂包括导电炭黑和单壁碳纳米管，按质量百分比计，所述单壁碳纳米管为10％-30％(比如12％、15％、20％、25％、28％)，所述导电炭黑为70％-90％(比如72％、75％、80％、85％、88％)。
在上述锂离子电池负极中，作为一种优选实施方式，所述单壁碳纳米管的长度为5-30μm(比如10μm、15μm、20μm、25μm、28μm)，直径为3-10nm(比如4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm)。
在上述锂离子电池负极中，作为一种优选实施方式，所述溶剂为去离子水。
在上述锂离子电池负极中，作为一种优选实施方式，所述集流体为铜箔或涂碳铜箔；优选地，所述集流体的厚度为4-8μm(比如5μm、5.5μm、6μm、7μm、7.5μm)。
在上述锂离子电池负极中，作为一种优选实施方式，所述由浆料干燥后形成的膜片长度为300-600mm(比如350mm、400mm、450mm、500mm、550mm)，宽度为90-110mm(比如92mm、95mm、100mm、105mm、108mm)。
本发明第二方面提供了一种上述锂离子电池负极的制备方法，包括：
(1)将硅粉与石墨进行混料处理，得到硅碳混合物；
(2)将CMC粘结剂与溶剂进行一次分散处理，之后加入PAA粘结剂和溶剂进行二次分散处理，然后加入导电剂进行三次分散处理，之后加入所述硅碳混合物进行四次分散处理，加入溶剂调试粘度后再加入SBR粘结剂进行五次分散处理，得到浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料涂覆在集流体上，经干燥处理后得到极片前体；
(4)将步骤(3)得到的极片前体进行辊压处理、切片处理得到锂离子电池负极。
在上述锂离子电池负极的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤(1)中，所述混料处理于三维混料机中进行，混料转速为20-60r/min，混料时间为1h-3h。
在上述锂离子电池负极的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤(2)中，所述一次分散处理、二次分散处理、三次分散处理、四次分散处理、五次分散处理均在搅拌器中进行，每次分散处理的转速为12-16m/s(比如13m/s、14m/s、15m/s)，分散时间为1-3h(比如1.5h、2h、2.5h)；优选地，所述浆料的粘度为2000-6000mPa·s(比如3000mPa·s、4000mPa·s、5000mPa·s)，固含量为35-55％(比如38％、40％、45％、50％、52％)。
在上述锂离子电池负极的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤(3)中，涂覆转速为2-30m/min(比如5m/min、10m/min、15m/min、20m/min、25m/min)；干燥处理的温度为50-85℃(比如55℃、60℃、70℃、75℃、80℃)，干燥风频为12-30m3/h(比如15m3/h、18m3/h、20m3/h、25m3/h、28m3/h)，干燥时间为3-5h(比如3.5h、4h、4.5h)。
在上述锂离子电池负极的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤(4)中，所述极片前体在进行辊压处理前厚度为100-140μm(比如105μm、110μm、120μm、130μm)，进行辊压处理后的压实密度为1.2-1.55g/cm3(比如1.25g/cm3、1.3g/cm3、1.4g/cm3、1.5g/cm3)。
本发明第三方面提供一种锂离子电池，包括上述锂离子电池负极或者由上述锂离子电池负极的制备方法得到的锂离子电池负极。
本发明与现有技术相比具有如下有效效果：
(1)本发明利用CMC粘结剂的增稠性能，使得硅碳混合物中石墨分散更好；通过使用弹性模量大的PAA粘结剂，再复配粘结性能好的SBR粘结剂，不仅能够束缚住浆料中的硅膨胀，使得锂离子电池负极在满电膨胀后表面平整，无褶皱现象，而且能够提高负极的稳定性，在循环过程中并不会发生剥离现象，与集流体的粘结力好，从而能够有效提高其循环寿命。
(2)本发明通过限定硅粉的粒径小于石墨的粒径，使得石墨颗粒与石墨颗粒之间的空隙能够为锂离子电池负极中的硅留出膨胀空间，进而改善负极极片膨胀导致内部应力较大的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的锂电池负极在1C充放电下的循环曲线图。
图2为本发明实施例1制得的锂电池负极在1C循环900周后的照片；
图3为本发明对比例1制得的锂电池负极在1C循环200周后的照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下述实施例中的试验方法中，如无特殊说明，均为常规方法，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。以下实施例中所述的原料均可从公开商业途径获得；本实施例中使用的单壁碳纳米管的长度为5-30μm，直径为3-10nm。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1一种锂离子电池负极的制备方法，包括：
(1)将硅粉与石墨于三维混料机中进行混料处理，混料转速为30r/min，混料时间为2h，得到硅碳混合物，其中，硅碳混合物中，以质量百分比计，硅粉为20％，石墨为80％；硅粉的D50粒径为2-8μm，石墨的D50粒径为13-15μm；
(2)将CMC粘结剂和去离子水加入搅拌器中进行一次分散处理，搅拌转速为15m/s，分散时间为2h，之后加入PAA粘结剂和去离子水进行二次分散处理，搅拌转速为15m/s，分散时间为2h；然后加入导电剂进行三次分散处理，搅拌转速为15m/s，分散时间为2h；之后加入上述硅碳混合物进行四次分散处理，搅拌转速为15m/s，分散时间为2h，加入去离子水调试粘度，再加入SBR粘结剂进行五次分散处理，搅拌转速为15m/s，分散时间为2h，后得到粘度为4000mPa·s，固含量为45％的浆料；其中，浆料包括主料和去离子水，基于主料的总质量，主料按质量百分比由：硅碳混合物95.5％，单壁碳纳米管0.1％，导电炭黑0.4％，PAA粘结剂3％，SBR粘结剂0.5％，CMC粘结剂0.5％组成。
(3)将上述浆料涂覆在铜箔(铜箔厚度为6μm)上，涂覆转速为15m/min，再经干燥处理后得到厚度为120μm膜片，其中，干燥处理的温度为60℃，干燥风频为15m3/h，干燥时间为4h；膜片+铜箔构成极片前体；
(4)将上述极片前体进行辊压处理，辊压处理后的压实密度为1.4g/cm3，再经切片处理得到长度为450mm，宽度为100mm锂离子电池负极。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，基于主料的总质量，主料按质量百分比由：硅碳混合物95.5％，单壁碳纳米管0.1％，导电炭黑0.4％，PAA粘结剂2％，SBR粘结剂1.5％，CMC粘结剂0.5％组成；其余均与实施例1相同。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，基于主料的总质量，主料按质量百分比由：硅碳混合物95.5％，单壁碳纳米管0.1％，导电炭黑0.4％，PAA粘结剂2.5％，SBR粘结剂1％，CMC粘结剂0.5％组成；其余均与实施例1相同。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，基于主料的总质量，主料按质量百分比由：硅碳混合物95.5％，单壁碳纳米管0.1％，导电炭黑0.4％，SBR粘结剂0.5％，CMC粘结剂3.5％组成；其余均与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，基于主料的总质量，主料按质量百分比由：硅碳混合物95.5％，单壁碳纳米管0.1％，导电炭黑0.4％，SBR粘结剂0.5％，PAA粘结剂3.5％组成；其余均与实施例1相同。
性能测试：
将上述实施例1-3和对比例1-2制得的锂离子电池负极作为工作电极；以9系三元材料(镍：钴：锰的质量比为90:5:5)为活性物质制得的电极为正极，9+3(9μm基层厚度+单面涂覆3μm陶瓷涂层)陶瓷隔膜，电解液为0.6mol/L六氟磷锂(LiPF6)、0.6mol/L的LiFSI溶液，溶剂为碳酸乙烯(EC)：碳酸乙酯(DMC)＝1：1的体积比混合液，按照一定的组装工艺制备得到容量120mAh全电池。室温(25℃±1)下，在0.25-4.2V的电压范围内进行恒电流充放电实验和循环性能测试，结果参见表1。
表1
Figure BDA0003900627350000071
注：对比例1制得的全电池循环到200周后由于掉料严重，容量严重衰减，因此，未有300周循环容量保持率数据。
图2为本发明实施例1制得的锂电池负极在1C循环900周后的照片；图3为本发明对比例1制得的锂电池负极在1C循环200周后的照片；从图中可以看到本发明实施例1制得的锂电池负极在循环900周后仍表面平整，无褶皱现象及剥离现象；而对比例1制得的锂电池负极在循环200周后出现严重的掉料现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极，其特征在于，包括：集流体以及集流体上附着由浆料干燥后形成的膜片，所述浆料包括溶剂和主料；基于主料的总质量，按质量百分比计，所述主料包括：硅碳混合物94.5％-96.5％，导电剂0.5％-1％，PAA粘结剂2％-4％，SBR粘结剂0.5％-1.5％，CMC粘结剂0.5％-1.5％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极，其特征在于，所述主料按质量百分比计包括：硅碳混合物95.5％，导电剂0.5％，PAA粘结剂3％，SBR粘结剂0.5％，CMC粘结剂0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极，其特征在于，所述硅碳混合物包括硅粉和石墨，按质量百分比计，所述硅粉为5％-40％，所述石墨为60％-95％；和/或，所述硅粉的D50粒径为2-10μm；所述石墨的D50粒径为13-19μm。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池负极，其特征在于，所述导电剂包括导电炭黑和单壁碳纳米管，按质量百分比计，所述单壁碳纳米管为10％-30％，所述导电炭黑为70％-90％；和/或，所述单壁碳纳米管的长度为5-30μm，直径为3-10nm；所述溶剂为去离子水；所述集流体为铜箔或涂碳铜箔，所述集流体的厚度为4-8μm。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池负极，其特征在于，所述由浆料干燥后形成的膜片长度为300-600mm，宽度为90-110mm。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的锂离子电池负极的制备方法，包括：
(1)将硅粉与石墨进行混料处理，得到硅碳混合物；
(2)将CMC粘结剂与溶剂进行一次分散处理，之后加入PAA粘结剂和溶剂进行二次分散处理，然后加入导电剂进行三次分散处理，之后加入所述硅碳混合物进行四次分散处理，加入溶剂调试粘度后再加入SBR粘结剂进行五次分散处理，得到浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料涂覆在集流体上，经干燥处理后得到极片前体；
(4)将步骤(3)得到的极片前体进行辊压处理、切片处理得到锂离子电池负极。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混料处理于三维混料机中进行，混料转速为20-60r/min，混料时间为1h-3h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述一次分散处理、二次分散处理、三次分散处理、四次分散处理、五次分散处理均在搅拌器中进行，每次分散处理的转速为12-16m/s，分散时间为1-3h；和/或，所述浆料的粘度为2000-6000mPa·s，固含量为35-55％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，涂覆转速为2-30m/min；干燥处理的温度为50-85℃，干燥风频为12-30m3/h，干燥时间为3-5h；和/或，步骤(4)中，所述极片前体在进行辊压处理前厚度为100-140μm，进行辊压处理后的压实密度为1.2-1.55g/cm3。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括：权利要求1-5中任一项所述的锂离子电池负极或者权利要求4-9中任一项所述的锂离子电池负极的制备方法得到的锂离子电池负极。
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